CN114577751A - 一种梨内部品质无损检测的构建方法和一种梨内部品质无损检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种梨内部品质无损检测模型及其构建方法，属于农产品检测技术领域。本发明以梨果为对象，利用近红外光谱技术，通过采集梨果的光谱数据，测量梨内部品质指标的真值，所述梨内部品质指标包括梨果的可溶性固形物含量(soluble solids contents，SSC)和/或可滴定酸(titratable acidity，TA)，结合光谱预处理，建立梨内部品质无损检测模型。本发明构建了梨内部品质无损检测的通用模型，在‘砀山酥梨’中能够无损、快速和无污染的测量梨果的可溶性固形物含量SSC和/或可滴定酸TA。
Description
技术领域
本发明属于农产品检测技术领域，具体涉及一种梨内部品质无损检测的构建方法和一种梨内部品质无损检测的方法。
背景技术
梨是一种重要的果树作物，梨的果实不仅味美汁多，甜中带酸，而且营养丰富，含有多种维生素和纤维素。在医疗功效上，梨可以通便秘，利消化，对心血管也有好处。
梨是我国最主要的消费和出口水果之一，随着人们消费水平和消费需求的变化，人们对鲜果的品质要求也越来越苛刻，不再限于果形、色泽等传统外观品质，而是更多地关注水果的内部品质指标。可溶性固形物和可滴定酸是影响梨品质的两个重要因素。
近红外无损检测是近些年发展起来的一种新型、绿色检测技术，具有无损、快速、实时分析三个优势，能使果品检测后仍然可以销售和食用，不损害生产者的经济效益，具有极大的商业化实用潜力。在果实品质检测方面，近红外光谱技术已成功预测了可溶性固形物含量、硬度、可滴定酸含量、干物质含量和内部疾病等指标。到目前为止，国内外学者在利用光学技术检测梨果上已有初步的研究，但对于建立梨果实可溶性固形物和可滴定酸含量的通用模型来进行综合分析的相关报道较少。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种梨内部品质无损检测的构建方法和一种梨内部品质无损检测的方法，本发明的梨内部品质无损检测模型是能够用于无损检测梨果实可溶性固形物和/或可滴定酸含量的通用模型。
本发明提供了一种梨内部品质无损检测模型的构建方法，包括以下步骤：
1)无损采集梨样本的近红外光谱数据和测定梨内部品质指标；所述梨内部品质指标包括可溶性固形物含量和/或可滴定酸含量；
2)对步骤1)采集到的近红外光谱数据进行光谱预处理，得到预处理后的近红外光谱数据；
3)以所述步骤2)预处理后的近红外光谱数据为自变量，以梨内部品质指标作为因变量，采用偏最小二乘法进行回归分析，建立梨内部品质无损检测偏最小二乘模型。
优选的，步骤1)为：在梨样本赤道面上分别选择三个间距相同位置进行近红外光谱采集和梨内部品质指标测定；
或者，步骤1)为：无损采集梨样本的近红外光谱数据，在获得近红外光谱数据后，在无损采集梨样本的同一位置测定梨内部品质指标。
优选的，所述近红外光谱数据的获得波长为12500～4000cm-1。
优选的，当所述梨内部品质指标为可溶性固形物含量时，所述近红外光谱数据的获得波长为12500～4000cm-1；当所述梨内部品质指标为可滴定酸含量时，所述近红外光谱数据的获得波长为6102～5446.3cm-1。
优选的，所述偏最小二乘模型的偏最小二乘法因子的个数为10。
优选的，所述光谱预处理包括一阶导数、二阶导数、多元散射校正法、最小归一化、最大归一化、矢量归一化、减去一条直线和消除常数偏移量中的一种或几种。
优选的，所述预处理为矢量归一化。
优选的，所述回归分析采用软件OPUS5.5进行。
本发明还提供了一种梨内部品质无损检测的方法，包括以下步骤：
取待测梨果实，采集梨果实表面的近红外光谱数据，对所述近红外光谱数据进行预处理后导入上述方案所述构建方法构建得到的梨内部品质无损检测模型中，经模型运算，得到待测梨果实的可溶性固形物含量和/或可滴定酸含量。
本发明提供了一种梨内部品质无损检测模型的构建方法，本发明以梨果为对象，利用近红外光谱技术，通过采集梨果的光谱数据，测量梨内部品质指标的真值，所述梨内部品质指标包括梨果的可溶性固形物含量(soluble solids contents，SSC)和/或可滴定酸(titratable acidity，TA)，结合光谱预处理，建立梨内部品质无损检测模型。本发明构建了梨内部品质无损检测的通用模型，在‘砀山酥梨’中能够无损、快速和无污染的测量梨果的可溶性固形物含量SSC和/或可滴定酸TA。
