CN114582711A - 生长单一晶向氮化镓材料的方法和复合衬底 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了在氮化铝陶瓷基板上生长单一晶向氮化镓材料的方法和复合衬底，该方法包括如下步骤：在氮化铝陶瓷基板上制备氮化铝成核层，得到氮化铝陶瓷基板复合衬底；将所述氮化铝陶瓷基板复合衬底放入金属有机化学气相外延设备进行外延生长，生长得到具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底，所述复合衬底包括从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层；本发明在氮化铝陶瓷基板外延上生长单一晶向氮化镓材料，由于氮化铝陶瓷基板是高阻材料且具有优良的散热性能，可制备高耐压电子功率器件，有效弥补现有技术中在硅衬底上制备氮化镓外延材料而只能制备低耐压电子功率器件的缺陷。

Description

生长单一晶向氮化镓材料的方法和复合衬底
技术领域
本发明涉及半导体光电子技术领域，尤其涉及生长单一晶向氮化镓材料的方法和复合衬底。
背景技术
III-V族氮化物半导体材料，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料，包含了氮化镓(GaN)，氮化铝(AlN)和氮化铟(InN)及它们的合金，是直接带隙半导体，具有禁带宽度大(范围为0.7～6.2eV)、击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高、抗辐射能力强以及耐化学腐蚀等优点。这些光电性质上的优势使III-V族氮化物材料在光电子领域具有极强的竞争优势。
功率开关场效应晶体管是电力电子技术的核心元器件之一，在汽车电子、电力传输、工业驱动和军事等领域具有广泛应用。GaN作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大、电子饱和漂移速度高、介电常数小、临界击穿电场强等优点，GaN基电力电子器件具有能耗低、开关速度高、功率大等优势，可以使电力电子开关装置小型化、轻量化，有效降低制造成本，对推行节能减排具有重大意义。
目前，异质外延生长氮化镓基电子功率器件所需的衬底中，主要有碳化硅衬底、氮化镓衬底以及硅衬底，其中碳化硅衬底和氮化镓衬底制作成本过高，限制了其在电力电子器件领域的应用和推广。其中硅衬底氮化镓结构可以与现有的集成电路制备工艺兼容，减少大量的工艺设备投入成本，但是硅衬底和氮化镓之间存在较大的晶格失配和热失配，硅衬底上制备的氮化镓外延材料存在大量位错，只能制备低耐压的电子功率器件，大大限制了高耐压的电子功率器件的发展。
因此，亟需生长单一晶向氮化镓材料的方法和复合衬底来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供生长单一晶向氮化镓材料的方法和复合衬底，其在氮化铝陶瓷基板外延上生长单一晶向氮化镓材料，而由于氮化铝陶瓷基板是高阻材料，并且具有优良的散热性能，可用于制备高耐压电子功率器件。
为了实现上述目的，本发明公开了一种生长单一晶向氮化镓材料的方法，其包括如下步骤：
S1、在氮化铝陶瓷基板上制备氮化铝成核层，得到氮化铝陶瓷基板复合衬底；
S2、将所述氮化铝陶瓷基板复合衬底放入金属有机化学气相外延设备进行外延生长，生长得到具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底，所述复合衬底包括从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层，其中，所述高温氮化镓外延层为单一晶向氮化镓材料。
较佳地，所述步骤S2中，将所述氮化铝陶瓷基板复合衬底放入金属有机化学气相外延设备进行外延生长，生长得到具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底，具体包括：
S21、所述将所述氮化铝陶瓷基板复合衬底放入金属有机化学气相外延设备进行外延生长；
S22、在氢气和氨气混合气氛中，温度950至1100℃条件下，反应室压力为10至760torr，对氮化铝陶瓷基板复合衬底进行表面活化处理1至15分钟；
S23、在氢气气氛中，在氮化铝陶瓷基板上生长得到从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层的具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底。
较佳地，所述步骤S23具体包括：
S231、在氢气气氛中，采用脉冲式生长方法生长所述低温氮化镓成核层；
