CN114646565A - 用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，其包含：设定转速以及研磨时间后将处于负压状态的球磨罐放入球磨仪中进行研磨，其中，球磨罐中包含待分析岩石样品以及第一设定值的预设溶液；测量研磨后球磨罐内气体的体积，并进行天然气组分以及同位素分析，得到所有组分的总摩尔分数；取出球磨罐中的待分析岩石样品，烘干过滤后称量直径满足预设条件的岩石残渣的质量；基于研磨后球磨罐内气体的体积、所有组分的总摩尔分数以及岩石残渣的质量计算得到待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量。本发明使不连通孔隙中的天然气释放并且未引入化学污染，能获得天然气的组成及碳同位组成等重要参数以及每克岩石中释放的天然气的含量。

Description

用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法及装置

技术领域

本发明涉及油气勘探技术领域，具体地说，涉及一种用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法及装置。

背景技术

天然气的组成、同位素等地化参数是判识天然气成熟度、成因类型、来源等地质因素的关键参数。现有技术“测量非常规储集岩的气体含量”、现有技术“一种储层剩余气分布特征的分析方法”、现有技术“一种确定致密储层含气量的方法和装置”以及现有技术“一种确定致密储层含气量的方法和装置”，虽然是以储层岩石为研究对象，但是其主要技术手段则是通过计算或实验方式对现今储层中与外界连通的孔隙所能容纳的天然气的含量进行恢复。并且，现有的天然气组成以及同位素分析技术则同样是以与现今层中与外界连通的孔隙所能容纳的天然气或钻井产出的天然气为研究对象。

然而，碳酸盐岩储层中除含有一些与外界连通的孔隙外，仍有一部分与外界不连通的孔隙，而上述不连通的孔隙中则同样可能封存有天然气。与连通的孔隙相比，上述不连通孔隙中的天然气由于与外界封闭，因此在天然气开采过程中不会被释放而得以保存。但是现有的技术缺乏针对上述不连通孔隙中天然气组分、同位素以及相对含量等地化参数的测试方法。

因此，本发明提供了一种用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法及装置。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，所述方法包含以下步骤：

步骤一：设定转速以及研磨时间后将处于负压状态的球磨罐放入球磨仪中进行研磨，其中，球磨罐中包含待分析岩石样品以及第一设定值的预设溶液；

步骤二：测量研磨后球磨罐内气体的体积，并进行天然气组分以及同位素分析，得到所有组分的总摩尔分数；

步骤三：取出球磨罐中的所述待分析岩石样品，烘干过滤后称量直径满足预设条件的岩石残渣的质量；

步骤四：基于研磨后球磨罐内气体的体积、所有组分的总摩尔分数以及岩石残渣的质量计算得到待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量。

根据本发明的一个实施例，在所述步骤一中，通过如下步骤得到所述待分析岩石样品：

采集碳酸盐岩储层岩石样品；

利用物理方式对所述碳酸盐岩储层岩石样品进行粗碎，选取直径处于第一数值范围内的岩石作为所述待分析岩石样品。

根据本发明的一个实施例，所述物理方式包含但不限于敲击、切割以及碎样机。

根据本发明的一个实施例，在所述步骤一中，包含以下步骤：

将所述待分析岩石样品放入球磨罐中，向球磨罐中注入第一设定值的所述预设溶液；

对设置在球磨罐顶盖两端的进口以及出口进行密封，将球磨罐顶盖安装在球磨罐上，对球磨罐进行密封；

通过球磨罐的出口抽取球磨罐中的气体，使得球磨罐处于负压状态。

根据本发明的一个实施例，在所述步骤二中，包含以下步骤：

将一支容量为第二设定值的用于取气的第一活塞容器推入底端，插入球磨罐顶盖出口；

取一支容量为所述第二设定值的第二活塞容器，插入球磨罐顶盖入口，所述第二活塞容器中注满所述预设溶液；

将所述第二活塞容器中的所述预设溶液缓慢注入到球磨罐中，直至所述第一活塞容器中吸入第三设定值的预设溶液值为止，使球磨罐中的气体进入所述第一活塞容器中并且所述第一活塞容器的底部被所述预设溶液与空气隔离；

