CN114681856A - 固定化组合剂及其固定化处理含As(III)和重金属废渣的方法 - Google Patents

固定化组合剂及其固定化处理含As(III)和重金属废渣的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种固定化组合剂及其固定化处理含As(III)和重金属废渣的方法。该固定化组合剂，包括氧化剂、稳定剂、固化剂和pH值调节剂，其中，稳定剂由铁盐、亚铁盐、硫化物、钠基膨润土、轻烧氧化镁、磷矿石粉和电石泥渣组成。固定化方法为：对原始废渣进行破碎筛分后与氧化剂充分混合搅拌得到一级废渣；向一级废渣中添加亚铁盐或铁盐和硫化物水溶液，搅拌混匀得二级废渣；向二级废渣中添加钠基膨润土、电石泥渣、轻烧氧化镁、磷矿石粉和水得三级废渣；向三级废渣中添加固化剂和水，强制搅拌出料养护即可。本申请能高效固定废渣中高含量砷和重金属(镉、铅、铜、锌、铬、汞等)，明显降低砷和重金属的毒性浸出浓度，达到安全处置的要求。

Description

固定化组合剂及其固定化处理含As(III)和重金属废渣的 方法
技术领域
本发明属于重金属污染综合治理领域，特别涉及一种适用于含As(III)和重金属废渣的固定化组合剂及固定化组合剂固定化处理含高浓度重金属的废渣的方法。
背景技术
随着化学工业、有色金属开采、冶炼工业和电子工业的不断发展，重金属危险废渣进入到环境中，成为重要的污染源，尤其是重金属工业废渣直接露天堆放和无序堆填，在酸雨的淋溶和侵蚀作用下，对土壤和水体造成严重的环境风险，直接威胁着人群的身体健康。目前常用的治理方法主要有物理化学修复和生物修复方法，具体比如填埋法、淋滤(洗)法、客土法、石灰改良法、吸附固定法等，各方法各有优缺点。
物理化学修复：物理化学修复主要有固定化、玻璃化、土壤淋洗/酸提取、冶炼回收法、淋洗法和电化学法等，其中，除固化/稳定化外，其它大多技术修复成本较高，而且技术要求高，不利于大规模推广应用。
生物修复：生物修复是指依靠生物的活动使土壤或地下水中的污染物得以降解或转化为无毒或低毒物质的过程。广义的生物修复包括动物修复、微生物修复和植物修复。
其中，金属固定化(分稳定化和固化两种)技术于20世纪80年代兴起，已成为国内外金属污染治理工程的主流应用技术，在美国、欧洲、澳大利亚、中国等地应用多年，主要用于处理含重金属的废渣、沉积物、土壤等。稳定化技术主要是添加稳定剂将有害金属转化为低迁移性的形态，通过改变重金属在固体介质中的赋存结合形态，与重金属发生吸附、螯合和沉淀等作用，使重金属的毒性释放风险降至安全水平。固定化技术主要是将废物中污染物包覆起来，通过物理作用将污染物封闭在固化体中，降低污染物的再溶出风险。
传统的固化稳定化药剂主要以水泥和石灰为主体，但水泥添加量过高易引起增容比过高，且强碱性环境不利于砷的固定，砷常以As(V)和As(III)阴离子形式存在于废渣中，大多的固定化材料仅对As(V)有效，与As(III)却难以形成稳定的化合物，往往对As(III)无效，对铅、镉等阳离子型重金属具固定化效果的多数材料对砷却无效，不同的铁盐其固砷效果不一，对砷和重金属兼具长期固定化效果的各种材料的筛选和组合技术体系的研究仍较为欠缺。
为此，寻求一种强化固定砷效果的技术，研发一种对重金属可同时长效固定的靶向组合剂，显得迫在眉睫。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种固定化组合剂，该固定化组合剂可针对含As(III)和重金属废渣进行高效环保的处理。
本发明的另一个目的在于提供一种使用上述固定化组合剂固定化处理含高浓度重金属废渣的方法。
为了实现上述目的，本发明一种固定化组合剂，包括氧化剂、稳定剂、固化剂和pH值调控剂，其向废渣的施加质量百分比分别为：
