CN114609166A - 一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，包括步骤：制备透射电镜试样；采用透射电镜找到拟测量的第一晶粒和第二晶粒；第一次调节试样，第二次调节试样以及计算结果。本发明通过采用选区电子衍射，清晰的图像和衍射花样一一对应，具有更清晰的辨析度，结合球面角与双倾样品杆准确描述，简单易懂的数学计算快速精确给出相邻晶粒的位向差，在材料进行微观组织观察检测的同时快速测定取向差，具有操作简单、计算方便，直观易懂的优点。
Description
技术领域
本发明涉及材料微观分析领域，具体而言，涉及一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法。
背景技术
晶界是固体材料微观组织中的一种面缺陷，根据其晶界角度的大小分为小角度晶界和大角度晶界。一般地，位向差小于10°的相邻晶粒，其晶界称为小角度晶界；位相向差大于10°的相邻晶粒，其晶界称为大角度晶界。晶界不仅影响材料的力学性能和物理性能，而且对材料中合金元素的富集和析出相的形成也起重要作用，晶界一直是材料科学研究关注的重点。因此，如何精确测量晶粒之间的位向差对材料的微观理论研究和材料加工工艺优化至关重要。现有技术中在透射电子显微镜下测量晶体位向的方法有：(1)基于菊池线和极射投影图的菊池线方法；(2)基于对电子衍射花样的ASTAR技术；(3)基于电子显微镜双倾杆倾转技术；(4)在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法。但存在以下问题：菊池线+投影图方法，测量简单，后期结果处理麻烦；
ASTAR需要在透射电子显微镜上加装昂贵的硬件和软件，成本较高；电子显微镜倾转技术需要对每个晶粒的三个带轴倾转到正带轴方向，测试比较复杂，后期实验数据处理繁琐，限制其应用；甚至出现聚束电子衍射得出的菊池线花样不易辨认，无法观察相邻晶粒的形貌，存在取向差的问题。
综上，在材料微观分析领域，仍存在亟待解决的上述问题。
发明内容
基于此，为了现有技术中成本高、测试复杂、后期实验数据处理繁杂，无法观察相邻晶粒的形貌以及取向差的问题，本发明提供了一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，具体技术方案如下：
一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，包括以下步骤：
制备透射电镜试样；
采用透射电镜找到拟测量的第一晶粒和第二晶粒；
第一次调节试样，调节所述第一晶粒的位向，采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得第一晶粒的第一信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得第二晶粒的第二信息并记录；
第二次调节试样，采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得所述第二晶粒的第三信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得所述第一晶粒的第四信息并记录；
利用第一位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差Δγ，利用第二位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差2θ1和2θ2。
进一步地，所述制备透射电镜试样为电解双喷减薄仪制备透射电镜试样。
进一步地，所述制备透射电镜试样中采用的电解液为硝酸甲醇溶液，电解双喷电压为20V，电解液的温度为-25℃。
进一步地，第一次调节试样中，所述第一晶粒为正轴位向。
进一步地，所述第一信息为第一晶粒的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，样品杆的倾转角度α1以及样品杆的倾转角度β1。
进一步地，所述第二信息为第二晶粒的选区电子衍射花样的对称中心与中心斑点的距离d1。
进一步地，所述第二次调节试样中，所述第二晶粒为正轴位向。
进一步地，所述第三信息为第二晶粒的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，样品杆的倾转角度α2以及样品杆的倾转角度β2。
进一步地，所述第四信息为第一晶粒的选区电子衍射花样的对称中心与中心斑点的距离d2。
进一步地，所述第一位向差公式为：
上述方案中通过采用选区电子衍射，清晰的图像和衍射花样一一对应，具有更清晰的辨析度，结合球面角与双倾样品杆准确描述，简单易懂的数学计算快速精确给出相邻晶粒的位向差，在材料进行微观组织观察检测的同时快速测定取向差，具有操作简单、计算方便，直观易懂的优点。
附图说明
图1为本发明双倾杆试样倾转试样的位向示意图；
图2以及图3为本发明实施例1测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图；
图4以及图5为本发明实施例2测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图；
