CN114591600A - 一种超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，提出了一种超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，该方法包括：步骤一：T i3C2Tx MXene纳米片的合成；步骤二：氧化锌颗粒的制备；步骤三：多孔定向排列式MXene基泡沫体的制备；步骤四：固化形成MXene基复合材料。本发明首先通过小尺寸MXene纳米片自组装包裹氧化锌颗粒形成“核‑壳”结构，并随后与大尺寸MXene纳米片复合形成三维结构泡沫体，最后利用聚合物基质填充泡沫体中空隙，制备出块体复合材料。采用真空过滤‑冷冻干燥结合方式赋予其高弹性、高韧性等优异性能，设计“双重微结构”式大/小尺寸MXene‑氧化锌颗粒为其减摩抗磨性提供了保障。

Description

一种超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法。
背景技术
MXene二维材料具有高强度、大比表面积和易剪切能力，被认为是优异的纳米填料之一，以提高环氧树脂的力学性能和摩擦学性能。然而，MXene随机分散在环氧树脂中，阻碍了其各向异性特性的发挥。为了进一步提高MXene-环氧树脂复合材料的摩擦学性能，MXene通常通过多种方法组装成复合材料中的定向结构，如逐层自组装法和磁场诱导。然而，这些方法主要用于提高聚合物的导热性和导电性，很少专注于增强聚合物的摩擦学性能。此外，这些方法应用也受限于：逐层法难以制备3D对齐的整体材料、磁场诱导法加工成本高等。
基于上述方法不足，真空过滤法因其对实验设施、操作难度、污染处理和加工成本的要求相对较低，被认作为一种方便可行的制备定向MXene整体材料的策略。然而，很少有研究调查通过真空过滤法制备的对齐MXene-环氧树脂复合材料的摩擦学性能。因为真空过滤处理后液体会完全排出，从而使MXene层紧密堆积，阻碍了环氧树脂的渗透，复合材料不能承受高的法向载荷。
除利用二维材料易剪切能力外，研究人员也尝试在聚合物填充纳米球形颗粒实现球轴承润滑效果，以促使滑动摩擦转变为滚动摩擦，例如，Al2O3、TiO2、SiO2球形纳米颗粒。但由于聚合物的缓冲作用，大量的纳米颗粒被压实到聚合物基体内部或被推出磨痕外，球轴承润滑效果无法实现。
发明内容
本发明旨在解决背景技术中记载的问题，提供一种超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
包括如下步骤：
步骤一：Ti3C2Tx MXene纳米片的合成
将LiF缓慢加入HCl中并持续搅拌，待完全溶解后，逐渐加入Ti3AlC2以形成第一混合物，将第一混合物在35℃搅拌24小时后获得的产物用去离子水洗涤数次，直到上清液的pH为6，再在冰浴中的N2气氛中超声处理上清液，然后以不同的离心速度，得到S-MXene纳米片和L-MXene纳米片；
步骤二：氧化锌颗粒的制备
以聚乙二醇为溶剂，溶解Zn(NO3)2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮的复合溶液，将复合溶液转移到高压釜中，在200℃下保持6小时，冷却至室温后得氧化锌球体，用去离子水和乙醇离心洗涤氧化锌球体数次，并在烘箱中干燥；
步骤三：多孔定向排列式MXene基泡沫体的制备
将S-MXene分散在去离子水中，然后使用超声波将氧化锌球体分散在去离子水中，并滴入S-MXene溶液中并磁力搅拌12小时，直至S-MXene纳米片被静电吸附到氧化锌球体表面，待完成吸附后，加入L-MXene溶液并搅拌1小时得第二混合物，再将第二混合物通过聚丙烯膜过滤形成湿MXene基泡沫体，然后在真空下冷冻干燥48小时，得到多孔定向排列式MXene基泡沫体；
步骤四：固化形成MXene基复合材料：
以1000:1质量比的环氧树脂和2,4-戊二酸钕(III)在80℃下搅拌8小时得到第三混合物，冷却至室温后，将第三混合物与固化剂以100:95的质量比进一步混合，制成均质溶液，然后，将多孔定向排列式MXene基泡沫体浸入均质溶液中，在真空条件下脱气6小时，再将MXene基泡沫体-环氧树脂混合物在135℃下预固化2小时，然后在165℃下完全固化14小时。
在本发明的一种优选实施方式，步骤一中，LiF和Ti3AlC2的质量比为0.5～0.75，LiF和Ti3AlC2的浓度均为80mg/mL。
在本发明的一种优选实施方式，步骤一中，离心至少两次，且第一次离心速度不高于3000rpm，第二次不低于5000rpm。
在本发明的一种优选实施方式，步骤二中，Zn(NO3)2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:1，Zn(NO3)2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮的浓度均为12mg/mL。
在本发明的一种优选实施方式，步骤三中，S-MXene、氧化锌球体和L-MXene的质量比为1:2:4。
在本发明的一种优选实施方式，步骤三中，干燥后MXene基泡沫体密度为0.5mg/cm3。
在本发明的一种优选实施方式，步骤四中，MXene基泡沫体浸入均质溶液真空条件下脱气时温度在45～55℃。
在本发明的一种优选实施方式，MXene基复合材料在润滑领域的应用。
