CN114656796B - 一种改性沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种改性沥青及其制备方法，属于改性沥青技术领域，将埃洛石纳米管与十六烷基三甲基溴化铵混合反应后的产物经过表面沉积一层聚多巴胺层，表面沉积氧化铝、氧化锌和氧化钛的复合物，得到Al‑Zn‑Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管，与星型SBS、胶粉、稳定剂、集料和矿粉一起加入基质沥青中，混合得到改性沥青。本发明制得的改性沥青具有较好的力学性能，通过加入无机纳米材料和星型SBS改性后，其高低温稳定性明显提高，且抗老化性能和阻燃性能显著改善，原料成本低，制备方法简单，具有广阔的应用前景。

Description

一种改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性沥青技术领域，具体涉及一种改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青是常用于制备铺路和屋顶材料的材料。在道路建造和道路铺设工业中，成熟实用的方法是利用热的流体沥青涂覆骨料(aggregate)材料，例如沙子、砂砾、碎石或其混合物，在其还热的时候将涂覆的材料在路基或先前建造的道路上铺展为均匀层，并通过重型压路机滚压来将均匀层压实，以形成表面光滑的道路。沥青混凝土路面具有平整度高、抗滑性好、噪声低、灰尘少、易养护等优点，已成为长、大隧道路面铺装的主流选择。
车辆火灾可使长、大隧道的路面温度在几分钟内升高到800℃，而沥青是一种易燃材料，高温会引起沥青的热解、燃烧，加快火灾蔓延，产生有毒烟气，阻碍人员逃生和事故救援，造成隧道衬砌结构损伤等问题。目前，在长、大隧道沥青铺装施工时，采取向沥青中添加阻燃剂的方法来提高沥青路面的火灾安全性。阻燃剂主要为无机金属氢氧化物、有机磷系阻燃剂以及协同复配的阻燃剂。但是目前的阻燃剂存在阻燃效率低、路用性能劣化严重、环保性差等问题，因此，制备高性能、环保型的阻燃改性沥青的研究显得十分重要。
另外，高速公路车流量大，车速快、货车轴载重的特点日益明显，尤其是在我国西北山区，大部分高速公路在山间穿行，因地域条件限制，山区间高速公路转弯半径小，长陡坡道路多，并且由于高速公路实行分车道单向行驶，汽车在行驶过程中所产生的驱动力、制动力、侧向力等对沥青路面的稳定性产生一定的影响。另一方面春冬季节昼夜气温变化快，夏秋降雨量高，随之造成路面产生早期强度破坏隐患大、路面抗滑性能差。针对以上问题，高速公路在建设过程中，急需解决沥青路面在高温条件下抗车辙能力，低温条件下抗开裂能力的问题，增加沥青路面的柔性和弹性，延长沥青路面的使用寿命，改善轮胎与路面之间的附着性能，减少交通事故。
发明内容
本发明的目的在于提出一种改性沥青及其制备方法，制得的改性沥青具有较好的力学性能，通过加入无机纳米材料和星型SBS（SBS为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的简称）改性后，其高低温稳定性明显提高，且抗老化性能和阻燃性能显著改善，原料成本低，制备方法简单，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种改性沥青的制备方法，将埃洛石纳米管与十六烷基三甲基溴化铵混合反应后的产物经过表面沉积一层聚多巴胺层，表面沉积氧化铝、氧化锌和氧化钛的复合物，得到Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管（其中PDA为聚多巴胺的简称，CTAB为十六烷基三甲基溴化铵的简称），与星型SBS、胶粉、稳定剂、集料和矿粉一起加入基质沥青中，混合得到改性沥青。
作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：
S1.埃洛石纳米管的表面处理：将埃洛石纳米管研细后，加入酸溶液中，加热浸泡，离心，洗涤，干燥，得到表面处理的埃洛石纳米管；
S2.CTAB/埃洛石纳米管的制备：将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中配制成溶液，将步骤S1制得的表面处理的埃洛石纳米管分散在水中，加入上述溶液，加热搅拌反应，离心，过滤，洗涤，干燥，得到CTAB/埃洛石纳米管；
S3.聚多巴胺改性：将步骤S2制得的CTAB/埃洛石纳米管加入水中，超声分散均匀，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热反应，离心，洗涤，干燥，得到PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S4.Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的制备：将硝酸铝、硝酸锌和硝酸钛溶于水中，加入柠檬酸和步骤S3制得的PDA/CTAB/埃洛石纳米管，超声分散均匀，加热蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度，降低真空度，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，燃烧后的产物研细，得到Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S5.改性沥青的制备：将基质沥青、胶粉和星型SBS在加热下高速搅拌混合均匀，然后加入稳定剂，加热搅拌发育，然后加入步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、集料、矿粉，加热搅拌混合，出料，得到改性沥青。