氧化剂0.5～10％；稳定剂4.5～54％；固化剂10～35％；pH值调控剂0.5～5％。
所述稳定剂由铁盐、亚铁盐、硫化物、钠基膨润土、轻烧氧化镁、磷矿石粉和电石泥渣组成；
其中，各组分向废渣的施加质量百分比分别为：铁盐0.1～2％，亚铁盐0.1～2％、硫化物0.3～2％、钠基膨润土1～5％、轻烧氧化镁1～20％、磷矿石粉1～5％、电石泥渣1～20％。
优选地，所述氧化剂为高锰酸钾、二氧化锰、过硫酸钾或过硫酸钠；所述铁盐为氯化铁，亚铁盐为七水硫酸亚铁或氯化亚铁；所述硫化物为九水硫化钠；所述固化剂为普通硅酸盐水泥或复合硅酸盐水泥；所述pH值调控剂为碳酸钙或磷酸。
本发明还提供采用上述的固定化组合剂固定化处理含As(III)和重金属废渣的方法，包括如下步骤：
A.将含高浓度重金属的废渣进行破碎筛分至粒径小于5cm后与氧化剂和水充分混合搅拌得到一级废渣；
B.向一级废渣中添加亚铁盐、铁盐，以及硫化物水溶液，搅拌混匀得二级废渣；
C.向二级废渣中添加钠基膨润土、电石泥渣、轻烧氧化镁、磷矿石粉和水，搅拌均匀后得三级废渣；
D.向三级废渣中添加固化剂和水，强制搅拌过程中添加pH值调控剂进行pH调控，控制出料pH在9～11的范围内，出料后自然堆置养护7～14天即可。
为保证废渣与氧化剂及后续药剂的充分反应，控制废渣破碎筛分粒径小于5cm。
亚铁盐与铁盐的选择根据废渣中砷的价态分布而定，针对以As(III)为主的废渣以氯化铁稳定为主，针对以As(V)为主的废渣以硫酸亚铁稳定为主。
所述步骤A中，水的添加量为含高浓度重金属的废渣的10～20wt％，搅拌强度为10～30r/min，搅拌时间为10～20min。
所述步骤B中，所述硫化物水溶液的制备方法为：将硫化物与质量百分比为高浓度重金属的废渣的10～20wt％的水混合；搅拌强度为10～30r/min，搅拌时间为10～20min。
所述步骤C中，水的添加量为含高浓度重金属的废渣的10～20wt％，搅拌强度为10～30r/min，搅拌时间为10～20min。
所述步骤D中，水的添加量为含高浓度重金属的废渣的10～20wt％，搅拌强度为10～30r/min，搅拌时间为3～5min。
所述步骤B在所述步骤A完成后2～4h进行，所述步骤C在所述步骤B完成后2～4h进行，所述步骤D在所述步骤C完成后2～4h进行。
在每一步骤前均自然放置(养护)一段时间，以使得每一步反应充分，步骤D完成后自然养护时间最长使得反应充分进行。
本发明所用电石泥渣控制含氢氧化钙含量≥35％，含水率≤50％。其中的氢氧化钙具有固定重金属的作用。一般电石泥渣含水量在70-80％，使用前将含水量降低到≤50％有利于与废渣的混合效果。
本发明提供的固定化组合剂是将不同成分在固定化含As(III)和重金属废渣的不同阶段逐步添加而非将其混合后一次性添加到含As(III)和重金属废渣中，这样可以使得不同成分逐步与废渣进行反应，防止固定化组合剂各成分彼此之间产生反应影响固定化效果。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的固定化组合剂可同时固定废渣中多种高浓度重金属，大大降低其毒性浸出风险；修复效果稳定，原材料来源广泛，可靶向修复砷，适用于重金属污染类型复杂的废渣安全治理。本发明开辟一条合理有效解决电石泥渣资源化利用的新途径，一定程度缓解堆放场和填埋场的压力，达到因地制宜、合理利用资源的目的。
具体实施方式
下面将对本发明的实施例进行详细、完善的描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
氧化剂采用分析纯高锰酸钾(KMnO4)。