附图说明
图1为根据本发明实施例提供的梨可溶性固形物和可滴定酸检测方法流程示意图；
图2为梨样品图；
图3为采集光谱信息的部位表示图；
图4是采集的内部背景；
图5是检测波长为12500～4000cm-1时340个梨样品平均漫反射光谱(图中一条曲线代表一个样本)；
图6为本发明经预处理后的光谱曲线图；
图7是本发明对梨可溶性固形物和可滴定酸测量值和预测值关系图。
具体实施方式
本发明提供了一种梨内部品质无损检测模型的构建方法，包括以下步骤：
1)无损采集梨样本的近红外光谱数据和测定梨内部品质指标；所述梨内部品质指标包括可溶性固形物含量和/或可滴定酸含量；
2)对步骤1)采集到的近红外光谱数据进行光谱预处理，得到预处理后的近红外光谱数据；
3)以所述预处理后的近红外光谱数据为自变量，以梨内部品质指标作为因变量，采用偏最小二乘法进行回归分析，建立梨内部品质无损检测偏最小二乘模型。
本发明首先无损采集梨样本的近红外光谱数据和测定梨内部品质指标；所述梨内部品质指标包括可溶性固形物含量和/或可滴定酸含量。
在本发明中，所述梨样本优选为无损伤的梨样本，作为梨样本的所有梨优选的经过清洗并随机编号；所述梨样本在使用前，优选的至于温度为20℃、相对湿度为60％的条件下放置24h，以消除温度对结果的影响。
由于梨果实不同位置的信息不同，在本发明中，优选的在梨样本赤道面上分别选择三个间距相同位置进行近红外光谱采集和梨内部品质指标测定；或者，优选的无损采集梨样本的近红外光谱数据，在获得近红外光谱数据后，在无损采集梨样本的同一位置测定梨内部品质指标。本发明以三个位置所测数据的平均值作为待测样的光谱数据和指标测定值。
在本发明中，所述近红外光谱数据是检测波长为12500～4000cm-1条件下得到的。在本发明中，所述近红外光谱数据优选的使用傅里叶变换近红外光谱仪以漫反射光谱扫描梨样品获得；所述傅里叶变换近红外光谱仪购自于德国布鲁克光学公司。在本发明中，在所述无损采集梨样本的近红外光谱数据前，优选的还包括将光谱仪预热；所述预热的时间优选为40min。在本发明中，固体光纤探头与梨果皮直接接触，使用OPUS5.5软件采集梨测试部位的光谱数据，并使用内部背景作为参考，以吸光度格式存储，所述OPUS5.5软件购自于德国布鲁克光学公司。在本发明具体实施过程中，每次采集近红外光谱数据前，还包括利用MPA型近红外光谱仪自带的OPUS5.5软件的自诊断功能，进行光谱仪器性能测试实验。测试时参数设置为：测样附件为固体光纤，测量范围为12500～4000cm-1，仪器分辨率为8cm-1，扫描点数为2073个，样品扫描时间64s，背景扫描时间64s。
在本发明中，当所述梨内部品质指标为可溶性固形物含量时，所述近红外光谱数据的获得波长优选为12500～4000cm-1；当所述梨内部品质指标为可滴定酸含量时，所述近红外光谱数据的获得波长优选为6102～5446.3cm-1。
本发明对测定梨样本的可溶性固形物含量和/或可滴定酸含量的方法没有特殊限制，采用本领域的常规方法或者常规仪器即可。
采集到的近红外光谱数据后，本发明对采集到的近红外光谱数据进行光谱预处理，得到预处理后的近红外光谱数据。
在本发明中，所述光谱预处理优选的包括一阶导数、二阶导数、多元散射校正法、最小归一化、最大归一化、矢量归一化、减去一条直线和消除常数偏移量中的一种或几种，更优选为矢量归一化。
在本发明中，所述光谱预处理的作用是消除基线噪声、漂移、物理光效应等干扰。本发明采用数学预处理对近红外光谱进行变换，以消除或最小化任何不必要的光谱信息，并增强光谱中的化学信息。
得到预处理后的近红外光谱数据后，本发明以所述预处理后的近红外光谱数据为自变量，以梨内部品质指标作为因变量，采用偏最小二乘法进行回归分析，建立梨内部品质无损检测偏最小二乘模型。
在本发明中，所述偏最小二乘模型的偏最小二乘法因子的个数优选为10。
在本发明中，所述回归分析优选的采用OPUS5.5软件进行。