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述酸溶液为0.5-2mol/L的盐酸或硫酸溶液，所述加热温度为40-50℃，浸泡时间为0.5-1h。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述十六烷基三甲基溴化铵、表面处理的埃洛石纳米管的质量比为（2-5）：10；所述加热搅拌反应的温度为40-60℃，时间为1-2h。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述CTAB/埃洛石纳米管、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为100：（22-25）：（1-3）；所述催化剂为含有2-5wt%Co2+，pH值为5.5-6.5的Tris-HCl溶液；所述加热温度为40-50℃，时间为1-3h。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述硝酸铝、硝酸锌、硝酸钛、柠檬酸和PDA/CTAB/埃洛石纳米管的质量比为（1-2）：（0.5-1）：（1-2）：（7-12）：20；所述加热蒸发溶剂温度为60-80℃，所述提高温度至150-170℃，所述降低真空度至0.01-0.1MPa。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中所述基质沥青、胶粉、星型SBS、稳定剂、Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、集料、矿粉的质量比为（100-120）：（2-5）：（5-9）：（0.2-0.6）：（2-5）：（3-6）：（1-2）；所述加热下高速搅拌混合的温度为170-190℃，搅拌转速为4000-5000r/min，时间为20-40min；所述加热搅拌发育温度为170-190℃，搅拌转速为50-100r/min，时间为1-3h；所述加热搅拌混合的温度为170-190℃，搅拌转速为50-100r/min，时间为10-20min。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中所述稳定剂选自轻质碳酸钙、碳纳米管、硫磺粉、硬脂酸中的至少一种，优选地，为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为（5-7）：（2-5）；所述集料材质选自石灰岩、玄武岩、辉绿岩、花岗岩、片麻岩、砂岩中的至少一种，包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的集料的混合物，质量比为（3-5）：（1-2）：（2-4）：（1-3）。
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
S1.埃洛石纳米管的表面处理：将埃洛石纳米管研细后，加入0.5-2mol/L的盐酸或硫酸溶液中，加热至40-50℃浸泡0.5-1h，离心，洗涤，干燥，得到表面处理的埃洛石纳米管；
S2.CTAB/埃洛石纳米管的制备：将2-5重量份十六烷基三甲基溴化铵溶于水中配制成溶液，将10重量份步骤S1制得的表面处理的埃洛石纳米管分散在水中，加入上述溶液，加热至40-60℃，搅拌反应1-2h，离心，过滤，洗涤，干燥，得到CTAB/埃洛石纳米管；
S3.聚多巴胺改性：将100重量份步骤S2制得的CTAB/埃洛石纳米管加入水中，超声分散均匀，加入22-25重量份多巴胺盐酸盐和1-3重量份催化剂，所述催化剂为含有2-5wt%Co2+，pH值为5.5-6.5的Tris-HCl溶液，加热至40-50℃反应1-3h，离心，洗涤，干燥，得到PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S4.Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的制备：将1-2重量份硝酸铝、0.5-1重量份硝酸锌和1-2重量份硝酸钛溶于水中，加入7-12重量份柠檬酸和20重量份步骤S3制得的PDA/CTAB/埃洛石纳米管，超声分散均匀，加热至60-80℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至150-170℃，降低真空度至0.01-0.1MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，燃烧后的产物研细，得到Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S5.改性沥青的制备：将100-120重量份基质沥青、2-5重量份胶粉和5-9重量份星型SBS在温度为170-190℃，转速为4000-5000r/min下，搅混合20-40min，然后加入0.2-0.6重量份稳定剂，加热至温度为170-190℃，转速为50-100r/min下，搅拌发育1-3h，然后加入2-5重量份步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、3-6重量份集料、1-2重量份矿粉，加热至温度为170-190℃，在转速为50-100r/min下搅拌混合10-20min，出料，得到改性沥青；所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为（5-7）：（2-5）；所述集料包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的集料的混合物，质量比为（3-5）：（1-2）：（2-4）：（1-3）。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的改性沥青。
