CN114557896B - 一种去屑洗发水的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种去屑洗发水的制备方法，通过所述方法制备的洗发水具有洗护功能，能够赋予头发优越的润湿和可梳理性，令头发亮泽滑爽、湿润、柔滑，其中的硫化硒通过一步法制备获得，其产率和效率远远高于同类产品。

Description

一种去屑洗发水的制备方法
技术领域
本发明属于日化领域，涉及一种洗发液组合物的制备方法。
背景技术
洗发液是主要以表面活性剂为主体复配而成的、具有清洁人的头皮和头发、并保持其美观作用的产品，是人民群众的日常生活使用量很大的日化产品。洗发水的组分包括清洁剂、护发成分、润发油脂、调理剂、去屑止痒剂、防腐剂、增稠剂、螯合剂、增稠剂、紫外线吸收剂和营养元素等，洗发水主要有效物一般是阴离子表面活性剂，合适的表面活性剂能达到泡沫丰富、低刺激、洗净度高但脱脂力弱的效果。
早先人们使用洗发液仅仅是把头发清洗干净，随着生活水平的提高，人们开始要求其具有多种功能，如去头屑、使头发柔软和无黏腻感等。去屑洗发液指添加了氯咪巴唑、吡罗克酮乙醇胺盐、吡啶硫酮锌等去屑成分的产品，由于相当多的人都有头屑，因此它在整个洗发水市场中占有很大的比重。所谓的头皮屑是我们头皮部位的鳞屑，科学的名称叫做“皮糠疹”。我们正常情况下的头皮上的角质细胞会从表皮层底下逐渐分化生长，再逐渐向头皮的表层移动，最后才慢慢分化形成我们头皮上的角质层，最后这些角质层会在相关的身体代谢酶的影响下脱落，形成一颗颗细小的颗粒，无法用肉眼看出。然而，如果我们头皮部位的角质细胞发生异常的增长，也就会造成头皮屑增多，当更多的角质层细胞脱落黏附在一起，就会变成我们肉眼可见的片状鳞屑。
头皮角质细胞异常增生的原因一般有三个：
一、头皮微生物平衡被打破我们头皮部位存在着很多微生物，其中有一种以皮脂为食的真菌存在，叫做马拉色氏菌，如果这种真菌增殖过多，就会导致我们的角质层过度增生，使角质层形成片状鳞屑。这也是市场有着很多含有抗真菌药物的洗发剂出现的原因，要根据自己的实际情况选择。
二、皮脂分泌皮脂分泌过多也是马拉色氏菌异常增殖的一大原因，但如果皮脂分泌过少，头皮也会缺少保护的成分，锁水功能不足，容易导致头皮干燥，发痒，严重的还会引起头皮发炎或者头皮功能屏障减弱。同时，日常的生活作息、精神状态、饮食习惯已经清洁卫生同样都会影响到我们头皮皮脂的分泌情况。
三、头皮角质层屏障功能我们的头皮角质层使一个保卫头皮抵抗外界的重要屏障，同时还具有锁水功能，防止我们头皮皮肤失水导致干燥发痒，因此角质层屏障的功能和完整性，在保护头皮健康的重要性是显而易见的，一旦角质层屏障功能受损，，外界的有害物质则容易侵入导致局部头皮发炎或者促使头皮角质层细胞异常增生而形成更多的片状鳞屑。
头皮屑的治疗药物主要有外用的角质剥脱剂如硫磺和水杨酸等,广谱的抗真菌药物如酮康哇、二硫化硒、毗硫翁锌和毗罗克酮乙醇胺等,其中以抗真菌药物的临床使用效果较好,且多制成洗发香波以方便使用。以上各种药物的疗效不尽相同，这里我们主要介绍硫化硒抗真菌洗发液。
目前现有技术中制备硫化硒是以亚硒酸与硫化氢反应而得，是向亚硒酸溶液中通入硫化氢气体，生成二硫化硒，经过滤、烘干、破碎后得到产品二硫化硒，该方法硫化氢利用率低，而且，硫化氢容易污染环境，如CN102060277A一种二硫化硒生产方法，该方法的步骤为：按100～200g/L的浓度，在搅拌状态下配制二氧化硒水溶液后过滤，同时按150～350g/L的浓度配制经过滤的硫化钠水溶液，向搅拌中的二氧化硒水溶液中同时滴加硫化钠溶液冰醋酸并继续搅拌促进反应，将完成反应的溶液放入离心机进行离心分离获得二硫化硒生成物并对该生成物进行洗涤至中性，后烘干即得到二硫化硒产品，但是产率和纯度明显需要提高。