记录所述第一活塞容器中气体的体积作为研磨后球磨罐内气体的体积，拔出所述第一活塞容器，将所述第一活塞容器中的气体转移至预设溶液样品瓶，编号待测。

根据本发明的一个实施例，所述第二设定值大于注入第一设定值的预设溶液后球磨罐的剩余容积。

根据本发明的一个实施例，在所述步骤二中，包含以下步骤：

对收集的球磨罐内的气体分别进行气相色谱分析以及同位素质谱分析，获得各组分的摩尔分数；

依据各组分的摩尔分数，求得所有组分的总摩尔分数。

根据本发明的一个实施例，在所述步骤三中，包含以下步骤：

研磨结束后打开球磨罐的顶盖，收集研磨后的岩石残渣进行烘干，利用筛子过滤岩石残渣，称量直径满足预设条件的岩石残渣的质量。

根据本发明的一个实施例，在所述步骤四中，根据如下公式计算得到待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量：

c＝n*v/((m₀-m)*22.4*10³)

其中，c表示待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量，n表示所有组分的总摩尔分数，v表示研磨后球磨罐内气体的体积，m₀表示研磨前待分析岩石样品的初始质量，m表示岩石残渣的质量。

根据本发明的另一个方面，还提供了一种用于碳酸盐岩储层中残余气的分析装置，所述装置通过如上任一项所述的方法进行碳酸盐岩储层中残余气的分析，所述装置包含：

研磨模块，其用于设定转速以及研磨时间后将处于负压状态的球磨罐放入球磨仪中进行研磨，其中，球磨罐中包含待分析岩石样品以及第一设定值的预设溶液；

组分模块，其用于测量研磨后球磨罐内气体的体积，并进行天然气组分以及同位素分析，得到所有组分的总摩尔分数；

称重模块，其用于取出球磨罐中的所述待分析岩石样品，烘干过滤后称量直径满足预设条件的岩石残渣的质量；

计算模块，其用于基于研磨后球磨罐内气体的体积、所有组分的总摩尔分数以及岩石残渣的质量计算得到待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量。

本发明提供的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法及装置应用物理的方式将碳酸盐岩储层样品破碎至100目及以下，有效地使不连通孔隙中的天然气释放并且未引入化学污染；在破碎过程中使样品保持负压环境，有效地避免释放的天然气向外界散失；采用注射预设溶液的方式将碎样容器中所有的气体排出，实现了对天然气的高效收集；收集到的天然气进行天然气组分以及同位素分析，可以获得天然气的组成及碳同位组成等重要参数，同时结合破碎至100目以下碳酸盐岩的质量，可以获得每克岩石中释放的天然气的含量。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例共同用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1显示了根据本发明的一个实施例的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法流程图；

图2显示了根据本发明的一个实施例的得到处于负压状态的球磨罐的方法流程图；

图3显示了根据本发明的一个实施例的得到所有组分的总摩尔分数的方法流程图；

图4显示了根据本发明的一个实施例的球磨罐结构示意图；以及

图5显示了根据本发明的一个实施例的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析装置结构框图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合附图对本发明实施例作进一步地详细。

本发明以碳酸盐岩储层样品中不连通孔隙中保存的天然气为分析对象，通过物理方式释放不连通孔隙中残余的天然气并对上述天然气进行收集及分析。本发明可以用于碳酸盐岩储层中残余天然气的组成、同位素以及相对含量的测定。

图1显示了根据本发明的一个实施例的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法流程图。

如图1，在步骤S101中，设定转速以及研磨时间后将处于负压状态的球磨罐放入球磨仪中进行研磨，其中，球磨罐中包含待分析岩石样品以及第一设定值的预设溶液。具体来说，将处于负压状态的球磨罐放入球磨仪中，转速设定为500转/分钟，研磨10分钟。

在一个实施例中，通过如图2所示的方法得到待分析岩石样品以及处于负压状态的球磨罐，具体来说：

如图2所示，在步骤S201中，采集碳酸盐岩储层岩石样品。在一个实施例中，采集50-100g欲进行分析的碳酸盐岩储层岩石样品。

如图2所示，在步骤S202中，利用物理方式对碳酸盐岩储层岩石样品进行粗碎，选取直径处于第一数值范围内的岩石作为待分析岩石样品。在一个实施例中，物理方式包含但不限于敲击、切割以及碎样机。具体来说，将采集的碳酸盐岩储层岩石样品利用物理方式(敲击、切割、碎样机等)进行粗碎，从中选取直径在0.5—2cm的待分析岩石样品20g。

如图2所示，在步骤S203中，将待分析岩石样品放入球磨罐中，向球磨罐中注入第一设定值的预设溶液。具体来说，将20g待分析岩石样品放入球磨罐中，然后向球磨罐中注入预设溶液至球磨罐中剩余空间为10ml，此处所采用的球磨罐的总容积为100ml，第一预设值为90ml。在一个实施例中，预设溶液选用饱和食盐水。

