CN114574692B - 一种含碳微电解材料的制备方法 - Google Patents

一种含碳微电解材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含碳微电解材料的制备方法，包括以下步骤：S1、含锌粉尘物料、碳素源与粘结剂进行优化配料，得到混合料；S2、将步骤S1所得混合料强力混匀后，进行高压辊磨和润磨联合处理，得到混匀料；S3、将步骤S2所得混匀料造球得到生球，并进行干燥得到干球；S4、将步骤S3所得干球装入气基竖炉内进行氢还原处理，还原后在保护气氛下进行冷却，得到所述含碳微电解材料。本发明提供了一种含碳微电解材料的制备方法，充分利用了含锌粉尘中含有的Fe和C，利用还原法，一步实现了其脱锌和微电解材料的制备，改变了传统微电解材料的制备流程，实现了含锌粉尘的短流程、高价值综合利用。

Description

一种含碳微电解材料的制备方法
技术领域
本发明属于微电解材料制备领域，涉及一种含碳微电解材料的制备方法。
背景技术
钢铁工业是我国经济发展的重要基础产业，也是固废排放大户，在其冶炼过程中会产生多种大量难处理的粉尘，如含锌粉尘。据统计，钢铁企业产生的粉尘总量一般为钢铁产量的8％～12％，而含锌粉尘占20％～30％。含锌粉尘富含多种重金属，属于典型危废，若无法有效处置，必将带来严重的环境问题。为了保护环境及促进钢铁工业的生态循环，实现含锌粉尘的无害化和减量化已迫在眉睫。另一方面，钢厂含锌粉尘中富含各种有价元素如Fe、Pb、Zn、C，且其含量甚至高于某些原生矿产资源。据预测，2019年我国钢厂含锌粉尘中Fe、Zn和Pb的累计含量将分别达到600万吨、60万吨和4万吨，即相当于一座大型的“城市矿产”。而我国相关原生矿产资源匮乏，长期依耐进口。因此，为了缓解我国战略金属资源紧缺局面，降低对外依存度，对钢厂含锌粉尘-这座“城市矿产”的开发与资源化利用是必然选择。
目前，对于含锌粉尘主要以碳热还原为主，如直接还原法(煤基直接还原、转底炉等)和熔融还原法。但是碳热还原脱锌工艺，存在反应温度高、能耗高、碳排放大、污染严重、作业率及经济性有待提高等问题；此外，次氧化锌产品锌品位低，成分复杂，通常采用火法-湿法联合工艺分离富集，流程长，处理成本高。上述问题难以通过现有工艺解决，含锌粉尘的高效利用成为制约钢铁工业可持续发展的瓶颈之一，亟需从理论上进行创新，开发更加清洁高效的新工艺。
另外，目前碳热还原所得还原产物为还原脱锌球团，该球团一般作为高炉炼铁的炉料，其附加值较低。
发明内容
针对传统碳热还原法处理含锌粉尘，存在能耗高、污染大、碳排放量大、产品质量低、还原产物附加值不高的难题，本发明的目的在于提供了一种含碳微电解材料的制备方法，实现了含锌粉尘绿色高值化利用，提高其附加值，缩短了工艺流程。
为了达到上述目的，本发明提供了一种含碳微电解材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：含锌粉尘物料、碳素源与粘结剂进行优化配料，得到混合料；
S2、原料预处理：将步骤S1所得混合料强力混匀后，进行高压辊磨和润磨联合处理，得到混匀料；
S3、造球：将步骤S2所得混匀料造球得到生球，并进行干燥得到干球；
S4、氢还原：将步骤S3所得干球装入气基竖炉内进行氢还原处理，还原后在保护气氛下进行冷却，得到所述含碳微电解材料。
优选的方案，步骤S1中，所述含锌粉尘物料包括高炉除尘灰、电炉除尘灰和炼钢转炉烟尘中的一种或多种。
优选的方案，步骤S1中，所述碳素源包括石墨、焦粉、无烟煤或其他含碳素的物质中的一种或多种。
进一步优选的，所述碳素源为石墨粉，其细度为-0.074mm占90％以上。
优选的方案，步骤S1中，所述粘结剂为复合粘结剂，其用量为总物料的0.5wt％～2.0wt％。
进一步优选的，所述复合粘结剂的组分为膨润土、腐殖酸钠和聚丙烯酰胺，各组分按重量百分比计为：膨润土30％～50％，腐殖酸钠20％～40％，聚丙烯酰胺10％～50％，各组分之和为100％。
