CN114606001B - 一种高灵敏度的荧光测温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高灵敏度的荧光测温材料，具有式I所示化学式：A3Q1‑xM2O7.5:xBi3+式I；0.002≤x≤0.2；A为Sr和/或Ba，Q为Nd、Eu、Dy、Er、Lu、Y和Sc中的一种或多种；M为Al和/或Ga。与现有技术相比，该发明体系的发光测温材料可以有效被近紫外光激发，光转化效率高，发光可探测性好，在298K至473K范围内测温精度可达2.05％/K；同时，该发光测温材料制备工艺操作简单、原料及设备成本低、环境友好、产品化学性质稳定，适合普遍推广使用。本发明还提供了一种高灵敏度的荧光测温材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种高灵敏度的荧光测温材料及其制备方法。
背景技术
温度是许多应用中经常测量的参数，其中包括生物传感、环境监测、医学和诊断。与传统温度计不同，非接触式光学温度计以其响应速度快、非侵入性操作、空间分辨率和温度分辨率高等独特优势，有利于在医疗、高温、电磁、热和腐蚀性等恶劣环境中工作或探测快速运动的物体，这使得基于荧光材料的非接触式测温技术受到广泛关注。
荧光测温技术的核心是建立光学材料的光学特性与温度的对应关系，可以将材料以涂膜的形式附着于被测模型的表面后通过监测材料发光性能的改变来实时、动态的度量材料模型表面温度的变化。荧光材料的温度敏感光学特性通常包括发射峰宽、荧光强度比、荧光寿命、绝对强度和长余辉时间等。温敏发光材料作为该技术的核心工作物质，一般应具有光转化效率高、温度响应敏感、发光衰减速度快等特性。
但目前的荧光测温材料，普遍存在灵敏度偏低的状况，导致温度变化的反馈不够准确和及时。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高灵敏度的荧光测温材料及其制备方法，本发明中的荧光测温材料灵敏度高，且信号可探测性好，操作简单，环境友好，成本低。
本发明提供一种高灵敏度的荧光测温材料，具有式I所示化学式：
A3Q1-xM2O7.5:xBi3+ 式I；
0.002≤x≤0.2；A为Sr和/或Ba，Q为Nd、Eu、Dy、Er、Lu、Y和Sc中的一种或多种；M为Al和/或Ga。
优选的，所述A为Ba，Q为Lu，M为Ga。
本发明提供如上文所述的高灵敏度的荧光测温材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将铋源、含A元素物质，含Q元素的物质和含M元素的物质混合，经研磨得到混合物；
B)将所述步骤A)中的混合物在200～800℃下预烧0.5～24小时，冷却后进行研磨，得到预烧混合物；
C)将所述预烧混合物在900～1500℃下烧结0.5～24小时，冷却后进行研磨，得到具有式I所示的荧光测温材料。
优选的，所述铋源包括铋的氧化物、铋的氢氧化物、铋的卤化物、铋的草酸盐、铋的醋酸盐和铋的硝酸盐中的一种或几种。
优选的，所述含A元素的物质包括含A元素的氧化物、含A元素的卤化物、含A元素的碳酸盐、含A元素的草酸盐、含A元素的柠檬酸盐、含A元素的醋酸盐和含A元素的硝酸盐中的一种或几种。
优选的，所述含Q元素的物质包括含Q元素的氧化物、含Q元素的卤化物、含Q元素的碳酸盐、含Q元素的硝酸盐、含Q元素的草酸盐、含Q元素的柠檬酸盐和含Q元素的醋酸盐中的一种或几种。
优选的，所述含M元素的物质包括含M元素的氧化物、含M元素的碳酸盐、含M元素的硝酸盐、含M元素的柠檬酸盐、含M元素的草酸盐和含M元素的醋酸盐中的一种或几种。
优选的，所述步骤A)中研磨的时间为5～120min。
优选的，所述步骤B)中研磨的时间为5～120min。
优选的，所述步骤C)中研磨的时间为5～120min。
本发明提供了一种高灵敏度的荧光测温材料，具有式I所示化学式：A3Q1-xM2O7.5:xBi3+式I；0.002≤x≤0.2；A为Sr和/或Ba，Q为Nd、Eu、Dy、Er、Lu、Y和Sc中的一种或多种；M为Al和/或Ga。本发明提供的荧光测温材料以通式为A3B1-xM2O7.5的化合物为基质，Bi3+离子为激活离子。与现有技术相比，该发明体系的发光测温材料可以有效被近紫外光激发，光转化效率高，发光可探测性好，在298K至473K范围内测温精度可达2.05％/K；同时，该发光测温材料制备工艺操作简单、原料及设备成本低、环境友好、产品化学性质稳定，适合普遍推广使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的发光测温材料的X射线衍射谱(XRD)；
图2为本发明实施例1所制备的发光测温材料在室温下的激发与发射光谱；
图3为本发明实施例1所制备的发光测温材料在不同温度下的发射光谱；
图4为本发明实施例1所制备的发光测温材料的温度响应曲线；
图5为本发明实施例1所制备的发光测温材料和比较例1所制备的白色粉末在室温下的发射光谱。
具体实施方式
本发明提供一种高灵敏度的荧光测温材料，具有式I所示化学式：
A3Q1-xM2O7.5:xBi3+ 式I；
0.002≤x≤0.2；A为Sr和/或Ba，Q为Nd、Eu、Dy、Er、Lu、Y和Sc中的一种或多种；M为Al和/或Ga。
在本发明中，所述x为Bi3+的掺杂量，0.002≤x≤0.2，优选为0.005≤x小于等于0.15，如0.002、0.004、0.006、0.008、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.2，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
具体的，在本发明的实施例中，可以是Ba3Lu0.98Ga2O7.5:0.02Bi3+，Ba3Lu0.995Ga2O7.5：0.005Bi3+，Ba3Lu0.94Ga2O7.5：0.006Bi3+，Sr3Lu0.98Ga2O7.5:0.02Bi3+，Ba3Nd0.98Ga2O7.5:0.02Bi3+，Ba3Eu0.98Ga2O7.5:0.02Bi3+，Ba3Dy0.98Ga2O7.5:0.02Bi3+，Ba3Er0.98Ga2O7.5:0.02Bi3+，Ba3Y0.98Ga2O7.5:0.02Bi3+，Ba3Sc0.98Ga2O7.5:0.02Bi3+或Ba3Lu0.98Al2O7.5:0.02Bi3+。
本发明还提供了一种高灵敏度的荧光测温材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将铋源、含A元素物质，含Q元素的物质和含M元素的物质混合，经研磨得到混合物；
B)将所述步骤A)中的混合物在200～800℃下预烧0.5～24小时，冷却后进行研磨，得到预烧混合物；
C)将所述预烧混合物在900～1500℃下烧结0.5～24小时，冷却后进行研磨，得到具有式I所示的荧光测温材料。
在本发明中，所述铋源优选为铋的氧化物、铋的氢氧化物、铋的卤化物、铋的草酸盐、铋的醋酸盐和铋的硝酸盐中的一种或几种，如Bi2O3、Bi(NO3)3和Bi(CH3COO)3中的一种或几种；