七水硫酸亚铁、氯化铁、九水硫化钠的质量比为七水硫酸亚铁:氯化铁:九水硫化钠＝4:1:4，向含高浓度重金属的废渣中的联合投加比为2wt％，其中的九水硫化钠先溶于添加质量为废渣质量的20wt％的水中。
其余稳定剂制备：按钠基膨润土、电石泥渣、轻烧氧化镁、磷矿石粉质量比1:4:4:1比例混合，过200目筛，其中，组合剂中电石泥渣取自湖南某废渣场，其中含氢氧化钙含量约39％，含水率50％。
固化剂采用市售PC325#水泥。
pH值调控剂采用市售分析纯磷酸。
湖南某地含高浓度重金属的废渣中含锌4566mg/kg，镉1066.55mg/kg、铅2248.89mg/kg、铜3791.84mg/kg、砷61047.42mg/kg，通过磷酸和抗坏血酸浸提废渣中砷形态实验结果，废渣中砷以As(V)为主，As(III)占比约24.5％，因此，选择硫酸亚铁和硫化钠为主要固砷剂。
取1000g上述废渣进行破碎后过5cm筛网，向废渣中加入20g KMnO4和200g水，搅拌强度为30r/min，搅拌时间为20min，得到一级废渣。通过该步，将废渣中As(III)尽量氧化成As(V)，降低砷的相对毒性的同时提高后续固定剂对砷的固定效果。
2.5h后在一级废渣中加入20g的氯化铁、七水硫酸亚铁和九水硫化钠的混合物，搅拌强度为30r/min，搅拌时间为15min，得到二级废渣，其中九水硫化钠预先溶于200g水中。通过该步，将废渣中As尽量固定。
2.5h后再向二级废渣中加入100g的钠基膨润土、电石泥渣、轻烧氧化镁、磷矿石粉的混合稳定剂，四种材料复配质量比为1:4:4:1，水的添加量为100g，搅拌强度为20r/min，搅拌时间为15min，得到三级废渣。
通过该步，将废渣中As和重金属同时固定。
2.5h后，为强化重金属固定化效果，最后再向三级废渣中加入250g的PC325#水泥，水的添加量为200g，磷酸的添加量为50g，搅拌强度为30r/min，搅拌时间为5min，常温养护7天。
为了确保反应充分，养护有助于形成有一定强度的固化体，进一步限制重金属的浸出风险。
测定砷和重金属的浸出浓度，采用《固体废物浸出毒性浸出方法—硫酸硝酸法(HJ/T 299-2007)》对废渣样品做重金属浸出毒性测定，结果显示，KMnO4处理使废渣中As(III)占比从下降率达到30.22％，样品中各元素浸出浓度为锌2.71mg/L(原样浸出37.16mg/L)、镉0.01mg/L(原样浸出2.21mg/L)、铅0.08mg/L(原样浸出20.21mg/L)、铜0.67mg/L(原样浸出23.15mg/L)、砷1.11mg/L(原样浸出983.65mg/L)，均满足《危险废物填埋污染控制标准》(GB18598-2001)入场的要求(锌＜75mg/L，镉＜0.5mg/L，铅＜5mg/L，铜＜75mg/L，砷＜2.5mg/L)。
实施例2
氧化剂采用分析纯高锰酸钾(KMnO4)，向废渣中的投加质量百分比为2wt％。
七水硫酸亚铁、氯化铁、九水硫化钠的质量比为七水硫酸亚铁:氯化铁:九水硫化钠＝1:4:1，向含高浓度含As(III)和重金属的废渣中的联合投加比为2wt％，其中的九水硫化钠先溶于添加质量为废渣的20wt％的水中。
其余稳定剂制备：按钠基膨润土、电石泥渣、轻烧氧化镁、磷矿石粉质量比1:2:4:1比例混合，过200目筛，其中，组合剂中电石泥渣含水率为45％、含氢氧化钙约37％。
固化剂采用市售PO425#水泥。
pH调控剂采用碳酸钙。
江西某冶炼制酸厂废水处理产生含高浓度As(III)废泥渣，含锌3765.63mg/kg，镉766.55mg/kg、铅1626.74mg/kg、铜3162.54mg/kg、砷76130.14mg/kg，pH为3.80。
由于最终目标是调控废渣pH为9-11的范围内，但本实施例中，加入各系列固定剂后废渣仍呈极酸性，因此使用碳酸钙来调整pH。
