CN114646188B - 一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置及提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置及提纯方法；包括原料气预处理单元，原料气预处理单元通过脱氧单元与脱氮单元相连；脱氧单元包括与原料气预处理单元相连用于脱除大部分氧的脱氧塔部，以及设置在脱氧塔部后部用于降低原料气中氧含量的加氢脱氧部；脱氮单元包括与加氢脱氧部相连的精氩部以及与精氩部相适配的双膨胀循环制冷部；具有结构简单、流程设计合理、便于操控、能够有效解决现有技术中依托原空分设备所存在的问题，并且在降低成本和提高安全性的前提下有效脱除氧杂质的特点，同时避免了因不使用原空分设备而造成需要外置液氮的缺陷。

Description

一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置及提纯方法
技术领域
本发明属于粗氩气提纯技术领域，具体涉及一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置及提纯方法。
背景技术
氩气是一种无色、无味的惰性气体，在常温下与其他物质均不起化学反应，在高温下也不溶于液态金属中，在焊接有色金属时更能显示其优越性；起重设备最普通的焊接方式是混合气体保护焊和埋弧自动焊,其中氩气在焊接过程中作为保护气体，可以避免合金元素的烧损以及由此而产生的其他焊接缺陷，从而使焊接过程中的冶金反应变得简单而易于控制，以确保焊接的高质量。
目前，应用最广泛的提氩方法是全精馏制氩，其基本原理是利用氧-氩及氮-氩沸点的不同，在粗氩塔内将氧、氩分离，在纯氩塔内将氮、氩分离。在过去很长的一段时间内，氩产品的用途没有得到广泛开发，氩产品的需求量很少，加之增加提氩系统不仅会增加用户的投资成本，且实际操作也较只产氧、氮的空分复杂，对操作工的操作水平要求较高，运行成本也高，所以大部分用户不考虑采用提氩空分。近年来，纯氩在很多地方得到广泛应用，氩产品的需求量增大，市场前景不错，原来不进行氩空分的用户纷纷增加提氩系统，在原有的空分上增加提氩系统。目前常用的有以下三种模式：
（1）原空分装置不带增效塔及冷凝器，在原空分外新增整套提氩系统粗氩塔或粗氩塔Ⅰ+Ⅱ+粗氩冷凝器组合、纯氩塔+纯氩冷凝器+纯氩蒸发器组合、循环液氧或氩泵及冷箱，依靠过桥冷箱与原冷箱进行管道连接。
（2）原空分装置带增效塔及冷凝器，将原空分装置的增效塔及冷凝器作为氩系统的粗氩塔Ⅱ及粗氩冷凝器，并在原空分外新增粗氩塔Ⅰ、纯氩塔+纯氩冷凝器+纯氩蒸发器组合、循环液氩泵、循环粗液氧泵及冷箱，同样依靠过桥冷箱与原冷箱进行管道连接。
（3）原空分装置带增效塔及冷凝器，将原空分的增效塔作为氩系统的粗氩塔Ⅰ，原空分的冷凝器作为粗氩气的通道，并在原空分外新增粗氩塔Ⅱ+粗氩冷凝器、纯氩塔+纯氩冷凝器+纯氩蒸发器组合、循环液氩泵及冷箱，依靠过桥冷箱与原冷箱进行管道连接。
通过上述内容可知，以上三种模式均需要在原空分装置的基础上对设备以及工艺进行改动，上述改动主要是为了利用原有空分装置中的液化空气、液化氮气以及高压氮气提供冷源、热源；但是同时存在这如下缺陷：1、造成原空分装置的停车、加温、扒砂、改造、用户现场需停产或减产，改造时间约50天，给用户带来不利的影响。2、大多空分装置现场都较为紧凑，增加冷箱及配套装置需一定的占地，这都为空分装置现场改造增加了难度。3、随着工业的发展，煤化工企业的生产规模不断扩大，鉴于煤化工企业生产的连续性以及场地因素的制约，停车改造基本无实现可能，上述常用的三种空分改造模式已满足不了项目的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种无需与现有空分装置相衔接，无需外补液氮等冷源热源，且能够在反应温度低和安全性能好的前提下将氧含量降低至0.1ppm，同时通过自身的氮氩混合气作为制冷工质建立一套双膨胀循环制冷部以实现粗氩气提纯的脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置及提纯方法。
本发明的目的是这样实现的：一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，该装置包括原料气预处理单元，原料气预处理单元通过脱氧单元与脱氮单元相连；
所述的脱氧单元包括与原料气预处理单元相连用于脱除大部分氧的脱氧塔部，以及设置在脱氧塔部后部用于降低原料气中氧含量的加氢脱氧部；
所述的脱氮单元包括与加氢脱氧部相连的精氩部以及与精氩部相适配的双膨胀循环制冷部。
优选的，所述原料气预处理单元包括原料气管道，与原料气管道相连的原料气缓冲罐以及与原料气缓冲罐末端相连的罗茨风机。
优选的，所述脱氧塔部包括脱氧塔，原料气预处理单元通过预冷器的预冷器第一进口和预冷器第一出口与脱氧塔中下部的脱氧塔进料口相连，脱氧塔顶部的气相出口通过预冷器的预冷器第二进口和预冷器第二出口与增压机相连，增压机分别与加氢脱氧部以及脱氧塔中的第一再沸器相连。
优选的，所述脱氧塔顶部的气相出口和预冷器第二进口之间设有第一三通和第二三通；增压机通过预冷器的预冷器第三进口和预冷器第三出口与第一再沸器相连；第一再沸器的出口与第一气液分离器相连，第一气液分离器的气相出口与第二三通的第三端相连，第一气液分离器的液相出口通过液氧泵与冷凝器的冷凝器第一进口和冷凝器第一出口相连，冷凝器第一出口与第二气液分离器的进口相连，第二气液分离器的液相出口与脱氧塔上部的回流口相连，第二气液分离器的气相出口与第一三通的第三端相连。
优选的，所述脱氧塔底部的液相出口依次通过第一节流阀、冷凝器的冷凝器第二进口、冷凝器第二出口、预冷器的预冷器第四进口和预冷器第四出口与排空管道相连。
优选的，所述加氢脱氧部包括依次与增压机出口相连的压缩机、加氢除氧反应器、冷却分离器和干燥塔；所述的加氢除氧反应器的进口处设有氢气管道，增压机出口和压缩机之间的管道上设置有微量氧分析仪，加氢除氧反应器和冷却分离器之间设有残氢分析仪。
优选的，所述精氩部包括精氩塔，精氩塔的底部设有第二再沸器，第二再沸器的进口通过主换热器的主换热器第一出口和主换热器第一进口与干燥塔的出口相连；第二再沸器的出口通过第二节流阀与第四气液分离器相连，第四气液分离器的液相出口与精氩塔中上部的精氩塔第一进液口相连，第四气液分离器的气相出口与压缩机的进口端相连；精氩塔底部的液相出口与产品储罐相连；精氩塔顶部的气相出口通过主换热器的主换热器第二进口和主换热器第二出口与双膨胀循环制冷部的循环压缩机相连。
优选的，所述精氩塔顶部的气相出口和主换热器第二进口之间设有第三三通和第四三通，主换热器第二出口和双膨胀循环制冷部的循环压缩机之间设有第五三通；双膨胀循环制冷部包括循环压缩机，循环压缩机通过第二膨胀机的膨胀端、主换热器的主换热器第三进口和主换热器第三出口与第五三通的第三端相连；循环压缩机和第二膨胀机的膨胀端之间设有第六三通，第六三通的第三端通过第一膨胀机的增压端和第二膨胀机的增压端与第七三通相连；第七三通的第二端通过主换热器的主换热器第四进口、主换热器第四出口和第一膨胀机的膨胀端与第四三通的第三端相连；第七三通的第三端通过主换热器的主换热器第五进口、主换热器第五出口与第三气液分离器相连，第三气液分离器的气相出口与第三三通相连，第三气液分离器的液相出口通过第八三通与精氩塔中上部的精氩塔第二进液口相连，第八三通的第三端与第一气液分离器的进口相连。
优选的，所述主换热器的主换热器第五出口与第三气液分离器之间设有第三节流阀，第八三通的第三端和第一气液分离器的进口之间设有第四节流阀。
本发明还包括了一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：
步骤1：原料气管道中的粗氩原料气通过原料气缓冲罐、罗茨风机、预冷器的预冷器第一进口和预冷器第一出口进入到脱氧塔中；所述粗氩原料气中氩含量≥80%，氧含量≤15%，氮≤5%；通过罗茨风机加压后的粗氩原料气压力为：1.5～1.8barA，通过预冷器换热后粗氩原料气的温度为-165℃～-169℃；
步骤2：进入脱氧塔的粗氩原料气与来自脱氧塔上部回流口的回流液进行换质换热，粗氩原料气中的大部分氧组分被液化，并在脱氧塔的塔底不断富集；通过第一节流阀控制脱氧塔的液位，多余的液相通过冷凝器的冷凝器第二进口、冷凝器第二出口、预冷器的预冷器第四进口和预冷器第四出口进行冷量回收后进入排空管道中实现外排；