本发明根据所述梨内部品质无损检测偏最小二乘模型的校正均方根误差值(RMSECV)和决定系数(R2)值确定光谱预处理方法、波长范围和偏最小二乘法因子的个数。波长范围的选择将有助于提高模型的稳定性。因子的数量也是模型校准的一个关键方面，因为因子太少会生成拟合不足的模型，而因子太多会生成过拟合的模型。偏最小二乘法建立模型的最佳因子数由交叉验证值的最小均方根误差确定。
其中：
di—第i个样品的内部品质指标值和交叉验证测定值之差；
n—统计计算中的样品数；
R—偏最小二乘法主成分维数；
yi—第i个样品的内部品质指标分析值；
ym—所有样品内部品质指标值的平均值；
在本发明具体实施过程中，在OPUS5.5软件中调入样品集中所有样品的原始光谱图，然后一一对应输入测得的样品集所有样品可溶性固形物和/或可滴定酸含量值，利用偏最小二乘法在光谱波数范围内将建模样品集中所有样品原始光谱图通过OPUS5.5软件进行不同方式的预处理，获得不同样品的预处理数据；采用交叉检验的方式进行检验系统自动优化筛选出最佳的波数范围及预处理方式，并最终输出最佳矫正模型。
本发明采用交叉检验的方式进行检验系统自动优化筛选出最佳的波数范围及预处理方式，通过衡量均方根误差RMSECV及相关系数R2来衡量模型的好坏，R2数值越接近100％则预测含量值愈接近真值；RMSECV数值越小越好。好的模型应具有高的R2，低的RMSECV。
预处理光谱图以波数为横坐标，吸光度单位为纵坐标。所得到的模型以实测值为横坐标，预测值为纵坐标。
本发明还提供了一种梨内部品质无损检测的方法，包括以下步骤：
取待测梨果实，采集梨果实表面的近红外光谱数据，对所述近红外光谱数据进行预处理后导入上述方案所述构建方法构建得到的梨内部品质无损检测模型中，经模型运算，得到待测梨果实的可溶性固形物含量和/或可滴定酸含量。
在本发明中，所述采集梨果实表面的近红外光谱数据优选为：采集与上述方案构建所述梨内部品质无损检测模型时的相同位置的梨果实表面的近红外光谱数据。
本发明根据梨样品可溶性固形物的实测值和与之对应的光谱值，通过软件OPUS5.5进行预测，得到最终结果。
利用本发明构建得到的梨内部品质无损检测模型是一种通用模型，可以方便、快速地测定大量梨果内部品质，无需进行昂贵和困难的化学分析。且本发明分析的结果与传统破坏性检测方法的结果相当，与传统破坏性方法相比，本发明的方法是一种无损、快速和无污染的方法，无需对样品进行任何处理。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
样品‘砀山酥梨’分别于2021年9月7日、9月10日、9月25日采集于西北农林科技大学眉县试验基地(北纬34°27′、东经107°75′)、蒲城酥梨试验示范站(北纬34°59′、东经109°59′)、西北农林科技大学园艺场(北纬34°17'、东经108°08′)内的商业果园，以确保样品之间的差异，共采集340个无损伤梨样品。梨样品如图2所示，将采摘下的所有梨都运到西北农林科技大学园艺学院，清洗后进行随机编号，随后放于室内(20℃和60％相对湿度)24h，以消除温度对试验结果的影响。由于梨果实不同位置的信息不同，因此在每个待测样品的赤道面上分别选择三个间距相同位置进行光谱数据采集、可溶性固形物含量和可滴定酸测定，测试部位图如图3所示，以三个位置所测数据的平均值作为待测样的光谱数据和指标测定值。
使用傅里叶变换近红外光谱仪(MPA，德国布鲁克光学公司)以漫反射光谱扫描梨样品。光谱测量前，将光谱仪预热40分钟，固体光纤探头与梨果皮直接接触，使用OPUS5.5软件(MPA，德国布鲁克光学公司)采集梨测试部位的光谱数据，并使用内部背景作为参考，如图4所示，以吸光度格式存储。化学计量学分析分别采用OPUS5.5。每次试验前，均要利用MPA型近红外光谱仪自带的OPUS5.5软件的自诊断功能，进行光谱仪器性能测试实验。测试时参数设置为：测样附件为固体光纤，测量范围为12500～4000cm-1，仪器分辨率为8cm-1，扫描点数为2073个，样品扫描时间64s，背景扫描时间64s。采集的近红外平均光谱如图5所示。
在获得漫反射光谱数据后，立即使用破坏性方法在相同位置测量梨的(可溶性固形物含量)SSC和(可滴定酸)TA。首先，在梨的标记点获得果汁，用移液器迅速取1ml梨汁滴于PX-BD45T数字式糖度计的放样区用于测量SSC。此外，用移液器迅速取出306μl梨果汁，然后用蒸馏水稀释100倍，并将5ml稀释后的梨汁滴在GMK-835F梨酸度测定仪上，以测量TA。