如图2所示，在步骤S204中，对设置在球磨罐顶盖两端的进口以及出口进行密封，将球磨罐顶盖安装在球磨罐上，对球磨罐进行密封。具体来说，在球磨罐顶盖左右两侧分别设一个进口和出口，均采用橡胶隔垫加含有针孔的螺母方式进行密封。将球磨罐顶盖装入球磨罐中，将含有针孔的螺母拧紧，使进口和出口密封，再将球磨罐顶盖装在球磨罐上，并拧紧密封螺丝。

如图2所示，在步骤S205中，通过球磨罐的出口抽取球磨罐中的气体，使得球磨罐处于负压状态。具体来说，取一支容量大于3ml的注射器，将注射器插入顶盖出口，抽取球磨罐中3ml的空气，使球磨罐处于负压。

如图1，在步骤S102中，测量研磨后球磨罐内气体的体积，并进行天然气组分以及同位素分析，得到所有组分的总摩尔分数。

在一个实施例中，通过如图3所示的方法得到研磨后球磨罐内气体的体积以及所有组分的总摩尔分数，具体来说：

如图3所示，在步骤S301中，将一支容量为第二设定值的用于取气的第一活塞容器推入底端，插入球磨罐顶盖出口。

如图3所示，在步骤S302中，取一支容量为第二设定值的第二活塞容器，插入球磨罐顶盖入口，第二活塞容器中注满预设溶液。在一个实施例中，第一活塞容器以及第二活塞容器选用注射器。

如图3所示，在步骤S303中，将第二活塞容器中的预设溶液缓慢注入到球磨罐中，直至第一活塞容器中吸入第三设定值的预设溶液值为止，使球磨罐中的气体进入第一活塞容器中并且第一活塞容器的底部被预设溶液与空气隔离。

如图3所示，在步骤S304中，记录第一活塞容器中气体的体积作为研磨后球磨罐内气体的体积v(单位为ml)，拔出第一活塞容器，将第一活塞容器中的气体转移至预设溶液样品瓶，编号待测。

在一个实施例中，第二设定值大于注入第一设定值的预设溶液后球磨罐的剩余容积。球磨罐的总容积为100ml，第一设定值为90ml，第二设定值为20ml，第三设定值为5ml。

举例来说，球磨罐剩余体积为10ml，取一支容量为第二设定值(20ml)的注射器(S1)，注满预设溶液，即注射器S1中有20ml的预设溶液；然后将注射器S1插入到球磨罐顶盖入口，缓慢注入到球磨罐中至大约10ml(此处只能说是大约10ml，因而岩石破碎后可能会造成球磨罐剩余的体积增加)的时候，就会将其中的气体全部排出，此时使用注射器S1继续注入预设溶液就会有预设溶液进入出口处的取气活塞中，当出口处的取气活塞中吸入第三设定值(即5ml)的预设溶液时，就停止注入，此时注射器S1中仍剩余约5ml的预设溶液。所以注入第三设定值的预设溶液与排出球磨罐中的气体用的都是同一个注射器S1。

如图3所示，在步骤S305中，对收集的球磨罐内的气体分别进行气相色谱分析以及同位素质谱分析，获得各组分的摩尔分数。

如图3所示，在步骤S306中，依据各组分的摩尔分数，求得所有组分的总摩尔分数。

具体来说，对收集的球磨罐内的气体进行天然气组分以及同位素分析，依据天然气组分分析结果中各个组分的摩尔分数数据，求得所有组分的总摩尔分数n(单位为mol/mol)。

如图1，在步骤S103中，取出球磨罐中的待分析岩石样品，烘干过滤后称量直径满足预设条件的岩石残渣的质量。

具体来说，研磨结束后打开球磨罐的顶盖，收集研磨后的岩石残渣进行烘干，利用筛子过滤岩石残渣，称量直径满足预设条件的岩石残渣的质量m(单位为g)。在一个实施例中，筛子采用100目筛子，直径满足预设条件的岩石残渣为直径大于100目的岩石残渣。

如图1，在步骤S104中，基于研磨后球磨罐内气体的体积、所有组分的总摩尔分数以及岩石残渣的质量计算得到待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量。

在一个实施例中，根据如下公式计算得到待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量：

c＝n*v/((m₀-m)*22.4*10³)

其中，c表示待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量，n表示所有组分的总摩尔分数，v表示研磨后球磨罐内气体的体积，m₀表示研磨前待分析岩石样品的初始质量，m表示岩石残渣的质量。

图4显示了根据本发明的一个实施例的球磨罐结构示意图。

如图4所示，标号1表示固定球磨罐的螺母，标号2表示含有针孔的螺母，标号3表示球磨罐顶盖，标号4表示预设溶液，标号5表示球磨罐，标号6表示入口处装有预设溶液的活塞容器，标号7表示出口处用于取气的活塞容器，标号8表示预设溶液，标号9表示待分析岩石样品，标号10表示碎样球，标号11表示经球磨仪破碎后的岩石残渣，标号12表示橡胶隔垫。

