CN114574780B - 一种高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针及其制备方法 - Google Patents

一种高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针及其制备方法，所述奥氏体不锈钢的化学成分为：20.0‑22.5wt.％Cr，4.3‑5.3wt.％Mn，11.3‑12.3wt.％Ni，2.2‑2.8wt.％Mo，0.3‑0.7wt.％Nb，0.55‑0.87wt.％N，余量为Fe。具体制备方法为：利用加压感应炉冶炼高氮奥氏体不锈钢，经氮气环境下电渣重熔、热锻、热轧和固溶热处理后，进行冷轧或冷拔变形，冷轧或冷拔的截面变形量大于70％，之后在500‑650℃时效保温0.5‑2h，空冷至室温，获得奥氏体不锈钢丝材，结合克氏针针头结构优化设计，制成高强韧高耐蚀奥氏体不锈钢克氏针。本发明在保持高氮钢优异的耐腐蚀性能的同时，进一步提高了其力学强度和硬度，结合针头结构的优化设计，可有效防止克氏针在手术过程中的打滑现象，对扩展新型不锈钢克氏针在医疗等生产领域的应用具有重要的意义。

Description

一种高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针及其制备方法
技术领域
本发明涉及医疗器械领域，具体为一种高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针及其制备方法。
背景技术
骨科机器人辅助螺钉置入手术显著提高了置钉准确率。目前市场在售骨科医用克氏针按材质可分为锻造不锈钢、锻造钛合金、纯钛、锻造钴-铬基合金等，直径为0.5-5.0mm不等。但由于目前临床应用的克氏针硬度低、刚度差，在面对进针点倾斜角度过大或骨皮质过硬等情况时容易出现克氏针打滑现象，是引起机器人辅助置钉失败的主要原因。为保证临床需求，急需研发新型高强韧防打滑克氏针。
为避免打滑现象，从材料选择看，需要在保证克氏针韧性的前提下，使其具有高强度和高刚度。奥氏体不锈钢由于无磁性而且具有高韧性和塑性，以及优良的耐蚀性能，在各行各业获得了广泛的应用。高氮奥氏体不锈钢具有良好的奥氏体稳定性、综合力学性能、相比传统奥氏体不锈钢更优异的生物相容性，在骨科、介入等植入器械中有广阔的应用前景。氮是高氮钢中的主要奥氏体稳定化元素，并且其稳定奥氏体的能力约是镍的30倍。氮的合金化使高氮奥氏体不锈钢在不降低塑性的同时，强度达到传统不锈钢的两倍。此外氮元素的添加还能够提高奥氏体不锈钢的抗疲劳性能、耐点蚀和均匀腐蚀的能力等。因此，高氮奥氏体不锈钢是制备高强韧克氏针的较好选择。
虽然高氮奥氏体不锈钢具备优异的力学性能和耐蚀性能，但在一些需求高强高耐蚀性能的环境下，高氮奥氏体不锈钢的应用范围也受到了一些限制。目前高氮奥氏体不锈钢一般采用大变形进行强化，但经过形变强化后，高氮奥氏体不锈钢的强度仍然低于马氏体时效钢等超高强度钢，并且经过大变形后，材料的耐蚀性能也有一定程度的降低，因此需要引入新的强化方式以获得高强高耐蚀奥氏体不锈钢。
第二相强化是钢铁材料中一种重要的强化方式，通过在钢中引入大量细小而弥散的第二相，可使材料的强度大幅度的提升。对于高氮奥氏体不锈钢而言，其基体中析出的第二相种类有限，氮化铬（Cr2N）是高氮钢中最先析出的第二相，一般被认为是一种敏化相，其在基体的大量析出会严重弱化不锈钢的韧性和耐蚀性。但是，通过调控变形组织和时效处理可以调控大变形高氮钢中Cr2N的析出，从而达到进一步强化的效果。目前，通过Cr2N进一步强化大变形高氮奥氏体钢的工艺尚未见公开报道。