图6以及图7为本发明实施例3测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图；
图8以及图9为本发明实施例4测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，包括以下步骤：
制备透射电镜试样；
采用透射电镜找到拟测量的第一晶粒和第二晶粒；
第一次调节试样，调节所述第一晶粒的位向，采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得第一晶粒的第一信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得第二晶粒的第二信息并记录；
第二次调节试样，采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得所述第二晶粒的第三信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得所述第一晶粒的第四信息并记录；
利用第一位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差Δγ，利用第二位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差2θ1和2θ2。
在其中一个实施例中，所述制备透射电镜试样为电解双喷减薄仪制备透射电镜试样。
在其中一个实施例中，所述制备透射电镜试样中采用的电解液为硝酸甲醇溶液，电解双喷电压为20V，电解液的温度为-25℃。
在其中一个实施例中，第一次调节试样中，所述第一晶粒为正轴位向。
在其中一个实施例中，所述第一信息为第一晶粒的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，样品杆的倾转角度α1以及样品杆的倾转角度β1。
在其中一个实施例中，所述第二信息为第二晶粒的选区电子衍射花样的对称中心与中心斑点的距离d1。
在其中一个实施例中，所述第二次调节试样中，所述第二晶粒为正轴位向。
在其中一个实施例中，所述第三信息为第二晶粒的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，样品杆的倾转角度α2以及样品杆的倾转角度β2。
在其中一个实施例中，所述第四信息为第一晶粒的选区电子衍射花样的对称中心与中心斑点的距离d2。
在其中一个实施例中，所述第一位向差公式为：
在其中一个实施例中，所述第二位向差公式为：
r＝L*tan2θ。
其中，L为相机长度(cm)，θ为满足布拉格定律：2dsinθ＝nλ的衍射角。
由于rd＝λL(λL为相机常数)，因此，
上述方案中通过采用选区电子衍射，清晰的图像和衍射花样一一对应，具有更清晰的辨析度，结合球面角与双倾样品杆准确描述，简单易懂的数学计算快速精确给出相邻晶粒的位向差，在材料进行微观组织观察检测的同时快速测定取向差，具有操作简单、计算方便，直观易懂的优点。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
实施例1中的测试样品为7055铝合金；
1)用电解双喷减薄仪制备透射电镜试样；电解液为硝酸甲醇溶液，其硝酸与甲醇体积分数比为1:3，电解双喷电压为20V；为了获得表面平滑光洁的试样，电解抛光时，通过加液氮冷却，使电解液的温度保持在-25℃；将制备好的透镜试样置于透射电镜的双倾样品杆上，透射电镜加速电压200KV，配有EDS和STEM装置；
2)找到试样内待检测的晶粒A和晶粒B；
3)倾转试样杆，使晶粒A的位向处于至低指数正轴位向，如[001]晶带轴，采用选区光栏套住晶粒A，获得晶粒A的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，同时记录此时样品杆的倾转角度α1和样品杆的倾转角度β1，如表1所示以及图2所示；
4)采用选区光栏套住晶粒B，在相同的相机常数下获得晶粒B的选区电子衍射花样；由于晶粒B与晶粒A存在位向差，此时晶粒B的位向一般偏离[001]晶带轴，找出晶粒B衍射花样的对称中心(或菊池中心)与中心斑点(000)的距离d1；
5)再次倾转试样杆，使晶粒B处于正轴位向，在相同的相机常数下采用选区光栏套住晶粒B，获得晶粒B的选区电子衍射花样[001]及相应的形貌像，同时记录此时样品杆的倾转角度α2和样品杆的倾转角度β2，如表1以及图3所示；
6)采用选区光栏套住晶粒A，在相同的相机常数下获得晶粒A的选区电子衍射花样；此时晶粒A的位向一般偏离[001]晶带轴，找出晶粒A衍射花样的对称中心(或菊池中心)与中心斑点(000)的距离d2，如图3所示；
7)利用以下公式计算：
计算Δγ和2θ1、2θ2，如表1所示，说明晶粒A与晶粒B的位向差约为3.89°。
1)
2)
r＝L*tan2θ；
3)
表1：实施例1样品杆倾转角度、偏离距离d和位向差
实施例2：
实施例2的测试样品为5083铝合金；
1)用电解双喷减薄仪制备透射电镜试样；电解液为硝酸甲醇溶液，其硝酸与甲醇体积分数比为1:3，电解双喷电压为20V；为了获得表面平滑光洁的试样，电解抛光时，通过加液氮冷却，使电解液的温度保持在-25℃；将制备好的透镜试样置于透射电镜的双倾样品杆上，透射电镜加速电压200KV，配有EDS和STEM装置；
2)找到试样内待检测的两个晶粒C和以及晶粒D；