发明人通过大量实验发现，粘结剂在所述的添加量下，可进一步改善生球的落下强度、抗压强度和爆裂温度。例如，添加量低于0.5wt％时，生球的落下强度、抗压强度和爆裂温度均下降，添加量高于2.0wt％时，虽然生球的落下强度和抗压强度有所升高，但造球操作不稳定，生球爆裂温度下降。
发明人通过根据矿物成球机理，应用官能团组装原理，进行了多功能粘结剂的功能和分子设计，采用含有亲水基团、亲矿基团和适宜聚合度的球团粘结剂分子，并优化了其种类及其配比。复合粘结剂的组分为膨润土、腐殖酸钠和聚丙烯酰胺，其化学吸附粘结力强，所制备的球团强度高，热稳定性好。而生球和干球团的强度，也会影响最终铁碳微电解材料的性能。
优选的方案，步骤S1中，其特征在于，通过优化配矿，使得混合物中铁碳质量比为5:1～15:1。
发明人发现，优化配矿至关重要，控制混合料中宏铁碳质量比是影响最终制备的铁碳微电解材料性能的关键环节。若铁碳质量比过高，则微电解材料中碳元素不足，其应用于污水处理过程，产生的原电池数量不足，降低其对污水的处理效果；若铁碳质量比过低时，则意味着加入的碳素过多，而碳素过多会降低球团强度，容易产生粉化，影响铁碳微电解材料的性能。
优选的方案，步骤S2中，所述的强力混匀，搅拌转速为1500～3000rpm、搅拌时间2～4min。
本发明采用的强力混匀工艺，对后续造球和氢还原影响巨大。搅拌转速快、搅拌时间长，混匀效果好，复合粘结剂分散均匀，充分发挥其各种作用，有利于后续的造球。但是，搅拌转速偏慢，混匀效果差，搅拌转速过快，搅拌叶片磨损快，配件损耗大，成本高；搅拌时间短，混匀效果差，搅拌时间过长，混合机产量下降。粘结剂分散不均匀，生球质量不稳定，从而导致氢还原效果较差。
优选的方案，步骤S2中，所述的高压辊磨，水分为7％～8％，辊磨压力为0.5～1.5N/mm2。高压辊磨水分偏高时，混合料太粘，高压辊磨机易堵塞，影响流程稳定运行；高压辊磨水分偏低，复合粘结剂的相互作用及其与矿物表面的化学作用减弱，导致生球性能变差。高压辊磨压力过小，则所获得的物料比表面积小，活性较差；高压辊磨压力过大，则能耗较高。
优选的方案，步骤S2中，所述的润磨，润磨水分为7％～8％、润磨时间3～5min。润磨时间过短则均匀性较差，球团质量不均匀，强度较低；润磨时间过长，则能耗高。
优选的方案，步骤S3中，采用圆盘造球机进行造球，造球水分为12％～14％，造球时间为10～14min，所制备生球的粒度为16～20mm。
优选的方案，步骤S3中，制备的生球达到如下性能：生球抗压强度超过10N/个、落下强度大于4次/(0.5mm)、爆裂温度超过250℃，干球抗压强度超过100N/个。
优选的方案，步骤S3中，生球干燥的温度为200～400℃，干燥的风速为0.8～1.2m/s，干燥的时间为6～10min。
优选的方案，步骤S4中，干球还原的时间为100～140min，还原温度为850～1050℃，气体流速10～30L/min。
本发明具有以下有益技术效果：
(1)本发明提供了一种含碳微电解材料的制备方法，利用含锌粉尘中含有一定量的Fe和C，且两者混合均匀，在氢气的还原下，铁形成多孔金属铁的材料，比表面积大、吸附能力强，能够很好的吸附污水中的有机物；同时，铁与碳形成原电池，能够分解污水中大分子有机物，从而净化污水。因此，利用氢气还原含锌粉尘，不仅能够实现脱锌和锌、铅等有色金属的回收利用，同时可制备出铁碳微电解材料，提高了产品的附加值。
(2)本发明提供了一种含碳微电解材料的制备方法，充分利用了含锌粉尘中含有的Fe和C，利用还原法，一步实现了其脱锌和微电解材料的制备，改变了传统微电解材料的制备流程，实现了含锌粉尘的短流程、高价值综合利用。
(3)本发明提供了一种含碳微电解材料的制备方法，利用氢还原温度低、还原速率快、能耗低、效率高以及无碳排放的优势，对含锌粉尘球团进行还原，从而改变传统碳热还原存在的诸多问题，不但能够提高还原效果，改善含锌粉尘综合利用效果，而且有利于环境。