本发明的原理以及有益效果：1、本发明采用真空过滤、冻干干燥和固化方式，制备出复合材料中MXene呈水平方向排列和层状结构，主框架由对齐的MXene层和环氧树脂层组成。该结构赋予其高的韧性与弹性，并有利发挥二维材料的高强度、大比表面积、易剪切能力和各向异性特性。
2、本发明设计二维材料包裹球形纳米颗粒的“核-壳”结构，并填充该复合纳米颗粒在MXene层间处，保证有效发挥球形纳米颗粒的滚动效果。
3、本发明采用摩擦磨损试验机对MXene基复合材料的摩擦学性能进行了考察。摩擦条件采用球-盘旋转模式，旋转半径是4mm，法向载荷10N，摩擦对偶为Φ6mm的GCr 15钢球，测试环境为大气环境。另外反复拉伸-压缩复合材料，评价其力学性能。测试结果显示：摩擦系数最低可达0.1，磨损的痕迹不明显；反复拉伸-压缩后，其可回复到原本的形貌与高度。
4、本发明使用的装置简易，方便操作，可大面积低成本的制备。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明超韧性高耐磨MXene基复合材料的示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“竖向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，除非另有规定和限定，需要说明的是，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
本申请一实施例提供一种超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，Ti3C2Tx MXene纳米片的合成：
将1.3g LiF缓慢加入40mL HCl中并持续搅拌，待完全溶解后，2g Ti3AlC2逐渐加入以避免发生副反应，并形成第一混合物，将第一混合物在35℃搅拌24小时，产物用去离子水洗涤数次，直到上清液的pH为6。在冰浴中在N2气氛中超声处理上清液。最后，以3000rpm的离心速度得到大尺寸沉积物纳米片(L-MXene)，以5000rpm的离心速度得到上清液中较小的S-Mxene纳米片，本实施例中，LiF和Ti3AlC2的质量比为0.5～0.75，两者混合浓度为80mg/mL。
步骤二，氧化锌颗粒(ZnO)的制备：
以20mL聚乙二醇(PEG)为溶剂，溶解0.1g Zn(NO3)2·6H2O和0.1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)。然后，将复合溶液转移到高压釜中，200℃下保持6小时。冷却至室温后，用去离子水和乙醇离心洗涤ZnO球体数次，并在烘箱中60℃干燥，本实施例中，Zn(NO3)2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:1，两者混合浓度为12mg/mL。
步骤三，多孔定向排列式MXene基泡沫体的制备：
首先，将5mg S-MXene分散在去离子水中。然后使用超声波将10mg ZnO球分散在去离子水中，并滴入S-MXene溶液中并磁力搅拌12小时。S-MXene纳米片被静电吸附到ZnO球表面，完全包裹住它们。待吸附后，加入20mg L-MXene溶液并搅拌1小时，形成第二混合物。之后，将第二混合物通过聚丙烯膜过滤形成湿MXene基泡沫体，厚度为10mm，然后在真空下冷冻干燥48小时，得到多孔定向排列式MXene基泡沫体，干燥后MXene基泡沫体密度为0.5mg/cm3。本实施例中，S-MXene、氧化锌球体和L-MXene的质量比为1:2:4。
步骤四，固化形成MXene基复合材料：
100g环氧树脂和0.1g 2,4-戊二酸钕(III)在80℃下搅拌8小时得到第三混合物。冷却至室温后，向第三混合物加入95g固化剂(MHHPA)进一步混合，制成均质溶液。然后，将多孔定向排列式MXene基泡沫体浸入均质溶液中，然后在真空条件下脱气6小时，脱气时温度在45～55℃，以使环氧树脂均质溶液完全渗透多孔骨架。最后，MXene基泡沫体-环氧树脂(MXene基泡沫体作为骨架)混合物在135℃下预固化2小时，然后在165℃下完全固化14小时，得到超韧性高耐磨MXene基复合材料，如附图1所示。
MXene复合材料的润滑应用：
在大气环境进行摩擦实验，摩擦条件采用球-盘旋转模式，旋转半径是4mm，法向载荷10N，摩擦对偶为Φ6mm的GCr 15钢球。测试结果显示：摩擦系数最低可达0.1，磨损的痕迹不明显，展现出优异的摩擦学性能。另外反复拉伸-压缩复合材料，其可回复到原本的形貌与高度。
本申请提供的又一实施例提供一种超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，Ti3C2Tx MXene纳米片的合成：
将1.3g LiF缓慢加入40mL HCl中并持续搅拌，待完全溶解后得到第一混合物，2gTi3AlC2逐渐加入以避免发生副反应，将第一混合物在35℃搅拌24小时，产物用去离子水洗涤数次，直到上清液的pH为6。在冰浴中在N2气氛中超声处理上清液。最后，以2500rpm的离心速度得到大尺寸沉积物纳米片(L-MXene)，以7000rpm的离心速度得到上清液中较小S-MXene。
步骤二，氧化锌颗粒(ZnO)的制备：
