CN114559522A - 一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板及其生产方法，涉及木塑板生产技术领域，其包括以下步骤：以磺酸基生物炭、竹木纤维、树脂为原料，混料后进行造粒并干燥，对得到的颗粒混料挤压成型，再经过表面处理后得到磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板。本发明生产的木塑板具有阻燃抑烟且高强度的性能。
Description
技术领域
本发明涉及木塑板生产技术领域，尤其指一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板及其生产方法。
背景技术
随着经济的发展与社会的进步，人们生活水平不断提高，人们对居家环境和室内装修的要求愈来愈高，符合公安部与住房和城乡建设部联合批准的《建筑内部装修设计防火规范》要求，以阻燃抑烟、甲醛释放量为标准的环保型木塑复合装修装饰材料势必会受到市场和广大消费者的青睐。
现有的阻燃木塑板材实际上主要就是由木材为基础材料，与塑料、加工助剂以及一定的阻燃剂混合加工而成，为了实现更好的阻燃效果，一般的阻燃木塑板都难以兼顾高强度的板材性能。生物炭改性木塑板则能够兼具这样的优点，是木塑建材加工领域的重要发展方向，但目前市面上并没有综合性能都较好的该类木塑板。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，使生产的木塑板具有阻燃抑烟且高强度的性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，包括以下步骤：以磺酸基生物炭、竹木纤维、树脂为原料，混料后进行造粒并干燥，对得到的颗粒混料挤压成型，再经过表面处理后得到磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板。
优选地，所述混料的方式为冷锅混料。
更优选地，所述挤压成型的方式包括主板和边板一次挤出成型，并且主板挤出温度为174-178℃，主板挤出压力为8.0-8.5MPa，边板挤出压力为1.2-1.8MPa，1.0米集成木塑板的挤出时间为55-65s。
更优选地，通过所述造粒的步骤分别得到粉末料和颗粒料，然后以粉末料作为主板材料、以颗粒料作为边板材料进行一次挤出成型。
更优选地，所述原料中的磺酸基生物炭的含量为1-3%。
更优选地，在挤压成型与表面处理步骤之间还包括切割处理。
更优选地，所述表面处理包括UV贴膜和开槽。
更优选地，所述磺酸基生物炭是以生物质剩余物为生物质炭源进行芳构化成炭，得到芳构化炭前驱体，然后将芳构化炭前驱体与硫酸混合进行磺化，对得到的磺化产物进行超声洗涤、干燥以及球磨纳米化而得。
另外，本发明还提供一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板，其采用上述的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法制成。
本发明提供的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产工艺过程节能环保、产品制作周期短，通过该方法值得的木塑板产品整体性好、强度高，阻燃等级可达到B1级，烟气级别为S2级，甲醛释放量远低于国家E1级标准。
附图说明
图1为实施例1和对比例试样板材的热重曲线示意图；
图2为实施例1和对比例试样板材的热释放速率曲线示意图；
图3为实施例1和对比例试样板材的总热释放曲线示意图；
图4为实施例1和对比例试样板材的烟释放曲线示意图；
图5为实施例1和对比例试样板材的总烟释放量曲线示意图；
图6为实施例1和对比例试样板材的COP曲线示意图；
图7为实施例1和对比例试样板材的CO2P曲线示意图；
图8为实施例1和对比例试样板材的CONE实验残余物数码照片示意图；
图9为实施例1和对比例试样板材的CONE实验残余物数电镜照片示意图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例与附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，包括以下步骤：以磺酸基生物炭、竹木纤维、树脂为原料，且原料中的磺酸基生物炭的含量为2.5%，冷锅混料后进行造粒，分别得到粉末料和颗粒料并进行干燥，然后以粉末料作为主板材料、以颗粒料作为边板材料进行一次挤出成型，其中，主板挤出温度为175℃，主板挤出压力为8.0MPa，边板挤出压力为1.5MPa，1.0米集成木塑板的挤出时间为60s，再经过切割、UV贴膜、开槽后得到磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板。
实施例2
一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，包括以下步骤：以磺酸基生物炭、竹木纤维、树脂为原料，且原料中的磺酸基生物炭的含量为1.5%，冷锅混料后进行造粒，分别得到粉末料和颗粒料并进行干燥，然后以粉末料作为主板材料、以颗粒料作为边板材料进行一次挤出成型，其中，主板挤出温度为170℃，主板挤出压力为7.0MPa，边板挤出压力为1.2MPa，1.0米集成木塑板的挤出时间为50s，再经过切割、UV贴膜、开槽后得到磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板。