(4)本发明提供了一种含碳微电解材料的制备方法，针对传统含锌粉尘碳热还原过程，所得二次烟尘中煤灰含量高，导致次氧化锌品位低，后续提纯流程长，效果差的缺点，利用氢气的清洁高效，可有效降低挥发出的含锌蒸汽中杂质的含量，缩短后续锌的提纯流程。
(5)本发明提供了一种含碳微电解材料的制备方法，利用强力混匀、高压辊磨和润磨相耦合的处理方式，通过三者的相互协同，使得复合粘结剂不但在矿物宏观颗粒上充分分散，而且能够实现其微尺度的分散，增强复合粘结剂分子与矿物颗粒表面的物理化学作用，从而提高生球强度，改善生球质量和后续球团氢还原效果。
附图说明
图1为本发明一种含碳微电解材料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施例和附图对本发明技术方案进行详细的阐述。
以下实施例及对比例，除特别声明外，所使用的原料，其化学成份如下：
高炉除尘灰：Fe 34.21％，C 26.37％，Zn 2.11％，Pb 0.48％，SiO26.5％；
电炉除尘灰：Fe 40.21％，C 1.88％，Zn 7.66％，Pb 0.10％，SiO23.5％；
炼钢转炉烟尘：Fe 42.11％，C 0.77％，Zn 5.01％，Pb 0.11％，SiO22.3％；
碳素源：石墨粉，细度为-0.074mm 95％左右。
实施例1
本发明提供一种含碳微电解材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高炉除尘灰、电炉除尘灰、炼钢转炉烟尘、石墨和0.5％的复合粘结剂(膨润土占35％，腐殖酸钠占35％和聚丙烯酰胺占30％)进行混匀，使得铁碳质量比控制为5:1；
(2)将所得的混合物料进行强力搅拌，搅拌转速为1500rpm、搅拌时间3min；然后，依次进行高压辊磨，高压辊磨水分为7％、辊磨压力为1.0N/mm2，润磨时间为2min；
(3)将预处理后的物料加入圆盘造球机进行造球，造球时间为11min，生球水分控制在12.5％左右，生球粒度控制在16～20mm；制备出的生球落下强度能达6.9次/0.5m，抗压强度能达38N·个-1，爆裂温度为325℃；将生球在带式焙烧机上进行干燥，干燥温度为250℃，干燥风速0.8m/s，干燥时间8.0min；得到的干球抗压强度能达198N·个-1；
(4)将干球装入竖炉内，通入氢气直接还原，还原的温度为850℃，还原的时间120min，气体流速为15L/min，还原后在氮气中冷却，得到的铁碳微电解材料。
所述氢还原过程脱锌率高达94.2％；还原后的铁碳微电解材料外观完好，无粉化和碎裂。从回转窑烟尘中回收得到含锌70.67％的次氧化锌，比煤基直接还原球团所制备的次氧化锌品位高。
此外，铁碳微电解材料对污水进行处理，在处理时间2h，初始pH值3，COD的去除率可到83％。
实施例2
本发明提供一种含碳微电解材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高炉除尘灰、电炉除尘灰、炼钢转炉烟尘、石墨和1.0％的复合粘结剂(膨润土占35％，腐殖酸钠占35％和聚丙烯酰胺占30％)进行混匀，使得铁碳质量比控制为10:1；
(2)将所得的混合物料进行强力搅拌，搅拌转速为1500rpm、搅拌时间3min；然后，依次进行高压辊磨，高压辊磨水分为7.5％、辊磨压力为1.0N/mm2，润磨时间为3min；
(3)将预处理后的物料加入圆盘造球机进行造球，造球时间为12min，生球水分控制在12.5％左右，生球粒度控制在16～20mm；制备出的生球落下强度能达7.8次/0.5m，抗压强度能达49N·个-1，爆裂温度为335℃；将生球在带式焙烧机上进行干燥，干燥温度为300℃，干燥风速0.8m/s，干燥时间7.0min；得到的干球抗压强度能达243N·个-1；
(4)将干球装入竖炉内，通入氢气直接还原，还原的温度为900℃，还原的时间120min，气体流速为20L/min，还原后在氮气中冷却，得到的铁碳微电解材料。
所述氢还原过程脱锌率高达98.4％；还原后的铁碳微电解材料外观完好，无粉化和碎裂。从回转窑烟尘中回收得到含锌73.55％的次氧化锌，比煤基直接还原球团所制备的次氧化锌品位高。