所述含A元素的物质包括含A元素的氧化物、含A元素的卤化物、含A元素的碳酸盐、含A元素的草酸盐、含A元素的柠檬酸盐、含A元素的醋酸盐和含A元素的硝酸盐中的一种或几种；如BaCO3、SrCO3、Ba(NO3)2和Ba(CH3COO)2中的一种或几种；
所述含Q元素的物质包括含Q元素的氧化物、含Q元素的卤化物、含Q元素的碳酸盐、含Q元素的硝酸盐、含Q元素的草酸盐、含Q元素的柠檬酸盐和含Q元素的醋酸盐中的一种或几种，如Lu(CH3COO)3、Lu(NO3)3、Lu2O3、Sc2O3、Y2O3、Er2O3、Dy2O3、Eu2O3和Nd2O3中的一种或几种；
所述含M元素的物质包括含M元素的氧化物、含M元素的碳酸盐、含M元素的硝酸盐、含M元素的柠檬酸盐、含M元素的草酸盐和含M元素的醋酸盐中的一种或几种，如Ga2O3、Al2O3、Ga(NO3)3和Ga(CH3COO)3中的一种或几种。
在本发明中，所述铋源、含A元素物质，含Q元素的物质和含M元素的物质的用量按照式I所示的化学计量比进行配比即可。
在本发明中，所述第一次研磨的时间优选为5～120min，更优选为10～100min，如5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
得到混合物之后，本发明将所述混合物进行预烧，室温下冷却后进行第二次研磨，得到预烧混合物。
在本发明中，所述预烧的温度优选为200～800℃，更优选为300～700℃，如200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述预烧的时间优选为0.5～24小时，更优选为1～20小时，如0.5小时、1小时、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时、12小时、13小时、14小时、15小时、16小时、17小时、18小时、19小时、20小时、21小时、22小时、23小时、24小时，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述第二次研磨的时间优选为5～120min，更优选为10～100min，如5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
本发明将预烧混合物进行高温烧结，室温冷却后进行第三次研磨，得到具有式I所示的荧光测温材料。
在本发明中，所述高温烧结的温度优选为900～1500℃，更优选为1000～1400℃，如900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述高温烧结的时间优选为0.5～24小时，更优选为1～20小时，如0.5小时、1小时、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时、12小时、13小时、14小时、15小时、16小时、17小时、18小时、19小时、20小时、21小时、22小时、23小时、24小时，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述第三次研磨的时间优选为5～120min，更优选为10～100min，如5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
本发明提供了一种高灵敏度的荧光测温材料，具有式I所示化学式：A3Q1-xM2O7.5:xBi3+式I；0.002≤x≤0.2；A为Sr和/或Ba，Q为Nd、Eu、Dy、Er、Lu、Y和Sc中的一种或多种；M为Al和/或Ga。本发明提供的荧光测温材料以通式为A3B1-xM2O7.5的化合物为基质，Bi3+离子为激活离子。与现有技术相比，该发明体系的发光测温材料可以有效被近紫外光激发，光转化效率高，发光可探测性好，在298K至473K范围内测温精度可达2.05％/K；同时，该发光测温材料制备工艺操作简单、原料及设备成本低、环境友好、产品化学性质稳定，适合普遍推广使用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种高灵敏度的荧光测温材料及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，如图2所示；随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，如图3所示；发射峰强度随温度呈线性变化，如图4所示，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为2.05％/K。
实施例2
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.4975：1：0.0025，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.995Bi0.005Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.98％/K。
实施例3
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.47：1：0.03，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.94Bi0.06Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.95％/K。
实施例4
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧0.5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，如随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.93％/K。
实施例5
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧24小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为2.01％/K。
实施例6
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在200℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.85％/K。
实施例7
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在800℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为2.02％/K。
实施例8
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧0.5小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.52％/K。