本发明具有如下有益效果：星型SBS可以改善沥青高低温性能与沥青混合料抗疲劳开裂性和水稳定性，星型SBS能够在沥青中交联构建三维网络结构，改善系统的粘弹性特征。另外，添加胶粉后，改变了基质沥青的结构，胶粉的加入使基质沥青内部形成了一定的网络构造，具有较大的比表面积，导致基质沥青和胶粉的分子力增大，从而提高了沥青的高温性能；对于星型SBS、胶粉改性沥青，改性沥青的软化点升高，内部胶团数量增多，胶团间的相互作用力增大，改善了改性沥青的高温性能以及低温抗裂性。
SBS改性沥青能明显提高沥青的高温稳定性和低温抗裂性，但是，SBS改性沥青会受到热、氧和紫外光的影响而发生老化，导致SBS改性沥青的性能劣化，从而减少沥青路面的服役寿命。无机纳米材料具有尺寸小、机械强度高的特性，对星型SBS和沥青之间的交融有促进作用，使得沥青中的网络结构更加密实，有效阻隔了氧气和水分等的影响，对沥青及沥青混合料的老化和流变性能有很好的提升，从而能有效提高改性沥青的抗老化性能，延长其使用寿命。
埃洛石纳米管是一种由硅酸盐自然卷曲形成的管状纳米材料，兼具纳米蒙脱土和纳米管的性能优势。相较于纳米蒙脱土，管状结构使其具有更好的分散性；相较于碳纳米管，基体的硅酸盐组成能提高沥青性能，且价格便宜，适合在沥青中充当添加剂使用。添加的埃洛石纳米管在沥青中与SBS形成了空间网状交联结构，抑制了沥青中小分子的析出，提高了沥青的点燃温度，起到很好的阻燃效果。
单独的纳米结构由于具有极高的表面能，加入沥青组合物中后容易发生团聚，因此，本发明表面处理后的埃洛石纳米管，表面形成了大量的羟基、羧基等结构，与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）反应，在埃洛石纳米管的表面和层状的内部结构内引入长烷基链的疏水官能团，从而扩大了埃洛石纳米管之间以及内部的层间距，提高了比表面积，减少了埃洛石纳米管相互之间的团聚现象，同时，大的比表面积为后续沉积氧化物提供了便利。
然后，该CTAB/埃洛石纳米管经过表面沉积一层聚多巴胺（PDA）层后，表面含有大量的羟基、羧基和氨基等官能团，后续加入水中，柠檬酸与硝酸铝、硝酸锌、硝酸钛形成溶胶后，容易附着在改性埃洛石纳米管的表面和内部，经过点燃后，溶胶燃烧最后在表面和内部附着了大量的ZnO、Al2O3以及TiO2等氧化物形成的Al-Zn-Ti氧化物复合物，从而得到Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管。
本发明通过加入Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管，不仅可以减少纳米材料之间的团聚，提高改性沥青的力学性能，同时，埃洛石纳米管与氧化铝之间的协同效应，在燃烧产生的阻隔层，还能明显提高改性沥青的阻燃性能。另外，氧化锌和氧化钛的添加能明显改善改性沥青的低温稳定性和抗老化性能，同时，埃洛石纳米管由层状硅铝酸盐矿物组成，分子式为Al2SiO2(OH)4·nH2O，加入沥青后也能明显改善沥青的流变性能和力学性能。
本发明制得的改性沥青具有较好的力学性能，通过加入无机纳米材料和星型SBS改性后，其高低温稳定性明显提高，且抗老化性能和阻燃性能显著改善，原料成本低，制备方法简单，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的SEM图；
图2为本发明测试例2中各组高温抗车辙因子的对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
埃洛石纳米管购于远鑫纳米科技有限公司；基质沥青为70号基质沥青，购于阿尔法（江阴）沥青有限公司；胶粉购于河南凯迈公路养护技术有限公司；星型SBS为巴陵牌星型结构YH-791-H型。矿粉为广西龙胜各族自治县提供的石灰石矿粉，表观密度为2.710-2.715。辉绿岩来自广西龙胜各族自治县。
实施例1
本实施例提供一种改性沥青的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.埃洛石纳米管的表面处理：将100重量份埃洛石纳米管研细后，加入200重量份0.5mol/L的盐酸溶液中，加热至40℃浸泡0.5h，5000r/min离心15min，洗涤，80℃干燥2h，得到表面处理的埃洛石纳米管；
S2.CTAB/埃洛石纳米管的制备：将2重量份十六烷基三甲基溴化铵溶于20重量份水中配制成溶液，将10重量份步骤S1制得的表面处理的埃洛石纳米管分散在100重量份水中，加入上述溶液，加热至40℃，搅拌反应1h，5000r/min离心15min，过滤，洗涤，80℃干燥2h，得到CTAB/埃洛石纳米管；
S3.聚多巴胺改性：将100重量份步骤S2制得的CTAB/埃洛石纳米管加入水中，1000W超声分散1h，加入22重量份多巴胺盐酸盐和1重量份催化剂，所述催化剂为含有2wt%Co2+，pH值为5.5的Tris-HCl溶液，加热至40℃反应1h，5000r/min离心15min，洗涤，80℃干燥2h，得到PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S4.Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的制备：将1重量份硝酸铝、0.5重量份硝酸锌和1重量份硝酸钛溶于100重量份水中，加入7重量份柠檬酸和20重量份步骤S3制得的PDA/CTAB/埃洛石纳米管，1000W超声分散1h，加热至60℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至150℃，降低真空度至0.01MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，燃烧后的产物研细，得到Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管；图1为制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的SEM图，由图可知，在埃洛石纳米管表面沉积了大量的氧化物复合物。