步骤3：脱氧塔中的气相通过脱氧塔顶部的气相出口、预冷器的预冷器第二进口和预冷器第二出口进入增压机中增压；所述的脱氧塔中的气相中的氧含量小于0.1%；上述气相进入预冷器中提供冷量，自身被复温后进入增压机增压至2.7～3.1barA；
步骤4：经过增压机的一部分气相进入预冷器中被冷却液化形成气液混合状态，然后进入第一再沸器内作为脱氧塔的再沸热源，在第一再沸器中被完全液化然后进入第一气液分离器内进行气液分离，分离后的液相通过液氧泵以及冷凝器进入第二气液分离器中，经过第二气液分离器的气液分离后的液相通过回流口进入脱氧塔内作为回流液使用；所述通过液氧泵后的液相压力为：4～7barA；
步骤5：步骤4中经过第一气液分离器进行气液分离的气相与第二三通的第三端相连；经过第二气液分离器进行气液分离的气相与第一三通的第三端相连；
步骤6：步骤3中经过增压机的另一部分气相进入压缩机中被压缩至压力为：10～11barA后，由压缩机的出口送入加氢除氧反应器中，上述压缩后的气体与来自氢气管道的氢气在催化剂的作用下发生反应，反应温度＜200℃，从加氢除氧反应器出口排出的原料气中氧含量降低至0.1ppm以下，氢含量控制1%以下；
上述过程中通过微量氧分析仪实时监测进入压缩机中氧的含量，当压缩机入口氧浓度小于1%时，氢气管道向加氢除氧反应器供给氢气；压缩机入口氧浓度大于等于1%时，氢气管道停止向加氢除氧反应器供给氢气；同时残氢分析仪对通过加氢除氧反应器反应后的气体进行检测，当氢浓度小于1%时，氢气管道持续向加氢除氧反应器供给氢气；当氢浓度大于等于1%时，氢气管道停止向加氢除氧反应器供给氢气；
步骤7：加氢除氧反应器中排出的原料气进入冷却分离器中，通过冷介质进行换热冷却，使原料气中的水分冷凝，冷凝后脱除水分后的原料气通过干燥塔进行干燥，将原料气中的水分控制在10ppm以下；所述冷却分离器中的冷介质为水；
步骤8：经过干燥塔干燥后的原料气通过主换热器的主换热器第一进口进入主换热器内被冷却至-145℃～-155℃后，通过主换热器第一出口进入第二再沸器中作为精氩塔再沸热源，自身被液化后经过第二节流阀节流至4.5～6barA，节流后送入第四气液分离器中进行气液分离，第四气液分离器中分离出的气相与压缩机的进口端相连，第四气液分离器中分离出的液相通过精氩塔第一进液口进入精氩塔中发生传质传热，重组分在精氩塔底部不断累积，最终获得99.999%以上的高纯氩并由精氩塔底部的液相出口进入产品储罐中，所述高纯氩的产品提取率为70%～80%；
步骤9：精氩塔中的轻组分通过精氩塔顶部的气相出口进入主换热器中复热，复热后的气相进入循环压缩机中被增压至21～25barA，从循环压缩机中增压后的气相分为两股，其中一股通过第二膨胀机的膨胀端、主换热器的主换热器第三进口、主换热器第三出口和第五三通的第三端汇入循环压缩机内，该股气相进入主换热器中为主换热器提供冷量；
步骤10：通过循环压缩机中增压后的气相另一股气相依次通过第一膨胀机的增压端和第二膨胀机的增压端，被增压至31～35barA，增压后被分为第三股气相和第四股气相，第三股气相通过第七三通的第二端、主换热器的主换热器第四进口、主换热器第四出口和第一膨胀机的膨胀端以及第四三通的第三端并汇入循环压缩机内；在主换热器中第三股气相被冷却至-110℃～-120℃，通过第一膨胀机的膨胀端后被膨胀至-170℃～-178℃；
步骤11：第四股气相通过第七三通的第三端通过主换热器的主换热器第五进口、主换热器第五出口和第三节流阀进入第三气液分离器中，经过气液分离后的气相通过第三三通的第三端汇入循环压缩机内；上述气相通过主换热器后冷却至-170℃～-176℃，通过第三节流阀节流至4.5～6barA；
步骤12：所述步骤11中通过第三气液分离器分离后的液相分别为第五股液相和第六股液相，第五股液相通过精氩塔第二进液口进入精氩塔中作为回流液；第六股液相通过第四节流阀控制流量进入第一气液分离器内。
按照上述方案制成的一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置及提纯方法，通过以脱氧塔部与加氢脱氧部相配合能够实现在脱氮过程中利用自身的氮氩混合气作为制冷工质，从而建立起双膨胀循环制冷部以实现对粗氩气的提纯，以达到摆脱现有技术中依托原空分设备回收增效塔粗氩气制得高纯液氩的技术，并且通过采用双膨胀循环制冷部除氩中的氮，无需外补液氮，使装置完全与空分独立和降低生产成本的特点，上述装置以及结构形式能够克服原有技术中利用原空分设备所存在的缺陷；进一步地，本发明采用分级提纯与加氢催化耦合技术脱除原料气中的氧杂质，有效解决氧-氩难分离，高能耗的问题，即本发明采用了脱氧塔部的分级提纯以实现脱除大部分氧杂质的目的，在此基础上采用加氢脱氧部不仅能够有效去除少量的氧杂质，而且具有反应温度低，安全性能好，解决涉氢安全风险问题、降低精馏脱氧负荷，使投资大幅降低的特点，且能够使原料气中的氧脱除至0.1ppm以下；更进一步地，本发明克服传统技术中加氢脱氧需要较高安全等级的设备的问题，同时利用微量氧分析仪和残氢分析仪能够精准催化氧化装置的氢氧比，从而调节加氢量的控制方法，使反应较为温和、安全可靠；同时避免出现氧含量过高发生爆炸危险以及氢含量过高而形成氢氧混合物；本发明中设置有精氩塔，以从精氩塔塔顶排出的氮氩混合气作为制冷工质，自建一套双膨胀循环制冷流程，通过循环压缩机加压后，分成两股，一股直接膨胀制冷来获取低品味冷量，另一股通过回收两级膨胀做的功被增压后，先通过低品味冷量预冷再膨胀来获取高品位冷量，作为脱氧塔和精氩塔回流液，以达到解决外补液氮问题；具有结构简单、流程设计合理、便于操控、能够有效解决现有技术中依托原空分设备所存在的问题，并且在降低成本和提高安全性的前提下有效脱除氧杂质的特点，同时避免了因不使用原空分设备而造成需要外置液氮的缺陷。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与发明相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。
如图1所示，本发明为一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置及提纯方法，该装置包括原料气预处理单元，原料气预处理单元通过脱氧单元与脱氮单元相连；所述的脱氧单元包括与原料气预处理单元相连用于脱除大部分氧的脱氧塔部，以及设置在脱氧塔部后部用于降低原料气中氧含量的加氢脱氧部；所述的脱氮单元包括与加氢脱氧部相连的精氩部以及与精氩部相适配的双膨胀循环制冷部。本发明的装置包括了原料气预处理单元、脱氧单元以及脱氮单元，其中脱氧单元为脱氧塔部和加氢脱氧部的结合，该种结合方式使脱除大部分氧与脱除小部分氧相配合的方式，其能够实现对原料气中氧最大限度的脱除，同时能够保证加氢脱氧部的安全，在保证整个系统正常运行的前提下，为后续脱氮工序奠定了基础。
进一步地，所述原料气预处理单元包括原料气管道1，与原料气管道1相连的原料气缓冲罐2以及与原料气缓冲罐2末端相连的罗茨风机3。本发明中的原料气预处理单元主要包括了对原料气压力的调整，以满足脱氧塔5的工艺需求。
进一步地，所述脱氧塔部包括脱氧塔5，原料气预处理单元通过预冷器4的预冷器第一进口42和预冷器第一出口43与脱氧塔5中下部的脱氧塔进料口64相连，脱氧塔5顶部的气相出口通过预冷器4的预冷器第二进口44和预冷器第二出口45与增压机6相连，增压机6分别与加氢脱氧部以及脱氧塔5中的第一再沸器68相连。本发明中的原料气经过换热降温后进入脱氧塔5内脱除大部分的氧，脱氧后的气相复热增压，其中一部分气相进入第一再沸器68中作为再沸热源，以实现脱氧塔5的正常运行；另一部分气相进入加氢脱氧部中去除剩余的氧；上述方式能够对脱氧塔5中的气相实现循环利用，其不仅作为原料使用，还能够作为再沸热源使用；具有节能降耗以及降低成本的特点。