此外，克氏针针头的设计也会对其切削力产生影响。Piska等将常用的锥刃型克氏针进行改良，显著降低了骨力矩（Piska M, Yang L, Reed M, et al. Drillingefficiency and temperature elevation of three types of Kirschner-wire point.The Bone & Joint Journal, 2002, 84(1):137-140）。Smith等将克氏针尖端加工出一小段螺旋槽，可以有效减低钻削温度（Smith & Joint Journal, 2002, 84(1): 137-140）。Belmont等将克氏针针头设计成单滚花凹槽和双滚花凹槽，也达到了降低切削轴向力的效果（Belmont B, Li W, Shih AJ, Tai BL. Micromilling of surface pattern forenhanced Kirschner wire bone drilling. In: Proceedings of 9th internationalworkshop on microfactories, Honolulu, Hawaii; 2016）。以上报道表明，通过合理的针头结构设计，可以有效降低克氏针的切削力。
因此，为有效改善目前市场用克氏针置针准确率不高的不足，本发明提出了一种高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针及其制备方法，通过对大变形高氮不锈钢进行低温时效热处理，调控大变形后变形带中纳米尺寸Cr2N析出相的析出，获得具有优异的强度和耐蚀性能的克氏针用不锈钢材料，结合其针头结构的优化设计，使该新型克氏针具有优异的防滑特性。本发明用于机器人辅助骨科手术，可以有效降低克氏针打滑概率，提高置针及置钉准确率，对其在医疗等生产领域的应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针及其制备方法，通过冷变形引入合适的缺陷，调控高氮奥氏体不锈钢中Cr2N的析出行为，在保持高氮钢优异的耐腐蚀性能的同时，通过缺陷与第二相复合强化大幅提高其力学强度和硬度，获得具有优异的强度和耐蚀性能的克氏针用不锈钢材料，结合其针头的优化设计，使该新型克氏针具有优异的防滑特性。本发明对扩展高强韧高耐蚀防打滑克氏针在医疗等生产领域的应用具有重要的意义。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种用于制备高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针的材料，其特征在于，所述材料为高氮奥氏体不锈钢，其化学成分为：20.0-22.5wt.% Cr，4.3-5.3wt.% Mn，11.3-12.3wt.% Ni，2.2-2.8wt.% Mo，0.3-0.7wt.% Nb，0.55-0.87wt.% N，余量为Fe。
所述高氮奥氏体不锈钢进一步优选配比为：20.5-21.0wt.% Cr，4.5-5.0wt.% Mn，11.5-12.0wt.% Ni，2.4-2.6wt.% Mo，0.4-0.6wt.% Nb，0.6-0.8wt.% N，余量为Fe。
其中Cr与N的质量比满足Cr/N=25-35。
本发明还提供了一种采用所述材料制备高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针的方法，其特征在于：利用加压感应炉冶炼高氮奥氏体不锈钢，经氮气环境下电渣重熔、热锻、热轧和固溶热处理后，进行冷轧或冷拔变形，冷轧或冷拔的截面变形量大于70%，之后在500-650°C时效处理，保温0.5-2h，空冷至室温获得高氮奥氏体不锈钢丝材。
作为优选的技术方案：
所述热锻及热轧的温度为1180-1250℃，保温3-5h。
所述固溶热处理温度为1150-1200℃，保温1-2h。
所述时效处理工艺为在560-610 °C下保温0.5-1h，空冷至室温。
在本发明中，Cr2N是高氮奥氏体不锈钢具备高强度的主要强化相。对于固溶态的高氮钢而言，Cr2N析出鼻尖温度一般为 850~950 ℃，鼻尖析出时间为 30 min 左右，并且Cr2N一般在晶界析出，其对强度的提升有限，同样也会造成严重的晶间腐蚀现象。本发明中，通过对高氮奥氏体不锈钢进行大变形（>70%冷变形量），进而在基体中产生大量的变形带，变形带区域中的缺陷密度高，原子排列混乱，原子沿晶体缺陷扩散较为容易，存在大量的形核位点，并且变形带中储存着大量的形变能，因此可以在较低温度下进行时效，使细小弥散的Cr2N在变形带处均匀析出，进而在不影响耐蚀性能的基础上大幅度地提升高氮奥氏体不锈钢的强度。