S5.改性沥青的制备：将100重量份基质沥青、2重量份胶粉和5重量份星型SBS在温度为170℃，转速为4000r/min下，搅混合20min，然后加入0.2重量份稳定剂，加热至温度为170℃，转速为50r/min下，搅拌发育1h，然后加入2重量份步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、3重量份集料、1重量份矿粉，加热至温度为170℃，在转速为50r/min下搅拌混合10min，出料，得到改性沥青；所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为5：2；所述集料包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的玄武岩的混合物，质量比为3：1：2：1。
实施例2
本实施例提供一种改性沥青的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.埃洛石纳米管的表面处理：将100重量份埃洛石纳米管研细后，加入200重量份2mol/L的盐酸或硫酸溶液中，加热至50℃浸泡1h，5000r/min离心15min，洗涤，80℃干燥2h，得到表面处理的埃洛石纳米管；
S2.CTAB/埃洛石纳米管的制备：将5重量份十六烷基三甲基溴化铵溶于20重量份水中配制成溶液，将10重量份步骤S1制得的表面处理的埃洛石纳米管分散在100重量份水中，加入上述溶液，加热至60℃，搅拌反应2h，5000r/min离心15min，过滤，洗涤，80℃干燥2h，得到CTAB/埃洛石纳米管；
S3.聚多巴胺改性：将100重量份步骤S2制得的CTAB/埃洛石纳米管加入水中，1000W超声分散1h，加入25重量份多巴胺盐酸盐和3重量份催化剂，所述催化剂为含有5wt%Co2+，pH值为6.5的Tris-HCl溶液，加热至50℃反应3h，5000r/min离心15min，洗涤，80℃干燥2h，得到PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S4.Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的制备：将2重量份硝酸铝、1重量份硝酸锌和2重量份硝酸钛溶于100重量份水中，加入12重量份柠檬酸和20重量份步骤S3制得的PDA/CTAB/埃洛石纳米管，1000W超声分散1h，加热至80℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至170℃，降低真空度至0.1MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，燃烧后的产物研细，得到Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S5.改性沥青的制备：将120重量份基质沥青、5重量份胶粉和9重量份星型SBS在温度为190℃，转速为5000r/min下，搅混合40min，然后加入0.6重量份稳定剂，加热至温度为190℃，转速为100r/min下，搅拌发育3h，然后加入5重量份步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、6重量份集料、2重量份矿粉，加热至温度为190℃，在转速为100r/min下搅拌混合20min，出料，得到改性沥青；所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为7：5；所述集料包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的花岗岩的混合物，质量比为5：2：4：3。
实施例3
本实施例提供一种改性沥青的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.埃洛石纳米管的表面处理：将100重量份埃洛石纳米管研细后，加入200重量份1mol/L的盐酸或硫酸溶液中，加热至45℃浸泡1h，5000r/min离心15min，洗涤，80℃干燥2h，得到表面处理的埃洛石纳米管；
S2.CTAB/埃洛石纳米管的制备：将3.5重量份十六烷基三甲基溴化铵溶于20重量份水中配制成溶液，将10重量份步骤S1制得的表面处理的埃洛石纳米管分散在100重量份水中，加入上述溶液，加热至50℃，搅拌反应1.5h，5000r/min离心15min，过滤，洗涤，80℃干燥2h，得到CTAB/埃洛石纳米管；