此外，铁碳微电解材料对污水进行处理，在处理时间2h，初始pH值3，COD的去除率可到88％。
实施例3
本发明提供一种含碳微电解材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高炉除尘灰、电炉除尘灰、炼钢转炉烟尘、石墨和1.5％的复合粘结剂(膨润土占35％，腐殖酸钠占35％和聚丙烯酰胺占30％)进行混匀，使得铁碳质量比控制为15:1；
(2)将所得的混合物料进行强力搅拌，搅拌转速为2000rpm、搅拌时间3min；然后，依次进行高压辊磨，高压辊磨水分为7.5％、辊磨压力为1.0N/mm2，润磨时间为3min；
(3)将预处理后的物料加入圆盘造球机进行造球，造球时间为12min，生球水分控制在12.5％左右，生球粒度控制在16～20mm；制备出的生球落下强度能达9.9次/0.5m，抗压强度能达58N·个-1，爆裂温度为365℃；将生球在带式焙烧机上进行干燥，干燥温度为320℃，干燥风速0.8m/s，干燥时间7.0min；得到的干球抗压强度能达288N·个-1；
(4)将干球装入竖炉内，通入氢气直接还原，还原的温度为1000℃，还原的时间120min，气体流速为20L/min，还原后在氮气中冷却，得到的铁碳微电解材料。
所述氢还原过程脱锌率高达99.6％；还原后的铁碳微电解材料外观完好，无粉化和碎裂。从回转窑烟尘中回收得到含锌74.98％的次氧化锌，比煤基直接还原球团所制备的次氧化锌品位高。
此外，铁碳微电解材料对污水进行处理，在处理时间2h，初始pH值3，COD的去除率可到94％。
实施例4
本发明提供一种含碳微电解材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高炉除尘灰、电炉除尘灰、炼钢转炉烟尘、石墨和1.5％的复合粘结剂(膨润土占40％，腐殖酸钠占40％和聚丙烯酰胺占20％)进行混匀，使得铁碳质量比控制为17:1；
(2)将所得的混合物料进行强力搅拌，搅拌转速为2000rpm、搅拌时间3min；然后，依次进行高压辊磨，高压辊磨水分为7.5％、辊磨压力为1.0N/mm2，润磨时间为3min；
(3)将预处理后的物料加入圆盘造球机进行造球，造球时间为12min，生球水分控制在12.5％左右，生球粒度控制在16～20mm；制备出的生球落下强度能达9.6次/0.5m，抗压强度能达56N·个-1，爆裂温度为345℃；将生球在带式焙烧机上进行干燥，干燥温度为320℃，干燥风速0.8m/s，干燥时间7.0min；得到的干球抗压强度能达266N·个-1；
(4)将干球装入竖炉内，通入氢气直接还原，还原的温度为1000℃，还原的时间120min，气体流速为20L/min，还原后在氮气中冷却，得到的铁碳微电解材料。
所述氢还原过程脱锌率高达99.5％；还原后的铁碳微电解材料外观完好，无粉化和碎裂。从回转窑烟尘中回收得到含锌74.88％的次氧化锌，比煤基直接还原球团所制备的次氧化锌品位高。
此外，铁碳微电解材料对污水进行处理，在处理时间2h，初始pH值3，COD的去除率可到81％。当提高铁碳比超过15:1时，所制备的铁碳微电解材料对污水的脱除能力变差。
实施例5
本发明提供一种含碳微电解材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高炉除尘灰、电炉除尘灰、炼钢转炉烟尘、石墨和1.5％的复合粘结剂(膨润土占40％，腐殖酸钠占40％和聚丙烯酰胺占20％)进行混匀，使得铁碳质量比控制为3:1；
(2)将所得的混合物料进行强力搅拌，搅拌转速为1500rpm、搅拌时间3min；然后，依次进行高压辊磨，高压辊磨水分为7.5％、辊磨压力为1.0N/mm2，润磨时间为3min；
(3)将预处理后的物料加入圆盘造球机进行造球，造球时间为12min，生球水分控制在12.5％左右，生球粒度控制在16～20mm；制备出的生球落下强度能达3.5次/0.5m，抗压强度能达12N·个-1，爆裂温度为335℃；将生球在带式焙烧机上进行干燥，干燥温度为320℃，干燥风速0.8m/s，干燥时间7.0min；得到的干球抗压强度能达89N·个-1；