实施例9
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧24小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.68％/K。
实施例10
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在900℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.55％/K。
实施例11
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1500℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.57％/K。
实施例12
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧0.5小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.63％/K。
实施例13
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧24小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.87％/K。
实施例14
原料为SrCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Sr3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，如随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.96％/K。
实施例15
原料为SrCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1200℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Sr3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.87％/K。
实施例16
原料为BaCO3(99.99％)、Nd2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Nd0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.76％/K。
实施例17
原料为BaCO3(99.99％)、Eu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Eu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.83％/K。
实施例18
原料为BaCO3(99.99％)、Dy2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Dy0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.37％/K。
实施例19
原料为BaCO3(99.99％)、Er2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Er0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.43％/K。
实施例20
原料为BaCO3(99.99％)、Y2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Y0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.53％/K。
实施例21
原料为BaCO3(99.99％)、Sc2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Sc0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.31％/K。
实施例22
原料为BaCO3(99.99％)、Nd2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1300℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Nd0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.46％/K。
实施例23
原料为BaCO3(99.99％)、Eu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1300℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Eu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.53％/K。
实施例24
原料为BaCO3(99.99％)、Dy2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1300℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Dy0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.57％/K。
实施例25
原料为BaCO3(99.99％)、Er2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1300℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Er0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.33％/K。
实施例26
原料为BaCO3(99.99％)、Y2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1300℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Y0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.43％/K。
实施例27
原料为BaCO3(99.99％)、Sc2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1300℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Sc0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.51％/K。