S3.聚多巴胺改性：将100重量份步骤S2制得的CTAB/埃洛石纳米管加入水中，1000W超声分散1h，加入24重量份多巴胺盐酸盐和2重量份催化剂，所述催化剂为含有3.5wt%Co2+，pH值为6的Tris-HCl溶液，加热至45℃反应2h，5000r/min离心15min，洗涤，80℃干燥2h，得到PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S4.Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的制备：将1.5重量份硝酸铝、0.7重量份硝酸锌和1.5重量份硝酸钛溶于100重量份水中，加入10重量份柠檬酸和20重量份步骤S3制得的PDA/CTAB/埃洛石纳米管，1000W超声分散1h，加热至70℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至160℃，降低真空度至0.05MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，燃烧后的产物研细，得到Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S5.改性沥青的制备：将110重量份基质沥青、3.5重量份胶粉和7重量份星型SBS在温度为180℃，转速为4500r/min下，搅混合30min，然后加入0.5重量份稳定剂，加热至温度为180℃，转速为70r/min下，搅拌发育2h，然后加入3.5重量份步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、4.5重量份集料、1.5重量份矿粉，加热至温度为180℃，在转速为70r/min下搅拌混合15min，出料，得到改性沥青；所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为6：4；所述集料包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的辉绿岩的混合物，质量比为4：1.5：3：2。
实施例4
与实施例3相比，稳定剂为单一的硫磺粉，其他条件均不改变。
实施例5
与实施例3相比，稳定剂为单一的轻质碳酸钙，其他条件均不改变。
对比例1
与实施例3相比，未进行步骤S2 CTAB的改性，其他条件均不改变。
对比例2
与实施例3相比，未进行步骤S3偶联剂的改性，其他条件均不改变。
对比例3
与实施例3相比，步骤S4中未添加硝酸铝，其他条件均不改变。
具体的，S4.Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的制备：将0.7重量份硝酸锌和1.5重量份硝酸钛溶于100重量份水中，加入10重量份柠檬酸和20重量份步骤S3制得的PDA/CTAB/埃洛石纳米管，1000W超声分散1h，加热至70℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至160℃，降低真空度至0.05MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，燃烧后的产物研细，得到Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管。
对比例4
与实施例3相比，步骤S4中未添加硝酸锌，其他条件均不改变。
具体的，S4.Al-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的制备：将1.5重量份硝酸铝和1.5重量份硝酸钛溶于100重量份水中，加入10重量份柠檬酸和20重量份步骤S3制得的PDA/CTAB/埃洛石纳米管，1000W超声分散1h，加热至70℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至160℃，降低真空度至0.05MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，燃烧后的产物研细，得到Al-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管。
对比例5
与实施例3相比，步骤S4中未添加硝酸钛，其他条件均不改变。
具体的，S4.Al-Zn氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的制备：将1.5重量份硝酸铝、0.7重量份硝酸锌溶于100重量份水中，加入10重量份柠檬酸和20重量份步骤S3制得的PDA/CTAB/埃洛石纳米管，1000W超声分散1h，加热至70℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至160℃，降低真空度至0.05MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，燃烧后的产物研细，得到Al-Zn氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管。
对比例6
与实施例3相比，未进行步骤S4的改性，其他条件均不改变。
对比例7
与实施例3相比，步骤S5中未添加星型SBS，其他条件均不改变。
具体的，S5.改性沥青的制备：将110重量份基质沥青、3.5重量份胶粉在温度为180℃，转速为4500r/min下，搅混合30min，然后加入0.5重量份稳定剂，加热至温度为180℃，转速为70r/min下，搅拌发育2h，然后加入3.5重量份步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、4.5重量份集料、1.5重量份矿粉，加热至温度为180℃，在转速为70r/min下搅拌混合15min，出料，得到改性沥青；所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为6：4；所述集料包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的辉绿岩的混合物，质量比为4：1.5：3：2。
对比例8
与实施例3相比，步骤S5中未添加胶粉，其他条件均不改变。