(4)将干球装入竖炉内，通入氢气直接还原，还原的温度为1000℃，还原的时间120min，气体流速为20L/min，还原后在氮气中冷却，得到的铁碳微电解材料。
所述氢还原过程脱锌率高达99.5％；还原后的铁碳微电解材料外观完好，无粉化和碎裂。从回转窑烟尘中回收得到含锌72.55％的次氧化锌，比煤基直接还原球团所制备的次氧化锌品位高。
此外，铁碳微电解材料对污水进行处理，在处理时间2h，初始pH值3，COD的去除率可到67％。当铁碳比低于15:1时，所制备的铁碳微电解材料强度差，对废水的处理能力也降低。

Claims (8)

1.一种含碳微电解材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料：含锌粉尘物料、碳素源与粘结剂进行优化配料，得到混合料；
S2、原料预处理：将步骤S1所得混合料强力混匀后，进行高压辊磨和润磨联合处理，得到混匀料；
S3、造球：将步骤S2所得混匀料造球得到生球，并进行干燥得到干球；
S4、氢还原：将步骤S3所得干球装入气基竖炉内进行氢还原处理，还原后在保护气氛下进行冷却，得到所述含碳微电解材料；
步骤S1中，所述粘结剂为复合粘结剂，其用量为总物料的0.5wt％～2.0wt％，所述复合粘结剂的组分为膨润土、腐殖酸钠和聚丙烯酰胺，各组分按重量百分比计为：膨润土30％～50％，腐殖酸钠20％～40％，聚丙烯酰胺10％～50％，各组分之和为100％；
通过优化配矿，使得混合物中铁、碳质量比为5:1～15:1。
2.根据权利要求1所述含碳微电解材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含锌粉尘物料包括高炉除尘灰、电炉除尘灰和炼钢转炉烟尘中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述含碳微电解材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述碳素源包括石墨、焦粉、无烟煤或其他含碳素的物质中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述含碳微电解材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的强力混匀，搅拌转速为1500～3000rpm、搅拌时间2～4min。
5.根据权利要求1所述含碳微电解材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的高压辊磨，水分为7％～8％，辊磨压力为0.5～1.5N/mm2；润磨水分为7％～8％、润磨时间3～5min。
6.根据权利要求1所述含碳微电解材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，采用圆盘造球机进行造球，造球水分为12％～14％，造球时间为10～14min，所制备生球的粒度为16～20mm。
7.根据权利要求1所述含碳微电解材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，生球干燥的温度为200～400℃，干燥的风速为0.8～1.2m/s，干燥的时间为6～10min。
8.根据权利要求1所述含碳微电解材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，干球还原的时间为100～140min，还原温度为850～1050℃，气体流速10～30L/min。
CN202210166571.7A 2022-02-23 2022-02-23 一种含碳微电解材料的制备方法 Active CN114574692B (zh)

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