3)倾转试样杆，使晶粒C的位向处于至低指数正轴位向，采用选区光栏套住晶粒C，获得晶粒C的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，同时记录此时样品杆的倾转角度α1和样品杆的倾转角度β1，如表2以及图4所示；
4)采用选区光栏套住晶粒D，在相同的相机常数下获得晶粒D的选区电子衍射花样；由于晶粒D与晶粒C存在位向差，此时晶粒D的位向一般偏离[001]晶带轴，找出晶粒D衍射花样的对称中心(或菊池中心)与中心斑点(000)的距离d1，如图4所示；
5)再次倾转试样杆，使晶粒D处于正轴位向，在相同的相机常数下采用选区光栏套住晶粒D，获得晶粒D的选区电子衍射花样[001]及相应的形貌像，同时记录此时样品杆的倾转角度α2和样品杆的倾转角度β2，如表2和图5所示；
6)采用选区光栏套住晶粒C，在相同的相机常数下获得晶粒C的选区电子衍射花样；此时晶粒C的位向一般偏离[001]晶带轴，找出晶粒C衍射花样的对称中心(或菊池中心)与中心斑点(000)的距离d2，如图5；
7)计算Δγ和2θ1、2θ2，如表2所示，再次证明倾转角度和利用公式(3)计算值相符。晶粒C与晶粒D的位向差约为5.10°。
表2：实施例2样品杆倾转角度、偏离距离d和位向差
实施例3：
实施例3测试样品为B10铜镍合金；
1)用电解双喷减薄仪制备透射电镜试样；电解液为硝酸甲醇溶液，其硝酸与甲醇体积分数比为1:3，电解双喷电压为20V；为了获得表面平滑光洁的试样，电解抛光时，通过加液氮冷却，使电解液的温度保持在-30℃；将制备好的透镜试样置于透射电镜的双倾样品杆上，透射电镜加速电压200KV，配有EDS和STEM装置；
2)找到试样内待检测的晶粒E以及晶粒F；
3)倾转试样杆，使晶粒E的位向处于至低指数正轴位向，如[110]晶带轴，采用选区光栏套住晶粒E，获得晶粒E的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，同时记录此时样品杆的倾转角度α1和样品杆的倾转角度β1，如表3和图6所示；
4)采用选区光栏套住晶粒F，在相同的相机常数下获得晶粒F的选区电子衍射花样；由于晶粒F与晶粒E存在位向差，此时晶粒F的位向一般偏离[110]晶带轴，找出晶粒F衍射花样的对称中心(或菊池中心)与中心斑点(000)的距离d1，如图6所示；
5)再次倾转试样杆，使晶粒F处于正轴位向，在相同的相机常数下采用选区光栏套住晶粒F，获得晶粒F的选区电子衍射花样[110]及相应的形貌像，同时记录此时样品杆的倾转角度α2和样品杆的倾转角度β2，如表3和图7所示；
6)采用选区光栏套住晶粒E，在相同的相机常数下获得晶粒E的选区电子衍射花样；此时晶粒E的位向一般偏离[110]晶带轴，找出晶粒E衍射花样的对称中心(或菊池中心)与中心斑点(000)的距离d2，如图7所示；
7)计算Δγ和2θ1、2θ2，如表3所示，再次证明倾转角度和利用公式(3)计算值相符。晶粒E与晶粒F的位向差约为7.61°。
表3：实施例3样品杆倾转角度、偏离距离d和位向差
实施例4：
实施例4测试样品为TC4钛合金；
1)透射电镜试样制备：用电解双喷减薄仪制备透射电镜试样；电解液为硝酸甲醇溶液，其硝酸与甲醇体积分数分别为15％、85％，电解双喷电压为40V；为了获得表面平滑光洁的试样，电解抛光时，通过加液氮冷却，使电解液的温度保持在-35℃；
2)透射电镜观察：将制备好的透镜试样置于透射电镜的双倾样品杆上，透射电镜加速电压200KV，配有EDS和STEM装置；
3)找到试样内待检测的晶粒G以及晶粒H；
4)倾转试样杆，使晶粒G的位向处于至低指数正轴位向，如[112]晶带轴，采用选区光栏套住晶粒G，获得晶粒G的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，同时记录此时样品杆的倾转角度α1、β1，如表4和图8所示；
5)采用选区光栏套住晶粒H，在相同的相机常数下获得晶粒H的选区电子衍射花样；由于晶粒H与晶粒G存在位向差，此时晶粒H的位向一般偏离[112]晶带轴，找出晶粒H衍射花样的对称中心(或菊池中心)与中心斑点(000)的距离d1，如图8所示；
6)再次倾转试样杆，使晶粒H处于正轴位向，在相同的相机常数下采用选区光栏套住晶粒H，获得晶粒H的选区电子衍射花样[112]及相应的形貌像，同时记录此时样品杆的倾转角度α2和样品杆的倾转角度β2，如表4和图8所示；
7)采用选区光栏套住晶粒G，在相同的相机常数下获得晶粒G的选区电子衍射花样；此时晶粒G的位向一般偏离[112]晶带轴，找出晶粒G衍射花样的对称中心(或菊池中心)与中心斑点(000)的距离d2，如图9所示；
8)计算Δγ和2θ1、2θ2，如表4所示，再次证明倾转角度和利用公式(3)计算值相符。晶粒G与晶粒H的位向差约为2.94°。
表4：实施例4样品杆倾转角度、偏离距离d和位向差