具体的，S5.改性沥青的制备：将110重量份基质沥青和7重量份星型SBS在温度为180℃，转速为4500r/min下，搅混合30min，然后加入0.5重量份稳定剂，加热至温度为180℃，转速为70r/min下，搅拌发育2h，然后加入3.5重量份步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、4.5重量份集料、1.5重量份矿粉，加热至温度为180℃，在转速为70r/min下搅拌混合15min，出料，得到改性沥青；所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为6：4；所述集料包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的辉绿岩的混合物，质量比为4：1.5：3：2。
对比例9
与实施例3相比，步骤S5中未添加Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管，其他条件均不改变。
具体的，S5.改性沥青的制备：将110重量份基质沥青、3.5重量份胶粉和7重量份星型SBS在温度为180℃，转速为4500r/min下，搅混合30min，然后加入0.5重量份稳定剂，加热至温度为180℃，转速为70r/min下，搅拌发育2h，然后加入4.5重量份集料、1.5重量份矿粉，加热至温度为180℃，在转速为70r/min下搅拌混合15min，出料，得到改性沥青；所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为6：4；所述集料包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的辉绿岩的混合物，质量比为4：1.5：3：2。
对比例10
与实施例3相比，步骤S5中未添加稳定剂，其他条件均不改变。
具体的，S5.改性沥青的制备：将110重量份基质沥青、3.5重量份胶粉和7重量份星型SBS在温度为180℃，转速为4500r/min下，搅混合30min，然后加热至温度为180℃，转速为70r/min下，搅拌发育2h，然后加入3.5重量份步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、4.5重量份集料、1.5重量份矿粉，加热至温度为180℃，在转速为70r/min下搅拌混合15min，出料，得到改性沥青；所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为6：4；所述集料包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的辉绿岩的混合物，质量比为4：1.5：3：2。
测试例1 性能测试
将本发明本发明实施例1-5和对比例1-10制得的改性沥青进行性能测试，结果见表1。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由上表可知，本发明实施例1-3制得的改性沥青的综合性能姣好。
测试例2 阻燃性能
采用10cm2玻璃纤维蘸取本发明实施例1-5和对比例1-10制得的改性沥青50g，待沥青样品冷却后，使用剪刀裁剪为10cm×1cm×1cm的条状样品。
利用克利夫兰开口杯测试改性沥青的自燃温度，以此来表征沥青起始燃烧的难易程度。
利用JF-3型极限氧指数仪测试维持沥青燃烧的最低氧气含量。
结果见表2。
表2
Figure 380093DEST_PATH_IMAGE002
由上表可知，本发明实施例1-3制得的改性沥青具有良好的阻燃性能，极限氧指数高，自燃温度高。
测试例3 抗老化性能
将实施例1-5和对比例1-10制得的改性量按规程T0610-2011“沥青旋转薄膜加热试验”经聚合物改性沥青旋转薄膜烘箱加热（RTFOT方法）老化后进行室内紫外光老化，模拟路面使用过程热、氧、紫外光长期综合老化，老化时间为270min，对比老化前后软化点、25℃针入度和5℃延度变化值，计算变化率，从而判断制得的改性沥青的抗老化性能。
软化点变化率（%）=（老化后的沥青软化点-老化前的沥青软化点）/老化前的沥青软化点×100%
25℃针入度变化率（%）=（老化前的沥青25℃针入度-老化后的沥青25℃针入度）/老化前的沥青25℃针入度×100%
5℃延度变化率（%）=（老化前的沥青5℃延度-老化后的沥青5℃延度）/老化前的沥青5℃延度×100%
结果见表3。
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由上表可知，本发明实施例1-3制得的改性沥青老化后的软化点、25℃针入度和5℃延度变化率较小，具有较好的抗老化性能。
测试例4 高温抗车辙因子
沥青公路在高温状态下的主要破坏作用是车辙变形，因此，可以通过抗车辙因子来评价沥青的抗车辙能力，其值越大，沥青的抗车辙能力越好。
测试方法：将本发明实施例1-5和对比例1-10制得的改性沥青制备成300mm×300mm×50mm的车辙板试件，然后在环境温度为45-75℃、轮压0.7MPa、加载速率42次/min下采用车辙试验仪进行检测，结果见图2。
由图2可知，各组改性沥青的抗车辙因子均随着温度升高而降低，这是因为于沥青是黏弹性体，在温度较低时表现为弹性体，温度升高后，弹性体向黏性体转化，恢复变形能力减弱，因此，抗车辙因子下降。由图可知，本发明实施例1-3制得的改性沥青的高温后抗车辙因子变化较小，其高温性能好。
实施例4、5与实施例3相比，稳定剂为单一的硫磺粉或轻质碳酸钙，其综合性能和抗老化性能下降，对比例10与实施例3相比，步骤S5中未添加稳定剂，其综合性能和抗老化性能下降，高温性能下降。稳定剂中，硫磺粉能促进胶粉、SBS交联，碳酸钙能提高沥青的流动性，且两者的添加还具有协同增效的作用。