进一步地，所述脱氧塔5顶部的气相出口和预冷器第二进口44之间设有第一三通30和第二三通31；增压机6通过预冷器4的预冷器第三进口46和预冷器第三出口47与第一再沸器68相连；第一再沸器68的出口与第一气液分离器7相连，第一气液分离器7的气相出口与第二三通31的第三端相连，第一气液分离器7的液相出口通过液氧泵8与冷凝器9的冷凝器第一进口50和冷凝器第一出口51相连，冷凝器第一出口51与第二气液分离器10的进口相连，第二气液分离器10的液相出口与脱氧塔5上部的回流口65相连，第二气液分离器10的气相出口与第一三通30的第三端相连。通过第一再沸器68的再沸热源被完全液化，液化后进入第一气液分离器7中进行气液分离，气液分离后的液相通过冷凝器9后进入第二气液分离器10中进行再次气液分离，其中液相作为回流液进入脱氧塔5；而上述两次气液分离的气相分别通过第一三通30和第二三通31与预冷器第二进口44的进口处相连，从而实现气相的循环使用。
进一步地，所述脱氧塔5底部的液相出口依次通过第一节流阀38、冷凝器9的冷凝器第二进口52、冷凝器第二出口53、预冷器4的预冷器第四进口48和预冷器第四出口49与排空管道11相连。粗氩原料气中的大部分氧组分被液化在脱氧塔5底部汇集，汇集后通过冷凝器9以及预冷器4回收冷量后外排。
进一步地，所述加氢脱氧部包括依次与增压机6出口相连的压缩机12、加氢除氧反应器13、冷却分离器14和干燥塔15；所述的加氢除氧反应器13的进口处设有氢气管道16，部增压机6出口和压缩机12之间的管道上设置有微量氧分析仪17，加氢除氧反应器13和冷却分离器14之间设有残氢分析仪18。本发明中的加氢脱氧部为脱氧塔部的延续，其能够最大限度的降低原料气中的氧含量，并且在脱氧塔部除去大量的氧之后能够保证该加氢脱氧部的运行安全与稳定，在此基础上本发明还设有微量氧分析仪17以及残氢分析仪18，上述分析仪能够为气体中的氧含量和氢含量提供数据支持，其中提供氧含量的数据支撑能够保证加氢除氧反应器13的持续安全稳定运行，从而降低爆炸风险，而提供氢含量能够防止产生氢氧混合物从而影响后续步骤的运行。本发明通过加氢除氧反应器13进行除氧反应后进入冷却分离器14进行冷却分离，最后进入干燥塔15中进行干燥，使原料气中的水分控制在10ppm以下，为后续工序奠定基础。
进一步地，所述精氩部包括精氩塔19，精氩塔19的底部设有第二再沸器20，第二再沸器20的进口通过主换热器21的主换热器第一出口55和主换热器第一进口54与干燥塔15的出口相连；第二再沸器20的出口通过第二节流阀39与第四气液分离器22相连，第四气液分离器22的液相出口与精氩塔19中上部的精氩塔第一进液口66相连，第四气液分离器22的气相出口与压缩机12的进口端相连；精氩塔19底部的液相出口与产品储罐23相连；精氩塔19顶部的气相出口通过主换热器21的主换热器第二进口56和主换热器第二出口57与双膨胀循环制冷部的循环压缩机24相连。干燥后的原料气通过主换热器21换热后进入第二再沸器20中作为再沸热源，本发明采用脱氧后的氮氩混合气作为再沸热源，不仅能够节省外购液氮的成本，还能够弥补系统所带来的消耗。
进一步地，所述精氩塔19顶部的气相出口和主换热器第二进口56之间设有第三三通32和第四三通33，主换热器第二出口57和双膨胀循环制冷部的循环压缩机24之间设有第五三通34；双膨胀循环制冷部包括循环压缩机24，循环压缩机24通过第二膨胀机的膨胀端25、主换热器21的主换热器第三进口58和主换热器第三出口59与第五三通34的第三端相连；循环压缩机24和第二膨胀机的膨胀端25之间设有第六三通35，第六三通35的第三端通过第一膨胀机的增压端26和第二膨胀机的增压端27与第七三通36相连；第七三通36的第二端通过主换热器21的主换热器第四进口60、主换热器第四出口61和第一膨胀机的膨胀端28与第四三通33的第三端相连；第七三通36的第三端通过主换热器21的主换热器第五进口62、主换热器第五出口63与第三气液分离器29相连，第三气液分离器29的气相出口与第三三通32相连，第三气液分离器29的液相出口通过第八三通37与精氩塔19中上部的精氩塔第二进液口67相连，第八三通37的第三端与第一气液分离器7的进口相连。本发明在采用原料气作为再沸热源之外创新的采用双膨胀循环制冷部除去氩中的氮，无需外补液氮，使装置完全与空分独立和降低生产成本的特点。
进一步地，所述主换热器21的主换热器第五出口63与第三气液分离器29之间设有第三节流阀40，第八三通37的第三端和第一气液分离器7的进口之间设有第四节流阀41。
本发明还包括了一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：
步骤1：原料气管道1中的粗氩原料气通过原料气缓冲罐2、罗茨风机3、预冷器4的预冷器第一进口42和预冷器第一出口43进入到脱氧塔5中；所述粗氩原料气中氩含量≥80%，氧含量≤15%，氮≤5%；通过罗茨风机3加压后的粗氩原料气压力为：1.5～1.8barA，通过预冷器4换热后粗氩原料气的温度为-165℃～-169℃；
步骤2：进入脱氧塔5的粗氩原料气与来自脱氧塔5上部回流口65的回流液进行换质换热，粗氩原料气中的大部分氧组分被液化，并在脱氧塔5的塔底不断富集；通过第一节流阀38控制脱氧塔5的液位，多余的液相通过冷凝器9的冷凝器第二进口52、冷凝器第二出口53、预冷器4的预冷器第四进口48和预冷器第四出口49进行冷量回收后进入排空管道11中实现外排；
步骤3：脱氧塔5中的气相通过脱氧塔5顶部的气相出口、预冷器4的预冷器第二进口44和预冷器第二出口45进入增压机6中增压；所述的脱氧塔5中的气相中的氧含量小于0.1%；上述气相进入预冷器4中提供冷量，自身被复温后进入增压机6增压至2.7～3.1barA；
步骤4：经过增压机6的一部分气相进入预冷器4中被冷却液化形成气液混合状态，然后进入第一再沸器68内作为脱氧塔5的再沸热源，在第一再沸器68中被完全液化然后进入第一气液分离器7内进行气液分离，分离后的液相通过液氧泵8以及冷凝器9进入第二气液分离器10中，经过第二气液分离器10的气液分离后的液相通过回流口65进入脱氧塔5内作为回流液使用；所述通过液氧泵8后的液相压力为：4～7barA；
步骤5：步骤4中经过第一气液分离器7进行气液分离的气相与第二三通31的第三端相连；经过第二气液分离器10进行气液分离的气相与第一三通30的第三端相连；
步骤6：步骤3中经过增压机6的另一部分气相进入压缩机12中被压缩至压力为：10～11barA后，由压缩机12的出口送入加氢除氧反应器13中，上述压缩后的气体与来自氢气管道16的氢气在催化剂的作用下发生反应，反应温度＜200℃，从加氢除氧反应器13出口排出的原料气中氧含量降低至0.1ppm以下，氢含量控制1%以下；
上述过程中通过微量氧分析仪17实时监测进入压缩机12中氧的含量，当压缩机12入口氧浓度小于1%时，氢气管道16向加氢除氧反应器13供给氢气；压缩机12入口氧浓度大于等于1%时，氢气管道16停止向加氢除氧反应器13供给氢气；同时残氢分析仪18对通过加氢除氧反应器13反应后的气体进行检测，当氢浓度小于1%时，氢气管道16持续向加氢除氧反应器13供给氢气；当氢浓度大于等于1%时，氢气管道16停止向加氢除氧反应器13供给氢气；
步骤7：加氢除氧反应器13中排出的原料气进入冷却分离器14中，通过冷介质进行换热冷却，使原料气中的水分冷凝，冷凝后脱除水分后的原料气通过干燥塔15进行干燥，将原料气中的水分控制在10ppm以下；所述冷却分离器14中的冷介质为水；
步骤8：经过干燥塔15干燥后的原料气通过主换热器21的主换热器第一进口54进入主换热器21内被冷却至-145℃～-155℃后，通过主换热器第一出口55进入第二再沸器20中作为精氩塔19再沸热源，自身被液化后经过第二节流阀39节流至4.5～6barA，节流后送入第四气液分离器22中进行气液分离，第四气液分离器22中分离出的气相与压缩机12的进口端相连，第四气液分离器22中分离出的液相通过精氩塔第一进液口66进入精氩塔19中发生传质传热，重组分在精氩塔19底部不断累积，最终获得99.999%以上的高纯氩并由精氩塔19底部的液相出口进入产品储罐23中；所述高纯氩的产品提取率为70%～80%；
步骤9：精氩塔19中的轻组分通过精氩塔19顶部的气相出口进入主换热器21中复热，复热后的气相进入循环压缩机24中被增压至21～25barA，从循环压缩机24中增压后的气相分为两股，其中一股通过第二膨胀机的膨胀端25、主换热器21的主换热器第三进口58、主换热器第三出口59和第五三通34的第三端汇入循环压缩机24内，该股气相进入主换热器21中为主换热器21提供冷量；