热处理温度是本发明重要的一部分，在500-650 °C进行时效处理，能够使Cr2N在变形带处均匀析出，晶界等其他区域无Cr2N的析出。此外，时效温度不宜过低，时效时间不能过短，从动力学角度来讲，将不利于中间相的析出，而时效温度过高，时效时间过长，则会造成析出相粗大，影响材料的力学和耐蚀性能。通过大变形引入变形带，调控Cr2N在变形带中的均匀析出，使高氮奥氏体不锈钢具备高强度和优异的耐蚀性能，是本发明的主要创新点。
本发明提供了一种克氏针针头结构设计，所述针头采用棱锥面设计，锥面个数大于等于2，棱线夹角为30~50度，棱线与轴线夹角为10~20度，该结构设计可以最大程度的提高克氏针的钻屑能力，有效防止克氏针的打滑现象。
本发明的有益效果是：
本发明开发出一种高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针及其制备方法，所得克氏针的抗拉强度高达1950-2100MPa，硬度值高达560-610HV，点蚀电位在1.11V以上。通过新型高强韧高耐腐蚀高氮奥氏体不锈钢丝材制备和针头结构优化设计，使该新型克氏针具有优异的防滑特性。本发明对扩展高强韧防打滑克氏针在医疗等生产领域的应用具有重要的意义。
附图说明
图1冷变形（72%）0.72N高氮钢在580℃/40min后的显微组织，(a)宏观显微组织，(b) 透射电镜(TEM)组织。
图2 0.72N高氮钢在冷变形态（72%）和580℃/40min后的力学性能。
图3二棱锥面针头结构示意图及实物图，(a)结构示意图，(b) 实物图。
图4四棱锥面针头结构示意图及实物图，(a)结构示意图，(b) 实物图。
具体实施方式
以下用实施例对本发明作更一步的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。
实施例：
实施例1-6为具有高强韧高耐蚀性能的高氮奥氏体不锈钢，其化学成分见表1。根据本发明的化学成分范围进行控制冶炼，在1200℃保温4h进行热锻及热轧，制备出直径4mm棒材。再进行固溶处理，固溶温度为1180°C，固溶时间为1.5h。最后进行冷拉拔处理，变形量为75%，最终制备得到直径为2mm的丝材。
对比例：
对比例1-6为普通高氮奥氏体不锈钢，其化学成分见表1，具体制备工艺和固溶热处理工艺与实施例相同。
表1 实施例和对比例材料化学成分（wt. %）
Figure DEST_PATH_IMAGE002
根据本发明高强韧高耐蚀高氮奥氏体不锈钢设定的时效热处理方法的参数范围，制定了时效热处理的详细参数，见表2。
表2实施例和对比例时效热处理参数
Figure DEST_PATH_IMAGE004
（1）力学性能检测
根据GB/T228-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法、GB/T 4342-1991金属显微维氏硬度试验方法等相关标准规定，定量测试了表1所示成分金属的室温拉伸性能及显微硬度值。相关检测结果见表3。
（2）耐腐蚀性能
根据不锈钢点蚀电位测量方法（国家标准：GB/T 17899-1999不锈钢点蚀电位测试方法）对本发明实施例及对比例金属进行阳极极化曲线测试，测试结果见表3。
表3实施例和对比例材料相关性能检测结果
Figure DEST_PATH_IMAGE005
从表3的结果可以看出，本发明实施例1-6的高强韧高耐蚀高氮奥氏体不锈钢均表现出优异的力学性能，同时还具备优异的耐腐蚀性能，其抗拉强度达到了1950MPa以上，硬度达到560HV以上，点蚀电位达到1.11V以上。合适的N含量添加、Cr/N质量比值及时效热处理工艺是本发明提出的高强韧高耐蚀高氮奥氏体不锈钢能够具备优异力学性能及耐腐蚀性能的关键所在。
时效处理对于强韧高耐蚀高氮奥氏体不锈钢的耐蚀性能和力学性能有着重要的影响。在保证N含量添加和Cr/N质量比值在本发明的申请范围内的情况下，时效温度过高或时效时间过长，会使冷变形态高氮奥氏体不锈钢基体及晶界处析出粗大的Cr2N析出相，这种粗大析出相的存在会降低材料的力学性能，特别是晶界处粗大Cr2N的存在，使得高氮奥氏体不锈钢的耐点蚀性能严重降低（如对比例1）；时效温度过低或时效时间过短，会使冷变形态高氮奥氏体不锈钢中无法析出足够的Cr2N析出相，进而使材料的性能接近冷变形态的性能，无法具备高强度及高耐蚀性能（如对比例2）。