在一个实施例中，选取塔里木盆地某钻井储层碳酸盐岩岩心样品，按下列步骤进行实验分析：

(1)选取块状岩心样品100克；

(2)利用碎样机进行粗碎，从中挑选出直径在0.5—2cm的岩石样品，然后用天平称取20克样品，m₀＝20g；

(3)选取容积为100ml的球磨罐，将20克样品以及2个碎样球放入球磨罐中，然后向其中注入饱和食盐水至球磨罐90ml刻度线处；

(4)在球磨罐顶盖左右两侧分别设一个进口和出口，均采用密封垫加含有针孔的螺母方式进行密封；

(5)将球磨罐顶盖装入球磨罐中，将螺母拧紧，使进口和出口密封，再将球磨罐顶盖装在球磨罐上，并拧紧密封螺丝；

(6)取一支容量为10ml的注射器，将注射器插入顶盖出口，抽取球磨罐中3ml的空气，使球磨罐处于负压；

(7)将球磨罐放入球磨仪中，转速设定为500转/分钟，研磨10分钟；

(8)取出球磨罐，将一支容量为20ml的注射器活塞推入低端，然后插入球磨罐顶盖出口；

(9)再取一支容量为20ml的注射器，其中注满饱和食盐水，将其插入顶盖入口，并将饱和食盐水缓慢注射到球磨罐中，使球磨罐中的气体进入出口处的注射器中，在球磨罐所有气体排出后，在入口处继续注射约5ml饱和食盐水，使出口处的注射器中亦吸入约5ml饱和食盐水；

(10)记录出口注射器中气体的体积v＝7ml；

(11)拔出出口注射器，将其中的气体转移至饱和食盐水样品瓶，编号待测；

(12)打开球磨罐顶盖，收集研磨后的岩石残渣，烘干；

(13)利用100目的筛子过滤岩石残渣，称量直径大于100目的岩石残渣的质量m＝7.1g；

(14)对收集的气体分别进行气相色谱以及同位素质谱分析，获得天然气中各组分的摩尔分数为n_CH4＝0.10245mol/mol以及n_C2H6＝3.1×10^-5mol/mol以及甲烷的C同位素值为-40.7‰；

(15)依据天然气组分分析结果中各个组分的摩尔分数数据，求得所有组分的总摩尔分数n＝n_CH4+n_C2H6＝0.10276(单位为mol/mol)；

(16)然后依据公式：c＝n*v/((m₀-m)*22.4*10³)得到岩石中不连通孔隙中天然气的含量c＝2.49×10^-6(单位为mol/g岩石)。

图5显示了根据本发明的一个实施例的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析装置结构框图。

分析装置500通过如上任一项所述的方法进行碳酸盐岩储层中残余气的分析，分析装置500包含：研磨模块501、组分模块502、称重模块503以及计算模块504。

研磨模块501用于设定转速以及研磨时间后将处于负压状态的球磨罐放入球磨仪中进行研磨，其中，球磨罐中包含待分析岩石样品以及第一设定值的预设溶液。

组分模块502用于测量研磨后球磨罐内气体的体积，并进行天然气组分以及同位素分析，得到所有组分的总摩尔分数。

称重模块503用于取出球磨罐中的待分析岩石样品，烘干过滤后称量直径满足预设条件的岩石残渣的质量。

计算模块504用于基于研磨后球磨罐内气体的体积、所有组分的总摩尔分数以及岩石残渣的质量计算得到待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量。

综上，本发明提供的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法及装置应用物理的方式将碳酸盐岩储层样品破碎至100目及以下，有效地使不连通孔隙中的天然气释放并且未引入化学污染；在破碎过程中使样品保持负压环境，有效地避免释放的天然气向外界散失；采用注射预设溶液的方式将碎样容器中所有的气体排出，实现了对天然气的高效收集；收集到的天然气进行天然气组分以及同位素分析，可以获得天然气的组成及碳同位组成等重要参数，同时结合破碎至100目以下碳酸盐岩的质量，可以获得每克岩石中释放的天然气的含量。

应该理解的是，本发明所公开的实施例不限于这里所公开的特定结构、处理步骤或材料，而应当延伸到相关领域的普通技术人员所理解的这些特征的等同替代。还应当理解的是，在此使用的术语仅用于描述特定实施例的目的，而并不意味着限制。