S232、在氢气气氛中，采用脉冲式生长方法生长所述高温氮化镓合并层；
S233、在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，生长高温氮化镓外延层，生长温度为850至1100℃,反应室压力为10至760torr，以得到所述复合衬底。
较佳地，所述步骤S231具体包括：
S2311、在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，在氮化铝陶瓷基板复合衬底上采用脉冲式生长方法，生长低温氮化镓成核层，生长温度为400至800℃，反应室压力为10至760torr。
具体地，所述步骤S2311具体包括：
S23111、在一个脉冲周期内，三甲基镓和氨气分别作为III族源和V族源通入反应室，生长时间为1至100秒，生长厚度为0.5纳米至50纳米的低温氮化镓，生长温度为400至800℃，反应室压力为10至760torr；
S23112、在保持温度以及氨气流量不变的情况下，停止向反应室通入三甲基镓，对低温氮化镓在氢气和氨气混合气体中进行1至100秒退火，完成一个氮化镓脉冲生长周期；
S23113、经过1至100个脉冲周期，完成低温氮化镓成核层生长。
较佳地，所述步骤S232具体包括：
S2321、在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，采用脉冲式生长方法，生长高温氮化镓合并层，生长温度为850至1100℃,反应室压力为10至760torr。
具体地，所述步骤S2321具体包括：
S23211、在一个脉冲周期内，三甲基镓和氨气分别作为III族源和V族源通入反应室，生长时间为1至200秒，生长厚度为0.5纳米至100纳米的高温氮化镓，生长温度为850至1100℃,反应室压力为10至760torr；
S23212、在保持温度以及氨气流量不变的情况下，停止向反应室通入三甲基镓，对高温氮化镓在氢气和氨气混合气体中进行1至200秒退火，完成一个高温氮化镓成核层脉冲生长周期；
S23213、经过1至5000个脉冲周期，完成高温氮化镓成核层。
较佳地，所述氮化铝成核层的厚度为10至50纳米。
相应地，本发明还公开了一种复合衬底，其通过如上所述的生长单一晶向氮化镓材料的方法制得，所述复合衬底设于所述氮化铝陶瓷基板上，所述复合衬底包括从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层，其中，所述高温氮化镓外延层为单一晶向氮化镓材料。
与现有技术相比，本发明在氮化铝陶瓷基板外延上生长单一晶向氮化镓材料，而由于氮化铝陶瓷基板是高阻材料，并且具有优良的散热性能，可用于制备高耐压电子功率器件，有效弥补现有技术中在硅衬底上制备的氮化镓外延材料而只能制备低耐压的电子功率器件的缺陷。
附图说明
图1是本发明的生长单一晶向氮化镓材料的方法的流程图；
图2是本发明的复合衬底样品结构示意图；
图3a是对比例1的单一晶向氮化镓材料样品表面形貌图；
图3b是本发明通过实施例1制得的单一晶向氮化镓材料样品表面形貌图；
图3c是本发明通过实施例2制得的单一晶向氮化镓材料样品表面形貌图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
本发明公开了一种生长单一晶向氮化镓材料的方法，其包括如下步骤：
S1、在氮化铝陶瓷基板上制备氮化铝成核层，得到氮化铝陶瓷基板复合衬底；
S2、将所述氮化铝陶瓷基板复合衬底放入金属有机化学气相外延设备进行外延生长，生长得到具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底，所述复合衬底包括从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层，其中，所述高温氮化镓外延层为单一晶向氮化镓材料。
较佳地，所述步骤S2中，将所述氮化铝陶瓷基板复合衬底放入金属有机化学气相外延设备进行外延生长，生长得到具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底，具体包括：
S21、所述将所述氮化铝陶瓷基板复合衬底放入金属有机化学气相外延设备进行外延生长；
S22、在氢气和氨气混合气氛中，温度950至1100℃条件下，反应室压力为10至760torr，对氮化铝陶瓷基板复合衬底进行表面活化处理1至15分钟；
S23、在氢气气氛中，在氮化铝陶瓷基板上生长得到从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层的复合衬底。
较佳地，所述步骤S23具体包括：