对比例1与实施例3相比，未进行步骤S2 CTAB的改性，其各项性能下降，这是因为由于没有CTAB的改性，减少了Al-Zn-Ti氧化物的沉积，且纳米管之间易于发生团聚，因此，各项性能明显下降。单独的纳米结构由于具有极高的表面能，加入沥青组合物中后容易发生团聚，因此，本发明表面处理后的埃洛石纳米管，表面形成了大量的羟基、羧基等结构，与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵反应，在埃洛石纳米管的表面和层状的内部结构内引入长烷基链的疏水官能团，从而扩大了埃洛石纳米管之间以及内部的层间距，提高了比表面积，减少了埃洛石纳米管相互之间的团聚现象，同时，大的比表面积为后续沉积氧化物提供了便利。
对比例2与实施例3相比，未进行步骤S3偶联剂的改性，其性能下降，这是因为由于没有表面沉积一层聚多巴胺层，减少了Al-Zn-Ti氧化物的沉积，因此，性能下降，本发明CTAB/埃洛石纳米管经过表面沉积一层聚多巴胺层后，表面含有大量的羟基、羧基和氨基等官能团，后续加入水中，柠檬酸与硝酸铝、硝酸锌、硝酸钛形成溶胶后，容易附着在改性埃洛石纳米管的表面和内部，经过点燃后，溶胶燃烧最后在表面和内部附着了大量的ZnO、Al2O3以及TiO2等氧化物形成的Al-Zn-Ti氧化物复合物，从而得到Al-Zn-Ti氧化物/CTAB/埃洛石纳米管。
对比例3、4、5与实施例3相比，步骤S4中未添加硝酸铝、硝酸锌或硝酸钛，对比例3和对比例5的5℃延度明显下降，低温性能下降，抗老化性能下降，对比例4的阻燃性能明显下降。对比例6与实施例3相比，未进行步骤S4的改性，阻燃性能、综合性能、抗老化性能下降。埃洛石纳米管与氧化铝之间的协同效应，在燃烧产生的阻隔层，还能明显提高改性沥青的阻燃性能。另外，氧化锌和氧化钛的添加能明显改善改性沥青的低温稳定性和抗老化性能，同时，埃洛石纳米管由层状硅铝酸盐矿物组成，分子式为Al2SiO2(OH)4·nH2O，加入沥青后也能明显改善沥青的流变性能和力学性能。
对比例7、8与实施例3相比，步骤S5中未添加星型SBS或胶粉。对比例7中5℃延度、软化点下降，低温性能下降，对比例8中高温抗车辙因子、软化点下降，星型SBS可以同时改善沥青高低温性能与沥青混合料抗疲劳开裂性和水稳定性，同时SBS在沥青中交联构建三维网络结构，可改善系统的粘弹性特征。另外，添加胶粉后，改变了基质沥青的结构，胶粉的加入使基质沥青内部形成了一定的网络构造，具有较大的比表面积，导致基质沥青和胶粉的分子力增大，从而提高了沥青的高温性能；对于星型SBS、橡胶复合改性沥青，改性沥青的软化点升高，内部胶团数量增多，胶团间的相互作用力增大，改善了改性沥青的高温性能以及低温抗裂性，两者具有协同增效的作用。
对比例9与实施例3相比，步骤S5中未添加Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管，其阻燃性能、综合性能、抗老化性能明显下降。本发明通过加入Al-Zn-Ti氧化物/CTAB/埃洛石纳米管，不仅可以减少纳米材料之间的团聚，提高改性沥青的力学性能，同时，埃洛石纳米管与氧化铝之间的协同效应，在燃烧产生的阻隔层，还能明显提高改性沥青的阻燃性能。另外，氧化锌和氧化钛的添加能明显改善改性沥青的低温稳定性和抗老化性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性沥青的制备方法，其特征在于，将埃洛石纳米管与十六烷基三甲基溴化铵混合反应后的产物经过表面沉积一层聚多巴胺层，表面沉积氧化铝、氧化锌和氧化钛的复合物，得到Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管，与星型SBS、胶粉、稳定剂、集料和矿粉一起加入基质沥青中，混合得到改性沥青；所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为5-7：2-5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.埃洛石纳米管的表面处理：将埃洛石纳米管研细后，加入酸溶液中，加热浸泡，离心，洗涤，干燥，得到表面处理的埃洛石纳米管；
S2.CTAB/埃洛石纳米管的制备：将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中配制成溶液，将步骤S1制得的表面处理的埃洛石纳米管分散在水中，加入上述溶液，加热搅拌反应，离心，过滤，洗涤，干燥，得到CTAB/埃洛石纳米管；
S3.聚多巴胺改性：将步骤S2制得的CTAB/埃洛石纳米管加入水中，超声分散均匀，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热反应，离心，洗涤，干燥，得到PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S4.Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的制备：将硝酸铝、硝酸锌和硝酸钛溶于水中，加入柠檬酸和步骤S3制得的PDA/CTAB/埃洛石纳米管，超声分散均匀，加热蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度，降低真空度，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，燃烧后的产物研细，得到Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S5.