步骤10：通过循环压缩机24中增压后的气相另一股气相依次通过第一膨胀机的增压端26和第二膨胀机的增压端27，被增压至31～35barA，增压后被分为第三股气相和第四股气相，第三股气相通过第七三通36的第二端、主换热器21的主换热器第四进口60、主换热器第四出口61和第一膨胀机的膨胀端28以及第四三通33的第三端并汇入循环压缩机24内；在主换热器21中第三股气相被冷却至-110℃～-120℃，通过第一膨胀机的膨胀端28后被膨胀至-170℃～-178℃；
步骤11：第四股气相通过第七三通36的第三端通过主换热器21的主换热器第五进口62、主换热器第五出口63和第三节流阀40进入第三气液分离器29中，经过气液分离后的气相通过第三三通32的第三端汇入循环压缩机24内；上述气相通过主换热器21后冷却至-170℃～-176℃，通过第三节流阀40节流至4.5～6barA；
步骤12：所述步骤11中通过第三气液分离器29分离后的液相分别为第五股液相和第六股液相，第五股液相通过精氩塔第二进液口67进入精氩塔19中作为回流液；第六股液相通过第四节流阀41控制流量进入第一气液分离器7内。
本发明为一个完整的粗氩气提纯系统，该系统中从整体来说包括了脱氧部分以及脱氮部分，脱氧部分采用了脱氧塔部和加氢脱氧部相结合的形式，能够实现降氧含量降低至0.1ppm以下，其摒弃了传统技术中采用脱氧塔脱氧造成原料气中氧含量较高的问题，并且还能够解决采用加氢脱氧部对于设备要求等级过高的缺陷；本发明在上述组合的基础上采用通过脱氧塔部的原料气作为第一再沸器68中作为再沸热源，能够实现节能降耗、无需外购液氮以及降低成本的特点，进一步地，本发明在加氢脱氧部中设置了微量氧分析仪17以及残氢分析仪18，上述分析仪能够为气体中的氧含量和氢含量提供数据支持，其中提供氧含量的数据支撑能够保证加氢除氧反应器13的持续安全稳定运行，从而降低爆炸风险，而提供氢含量能够防止产生氢氧混合物从而影响后续步骤的运行。上述设置能够为后续的脱氮部分提供基础，本发明在脱氮部分的基础上通过建立起双膨胀循环制冷部以实现对粗氩气的提纯，以达到摆脱现有技术中依托原空分设备回收增效塔粗氩气制得高纯液氩的技术，并且通过采用双膨胀循环制冷部除氩中的氮，无需外补液氮，使装置完全与空分独立和降低生产成本的特点，上述装置以及结构形式能够克服原有技术中利用原空分设备所存在的缺陷；通过设置精氩塔，以从精氩塔塔顶排出的氮氩混合气作为制冷工质，自建一套双膨胀循环制冷流程，通过循环压缩机加压后，分成两股，一股直接膨胀制冷来获取低品味冷量，另一股通过回收两级膨胀做的功被增压后，先通过低品味冷量预冷再膨胀来获取高品位冷量，作为脱氧塔和精氩塔回流液，以达到解决外补液氮缺陷。
为了更加详细的解释本发明，现结合实施例对本发明做进一步阐述。具体实施例如下：
实施例1
一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，包括原料气预处理单元，原料气预处理单元通过脱氧单元与脱氮单元相连；所述的脱氧单元包括与原料气预处理单元相连用于脱除大部分氧的脱氧塔部，以及设置在脱氧塔部后部用于降低原料气中氧含量的加氢脱氧部；所述的脱氮单元包括与加氢脱氧部相连的精氩部以及与精氩部相适配的双膨胀循环制冷部。所述原料气预处理单元包括原料气管道1，与原料气管道1相连的原料气缓冲罐2以及与原料气缓冲罐2末端相连的罗茨风机3。所述脱氧塔部包括脱氧塔5，原料气预处理单元通过预冷器4的预冷器第一进口42和预冷器第一出口43与脱氧塔5中下部的脱氧塔进料口64相连，脱氧塔5顶部的气相出口通过预冷器4的预冷器第二进口44和预冷器第二出口45与增压机6相连，增压机6分别与加氢脱氧部以及脱氧塔5中的第一再沸器68相连。所述脱氧塔5顶部的气相出口和预冷器第二进口44之间设有第一三通30和第二三通31；增压机6通过预冷器4的预冷器第三进口46和预冷器第三出口47与第一再沸器68相连；第一再沸器68的出口与第一气液分离器7相连，第一气液分离器7的气相出口与第二三通31的第三端相连，第一气液分离器7的液相出口通过液氧泵8与冷凝器9的冷凝器第一进口50和冷凝器第一出口51相连，冷凝器第一出口51与第二气液分离器10的进口相连，第二气液分离器10的液相出口与脱氧塔5上部的回流口65相连，第二气液分离器10的气相出口与第一三通30的第三端相连。所述脱氧塔5底部的液相出口依次通过第一节流阀38、冷凝器9的冷凝器第二进口52、冷凝器第二出口53、预冷器4的预冷器第四进口48和预冷器第四出口49与排空管道11相连。所述加氢脱氧部包括依次与增压机6出口相连的压缩机12、加氢除氧反应器13、冷却分离器14和干燥塔15；所述的加氢除氧反应器13的进口处设有氢气管道16，增压机6出口和压缩机12之间的管道上设置有微量氧分析仪17，加氢除氧反应器13和冷却分离器14之间设有残氢分析仪18。所述精氩部包括精氩塔19，精氩塔19的底部设有第二再沸器20，第二再沸器20的进口通过主换热器21的主换热器第一出口55和主换热器第一进口54与干燥塔15的出口相连；第二再沸器20的出口通过第二节流阀39与第四气液分离器22相连，第四气液分离器22的液相出口与精氩塔19中上部的精氩塔第一进液口66相连，第四气液分离器22的气相出口与压缩机12的进口端相连；精氩塔19底部的液相出口与产品储罐23相连；精氩塔19顶部的气相出口通过主换热器21的主换热器第二进口56和主换热器第二出口57与双膨胀循环制冷部的循环压缩机24相连。所述精氩塔19顶部的气相出口和主换热器第二进口56之间设有第三三通32和第四三通33，主换热器第二出口57和双膨胀循环制冷部的循环压缩机24之间设有第五三通34；双膨胀循环制冷部包括循环压缩机24，循环压缩机24通过第二膨胀机的膨胀端25、主换热器21的主换热器第三进口58和主换热器第三出口59与第五三通34的第三端相连；循环压缩机24和第二膨胀机的膨胀端25之间设有第六三通35，第六三通35的第三端通过第一膨胀机的增压端26和第二膨胀机的增压端27与第七三通36相连；第七三通36的第二端通过主换热器21的主换热器第四进口60、主换热器第四出口61和第一膨胀机的膨胀端28与第四三通33的第三端相连；第七三通36的第三端通过主换热器21的主换热器第五进口62、主换热器第五出口63与第三气液分离器29相连，第三气液分离器29的气相出口与第三三通32相连，第三气液分离器29的液相出口通过第八三通37与精氩塔19中上部的精氩塔第二进液口67相连，第八三通37的第三端与第一气液分离器7的进口相连。所述主换热器21的主换热器第五出口63与第三气液分离器29之间设有第三节流阀40，第八三通37的第三端和第一气液分离器7的进口之间设有第四节流阀41。
本发明还包括了一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：
步骤1：原料气管道1中的粗氩原料气通过原料气缓冲罐2、罗茨风机3、预冷器4的预冷器第一进口42和预冷器第一出口43进入到脱氧塔5中；所述粗氩原料气中氩含量≥80%，氧含量≤15%，氮≤5%；通过罗茨风机3加压后的粗氩原料气压力为：1.5barA，通过预冷器4换热后粗氩原料气的温度为-165℃；
步骤2：进入脱氧塔5的粗氩原料气与来自脱氧塔5上部回流口65的回流液进行换质换热，粗氩原料气中的大部分氧组分被液化，并在脱氧塔5的塔底不断富集；通过第一节流阀38控制脱氧塔5的液位，多余的液相通过冷凝器9的冷凝器第二进口52、冷凝器第二出口53、预冷器4的预冷器第四进口48和预冷器第四出口49进行冷量回收后进入排空管道11中实现外排；
步骤3：脱氧塔5中的气相通过脱氧塔5顶部的气相出口、预冷器4的预冷器第二进口44和预冷器第二出口45进入增压机6中增压；所述的脱氧塔5中的气相中的氧含量小于0.1%；上述气相进入预冷器4中提供冷量，自身被复温后进入增压机6增压至2.7barA；
步骤4：经过增压机6的一部分气相进入预冷器4中被冷却液化形成气液混合状态，然后进入第一再沸器68内作为脱氧塔5的再沸热源，在第一再沸器68中被完全液化然后进入第一气液分离器7内进行气液分离，分离后的液相通过液氧泵8以及冷凝器9进入第二气液分离器10中，经过第二气液分离器10的气液分离后的液相通过回流口65进入脱氧塔5内作为回流液使用；所述通过液氧泵8后的液相压力为：4barA；
步骤5：步骤4中经过第一气液分离器7进行气液分离的气相与第二三通31的第三端相连；经过第二气液分离器10进行气液分离的气相与第一三通30的第三端相连；