S231、在氢气气氛中，采用脉冲式生长方法生长所述低温氮化镓成核层；
S232、在氢气气氛中，采用脉冲式生长方法生长所述高温氮化镓合并层；
S233、在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，生长高温氮化镓外延层，生长温度为850至1100℃,反应室压力为10至760torr，以得到所述复合衬底。
较佳地，所述步骤S231具体包括：
S2311、在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，在氮化铝陶瓷基板复合衬底上采用脉冲式生长方法，生长低温氮化镓成核层，生长温度为400至800℃，反应室压力为10至760torr。
具体地，所述步骤S2311具体包括：
S23111、在一个脉冲周期内，三甲基镓和氨气分别作为III族源和V族源通入反应室，生长时间为1至100秒，生长厚度为0.5纳米至50纳米的低温氮化镓，生长温度为400至800℃，反应室压力为10至760torr；
S23112、在保持温度以及氨气流量不变的情况下，停止向反应室通入三甲基镓，对低温氮化镓在氢气和氨气混合气体中进行1至100秒退火，完成一个氮化镓脉冲生长周期；
S23113、经过1至100个脉冲周期，完成低温氮化镓成核层生长。
较佳地，所述步骤S232具体包括：
S2321、在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，采用脉冲式生长方法，生长高温氮化镓合并层，生长温度为850至1100℃,反应室压力为10至760torr。
具体地，所述步骤S2321具体包括：
S23211、在一个脉冲周期内，三甲基镓和氨气分别作为III族源和V族源通入反应室，生长时间为1至200秒，生长厚度为0.5纳米至100纳米的高温氮化镓，生长温度为850至1100℃,反应室压力为10至760torr；
S23212、在保持温度以及氨气流量不变的情况下，停止向反应室通入三甲基镓，对高温氮化镓在氢气和氨气混合气体中进行1至200秒退火，完成一个高温氮化镓成核层脉冲生长周期；
S23213、经过1至5000个脉冲周期，完成高温氮化镓成核层。
较佳地，所述氮化铝成核层的厚度为10至50纳米。
相应地，本发明还公开了一种复合衬底，其通过如上所述的生长单一晶向氮化镓材料的方法制得，所述复合衬底设于所述氮化铝陶瓷基板上，所述复合衬底包括从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层，其中，所述高温氮化镓外延层为单一晶向氮化镓材料。
请参阅图1-图3所示，本实施例采用两个不同组分的实施例制得的具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底样品与传统方法制得的具有多晶向氮化镓材料的复合衬底样品进行比对，以完成本发明的验证。另外，这里的各实施例中的原料均可通过市售得到，而实施例制备过程所用到的生产系统为Aixtron公司旗下的紧耦合垂直反应室MOCVD生长系统，当然，还可以采用其他类型的生长系统，在此不做限定。再有，生长过程中使用三甲基镓(TMGa)作为III族源，氨气(NH3)作为V族源。除非特别说明，本发明所采用的其余试剂、方法和设备为本技术领域的常规试剂、方法和设备。
实施例1
本发明的实施例1提供一种通过在氮化铝陶瓷基板101外延生长具有单一晶向氮化镓材料的方法制得的复合衬底，该复合衬底设于氮化铝陶瓷基板101上，该复合衬底外延结构包括从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层102、低温氮化镓成核层103、高温氮化镓合并层104，高温氮化镓外延层105。其制备过程如下：
首先在氮化铝陶瓷基板101上制备一层厚度为50纳米氮化铝成核层102，然后在此基础上采用金属有机化学气相外延的方法制备氮化镓外延层，具体生长流程如下：在氢气和氨气混合气氛中，温度950℃条件下，对氮化铝陶瓷基板101复合衬底进行表面活化处理5分钟；
在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，在氮化铝陶瓷基板101复合衬底上采用脉冲式生长方法，生长低温氮化镓成核层103，生长温度为400℃，反应室压力为50torr；所述低温氮化镓成核层103采用脉冲式生长方法，在一个脉冲周期内：三甲基镓通入反应室的时间为1秒，生长厚度为0.5纳米的低温氮化镓，然后对低温氮化镓进行1秒退火。经过50的脉冲周期，生长厚度为25纳米低温氮化镓成核层103。