取1000g上述泥渣进行破碎后过5cm筛网，向泥渣中加入20g KMnO4和200g的水，搅拌强度为30r/min，搅拌时间为20min，得到一级废渣。
2.5h后在一级废渣中加入20g的七水硫酸亚铁、氯化铁、九水硫化钠的混合物，搅拌强度为30r/min，搅拌时间为15min，得到二级废渣。
2.5h后再向二级废渣中加入200g的钠基膨润土、电石泥渣、轻烧氧化镁、磷矿石粉的混合稳定剂，四种材料复配质量比为1:2:4:1，水的添加量为100g，搅拌强度为20r/min，搅拌时间为20min，得到三级废渣。
2.5h后，最后再向三级废渣中加入350g的PO425#水泥，水的添加量为200g，碳酸钙的添加量为原始废渣的20g，搅拌强度为30r/min，搅拌时间为5min，常温养护7天。
测定重金属的浸出浓度，采用《固体废物浸出毒性浸出方法—硫酸硝酸法(HJ/T299-2007)》对废渣样品做重金属浸出毒性测定，以磷酸和抗血酸浸提态表征泥渣中砷价态分布，结果表明，KMnO4处理使泥渣中As(III)占比从下降率达到40.01％，样品中各元素浸出浓度分别为锌1.68mg/L(原样浸出26.56mg/L)、镉0.03mg/L(原样浸出1.58mg/L)、铅0.06mg/L(原样浸出15.45mg/L)、铜0.36mg/L(原样浸出17.19mg/L)、砷1.47mg/L(原样浸出2091.25mg/L)，pH调控为9.08，均满足《危险废物填埋污染控制标准》(GB 18598-2001)入场的要求。
实施例3
氧化剂采用分析纯高锰酸钾(KMnO4)。
七水硫酸亚铁、氯化铁、九水硫化钠的质量比为七水硫酸亚铁:氯化铁:九水硫化钠＝4:1:4，向含高浓度重金属的废渣中的联合投加比为2wt％，其中的九水硫化钠先溶于添加质量为废渣的20wt％的水中。
其余稳定剂制备：按钠基膨润土、电石泥渣、轻烧氧化镁、磷矿石粉质量比1:2:4:1比例混合，过200目筛，其中，组合剂中电石泥渣含水率为50％、含氢氧化钙约40％。
固化剂采用市售PC325#水泥。
pH调控剂采用市售分析纯磷酸。
南方某铜冶炼废渣中含锌3546.89mg/kg，镉506.13mg/kg、铅1 72.23mg/kg、铜782.50mg/kg、砷46213.56mg/kg，pH为4.80。
取1000g上述废渣，进行破碎后过5cm筛网，向废渣中加入20g KMnO4和200g的水，搅拌强度为30r/min，搅拌时间为20min，得到一级废渣。
2.5h后在一级废渣中加入原始废渣质量20g的七水硫酸亚铁、氯化铁、九水硫化钠的混合物，搅拌强度为30r/min，搅拌时间为15min，得到二级废渣。
2.5h后再向二级废渣中加入80g的钠基膨润土、电石泥渣、轻烧氧化镁、磷矿石粉的混合稳定剂，四种材料复配质量比为1:2:4:1，水的添加量为100g，搅拌强度为20r/min，搅拌时间为20min，得到三级废渣。
2.5h后，最后再向三级废渣中加入100g的PC325#水泥，水的添加量为200g，磷酸的添加量为50g，搅拌强度为30r/min，搅拌时间为5min，常温养护7天。
测定重金属的浸出浓度，采用《固体废物浸出毒性浸出方法—硫酸硝酸法(HJ/T299-2007)》对废渣样品做重金属浸出毒性测定，以磷酸和抗血酸浸提态表征泥渣中砷价态分布，结果表明，KMnO4处理使泥渣中As(III)占比下降率达到15.25％，样品中各元素浸出浓度分别为锌0.05mg/L(原样浸出30.18mg/L)、镉0.01mg/L(原样浸出2.03mg/L)、铅0.05mg/L(原样浸出17.56mg/L)、铜0.01mg/L(原样浸出2.21mg/L)、砷0.22mg/L(原样浸出107.82mg/L)，pH调控为9.66，均满足《危险废物填埋污染控制标准》(GB 18598-2001)入场的要求。