如CN109650353A公开了一种高纯度二硫化硒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.将原料硒溶解于硝酸溶液中；B.将上述溶液中反应后的亚硒酸结晶析出；C.将亚硒酸结晶溶解于水中并过滤，制成饱和溶液；D.对饱和溶液进行搅拌，并向饱和溶液中加入硫化铵溶液与冰乙酸溶液，或者加入硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液；E.在步骤D中得到混合溶液中加入无水乙醇或者无水甲醇后继续搅拌；搅拌后静止、陈化；F.过滤，并利用酒精对过滤物进行数次洗涤；洗涤后进行烘干。采用上述工艺最终制成的二硫化硒纯度高达99.99％，足以满足高纯需要。虽然纯度较高，但是明显的制备过程及其复杂，纯度虽然较高，但是产率不足。
此外，关于电化学合成硫化硒，现有技术暂无，但是由通过电化学合成硒单质的制备方法，如CN202110797078公开了一种洗发用硫化硒复合粉，所述硫化硒以纳米形态均匀分散于纳米微球表面，可直接与洗发组合物混合使用，在组合物中不易发生沉降分离，无需在使用时再进行硫化硒与洗发水的混合，简单方便，碳球微粒可作为活性炭洗发水添加剂，能够减少头屑产生，降低油脂分泌，并对马拉色菌有明显的抑制作用，电化学沉积原理为6H++SeO3 2-+4e-→3H2O+Se，然后通过硫化制备硫化硒，然后通过升华硫除去多余的硫，获得高纯的硫化硒，但是本领域公知的在升华硫分离和硫化硒过程中，会造成部分的硫化硒损失，且整个制备过程是先获得硒，再获得硫化硒，过程明显非一步合成。
发明内容
基于上述现有技术中存在的制备硫化硒制备过程复杂，纯度低，产率低的技术问题，本发明提供了一种去屑洗发水的制备方法，通过考察洗发水的气泡性、清洁能力，筛选出两种阴离子表面活性剂烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠，和阳离子调节剂聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵，并添加增稠剂、香料、护理剂、稳定剂、乳化剂和防腐剂以及去屑有成分纳米硫化硒/多孔微米碳球，洗发水整体制备简单，原料易得，洗护效果好，其中的硫化硒通过电化学的方法制备获得，通过pH值和络合剂的加入，合理的控制电解液的平衡移动方向，在与阴极间歇接触的碳微球表面均匀沉积纳米硫化硒颗粒，所述硫化硒虽然有纳米尺寸，但是由于附着于微米范围的碳球表面，因此不会尺寸过小而毒害头皮，在维持高纯度、高去屑的前提下，制备过程简单易得，一步合成，产率和效率远远高于同类产品。
具体而言：一种去屑洗发水的制备方法，包括如下步骤：
(1)将烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠阴离子表面活性剂以1：（0.8-1.1）的质量比溶解于纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水中，溶解温度70-75℃，搅拌速度100-200rpm，搅拌时间4-5h，获得溶液A；
(2)将聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.7-2.2):1混合于去离子水中，溶解温度50-60℃，搅拌速度100-200rpm，搅拌时间0.5-1h，获得溶液B；
(3)将步骤（1）获得的溶液A降温至50-60℃，然后加入溶液B，搅拌均匀，然后依次加入柠檬酸pH调节剂、羧甲基纤维素钠增稠剂、香茅醇香料、辛酸/癸酸三甘油酯护理剂、十六醇乳化稳定剂、甘油单酯乳化剂，搅拌速度400-500pm，搅拌时间1-2h，降温于30-40℃后，加入开松防腐剂，搅拌均匀后降至常温，补足余量水；
其中所述纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水的制备过程如下：
（1）预处理多孔微米碳球：在多口烧瓶中加入适量多孔微米碳球，然后加入200-300ml 1-2M的氢氧化钠水溶液，在搅拌条件下加热至97-100℃，冷却水冷凝回流处理40-60min,自然冷却，大量去离子水洗涤过滤至pH为7.5±0.3，配置为10-12g/L羟基化多孔微米碳球悬浮液；
（2）通过电化学合成纳米硫化硒/多孔微米碳球，制备过程如下：
（a）将30-40 mM十水硒酸钠、90-120 mM 硫氢化铵溶解于去离子水中，加入0.03-0.05g二乙烯三胺五羧酸盐，搅拌均匀，使用盐酸调节pH值为8-9，获得电解液;