实施例3
一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，包括以下步骤：以磺酸基生物炭、竹木纤维、树脂为原料，且原料中的磺酸基生物炭的含量为3.0%，冷锅混料后进行造粒，分别得到粉末料和颗粒料并进行干燥，然后以粉末料作为主板材料、以颗粒料作为边板材料进行一次挤出成型，其中，主板挤出温度为180℃，主板挤出压力为9.0MPa，边板挤出压力为1.8MPa，1.0米集成木塑板的挤出时间为70s，再经过切割、UV贴膜、开槽后得到磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板。
下面通过正交实验对本发明的生产方法制得的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板进行抗弯强度和极限氧指数方面的测试，首先可列出的木塑板成型因素水平指标如下表1所示。
表1 磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板成型因素水平表
对上述成型因素进行的正交实验如下表2和表3所示。
表2 磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板成型正交实验结果
表3 磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板成型结果的直观分析
通过上述正交实验的结果可以看出，表1中Level2的成型因素的存在可以为木塑板带来相对较好的性能，那么在此基础上，综合实际生产，以A2B2C2D2实验组合进一步对木塑板挤出成型条件进行单因素优化，包括单独改变主板挤出温度的条件，或单独改变主板挤出压力的条件，或单独改变挤出时间的条件，最终得到的结果如下表4-6所示。
表4 挤出温度对木塑板的对抗弯强度和LOI影响
表5 挤出压力对木塑板的对抗弯强度和LOI影响
表6 挤出时间对木塑板的对抗弯强度和LOI影响
通过表4-6的数据可以看出，较为合适的挤出成型工艺条件为：主板挤出温度175℃，主板挤出压力8.0Mpa，1米的木塑板挤出时间60s，最后综合正交实验A2B2C2D2实验组合的数据，得到最优的方案即实施例1所提供的生产方法，通过该生产方法制备得到的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的强度更高，整体性能更好。
需要说明的是，各实施例中的原料中的磺酸基生物炭可通过下述的方法制备得到：以生物质剩余物为生物质炭源，以30℃/min的升温速率到350℃，恒温控温进行芳构化2小时，得到芳构化炭前驱体，在芳构化过程中采用抽真空的方式进行减压；将芳构化炭前驱体与98%浓度的硫酸按照质量比1:8混合进行磺化，磺化温度为80℃，磺化时间为2小时，对得到的磺化产物进行超声洗涤、干燥以及球磨纳米化，从而得到磺酸基生物炭。
阻燃性能测试
下面通过对阻燃性能方面的测试来验证本发明制备的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的阻燃性能，测试实验组包括通过实施例1提供的方法制备出的木塑板（sb-CSA）、对比例1：相同重量规格大小的杨木粉木屑板（sb-0）、对比例2：相同重量规格大小的杨木炭/杨木粉木屑板（sb-CS），并且对比例2中杨木炭量在原料中的占比与实施例1中磺酸基生物炭在原料中的占比一致。
一、热重分析
采用TGA-Q500热重分析仪测试实施例1、对比例1和对比例2板材的热降解性能，得到的热重曲线如图1所示。通过图1的曲线可以看出，280℃之前，三个试样中sb-CSA的失重速率最快；365℃后，sb-CSA的降解速度明显低于sb-0和sb-CS。400℃时，sb-CSA的残炭为29.4%，最高；800℃时sb-CSA以17.5%的残炭高于sb-0的10.6%与sb-CS的15.6%。
二、热释放分析
参照ISO5660-1标准，采用英国FTT锥形量热仪测量实施例1、对比例1和对比例2的燃烧性能。
表7 实施例1、对比例1、对比例2各板材的锥形量热实验参数
上述参数下的各板材锥形量热实验结果如图2和图3所示，可以看出，实施例1试样sb-CSA的热释放量和速率都明显低于对比例1和对比例2的数值。
三、烟气释放分析
火灾中烟雾与毒气是造成人员伤亡的主要原因。有毒气体导致人员窒息，烟雾降低火场中的能见度，妨碍消防人员进入火灾现场进行抢救，使火灾现场的人员难于疏散和逃离。三种板材试样的烟释放曲线如图4所示、总烟释放量曲线如图5所示。
结果表明，实施例1试样sb-CSA和对比例2试样sb-CS炭材料都能很好地降低烟释放速率，减少烟的产生，有效抑制材料的燃烧分解，但是含有磺酸基生物炭的试样抑烟作用更显著，这说明除了炭的吸附作用外，还有磺化炭的催化成炭作用使降解物质减少，烟气也随之减少。
四、CO和CO2释放分析