需要说明的是图1为本发明双倾杆试样倾转试样的位向示意图；图2中为本发明实施例1测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图，其中，图2中的图a为晶粒A的位向Z＝[001]形貌；图2中的图b为晶粒A的衍射花样，Z＝[001]；图2中的图c晶粒B的衍射花样，Z偏离[001]。图3为本发明实施例1测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图，其中，图3中的图d为晶粒B的位向Z＝[001]的形貌；图3中的图e为晶粒A的衍射花样，Z偏离[001]；图3中的图f为晶粒B的衍射花样，Z＝[001]。图4为本发明实施例2测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图，其中，图4中的图g为晶粒C的位向Z＝[001]形貌；图4中的图h为晶粒C的衍射花样，Z＝[001]；图4中的图i为晶粒D的衍射花样，Z偏离[001]。图5为本发明实施例2测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图，其中，图5中的图j为晶粒D的位向Z＝[001]形貌；图5中的图k为晶粒C的衍射花样，Z偏离[001]；图5中的图j为晶粒D的衍射花样，Z＝[001]。图6为本发明实施例3测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图，其中，图6中的图n为晶粒E的位向Z＝[001]形貌；图6中的图m为晶粒E的衍射花样，Z＝[110]；图6中的图p晶粒F的衍射花样，Z偏离[110]。图7为本发明实施例3测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图，其中，图7中的图q为晶粒F的位向Z＝[001]形貌；图7中的图r为晶粒E的衍射花样，Z偏离[110]；图7中的图s为晶粒F的衍射花样，Z＝[110]。图8为本发明实施例4测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图，其中，图8中的图t为晶粒G的位向Z＝[112]形貌；图8中的图z为晶粒G的衍射花样，Z＝[112]；图8中的图x为晶粒H的衍射花样，Z偏离[112]。图9为为本发明实施例4测量小角度晶界位向差的透射电镜方法示意图，其中图9中的图w为晶粒H的位向Z＝[112]形貌；图9中土y为晶粒G的衍射花样，Z偏离[112]；图9中的图u为晶粒H的衍射花样，Z＝[112]。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备透射电镜试样；
采用透射电镜找到拟测量的第一晶粒和第二晶粒；
第一次调节试样，调节所述第一晶粒的位向，采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得第一晶粒的第一信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得第二晶粒的第二信息并记录；
第二次调节试样，采用选区光栏套住所述第二晶粒，获得所述第二晶粒的第三信息并记录，然后采用选区光栏套住所述第一晶粒，获得所述第一晶粒的第四信息并记录；
利用第一位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差Δγ，利用第二位向差公式计算所述第一晶粒以及所述第二晶粒的位向差2θ1和2θ2。
2.根据权利要求1所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，所述制备透射电镜试样为电解双喷减薄仪制备透射电镜试样。
3.根据权利要求2所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，所述制备透射电镜试样中采用的电解液为硝酸甲醇溶液，电解双喷电压为20V，电解液的温度为-25℃。
4.根据权利要求1所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，第一次调节试样中，所述第一晶粒为正轴位向。
5.根据权利要求1所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，所述第一信息为第一晶粒的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，样品杆的倾转角度α1以及样品杆的倾转角度β1。
6.根据权利要求1所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，所述第二信息为第二晶粒的选区电子衍射花样的对称中心与中心斑点的距离d1。
7.根据权利要求1所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，所述第二次调节试样中，所述第二晶粒为正轴位向。
8.根据权利要求1所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，所述第三信息为第二晶粒的选区电子衍射花样及相对应的形貌像，样品杆的倾转角度α2以及样品杆的倾转角度β2。
9.根据权利要求1所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，所述第四信息为第一晶粒的选区电子衍射花样的对称中心与中心斑点的距离d2。
10.根据权利要求1所述的测量小角度晶界位向差的透射电镜方法，其特征在于，所述第一位向差公式为：
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