实施例28
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Al2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Al2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.54％/K。
实施例29
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Al2O3(99.99％)、Bi2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1300℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Al2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.46％/K。
实施例30
原料为Ba(NO3)2(99.99％)、Lu(NO3)3(99.99％)、Ga(NO3)3(99.99％)、Bi(NO3)3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.98：2：0.02，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.87％/K。
实施例31
原料为Ba(NO3)2(99.99％)、Lu(NO3)3(99.99％)、Ga(NO3)3(99.99％)、Bi(NO3)3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.98：2：0.02，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.87％/K。
实施例32
原料为Ba(CH3COO)2(99.99％)、Lu(CH3COO)3(99.99％)、Ga(CH3COO)3(99.99％)、Bi(CH3COO)3(99.99％),它们之间的摩尔比为3：0.98：2：0.02，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到荧光测温荧光粉。得到的发光测温粉为白色的粉末，分子式为Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5，在351nm近紫外光激发下其发射光谱由一个位于501nm的宽带发射峰组成，随着温度的升高，发射峰强度急剧下降，发射峰强度随温度呈线性变化，材料在298K至473K范围内的最佳测温灵敏度为1.64％/K。
比较例1
原料为BaCO3(99.99％)、Lu2O3(99.99％)、Ga2O3(99.99％)、Dy2O3(99.999％),它们之间的摩尔比为3：0.49：1：0.01，按以上比例称取原料，置于玛瑙研钵中混合均匀并研磨30分钟左右后放入氧化铝坩埚中，在600℃的预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后放入氧化铝坩埚中，在1400℃继续煅烧8小时，自然冷却后取出样品经仔细研磨得到白色粉末，分子式为Ba3Lu0.98Dy0.02Ga2O7.5。经检测，该荧光粉在近紫外光的激发下可见光区发光强光度为0，如图五所示(Ba3Lu0.98Bi0.02Ga2O7.5作为参照)，因此该白色粉末不能作为一种高灵敏度的荧光测温材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高灵敏度的荧光测温材料，具有式I所示化学式：
A3Q1-xM2O7.5:xBi3+式I；
0.002≤x≤0.2；所述A为Ba，Q为Lu，M为Ga。
2.如权利要求1所述的高灵敏度的荧光测温材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将铋源、含A元素物质，含Q元素的物质和含M元素的物质混合，经研磨得到混合物；
B)将所述步骤A)中的混合物在200～800℃下预烧0.5～24小时，冷却后进行研磨，得到预烧混合物；
C)将所述预烧混合物在900～1500℃下烧结0.5～24小时，冷却后进行研磨，得到具有式I所示的荧光测温材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铋源包括铋的氧化物、铋的氢氧化物、铋的卤化物、铋的草酸盐、铋的醋酸盐和铋的硝酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含A元素的物质包括含A元素的氧化物、含A元素的卤化物、含A元素的碳酸盐、含A元素的草酸盐、含A元素的柠檬酸盐、含A元素的醋酸盐和含A元素的硝酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含Q元素的物质包括含Q元素的氧化物、含Q元素的卤化物、含Q元素的碳酸盐、含Q元素的硝酸盐、含Q元素的草酸盐、含Q元素的柠檬酸盐和含Q元素的醋酸盐中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含M元素的物质包括含M元素的氧化物、含M元素的碳酸盐、含M元素的硝酸盐、含M元素的柠檬酸盐、含M元素的草酸盐和含M元素的醋酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中研磨的时间为5～120min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中研磨的时间为5～120min。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中研磨的时间为5～120min。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| The phase transitions and crystal structures of Ba3RM2O7.5 complex oxides (R = rare-earth elements, M = Al, Ga);A.M.Abakumov;《ACTA CRYSTALLOGRAPHICA SECTION A》;第55卷;全文 * |
| Wang Yichao.A novel single-phase warm white emission phosphor Sr3YAl2O7.5:Bi3+,Eu3+ with energy transfer for UV white LEDs.《RSC Advances》.2016,第6卷(第48期),图6，第42619页左栏倒数第2段. * |
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