说明书中提到的“一个实施例”或“实施例”意指结合实施例描述的特定特征、结构或特性包括在本发明的至少一个实施例中。因此，说明书通篇各个地方出现的短语“一个实施例”或“实施例”并不一定均指同一个实施例。

虽然本发明所公开的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所公开的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：

步骤一：设定转速以及研磨时间后将处于负压状态的球磨罐放入球磨仪中进行研磨，其中，球磨罐中包含待分析岩石样品以及第一设定值的预设溶液；

步骤二：测量研磨后球磨罐内气体的体积，并进行天然气组分以及同位素分析，得到所有组分的总摩尔分数；

步骤三：取出球磨罐中的所述待分析岩石样品，烘干过滤后称量直径满足预设条件的岩石残渣的质量；

步骤四：基于研磨后球磨罐内气体的体积、所有组分的总摩尔分数以及岩石残渣的质量计算得到待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量。

2.如权利要求1所述的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，其特征在于，在所述步骤一中，通过如下步骤得到所述待分析岩石样品：

采集碳酸盐岩储层岩石样品；

利用物理方式对所述碳酸盐岩储层岩石样品进行粗碎，选取直径处于第一数值范围内的岩石作为所述待分析岩石样品。

3.如权利要求2所述的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，其特征在于，所述物理方式包含但不限于敲击、切割以及碎样机。

4.如权利要求1所述的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，其特征在于，在所述步骤一中，包含以下步骤：

将所述待分析岩石样品放入球磨罐中，向球磨罐中注入第一设定值的所述预设溶液；

对设置在球磨罐顶盖两端的进口以及出口进行密封，将球磨罐顶盖安装在球磨罐上，对球磨罐进行密封；

通过球磨罐的出口抽取球磨罐中的气体，使得球磨罐处于负压状态。

5.如权利要求1所述的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，其特征在于，在所述步骤二中，包含以下步骤：

将一支容量为第二设定值的用于取气的第一活塞容器推入底端，插入球磨罐顶盖出口；

取一支容量为所述第二设定值的第二活塞容器，插入球磨罐顶盖入口，所述第二活塞容器中注满所述预设溶液；

将所述第二活塞容器中的所述预设溶液缓慢注入到球磨罐中，直至所述第一活塞容器中吸入第三设定值的预设溶液值为止，使球磨罐中的气体进入所述第一活塞容器中并且所述第一活塞容器的底部被所述预设溶液与空气隔离；

记录所述第一活塞容器中气体的体积作为研磨后球磨罐内气体的体积，拔出所述第一活塞容器，将所述第一活塞容器中的气体转移至预设溶液样品瓶，编号待测。

6.如权利要求5所述的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，其特征在于，所述第二设定值大于注入第一设定值的预设溶液后球磨罐的剩余容积。

7.如权利要求1所述的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，其特征在于，在所述步骤二中，包含以下步骤：

对收集的球磨罐内的气体分别进行气相色谱分析以及同位素质谱分析，获得各组分的摩尔分数；

依据各组分的摩尔分数，求得所有组分的总摩尔分数。

8.如权利要求1所述的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，其特征在于，在所述步骤三中，包含以下步骤：

研磨结束后打开球磨罐的顶盖，收集研磨后的岩石残渣进行烘干，利用筛子过滤岩石残渣，称量直径满足预设条件的岩石残渣的质量。

9.如权利要求1所述的用于碳酸盐岩储层中残余气的分析方法，其特征在于，在所述步骤四中，根据如下公式计算得到待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量：

c＝n*v/((m₀-m)*22.4*10³)

其中，c表示待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量，n表示所有组分的总摩尔分数，v表示研磨后球磨罐内气体的体积，m₀表示研磨前待分析岩石样品的初始质量，m表示岩石残渣的质量。

10.一种用于碳酸盐岩储层中残余气的分析装置，其特征在于，所述装置通过如权利要求1-9中任一项所述的方法进行碳酸盐岩储层中残余气的分析，所述装置包含：

研磨模块，其用于设定转速以及研磨时间后将处于负压状态的球磨罐放入球磨仪中进行研磨，其中，球磨罐中包含待分析岩石样品以及第一设定值的预设溶液；

组分模块，其用于测量研磨后球磨罐内气体的体积，并进行天然气组分以及同位素分析，得到所有组分的总摩尔分数；

称重模块，其用于取出球磨罐中的所述待分析岩石样品，烘干过滤后称量直径满足预设条件的岩石残渣的质量；

计算模块，其用于基于研磨后球磨罐内气体的体积、所有组分的总摩尔分数以及岩石残渣的质量计算得到待分析岩石样品中不连通孔隙中天然气的含量。

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