在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，采用脉冲式生长方法，生长高温氮化镓合并层104，生长温度为1050℃,反应室压力为75torr；所述高温氮化镓合并层104采用脉冲式生长方法，在一个脉冲周期内：三甲基镓通入反应室的时间为1秒，生长厚度为1纳米的高温氮化镓，然后对高温氮化镓进行1秒退火。经过500的脉冲周期，生长厚度为500纳米高温氮化镓合并层104。
在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，生长100纳米高温氮化镓外延层105，生长温度为1050℃,反应室压力为150torr，最终获得实施例1制得的具有单一晶向氮化镓材料样品的复合衬底。
实施例2
本发明的实施例2提供一种通过在氮化铝陶瓷基板101外延生长单一晶向氮化镓材料的方法的复合衬底，该复合衬底设于氮化铝陶瓷基板101上，该复合衬底外延结构包括从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层102、低温氮化镓成核层103、高温氮化镓合并层104，高温氮化镓外延层105。
首先在氮化铝陶瓷基板101上制备一层厚度为300纳米氮化铝成核层102，然后在此基础上采用金属有机化学气相外延的方法制备高温氮化镓外延层105，具体生长流程如下：
在氢气和氨气混合气氛中，温度1080℃条件下，对氮化铝陶瓷基板101复合衬底进行表面活化处理15分钟；
在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，在图形化氮化铝陶瓷基板101复合衬底上采用脉冲式生长方法，生长低温氮化镓成核层103，生长温度为800℃，反应室压力在650torr；所述低温氮化镓成核层103采用脉冲式生长方法，在一个脉冲周期内：三甲基镓通入反应室的时间为10秒，生长厚度为10纳米的低温氮化镓，然后对低温氮化镓进行10秒退火。经过25的脉冲周期，生长厚度为250纳米低温氮化镓成核层103。
在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，采用脉冲式生长方法，生长高温氮化镓合并层104，生长温度为1050至1100℃,反应室压力为100torr；所述高温氮化镓合并层104采用脉冲式生长方法，在一个脉冲周期内：三甲基镓通入反应室的时间为10秒，生长厚度为10纳米的高温氮化镓，然后对高温氮化镓进行10秒退火。经过50的脉冲周期，生长厚度为500纳米高温氮化镓合并层104。
在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，生长100纳米高温氮化镓外延层105，生长温度为1050℃,反应室压力为150torr，最终获得实施例2制得的具有单一晶向氮化镓材料样品的复合衬底。
对比例1
对比例1提供一种通过在氮化铝陶瓷基板外延生长氮化镓材料的方法的复合衬底，该氮化镓材料设于氮化铝陶瓷基板上，该氮化镓材料外延结构包括从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层，高温氮化镓外延层。
与实施例1和实施例2的区别在于，对比例1结构中低温氮化镓成核层采用常规连续生长的方式，生长温度为600℃，反应室压力在600torr；生长厚度为20nm；对比例1结构中高温氮化镓合并层采用常规连续生长的方式，生长温度为1050℃，反应室压力在100torr,生长厚度为500纳米。
测试分析
对对比例1、实施例1及实施例2制备的复合衬底的氮化镓外延层SEM表面形貌对比测试，结果如图3a、图3b和图3c所示。其中对比例1样品氮化镓外延层存在均匀性差，晶向一致性差等问题。使用本发明技术方案在氮化铝陶瓷基板101外延生长氮化镓外延材料，具有均匀性好，晶相一致性好的优点，可用于制备氮化物半导体光电子器件。
结合图1-图3，本发明在氮化铝陶瓷基板101外延上生长单一晶向氮化镓材料，而由于氮化铝陶瓷基板101是高阻材料，并且具有优良的散热性能，可用于制备高耐压电子功率器件，有效弥补现有技术中在硅衬底上制备的氮化镓外延材料而只能制备低耐压的电子功率器件的缺陷。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (9)

1.一种生长单一晶向氮化镓材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在氮化铝陶瓷基板上制备氮化铝成核层，得到氮化铝陶瓷基板复合衬底；
将所述氮化铝陶瓷基板复合衬底放入金属有机化学气相外延设备进行外延生长，生长得到具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底，所述复合衬底包括从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层，其中，所述高温氮化镓外延层为单一晶向氮化镓材料。