以20mL聚乙二醇(PEG)为溶剂，溶解0.1g Zn(NO3)2·6H2O和0.1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)。然后，将复合溶液转移到高压釜中，200℃下保持6小时。冷却至室温后，用去离子水和乙醇离心洗涤ZnO球体数次，并在烘箱中60℃干燥。
步骤三，多孔定向排列式MXene基泡沫体的制备：
首先，将5mg S-MXene分散在去离子水中。然后使用超声波将10mg ZnO球分散在去离子水中，并滴入S-MXene溶液中并磁力搅拌12小时。S-MXene纳米片被静电吸附到ZnO球表面，完全包裹住它们。待吸附后，加入20mg L-MXene溶液并搅拌1小时的第二混合物。之后，将第二混合物通过聚丙烯膜过滤形成湿MXene基泡沫体，厚度为10mm，然后在真空下冷冻干燥48小时，得到多孔定向排列式MXene基泡沫体。
步骤四，固化形成MXene基复合材料：
100g环氧树脂和0.1g 2,4-戊二酸钕(III)在80℃下搅拌8小时得第三混合物。冷却至室温后，向第三混合物加入95g固化剂(MHHPA)进一步混合，制成均质溶液。然后，将多孔定向排列式MXene基泡沫体浸入均质溶液中，然后在真空条件下脱气6小时，以使环氧树脂均质溶液完全渗透多孔骨架。最后，MXene骨架-环氧树脂混合物在135℃下预固化2小时，然后在165℃下完全固化14小时，得到超韧性高耐磨MXene基复合材料，如附图1所示。
MXene复合材料的润滑应用：
在纯净水下进行摩擦实验，摩擦条件采用球-盘旋转模式，旋转半径是4mm，法向载荷10N，摩擦对偶为Φ6mm的GCr 15钢球。测试结果显示：摩擦系数最低可达0.05，磨损的痕迹无法用肉眼发现，展现出优异的摩擦学性能。
在本说明书的描述中，参考术语“优选的实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：Ti3C2Tx MXene纳米片的合成
将LiF缓慢加入HCl中并持续搅拌，待完全溶解后，逐渐加入Ti3AlC2以形成第一混合物，将第一混合物在35℃搅拌24小时后获得的产物用去离子水洗涤数次，直到上清液的pH为6，再在冰浴中的N2气氛中超声处理上清液，然后以不同的离心速度，得到S-MXene纳米片和L-MXene纳米片；
步骤二：氧化锌颗粒的制备
以聚乙二醇为溶剂，溶解Zn(NO3)2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮的复合溶液，将复合溶液转移到高压釜中，在200℃下保持6小时，冷却至室温后得氧化锌球体，用去离子水和乙醇离心洗涤氧化锌球体数次，并在烘箱中干燥；
步骤三：多孔定向排列式MXene基泡沫体的制备
将S-MXene分散在去离子水中，然后使用超声波将氧化锌球体分散在去离子水中，并滴入S-MXene溶液中并磁力搅拌12小时，直至S-MXene纳米片被静电吸附到氧化锌球体表面，待完成吸附后，加入L-MXene溶液并搅拌1小时得第二混合物，再将第二混合物通过聚丙烯膜过滤形成湿MXene基泡沫体，然后在真空下冷冻干燥48小时，得到多孔定向排列式MXene基泡沫体；
步骤四：固化形成MXene基复合材料：
以1000:1质量比的环氧树脂和2,4-戊二酸钕(III)在80℃下搅拌8小时得到第三混合物，冷却至室温后，将第三混合物与固化剂以100:95的质量比进一步混合，制成均质溶液，然后，将多孔定向排列式MXene基泡沫体浸入均质溶液中，在真空条件下脱气6小时，再将MXene基泡沫体-环氧树脂混合物在135℃下预固化2小时，然后在165℃下完全固化14小时。
2.如权利要求1所述的超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，LiF和Ti3AlC2的质量比为0.5～0.75，两者混合浓度为80mg/mL。
3.如权利要求2所述的超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，离心至少两次，且第一次离心速度不高于3000rpm，第二次不低于5000rpm。
4.如权利要求3所述的超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，Zn(NO3)2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:1，两者混合浓度为12mg/mL。
5.如权利要求4所述的超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，S-MXene、氧化锌球体和L-MXene的质量比为1:2:4。
6.如权利要求5所述的超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，干燥后MXene基泡沫体密度为0.5mg/cm3。
7.如权利要求6所述的超韧性高耐磨MXene基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，MXene基泡沫体浸入均质溶液真空条件下脱气时温度在45～55℃。
8.根据权利要求1-7任一所述方法制备得到的MXene基复合材料在润滑领域的应用。
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