（b）在上述电解液中插入惰性阳极和阴极，使用离子交换膜将电解液分为阴极液和阳极液，然后将步骤（1）获得的羟基化多孔微米碳球悬浮液引入阴极室，调节阴极液的pH为7.5±0.3，在搅拌调节下，接通电源，实施阴极电解还原，电解电压为3-5V，时间为15-20min，搅拌速度为300-500rpm，电解过程中实时监测阴极液的pH浓度，合适时间添加硫酸维持为pH值恒定为7.5±0.3；
（c）停止电源，引出阴极液;
（3）将阴极液进行过滤、洗涤、获得纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水。
进一步的，硫化硒的纯度大于99.99%，纳米硫化硒的颗粒尺寸为20-200nm。
进一步的，所述多孔微米碳球具有D90为7-12μm的粒径分布。
进一步的，烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠，质量比1：（0.8-1.1），占洗发水总质量25-27wt.%。
进一步的，聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.7-2.2):1，占洗发水总质量2-3wt.%。
进一步的，羧甲基纤维素钠增稠剂，占洗发水总质量1-1.5wt.%。
进一步的，香茅醇香料，占洗发水总质量0.1-0.2wt.%，辛酸/癸酸三甘油酯护理剂, 占洗发水总质量0.5-0.75wt.%。
进一步的，所述十六醇乳化稳定剂，占洗发水总质量0.4-0.6wt.%；甘油单酯乳化剂占洗发水总质量0.6-0.7%。
此外，如果纳米硫化硒/多孔微米碳球单独使用时，可制备如下一种硫化硒洗发液组合物，所述组合物由纳米硫化硒/多孔微米碳球、聚乙二醇、甘油、皂土、羟丙基三甲基氯化铵、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠、香精和水组成，纳米硫化硒/多孔微米碳球、聚乙二醇、甘油、皂土、羟丙基三甲基氯化铵、N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠、香精和水分按质量比为（2-2.5）：（0.8-1.2）：（1-1.5）：（1.7-2.2）：（0.3-0.5）：（1.2-1.5）：（0.1-0.2）：（5-7）。
电化学制备纳米硫化硒/多孔微米碳球原理：
首先关于多孔微米碳球悬浮液，所述多孔微米碳球为市面购买，多孔微米碳球具有D90为7-12μm的粒径分布，但是表面有大量的油脂和无定型碳片，或者其他的杂质，且为疏水性，因此必须进行表面预处理，预处理方式为在多口烧瓶中加入适量多孔微米碳球，然后加入200-300ml 1-2M的氢氧化钠水溶液，在搅拌条件下加热至97-100℃，冷却水冷凝回流处理40-60min,自然冷却，大量去离子水洗涤过滤至pH为7.5±0.3，配置为10-12g/L羟基化多孔微米碳球悬浮液；所述羟基的存在有效的提高了碳球在后续阴极液中的悬浮效果，避免团聚悬浮于阴极液表面。
关于本发明制备高纯硫化硒的原理，
本发明电解液中的主要成分为十水硒酸钠、硫氢化铵和二乙烯三胺五羧酸盐，即在水中存在有Na+、NH4+、SeO4 2- 和HS-，此时整个电解中为碱性，在其中增加酸，如硫酸、盐酸调节pH值为8-9，会使得溶液电离移动，反应式如下，SeO4 2- + 4HS- + 4H+ ⇌ SeS4 2- +4H2O，即降低溶液pH值的过程中会发生电离的平衡向右移动，此外，络合剂对二乙烯三胺五羧酸盐对SeS4 2-的络合能力明显大于SeO4 2-，进一步的增加了平衡向右移动，形成更多的SeS4 2-。
然后向电解液中施加电压，会发生如下反应[SeS4]2- + 2e- + 2H2O → SeS2 +2HS- +2OH-，即在阴极表面形成SeS2颗粒，随着电解的发生SeS2颗粒成膜，覆盖于阴极表面，所述SeS2膜在阴极表面的结合力较强，无法有效的剥离，尤其对于多孔惰性钛板阴极而言，沉积在阴极表面的SeS2难以回收利用，且会影响阴极的导电性。