表1总结了340个‘砀山酥梨’的最大值、最小值、平均值和标准偏差。由表1可知，‘砀山酥梨’果实的SSC在7.37°Brix到15.83°Brix之间，TA在0.02％到0.16％之间。样品SSC和TA涵盖范围足够大，有利于模型的建立。
表1‘砀山酥梨’数据集的可溶性固形物和可滴定酸统计
在本发明中，使用OPUS5.5软件中的自动“优化功能”建立偏最小二乘模型。通过比较不同的光谱预处理方法、波长范围和PLS因子的个数，得出了建立校正模型的最佳条件，选择标准是校准模型的性能，通过RMSECV、和R2的值进行评估。好的模型应具有高的R2值，低的RMSECV值。
表2列出了‘砀山酥梨’SSC和TA偏最小二乘模型的优化条件以及每个校准模型的性能。同时也表明，区域选择和一些数据预处理的组合对于改善反映RMSECV降低和R2升高的偏最小二乘模型是有效的。SSC和TA最佳预处理为矢量归一化。为了可以更直观地观察光谱，预处理的光谱如图6所示。通过选择有效波长，偏最小二乘模型中使用的变量有效地从2074降低到172～1660。
表2优化数据预处理方法的梨样品校准模型的性能参数
根据交叉检验，‘砀山酥梨’SSC和TA的R2和RMSECV为0.9052，0.382；0.8206，0.0134，如图7所示，模型建立的结果令人满意。
以上实施例可以看出，本发明所提供的方法，可以实现快速无损检测。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (9)
1.一种梨内部品质无损检测模型的构建方法，包括以下步骤：
1)无损采集梨样本的近红外光谱数据和测定梨内部品质指标；所述梨内部品质指标包括可溶性固形物含量和/或可滴定酸含量；
2)对步骤1)采集到的近红外光谱数据进行光谱预处理，得到预处理后的近红外光谱数据；
3)以所述步骤2)预处理后的近红外光谱数据为自变量，以梨内部品质指标作为因变量，采用偏最小二乘法进行回归分析，建立梨内部品质无损检测偏最小二乘模型。
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤1)为：在梨样本赤道面上分别选择三个间距相同位置进行近红外光谱采集和梨内部品质指标测定；
或者，步骤1)为：无损采集梨样本的近红外光谱数据，在获得近红外光谱数据后，在无损采集梨样本的同一位置测定梨内部品质指标。
3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述近红外光谱数据的获得波长为12500～4000cm-1。
4.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，当所述梨内部品质指标为可溶性固形物含量时，所述近红外光谱数据的获得波长为12500～4000cm-1；当所述梨内部品质指标为可滴定酸含量时，所述近红外光谱数据的获得波长为6102～5446.3cm-1。
5.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述偏最小二乘模型的偏最小二乘法因子的个数为10。
6.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述光谱预处理包括一阶导数、二阶导数、多元散射校正法、最小归一化、最大归一化、矢量归一化、减去一条直线和消除常数偏移量中的一种或几种。
7.根据权利要求1或6所述的构建方法，其特征在于，所述预处理为矢量归一化。
8.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述回归分析采用软件OPUS5.5进行。
9.一种梨内部品质无损检测的方法，包括以下步骤：
取待测梨果实，采集梨果实表面的近红外光谱数据，对所述近红外光谱数据进行预处理后导入权利要求1～8任意一项所述构建方法构建得到的梨内部品质无损检测模型中，经模型运算，得到待测梨果实的可溶性固形物含量和/或可滴定酸含量。
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