步骤6：步骤3中经过增压机6的另一部分气相进入压缩机12中被压缩至压力为：10～11barA后，由压缩机12的出口送入加氢除氧反应器13中，上述压缩后的气体与来自氢气管道16的氢气在催化剂的作用下发生反应，反应温度＜200℃，从加氢除氧反应器13出口排出的原料气中氧含量降低至0.1ppm以下，氢含量控制1%以下；
上述过程中通过微量氧分析仪17实时监测进入压缩机12中氧的含量，当压缩机12入口氧浓度小于1%时，氢气管道16向加氢除氧反应器13供给氢气；压缩机12入口氧浓度大于等于1%时，氢气管道16停止向加氢除氧反应器13供给氢气；同时残氢分析仪18对通过加氢除氧反应器13反应后的气体进行检测，当氢浓度小于1%时，氢气管道16持续向加氢除氧反应器13供给氢气；当氢浓度大于等于1%时，氢气管道16停止向加氢除氧反应器13供给氢气；
步骤7：加氢除氧反应器13中排出的原料气进入冷却分离器14中，通过冷介质进行换热冷却，使原料气中的水分冷凝，冷凝后脱除水分后的原料气通过干燥塔15进行干燥，将原料气中的水分控制在10ppm以下；所述冷却分离器14中的冷介质为水；
步骤8：经过干燥塔15干燥后的原料气通过主换热器21的主换热器第一进口54进入主换热器21内被冷却至-145℃后，通过主换热器第一出口55进入第二再沸器20中作为精氩塔19再沸热源，自身被液化后经过第二节流阀39节流至4.5barA，节流后送入第四气液分离器22中进行气液分离，第四气液分离器22中分离出的气相与压缩机12的进口端相连，第四气液分离器22中分离出的液相通过精氩塔第一进液口66进入精氩塔19中发生传质传热，重组分在精氩塔19底部不断累积，最终获得99.999%以上的高纯氩并由精氩塔19底部的液相出口进入产品储罐23中；所述高纯氩的产品提取率为70%；
步骤9：精氩塔19中的轻组分通过精氩塔19顶部的气相出口进入主换热器21中复热，复热后的气相进入循环压缩机24中被增压至21barA，从循环压缩机24中增压后的气相分为两股，其中一股通过第二膨胀机的膨胀端25、主换热器21的主换热器第三进口58、主换热器第三出口59和第五三通34的第三端汇入循环压缩机24内，该股气相进入主换热器21中为主换热器21提供冷量；
步骤10：通过循环压缩机24中增压后的气相另一股气相依次通过第一膨胀机的增压端26和第二膨胀机的增压端27，被增压至31barA，增压后被分为第三股气相和第四股气相，第三股气相通过第七三通36的第二端、主换热器21的主换热器第四进口60、主换热器第四出口61和第一膨胀机的膨胀端28以及第四三通33的第三端并汇入循环压缩机24内；在主换热器21中第三股气相被冷却至-110℃，通过第一膨胀机的膨胀端28后被膨胀至-170℃；
步骤11：第四股气相通过第七三通36的第三端通过主换热器21的主换热器第五进口62、主换热器第五出口63和第三节流阀40进入第三气液分离器29中，经过气液分离后的气相通过第三三通32的第三端汇入循环压缩机24内；上述气相通过主换热器21后冷却至-170℃，通过第三节流阀40节流至4.5barA；
步骤12：所述步骤11中通过第三气液分离器29分离后的液相分别为第五股液相和第六股液相，第五股液相通过精氩塔第二进液口67进入精氩塔19中作为回流液；第六股液相通过第四节流阀41控制流量进入第一气液分离器7内。
实施例2
一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，包括原料气预处理单元，原料气预处理单元通过脱氧单元与脱氮单元相连；所述的脱氧单元包括与原料气预处理单元相连用于脱除大部分氧的脱氧塔部，以及设置在脱氧塔部后部用于降低原料气中氧含量的加氢脱氧部；所述的脱氮单元包括与加氢脱氧部相连的精氩部以及与精氩部相适配的双膨胀循环制冷部。所述原料气预处理单元包括原料气管道1，与原料气管道1相连的原料气缓冲罐2以及与原料气缓冲罐2末端相连的罗茨风机3。所述脱氧塔部包括脱氧塔5，原料气预处理单元通过预冷器4的预冷器第一进口42和预冷器第一出口43与脱氧塔5中下部的脱氧塔进料口64相连，脱氧塔5顶部的气相出口通过预冷器4的预冷器第二进口44和预冷器第二出口45与增压机6相连，增压机6分别与加氢脱氧部以及脱氧塔5中的第一再沸器68相连。所述脱氧塔5顶部的气相出口和预冷器第二进口44之间设有第一三通30和第二三通31；增压机6通过预冷器4的预冷器第三进口46和预冷器第三出口47与第一再沸器68相连；第一再沸器68的出口与第一气液分离器7相连，第一气液分离器7的气相出口与第二三通31的第三端相连，第一气液分离器7的液相出口通过液氧泵8与冷凝器9的冷凝器第一进口50和冷凝器第一出口51相连，冷凝器第一出口51与第二气液分离器10的进口相连，第二气液分离器10的液相出口与脱氧塔5上部的回流口65相连，第二气液分离器10的气相出口与第一三通30的第三端相连。所述脱氧塔5底部的液相出口依次通过第一节流阀38、冷凝器9的冷凝器第二进口52、冷凝器第二出口53、预冷器4的预冷器第四进口48和预冷器第四出口49与排空管道11相连。所述加氢脱氧部包括依次与增压机6出口相连的压缩机12、加氢除氧反应器13、冷却分离器14和干燥塔15；所述的加氢除氧反应器13的进口处设有氢气管道16，增压机6出口和压缩机12之间的管道上设置有微量氧分析仪17，加氢除氧反应器13和冷却分离器14之间设有残氢分析仪18。所述精氩部包括精氩塔19，精氩塔19的底部设有第二再沸器20，第二再沸器20的进口通过主换热器21的主换热器第一出口55和主换热器第一进口54与干燥塔15的出口相连；第二再沸器20的出口通过第二节流阀39与第四气液分离器22相连，第四气液分离器22的液相出口与精氩塔19中上部的精氩塔第一进液口66相连，第四气液分离器22的气相出口与压缩机12的进口端相连；精氩塔19底部的液相出口与产品储罐23相连；精氩塔19顶部的气相出口通过主换热器21的主换热器第二进口56和主换热器第二出口57与双膨胀循环制冷部的循环压缩机24相连。所述精氩塔19顶部的气相出口和主换热器第二进口56之间设有第三三通32和第四三通33，主换热器第二出口57和双膨胀循环制冷部的循环压缩机24之间设有第五三通34；双膨胀循环制冷部包括循环压缩机24，循环压缩机24通过第二膨胀机的膨胀端25、主换热器21的主换热器第三进口58和主换热器第三出口59与第五三通34的第三端相连；循环压缩机24和第二膨胀机的膨胀端25之间设有第六三通35，第六三通35的第三端通过第一膨胀机的增压端26和第二膨胀机的增压端27与第七三通36相连；第七三通36的第二端通过主换热器21的主换热器第四进口60、主换热器第四出口61和第一膨胀机的膨胀端28与第四三通33的第三端相连；第七三通36的第三端通过主换热器21的主换热器第五进口62、主换热器第五出口63与第三气液分离器29相连，第三气液分离器29的气相出口与第三三通32相连，第三气液分离器29的液相出口通过第八三通37与精氩塔19中上部的精氩塔第二进液口67相连，第八三通37的第三端与第一气液分离器7的进口相连。所述主换热器21的主换热器第五出口63与第三气液分离器29之间设有第三节流阀40，第八三通37的第三端和第一气液分离器7的进口之间设有第四节流阀41。
本发明还包括了一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：
步骤1：原料气管道1中的粗氩原料气通过原料气缓冲罐2、罗茨风机3、预冷器4的预冷器第一进口42和预冷器第一出口43进入到脱氧塔5中；所述粗氩原料气中氩含量≥80%，氧含量≤15%，氮≤5%；通过罗茨风机3加压后的粗氩原料气压力为：1.8barA，通过预冷器4换热后粗氩原料气的温度为-169℃；
步骤2：进入脱氧塔5的粗氩原料气与来自脱氧塔5上部回流口65的回流液进行换质换热，粗氩原料气中的大部分氧组分被液化，并在脱氧塔5的塔底不断富集；通过第一节流阀38控制脱氧塔5的液位，多余的液相通过冷凝器9的冷凝器第二进口52、冷凝器第二出口53、预冷器4的预冷器第四进口48和预冷器第四出口49进行冷量回收后进入排空管道11中实现外排；
步骤3：脱氧塔5中的气相通过脱氧塔5顶部的气相出口、预冷器4的预冷器第二进口44和预冷器第二出口45进入增压机6中增压；所述的脱氧塔5中的气相中的氧含量小于0.1%；上述气相进入预冷器4中提供冷量，自身被复温后进入增压机6增压至3.1barA；