通过检测试样燃烧烟气中的CO和CO2成分，得到如图6所示的COP曲线以及如图7所示的CO2P曲线。从曲线图中可以看出，sb-CS和sb-CSA的YCO分别为12.9和10.2 g/kg，比sb-0的YCO下降39.2%、51.9%。sb-CS的YCO2 减少不多，为6.3%，sb-CSA的YCO2较sb-0降低21.9g/kg，约20%。CO2P的降低和YCO2的减少，说明发生燃烧的基材质量减少。COP的降低和YCO的减少，说明不完全燃烧的材料减少，所以，sb-CS和sb-CSA都表现很好的减毒作用，而sb-CSA的减毒作用相对更好。
五、CONE实验残余物分析
通过电镜能谱分析各试样燃烧残余物，得到的结果如下表8所示。
表8 试样CONE实验残余物的电镜能谱分析结果
另外，CONE实验各试样的残余物的数码照片如图8所示，电镜照片则如图9所示，从分析结果以及照片中的状态可以看出，实施例1制备的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板然后的残余物孔洞明显更少，且孔洞的均匀性更好，炭层的整体性、致密性更好，这种坚实的炭层结构成为保护下层材料的屏障，能高效隔绝热量、氧气，有效抑制下层材料燃烧，减少热量、烟气产生。
通过上述各项测试分析可得到的结论是，磺酸基生物炭（磺化炭）作为固体酸催化剂，可催化木材快速成炭，形成致密的炭层，起到阻燃防火作用；同时具有强烈的吸附和烟雾捕集作用。因此，磺化炭是良好的阻燃剂或阻燃协效剂。可见，通过本发明的方法所制备得到的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板可兼顾阻燃抑烟且高强度的性能。
为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些附图和描述已经被简化，并且上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：以磺酸基生物炭、竹木纤维、树脂为原料，混料后进行造粒并干燥，对得到的颗粒混料挤压成型，再经过表面处理后得到磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板。
2.根据权利要求1所述的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，其特征在于：所述混料的方式为冷锅混料。
3.根据权利要求1所述的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，其特征在于：所述挤压成型的方式包括主板和边板一次挤出成型，并且主板挤出温度为174-178℃，主板挤出压力为8.0-8.5MPa，边板挤出压力为1.2-1.8MPa，1.0米集成木塑板的挤出时间为55-65s。
4.根据权利要求3所述的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，其特征在于：通过所述造粒的步骤分别得到粉末料和颗粒料，然后以粉末料作为主板材料、以颗粒料作为边板材料进行一次挤出成型。
5.根据权利要求1所述的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，其特征在于：所述原料中的磺酸基生物炭的含量为1-3%。
6.根据权利要求1所述的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，其特征在于：在挤压成型与表面处理步骤之间还包括切割处理。
7.根据权利要求1所述的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，其特征在于：所述表面处理包括UV贴膜和开槽。
8.根据权利要求1所述的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法，其特征在于：所述磺酸基生物炭是以生物质剩余物为生物质炭源进行芳构化成炭，得到芳构化炭前驱体，然后将芳构化炭前驱体与硫酸混合进行磺化，对得到的磺化产物进行超声洗涤、干燥以及球磨纳米化而得。
9.一种磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板，其特征在于：采用权利要求1-8中任一项所述的磺酸基生物炭/木纤维集成木塑板的生产方法制成。
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| CN102218342A (zh) * | 2011-04-02 | 2011-10-19 | 华东理工大学 | 一种高效磺化炭固体酸催化剂的制备方法 |
| CN111252763A (zh) * | 2020-03-15 | 2020-06-09 | 福州大学 | 一种含磺酸基的木质素基高物化双性型生物炭及其制备方法 |
| CN112745603A (zh) * | 2021-01-19 | 2021-05-04 | 湖南恒信新型建材有限公司 | 一种磺酸基生物炭阻燃木塑板及其生产方法 |
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2022
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