改性沥青的制备：将基质沥青、胶粉和星型SBS在加热下高速搅拌混合均匀，然后加入稳定剂，加热搅拌发育，然后加入步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、集料、矿粉，加热搅拌混合，出料，得到改性沥青。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述酸溶液为0.5-2mol/L的盐酸或硫酸溶液，所述加热温度为40-50℃，浸泡时间为0.5-1h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述十六烷基三甲基溴化铵、表面处理的埃洛石纳米管的质量比为2-5：10；所述加热搅拌反应的温度为40-60℃，时间为1-2h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述CTAB/埃洛石纳米管、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为100：22-25：1-3；所述催化剂为含有2-5wt%Co2+，pH值为5.5-6.5的Tris-HCl溶液；所述加热温度为40-50℃，时间为1-3h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述硝酸铝、硝酸锌、硝酸钛、柠檬酸和PDA/CTAB/埃洛石纳米管的质量比为1-2：0.5-1：1-2：7-12：20；所述加热蒸发溶剂温度为60-80℃，所述提高温度至150-170℃，所述降低真空度至0.01-0.1MPa。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述基质沥青、胶粉、星型SBS、稳定剂、Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、集料、矿粉的质量比为100-120：2-5：5-9：0.2-0.6：2-5：3-6：1-2；所述加热下高速搅拌混合的温度为170-190℃，搅拌转速为4000-5000r/min，时间为20-40min；所述加热搅拌发育温度为170-190℃，搅拌转速为50-100r/min，时间为1-3h；所述加热搅拌混合的温度为170-190℃，搅拌转速为50-100r/min，时间为10-20min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为5-7：2-5；所述集料材质选自玄武岩、辉绿岩、花岗岩中的至少一种，包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的集料的混合物，质量比为3-5：1-2：2-4：1-3。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.埃洛石纳米管的表面处理：将埃洛石纳米管研细后，加入0.5-2mol/L的盐酸或硫酸溶液中，加热至40-50℃浸泡0.5-1h，离心，洗涤，干燥，得到表面处理的埃洛石纳米管；
S2.CTAB/埃洛石纳米管的制备：将2-5重量份十六烷基三甲基溴化铵溶于水中配制成溶液，将10重量份步骤S1制得的表面处理的埃洛石纳米管分散在水中，加入上述溶液，加热至40-60℃，搅拌反应1-2h，离心，过滤，洗涤，干燥，得到CTAB/埃洛石纳米管；
S3.聚多巴胺改性：将100重量份步骤S2制得的CTAB/埃洛石纳米管加入水中，超声分散均匀，加入22-25重量份多巴胺盐酸盐和1-3重量份催化剂，所述催化剂为含有2-5wt%Co2+，pH值为5.5-6.5的Tris-HCl溶液，加热至40-50℃反应1-3h，离心，洗涤，干燥，得到PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S4.Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管的制备：将1-2重量份硝酸铝、0.5-1重量份硝酸锌和1-2重量份硝酸钛溶于水中，加入7-12重量份柠檬酸和20重量份步骤S3制得的PDA/CTAB/埃洛石纳米管，超声分散均匀，加热至60-80℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至150-170℃，降低真空度至0.01-0.1MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，燃烧后的产物研细，得到Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管；
S5.改性沥青的制备：将100-120重量份基质沥青、2-5重量份胶粉和5-9重量份星型SBS在温度为170-190℃，转速为4000-5000r/min下，搅混合20-40min，然后加入0.2-0.6重量份稳定剂，加热至温度为170-190℃，转速为50-100r/min下，搅拌发育1-3h，然后加入2-5重量份步骤S4制得的Al-Zn-Ti氧化物/PDA/CTAB/埃洛石纳米管、3-6重量份集料、1-2重量份矿粉，加热至温度为170-190℃，在转速为50-100r/min下搅拌混合10-20min，出料，得到改性沥青；所述稳定剂为硫磺粉和轻质碳酸钙的复配混合物，质量比为5-7：2-5；所述集料包括0-1mm、1-3mm、3-5mm、5-10mm粒径的集料的混合物，质量比为3-5：1-2：2-4：1-3。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的改性沥青。
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