步骤4：经过增压机6的一部分气相进入预冷器4中被冷却液化形成气液混合状态，然后进入第一再沸器68内作为脱氧塔5的再沸热源，在第一再沸器68中被完全液化然后进入第一气液分离器7内进行气液分离，分离后的液相通过液氧泵8以及冷凝器9进入第二气液分离器10中，经过第二气液分离器10的气液分离后的液相通过回流口65进入脱氧塔5内作为回流液使用；所述通过液氧泵8后的液相压力为：7barA；
步骤5：步骤4中经过第一气液分离器7进行气液分离的气相与第二三通31的第三端相连；经过第二气液分离器10进行气液分离的气相与第一三通30的第三端相连；
步骤6：步骤3中经过增压机6的另一部分气相进入压缩机12中被压缩至压力为：10～11barA后，由压缩机12的出口送入加氢除氧反应器13中，上述压缩后的气体与来自氢气管道16的氢气在催化剂的作用下发生反应，反应温度＜200℃，从加氢除氧反应器13出口排出的原料气中氧含量降低至0.1ppm以下，氢含量控制1%以下；
上述过程中通过微量氧分析仪17实时监测进入压缩机12中氧的含量，当压缩机12入口氧浓度小于1%时，氢气管道16向加氢除氧反应器13供给氢气；压缩机12入口氧浓度大于等于1%时，氢气管道16停止向加氢除氧反应器13供给氢气；同时残氢分析仪18对通过加氢除氧反应器13反应后的气体进行检测，当氢浓度小于1%时，氢气管道16持续向加氢除氧反应器13供给氢气；当氢浓度大于等于1%时，氢气管道16停止向加氢除氧反应器13供给氢气；
步骤7：加氢除氧反应器13中排出的原料气进入冷却分离器14中，通过冷介质进行换热冷却，使原料气中的水分冷凝，冷凝后脱除水分后的原料气通过干燥塔15进行干燥，将原料气中的水分控制在10ppm以下；所述冷却分离器14中的冷介质为水；
步骤8：经过干燥塔15干燥后的原料气通过主换热器21的主换热器第一进口54进入主换热器21内被冷却至-155℃后，通过主换热器第一出口55进入第二再沸器20中作为精氩塔19再沸热源，自身被液化后经过第二节流阀39节流至6barA，节流后送入第四气液分离器22中进行气液分离，第四气液分离器22中分离出的气相与压缩机12的进口端相连，第四气液分离器22中分离出的液相通过精氩塔第一进液口66进入精氩塔19中发生传质传热，重组分在精氩塔19底部不断累积，最终获得99.999%以上的高纯氩并由精氩塔19底部的液相出口进入产品储罐23中；所述高纯氩的产品提取率为80%；
步骤9：精氩塔19中的轻组分通过精氩塔19顶部的气相出口进入主换热器21中复热，复热后的气相进入循环压缩机24中被增压至25barA，从循环压缩机24中增压后的气相分为两股，其中一股通过第二膨胀机的膨胀端25、主换热器21的主换热器第三进口58、主换热器第三出口59和第五三通34的第三端汇入循环压缩机24内，该股气相进入主换热器21中为主换热器21提供冷量；
步骤10：通过循环压缩机24中增压后的气相另一股气相依次通过第一膨胀机的增压端26和第二膨胀机的增压端27，被增压至35barA，增压后被分为第三股气相和第四股气相，第三股气相通过第七三通36的第二端、主换热器21的主换热器第四进口60、主换热器第四出口61和第一膨胀机的膨胀端28以及第四三通33的第三端并汇入循环压缩机24内；在主换热器21中第三股气相被冷却至-120℃，通过第一膨胀机的膨胀端28后被膨胀至-178℃；
步骤11：第四股气相通过第七三通36的第三端通过主换热器21的主换热器第五进口62、主换热器第五出口63和第三节流阀40进入第三气液分离器29中，经过气液分离后的气相通过第三三通32的第三端汇入循环压缩机24内；上述气相通过主换热器21后冷却至-176℃，通过第三节流阀40节流至6barA；
步骤12：所述步骤11中通过第三气液分离器29分离后的液相分别为第五股液相和第六股液相，第五股液相通过精氩塔第二进液口67进入精氩塔19中作为回流液；第六股液相通过第四节流阀41控制流量进入第一气液分离器7内。
实施例3
一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，包括原料气预处理单元，原料气预处理单元通过脱氧单元与脱氮单元相连；所述的脱氧单元包括与原料气预处理单元相连用于脱除大部分氧的脱氧塔部，以及设置在脱氧塔部后部用于降低原料气中氧含量的加氢脱氧部；所述的脱氮单元包括与加氢脱氧部相连的精氩部以及与精氩部相适配的双膨胀循环制冷部。所述原料气预处理单元包括原料气管道1，与原料气管道1相连的原料气缓冲罐2以及与原料气缓冲罐2末端相连的罗茨风机3。所述脱氧塔部包括脱氧塔5，原料气预处理单元通过预冷器4的预冷器第一进口42和预冷器第一出口43与脱氧塔5中下部的脱氧塔进料口64相连，脱氧塔5顶部的气相出口通过预冷器4的预冷器第二进口44和预冷器第二出口45与增压机6相连，增压机6分别与加氢脱氧部以及脱氧塔5中的第一再沸器68相连。所述脱氧塔5顶部的气相出口和预冷器第二进口44之间设有第一三通30和第二三通31；增压机6通过预冷器4的预冷器第三进口46和预冷器第三出口47与第一再沸器68相连；第一再沸器68的出口与第一气液分离器7相连，第一气液分离器7的气相出口与第二三通31的第三端相连，第一气液分离器7的液相出口通过液氧泵8与冷凝器9的冷凝器第一进口50和冷凝器第一出口51相连，冷凝器第一出口51与第二气液分离器10的进口相连，第二气液分离器10的液相出口与脱氧塔5上部的回流口65相连，第二气液分离器10的气相出口与第一三通30的第三端相连。所述脱氧塔5底部的液相出口依次通过第一节流阀38、冷凝器9的冷凝器第二进口52、冷凝器第二出口53、预冷器4的预冷器第四进口48和预冷器第四出口49与排空管道11相连。所述加氢脱氧部包括依次与增压机6出口相连的压缩机12、加氢除氧反应器13、冷却分离器14和干燥塔15；所述的加氢除氧反应器13的进口处设有氢气管道16，增压机6出口和压缩机12之间的管道上设置有微量氧分析仪17，加氢除氧反应器13和冷却分离器14之间设有残氢分析仪18。所述精氩部包括精氩塔19，精氩塔19的底部设有第二再沸器20，第二再沸器20的进口通过主换热器21的主换热器第一出口55和主换热器第一进口54与干燥塔15的出口相连；第二再沸器20的出口通过第二节流阀39与第四气液分离器22相连，第四气液分离器22的液相出口与精氩塔19中上部的精氩塔第一进液口66相连，第四气液分离器22的气相出口与压缩机12的进口端相连；精氩塔19底部的液相出口与产品储罐23相连；精氩塔19顶部的气相出口通过主换热器21的主换热器第二进口56和主换热器第二出口57与双膨胀循环制冷部的循环压缩机24相连。所述精氩塔19顶部的气相出口和主换热器第二进口56之间设有第三三通32和第四三通33，主换热器第二出口57和双膨胀循环制冷部的循环压缩机24之间设有第五三通34；双膨胀循环制冷部包括循环压缩机24，循环压缩机24通过第二膨胀机的膨胀端25、主换热器21的主换热器第三进口58和主换热器第三出口59与第五三通34的第三端相连；循环压缩机24和第二膨胀机的膨胀端25之间设有第六三通35，第六三通35的第三端通过第一膨胀机的增压端26和第二膨胀机的增压端27与第七三通36相连；第七三通36的第二端通过主换热器21的主换热器第四进口60、主换热器第四出口61和第一膨胀机的膨胀端28与第四三通33的第三端相连；第七三通36的第三端通过主换热器21的主换热器第五进口62、主换热器第五出口63与第三气液分离器29相连，第三气液分离器29的气相出口与第三三通32相连，第三气液分离器29的液相出口通过第八三通37与精氩塔19中上部的精氩塔第二进液口67相连，第八三通37的第三端与第一气液分离器7的进口相连。所述主换热器21的主换热器第五出口63与第三气液分离器29之间设有第三节流阀40，第八三通37的第三端和第一气液分离器7的进口之间设有第四节流阀41。
本发明还包括了一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：
步骤1：原料气管道1中的粗氩原料气通过原料气缓冲罐2、罗茨风机3、预冷器4的预冷器第一进口42和预冷器第一出口43进入到脱氧塔5中；所述粗氩原料气中氩含量≥80%，氧含量≤15%，氮≤5%；通过罗茨风机3加压后的粗氩原料气压力为：1.7barA，通过预冷器4换热后粗氩原料气的温度为-167℃；