合适的N添加及Cr/N比值对高强韧高耐蚀高氮奥氏体不锈钢的耐蚀性能和力学性能有着重要的平衡作用。在保证时效温度和时效时间在本发明的申请范围内的情况下，N添加量过低时，基体中N的过饱和度太低，会造成材料无法析出Cr2N（如对比例3）。N添加量过高时，易造成材料中出现N气孔，严重影响材料的力学性能及耐蚀性能（如对比例4）。Cr/N比值的大小是本发明具备优异性能的关键所在，当Cr/N比值不在25-35的范围时（如对比例5和6），材料不具备优异的力学性能和耐蚀性能，这主要是Cr2N的析出依赖于材料基体中的Cr与N元素的添加，只有当Cr/N比值处在合适的范围内，材料基体才能够析出纳米级的Cr2N析出相。
以上分析可知，合适的N含量添加、Cr/N质量比值及调控合适的时效热处理制度，能够使冷变形高氮奥氏体不锈钢具备优异的力学性能和耐蚀性能。
实施例7
利用实施例3所得丝材制备针头，采用二棱锥面针头设计，棱线夹角为40度，棱线与轴线夹角为15度，其示意图如图3a所示。采用数控机床将高强韧高耐蚀奥氏体不锈钢丝加工成克氏针，其外形如图3b所示，其切屑力比市面常用克氏针降低10%。
实施例8
利用实施例3所得丝材制备针头，采用四棱锥面针头设计，棱线夹角为45度，棱线与轴线夹角为10度，其示意图如图4a所示。采用数控机床将高强韧高耐蚀奥氏体不锈钢丝加工成克氏针，其外形如图4b所示，其切屑力比市面常用克氏针降低12%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于制备高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针的材料，其特征在于，所述材料为高氮奥氏体不锈钢，其化学成分为：20.0-22.5wt.% Cr，4.3-5.3wt.% Mn，11.3-12.3wt.%Ni，2.2-2.8wt.% Mo，0.3-0.7wt.% Nb，0.55-0.87wt.% N，余量为Fe；其中Cr与N的质量比满足Cr/N=25-35；
采用所述高氮奥氏体不锈钢制备的克氏针，其抗拉强度为1950-2100MPa，硬度值为560-610HV，点蚀电位在1.11V以上。
2.按照权利要求1所述用于制备高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针的材料，其特征在于，所述材料为高氮奥氏体不锈钢，其化学成分为：20.5-21.0wt.% Cr，4.5-5.0wt.% Mn，11.5-12.0wt.% Ni，2.4-2.6wt.% Mo，0.4-0.6wt.% Nb，0.6-0.8wt.% N，余量为Fe。
3.一种采用权利要求1所述材料制备高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针的方法，其特征在于：利用加压感应炉冶炼高氮奥氏体不锈钢，经氮气环境下电渣重熔、热锻、热轧和固溶热处理后，进行冷轧或冷拔变形，冷轧或冷拔的截面变形量大于70%，之后在500-650℃时效处理，保温0.5-2h，空冷至室温获得高氮奥氏体不锈钢丝材。
4.按照权利要求3所述制备高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针的方法，其特征在于：热锻及热轧的温度为1180-1250℃，保温3-5h。
5.按照权利要求3所述制备高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针的方法，其特征在于：固溶热处理温度为1150-1200℃，保温1-2h。
6.按照权利要求3所述制备高强高耐蚀高氮奥氏体不锈钢克氏针的方法，其特征在于：时效处理工艺为在560-610℃ 下保温0.5-1h，空冷至室温。
7.一种按照权利要求3所述方法制备的克氏针，其特征在于：所述克氏针针头采用棱锥面设计，锥面个数大于等于2，棱线夹角为30~50度，棱线与轴线夹角为10~20度。
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