2.如权利要求1所述的生长单一晶向氮化镓材料的方法，其特征在于，所述将所述氮化铝陶瓷基板复合衬底放入金属有机化学气相外延设备进行外延生长，生长得到具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底，具体包括：
所述将所述氮化铝陶瓷基板复合衬底放入金属有机化学气相外延设备进行外延生长；
在氢气和氨气混合气氛中，温度950至1100℃条件下，反应室压力为10至760torr，对氮化铝陶瓷基板复合衬底进行表面活化处理1至15分钟；
在氢气气氛中，在氮化铝陶瓷基板上生长得到从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层的具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底。
3.如权利要求2所述的生长单一晶向氮化镓材料的方法，其特征在于，所述在氢气气氛中，在氮化铝陶瓷基板上生长得到从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层的具有单一晶向氮化镓材料的复合衬底，具体包括：
在氢气气氛中，采用脉冲式生长方法生长所述低温氮化镓成核层；
在氢气气氛中，采用脉冲式生长方法生长所述高温氮化镓合并层；
在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，生长高温氮化镓外延层，生长温度为850至1100℃,反应室压力为10至760torr，以得到所述复合衬底。
4.如权利要求3所述的生长单一晶向氮化镓材料的方法，其特征在于，所述在氢气气氛中，采用脉冲式生长方法生长所述低温氮化镓成核层，具体包括：
在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，在氮化铝陶瓷基板复合衬底上采用脉冲式生长方法，生长低温氮化镓成核层，生长温度为400至800℃，反应室压力为10至760torr。
5.如权利要求4所述的生长单一晶向氮化镓材料的方法，其特征在于，所述在氢气气氛中，通入三甲基镓作为I I I族源，氨气作为V族源，在氮化铝陶瓷基板复合衬底上采用脉冲式生长方法，生长低温氮化镓成核层，生长温度为400至800℃，反应室压力为10至760torr，具体包括：
在一个脉冲周期内，三甲基镓和氨气分别作为III族源和V族源通入反应室，生长时间为1至100秒，生长厚度为0.5纳米至50纳米的低温氮化镓，生长温度为400至800℃，反应室压力为10至760torr；
在保持温度以及氨气流量不变的情况下，停止向反应室通入三甲基镓，对低温氮化镓在氢气和氨气混合气体中进行1至100秒退火，完成一个氮化镓脉冲生长周期；
经过1至100个脉冲周期，完成低温氮化镓成核层生长。
6.如权利要求3所述的生长单一晶向氮化镓材料的方法，其特征在于，所述在氢气气氛中，采用脉冲式生长方法生长所述高温氮化镓合并层，具体包括：
在氢气气氛中，通入三甲基镓作为III族源，氨气作为V族源，采用脉冲式生长方法，生长高温氮化镓合并层，生长温度为850至1100℃,反应室压力为10至760torr。
7.如权利要求6所述的生长单一晶向氮化镓材料的方法，其特征在于，所述在氢气气氛中，通入三甲基镓作为I I I族源，氨气作为V族源，采用脉冲式生长方法，生长高温氮化镓合并层，生长温度为850至1100℃,反应室压力为10至760torr，具体包括：
在一个脉冲周期内，三甲基镓和氨气分别作为III族源和V族源通入反应室，生长时间为1至200秒，生长厚度为0.5纳米至100纳米的高温氮化镓，生长温度为850至1100℃,反应室压力为10至760torr；
在保持温度以及氨气流量不变的情况下，停止向反应室通入三甲基镓，对高温氮化镓在氢气和氨气混合气体中进行1至200秒退火，完成一个高温氮化镓成核层脉冲生长周期；
经过1至5000个脉冲周期，完成高温氮化镓成核层。
8.如权利要求1所述的生长单一晶向氮化镓材料的方法，其特征在于，所述氮化铝成核层的厚度为10至50纳米。
9.一种复合衬底，其特征在于：通过如权利要求1-8中任一项所述的生长单一晶向氮化镓材料的方法制得，所述复合衬底设于所述氮化铝陶瓷基板上，所述复合衬底包括从下到上依次层叠设置的氮化铝成核层、低温氮化镓成核层、高温氮化镓合并层和高温氮化镓外延层，其中，所述高温氮化镓外延层为单一晶向氮化镓材料。
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