步骤2：进入脱氧塔5的粗氩原料气与来自脱氧塔5上部回流口65的回流液进行换质换热，粗氩原料气中的大部分氧组分被液化，并在脱氧塔5的塔底不断富集；通过第一节流阀38控制脱氧塔5的液位，多余的液相通过冷凝器9的冷凝器第二进口52、冷凝器第二出口53、预冷器4的预冷器第四进口48和预冷器第四出口49进行冷量回收后进入排空管道11中实现外排；
步骤3：脱氧塔5中的气相通过脱氧塔5顶部的气相出口、预冷器4的预冷器第二进口44和预冷器第二出口45进入增压机6中增压；所述的脱氧塔5中的气相中的氧含量小于0.1%；上述气相进入预冷器4中提供冷量，自身被复温后进入增压机6增压至2.9barA；
步骤4：经过增压机6的一部分气相进入预冷器4中被冷却液化形成气液混合状态，然后进入第一再沸器68内作为脱氧塔5的再沸热源，在第一再沸器68中被完全液化然后进入第一气液分离器7内进行气液分离，分离后的液相通过液氧泵8以及冷凝器9进入第二气液分离器10中，经过第二气液分离器10的气液分离后的液相通过回流口65进入脱氧塔5内作为回流液使用；所述通过液氧泵8后的液相压力为：6barA；
步骤5：步骤4中经过第一气液分离器7进行气液分离的气相与第二三通31的第三端相连；经过第二气液分离器10进行气液分离的气相与第一三通30的第三端相连；
步骤6：步骤3中经过增压机6的另一部分气相进入压缩机12中被压缩至压力为：10～11barA后，由压缩机12的出口送入加氢除氧反应器13中，上述压缩后的气体与来自氢气管道16的氢气在催化剂的作用下发生反应，反应温度＜200℃，从加氢除氧反应器13出口排出的原料气中氧含量降低至0.1ppm以下，氢含量控制1%以下；
上述过程中通过微量氧分析仪17实时监测进入压缩机12中氧的含量，当压缩机12入口氧浓度小于1%时，氢气管道16向加氢除氧反应器13供给氢气；压缩机12入口氧浓度大于等于1%时，氢气管道16停止向加氢除氧反应器13供给氢气；同时残氢分析仪18对通过加氢除氧反应器13反应后的气体进行检测，当氢浓度小于1%时，氢气管道16持续向加氢除氧反应器13供给氢气；当氢浓度大于等于1%时，氢气管道16停止向加氢除氧反应器13供给氢气；
步骤7：加氢除氧反应器13中排出的原料气进入冷却分离器14中，通过冷介质进行换热冷却，使原料气中的水分冷凝，冷凝后脱除水分后的原料气通过干燥塔15进行干燥，将原料气中的水分控制在10ppm以下；所述冷却分离器14中的冷介质为水；
步骤8：经过干燥塔15干燥后的原料气通过主换热器21的主换热器第一进口54进入主换热器21内被冷却至-150℃后，通过主换热器第一出口55进入第二再沸器20中作为精氩塔19再沸热源，自身被液化后经过第二节流阀39节流至5.2barA，节流后送入第四气液分离器22中进行气液分离，第四气液分离器22中分离出的气相与压缩机12的进口端相连，第四气液分离器22中分离出的液相通过精氩塔第一进液口66进入精氩塔19中发生传质传热，重组分在精氩塔19底部不断累积，最终获得99.999%以上的高纯氩并由精氩塔19底部的液相出口进入产品储罐23中；所述高纯氩的产品提取率为75%；
步骤9：精氩塔19中的轻组分通过精氩塔19顶部的气相出口进入主换热器21中复热，复热后的气相进入循环压缩机24中被增压至23barA，从循环压缩机24中增压后的气相分为两股，其中一股通过第二膨胀机的膨胀端25、主换热器21的主换热器第三进口58、主换热器第三出口59和第五三通34的第三端汇入循环压缩机24内，该股气相进入主换热器21中为主换热器21提供冷量；
步骤10：通过循环压缩机24中增压后的气相另一股气相依次通过第一膨胀机的增压端26和第二膨胀机的增压端27，被增压至33barA，增压后被分为第三股气相和第四股气相，第三股气相通过第七三通36的第二端、主换热器21的主换热器第四进口60、主换热器第四出口61和第一膨胀机的膨胀端28以及第四三通33的第三端并汇入循环压缩机24内；在主换热器21中第三股气相被冷却至-115℃，通过第一膨胀机的膨胀端28后被膨胀至-174℃；
步骤11：第四股气相通过第七三通36的第三端通过主换热器21的主换热器第五进口62、主换热器第五出口63和第三节流阀40进入第三气液分离器29中，经过气液分离后的气相通过第三三通32的第三端汇入循环压缩机24内；上述气相通过主换热器21后冷却至-173℃，通过第三节流阀40节流至5.2barA；
步骤12：所述步骤11中通过第三气液分离器29分离后的液相分别为第五股液相和第六股液相，第五股液相通过精氩塔第二进液口67进入精氩塔19中作为回流液；第六股液相通过第四节流阀41控制流量进入第一气液分离器7内。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语 “连接”、“相连”等等应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。上文的示例仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式、变更和改造均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，其特征在于：该装置包括原料气预处理单元，原料气预处理单元通过脱氧单元与脱氮单元相连；
所述的脱氧单元包括与原料气预处理单元相连用于脱除大部分氧的脱氧塔部，以及设置在脱氧塔部后部用于降低原料气中氧含量的加氢脱氧部；
所述的脱氮单元包括与加氢脱氧部相连的精氩部以及与精氩部相适配的双膨胀循环制冷部；
所述脱氧塔部包括脱氧塔（5），原料气预处理单元通过预冷器（4）的预冷器第一进口（42）和预冷器第一出口（43）与脱氧塔（5）中下部的脱氧塔进料口（64）相连，
脱氧塔（5）顶部的气相出口通过预冷器（4）的预冷器第二进口（44）和预冷器第二出口（45）与增压机（6）相连，增压机（6）分别与加氢脱氧部以及脱氧塔（5）中的第一再沸器（68）相连；
所述脱氧塔（5）顶部的气相出口和预冷器第二进口（44）之间设有第一三通（30）和第二三通（31）；
增压机（6）通过预冷器（4）的预冷器第三进口（46）和预冷器第三出口（47）与第一再沸器（68）相连；第一再沸器（68）的出口与第一气液分离器（7）相连，第一气液分离器（7）的气相出口与第二三通（31）的第三端相连，第一气液分离器（7）的液相出口通过液氧泵（8）与冷凝器（9）的冷凝器第一进口（50）和冷凝器第一出口（51）相连，冷凝器第一出口（51）与第二气液分离器（10）的进口相连，第二气液分离器（10）的液相出口与脱氧塔（5）上部的回流口（65）相连，第二气液分离器（10）的气相出口与第一三通（30）的第三端相连；
所述双膨胀循环制冷部包括循环压缩机（24），循环压缩机（24）加压后，分成两股，一股直接膨胀制冷来获取低品味冷量，另一股通过回收两级膨胀做的功被增压后，先通过低品味冷量预冷再膨胀来获取高品位冷量，作为脱氧塔（5）和精氩塔（19）的回流液。
2.根据权利要求1所述的一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述原料气预处理单元包括原料气管道（1），与原料气管道（1）相连的原料气缓冲罐（2）以及与原料气缓冲罐（2）末端相连的罗茨风机（3）。
3.根据权利要求1所述的一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述脱氧塔（5）底部的液相出口依次通过第一节流阀（38）、冷凝器（9）的冷凝器第二进口（52）、冷凝器第二出口（53）、预冷器（4）的预冷器第四进口（48）和预冷器第四出口（49）与排空管道（11）相连。
4.根据权利要求1所述的一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述加氢脱氧部包括依次与增压机（6）出口相连的压缩机（12）、加氢除氧反应器（13）、冷却分离器（14）和干燥塔（15）；所述的加氢除氧反应器（13）的进口处设有氢气管道（16），增压机（6）出口和压缩机（12）之间的管道上设置有微量氧分析仪（17），加氢除氧反应器（13）和冷却分离器（14）之间设有残氢分析仪（18）。
5.根据权利要求4所述的一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述精氩部包括精氩塔（19），精氩塔（19）的底部设有第二再沸器（20），第二再沸器（20）的进口通过主换热器（21）的主换热器第一出口（55）和主换热器第一进口（54）与干燥塔（15）的出口相连；