本发明提供的一种针对重金属废渣的高效环保的固定化组合剂及固定化处理高浓度重金属的方法，可有效的对重金属废渣进行安全处理，满足危废填埋入场处置要求，具有长期固定效果好、修复周期短、安全高效、操作简单易行、工程应用价值高、降低成本等优点，客服了单一材料长效性不足和靶向性不精准等缺点。
以上所述的仅是本发明的优选实例。对于本领域技术人员而言，在本发明所提供的技术启示下，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种固定化组合剂，其特征在于，包括氧化剂、稳定剂、固化剂和pH值调控剂，各成分向废渣的施加质量百分比分别为：
氧化剂0.5～10％；稳定剂4.5～54％；固化剂10～35％；pH值调控剂0.5～5％。
2.根据权利要求1所述的固定化组合剂，其特征在于，所述稳定剂由铁盐、亚铁盐、硫化物、钠基膨润土、轻烧氧化镁、磷矿石粉和电石泥渣组成；
其中，各组分向废渣的施加质量百分比分别为：铁盐0.1～2％，亚铁盐0.1～2％、硫化物0.3～2％、钠基膨润土1～5％、轻烧氧化镁1～20％、磷矿石粉1～5％、电石泥渣1～20％。
3.根据权利要求1所述的固定化组合剂，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾、二氧化锰、过硫酸钾或过硫酸钠；所述铁盐为氯化铁，亚铁盐为七水硫酸亚铁或氯化亚铁；所述硫化物为九水硫化钠；所述固化剂为普通水泥或复合硅酸盐水泥；所述pH值调控剂为碳酸钙或磷酸。
4.采用权利要求1-3任一项所述的固定化组合剂固定化处理含As(III)和重金属废渣的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.将含高浓度重金属的废渣进行破碎筛分至粒径小于5cm后与氧化剂和水充分混合搅拌得到一级废渣；
B.向一级废渣中添加亚铁盐、铁盐，以及硫化物水溶液，搅拌混匀得二级废渣；
C.向二级废渣中添加钠基膨润土、电石泥渣、轻烧氧化镁、磷矿石粉和水，搅拌均匀后得三级废渣；
D.向三级废渣中添加固化剂和水，强制搅拌过程中添加pH值调控剂进行pH调控，控制出料pH在9～11的范围内，出料后自然堆置养护7～14天即可。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤A中，水的添加量为含高浓度重金属的废渣的10～20wt％，搅拌强度为10～30r/min，搅拌时间为10～20min。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，所述硫化物水溶液的制备方法为：将硫化物与质量百分比为高浓度重金属的废渣的10～20wt％的水混合；搅拌强度为10～30r/min，搅拌时间为10～20min。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤C中，水的添加量为含高浓度重金属的废渣的10～20wt％，搅拌强度为10～30r/min，搅拌时间为10～20min。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤D中，水的添加量为含高浓度重金属的废渣的10～20wt％，搅拌强度为10～30r/min，搅拌时间为3～5min。
9.根据权利要求4-8任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤B在所述步骤A完成后2～4h进行，所述步骤C在所述步骤B完成后2～4h进行，所述步骤D在所述步骤C完成后2～4h进行。
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