第二再沸器（20）的出口通过第二节流阀（39）与第四气液分离器（22）相连，第四气液分离器（22）的液相出口与精氩塔（19）中上部的精氩塔第一进液口（66）相连，第四气液分离器（22）的气相出口与压缩机（12）的进口端相连；
精氩塔（19）底部的液相出口与产品储罐（23）相连；
精氩塔（19）顶部的气相出口通过主换热器（21）的主换热器第二进口（56）和主换热器第二出口（57）与双膨胀循环制冷部的循环压缩机（24）相连。
6.根据权利要求5所述的一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述精氩塔（19）顶部的气相出口和主换热器第二进口（56）之间设有第三三通（32）和第四三通（33），主换热器第二出口（57）和双膨胀循环制冷部的循环压缩机（24）之间设有第五三通（34）；
双膨胀循环制冷部包括循环压缩机（24），循环压缩机（24）通过第二膨胀机的膨胀端（25）、主换热器（21）的主换热器第三进口（58）和主换热器第三出口（59）与第五三通（34）的第三端相连；
循环压缩机（24）和第二膨胀机的膨胀端（25）之间设有第六三通（35），第六三通（35）的第三端通过第一膨胀机的增压端（26）和第二膨胀机的增压端（27）与第七三通（36）相连；
第七三通（36）的第二端通过主换热器（21）的主换热器第四进口（60）、主换热器第四出口（61）和第一膨胀机的膨胀端（28）与第四三通（33）的第三端相连；
第七三通（36）的第三端通过主换热器（21）的主换热器第五进口（62）、主换热器第五出口（63）与第三气液分离器（29）相连，第三气液分离器（29）的气相出口与第三三通（32）相连，第三气液分离器（29）的液相出口通过第八三通（37）与精氩塔（19）中上部的精氩塔第二进液口（67）相连，第八三通（37）的第三端与第一气液分离器（7）的进口相连。
7.根据权利要求6所述的一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置，其特征在于：所述主换热器（21）的主换热器第五出口（63）与第三气液分离器（29）之间设有第三节流阀（40），第八三通（37）的第三端和第一气液分离器（7）的进口之间设有第四节流阀（41）。
8.一种脱离空分系统使用的粗氩气提纯液化装置的提纯方法，其特征在于：该提纯方法包括如下步骤：
步骤1：原料气管道（1）中的粗氩原料气通过原料气缓冲罐（2）、罗茨风机（3）、预冷器（4）的预冷器第一进口（42）和预冷器第一出口（43）进入到脱氧塔（5）中；所述粗氩原料气中氩含量≥80%，氧含量≤15%，氮≤5%；通过罗茨风机（3）加压后的粗氩原料气压力为：1.5～1.8barA，通过预冷器（4）换热后粗氩原料气的温度为-165℃～-169℃；
步骤2：进入脱氧塔（5）的粗氩原料气与来自脱氧塔（5）上部回流口（65）的回流液进行换质换热，粗氩原料气中的大部分氧组分被液化，并在脱氧塔（5）的塔底不断富集；通过第一节流阀（38）控制脱氧塔（5）的液位，多余的液相通过冷凝器（9）的冷凝器第二进口（52）、冷凝器第二出口（53）、预冷器（4）的预冷器第四进口（48）和预冷器第四出口（49）进行冷量回收后进入排空管道（11）中实现外排；
步骤3：脱氧塔（5）中的气相通过脱氧塔（5）顶部的气相出口、预冷器（4）的预冷器第二进口（44）和预冷器第二出口（45）进入增压机（6）中增压；所述的脱氧塔（5）中的气相中的氧含量小于0.1%；上述气相进入预冷器（4）中提供冷量，自身被复温后进入增压机（6）增压至2.7～3.1barA；
步骤4：经过增压机（6）的一部分气相进入预冷器（4）中被冷却液化形成气液混合状态，然后进入第一再沸器（68）内作为脱氧塔（5）的再沸热源，在第一再沸器（68）中被完全液化然后进入第一气液分离器（7）内进行气液分离，分离后的液相通过液氧泵（8）以及冷凝器（9）进入第二气液分离器（10）中，经过第二气液分离器（10）的气液分离后的液相通过回流口（65）进入脱氧塔（5）内作为回流液使用；所述通过液氧泵（8）后的液相压力为：4～7barA；
步骤5：步骤4中经过第一气液分离器（7）进行气液分离的气相与第二三通（31）的第三端相连；经过第二气液分离器（10）进行气液分离的气相与第一三通（30）的第三端相连；
步骤6：步骤3中经过增压机（6）的另一部分气相进入压缩机（12）中被压缩至压力为：10～11barA后，由压缩机（12）的出口送入加氢除氧反应器（13）中，上述压缩后的气体与来自氢气管道（16）的氢气在催化剂的作用下发生反应，反应温度＜200℃，从加氢除氧反应器（13）出口排出的原料气中氧含量降低至0.1ppm以下，氢含量控制1%以下；
上述过程中通过微量氧分析仪（17）实时监测进入压缩机（12）中氧的含量，当压缩机（12）入口氧浓度小于1%时，氢气管道（16）向加氢除氧反应器（13）供给氢气；压缩机（12）入口氧浓度大于等于1%时，氢气管道（16）停止向加氢除氧反应器（13）供给氢气；同时残氢分析仪（18）对通过加氢除氧反应器（13）反应后的气体进行检测，当氢浓度小于1%时，氢气管道（16）持续向加氢除氧反应器（13）供给氢气；当氢浓度大于等于1%时，氢气管道（16）停止向加氢除氧反应器（13）供给氢气；
步骤7：加氢除氧反应器（13）中排出的原料气进入冷却分离器（14）中，通过冷介质进行换热冷却，使原料气中的水分冷凝，冷凝后脱除水分后的原料气通过干燥塔（15）进行干燥，将原料气中的水分控制在10ppm以下；所述冷却分离器（14）中的冷介质为水；
步骤8：经过干燥塔（15）干燥后的原料气通过主换热器（21）的主换热器第一进口（54）进入主换热器（21）内被冷却至-145℃～-155℃后，通过主换热器第一出口（55）进入第二再沸器（20）中作为精氩塔（19）再沸热源，自身被液化后经过第二节流阀（39）节流至4.5～6barA，节流后送入第四气液分离器（22）中进行气液分离，第四气液分离器（22）中分离出的气相与压缩机（12）的进口端相连，第四气液分离器（22）中分离出的液相通过精氩塔第一进液口（66）进入精氩塔（19）中发生传质传热，重组分在精氩塔（19）底部不断累积，最终获得99.999%以上的高纯氩并由精氩塔（19）底部的液相出口进入产品储罐（23）中；所述高纯氩的产品提取率为70%～80%；
步骤9：精氩塔（19）中的轻组分通过精氩塔（19）顶部的气相出口进入主换热器（21）中复热，复热后的气相进入循环压缩机（24）中被增压至21～25barA，从循环压缩机（24）中增压后的气相分为两股，其中一股通过第二膨胀机的膨胀端（25）、主换热器（21）的主换热器第三进口（58）、主换热器第三出口（59）和第五三通（34）的第三端汇入循环压缩机（24）内，该股气相进入主换热器（21）中为主换热器（21）提供冷量；
步骤10：通过循环压缩机（24）中增压后的气相另一股气相依次通过第一膨胀机的增压端（26）和第二膨胀机的增压端（27），被增压至31～35barA，增压后被分为第三股气相和第四股气相，第三股气相通过第七三通（36）的第二端、主换热器（21）的主换热器第四进口（60）、主换热器第四出口（61）和第一膨胀机的膨胀端（28）以及第四三通（33）的第三端并汇入循环压缩机（24）内；在主换热器（21）中第三股气相被冷却至-110℃～-120℃，通过第一膨胀机的膨胀端（28）后被膨胀至-170℃～-178℃；
步骤11：第四股气相通过第七三通（36）的第三端通过主换热器（21）的主换热器第五进口（62）、主换热器第五出口（63）和第三节流阀（40）进入第三气液分离器（29）中，经过气液分离后的气相通过第三三通（32）的第三端汇入循环压缩机（24）内；上述气相通过主换热器（21）后冷却至-170℃～-176℃，通过第三节流阀（40）节流至4.5～6barA；
步骤12：所述步骤11中通过第三气液分离器（29）分离后的液相分别为第五股液相和第六股液相，第五股液相通过精氩塔第二进液口（67）进入精氩塔（19）中作为回流液；第六股液相通过第四节流阀（41）控制流量进入第一气液分离器（7）内。
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