为此在阴极引入上述制备的羟基化多孔微米碳球，所述碳球为导电微球，在搅拌速度为300-500rpm的条件下，所述微球不断的撞击阴极，在与阴极表面接触的过程中发生电解还原[SeS4]2- + 2e- + 2H2O → SeS2 +2HS- +2OH-，如上述，在阴极接触的碳球表面会形成局部碱性环境，因此降低阴极液的pH，有利于在阴极的硫化硒沉积，因此需要电解过程中实时监测阴极液的pH浓度，合适时间添加硫酸维持为pH值恒定为7.5±0.3，这个浓度与羟基化多孔微米碳球浓度一致，在该pH浓度范围是最佳微球沉积SeS2范围，为必要条件。
本发明的洗发水成分作用：
烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂在水中离解后会生成具有活性的阴离子部分，具有良好的发泡性能和去污性能，此外其中醚基团，可以提高其亲水性，起泡快，泡沫更密实稳定。
聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵由阳离子聚合物组成。在洗发时，带有的阳离子可以中和一部分头发的负电荷，起到改善梳理性的效果。其作用机理为：阳离子聚合物会吸附在头发表面与头发表面的负电荷发生静电反应，因为是高分子聚合物，故能在头发上能形成膜，起到润滑作用，减少头发纤维之间的摩擦力。
此外，通过柠檬酸pH调节剂、羧甲基纤维素钠增稠剂、香茅醇香料、辛酸/癸酸三甘油酯护理剂、十六醇乳化稳定剂、甘油单酯乳化剂来改善洗发剂的粘合性、润滑性、成膜性、螯合性、成胶性分散性、增稠性、稳泡、增泡、增溶等特性。
有益技术效果：
（1）硫化硒通过电化学的方法制备获得，通过pH值和二乙烯三胺五羧酸盐络合剂的加入，合理的控制电解液的平衡移动方向，在与阴极间歇接触的碳微球表面均匀沉积纳米硫化硒颗粒，制备过程简单易得，一步合成，产率和效率远远高于同类产品。
（2）合理控制硫化硒和碳球的相对尺寸，协同纳米活性组分和微米宏观载体，有效克服了二硫化硒洗剂中二硫化硒粒径过大(如大于50μm)造成二硫化硒洗剂容易分层等不稳定现象，或者二硫化硒粒径太小(如小于1μm)增加了通过皮肤屏障概率，造成二硫化硒洗剂对皮肤毒副作用的风险。
（3）所述硫化硒虽然有纳米尺寸，但是由于附着于微米范围的碳球表面，因此不会尺寸过小而毒害头皮，在维持高纯度、高去屑的前提下，制备过程简单易得，一步合成，产率和效率远远高于同类产品。
（4）本发明洗发水具有洗护功能，能够赋予头发优越的润湿和可梳理性，令头发亮泽滑爽、湿润、柔滑。
附图说明
附图1 实施例2制备的洗发水对红肿消除的测试光学图。
附图2 实施例2制备的洗发水对头皮（无发处）头屑消除的测试光学图。
附图3实施例2制备的洗发水对头皮头（发根处）屑消除的测试光学图。
具体实施方式
实施例1
一种去屑洗发水的制备方法，包括如下步骤：
(1)将烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠阴离子表面活性剂以1：（0.8）的质量比溶解于纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水中，溶解温度70℃，搅拌速度100rpm，搅拌时间4h，获得溶液A。
(2)将聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.7):1混合于去离子水中，溶解温度50℃，搅拌速度100rpm，搅拌时间0.5h，获得溶液B。
(3)将步骤（1）获得的溶液A降温至50℃，然后加入溶液B，搅拌均匀，然后依次加入柠檬酸pH调节剂、羧甲基纤维素钠增稠剂、香茅醇香料、辛酸/癸酸三甘油酯护理剂、十六醇乳化稳定剂、甘油单酯乳化剂，搅拌速度400pm，搅拌时间1-2h，降温于30-40℃后，加入开松防腐剂，搅拌均匀后降至常温，补足余量水。
其中所述纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水的制备过程如下：
（1）预处理多孔微米碳球：在多口烧瓶中加入适量多孔微米碳球，然后加入200ml1M的氢氧化钠水溶液，在搅拌条件下加热至97℃，冷却水冷凝回流处理40min,自然冷却，大量去离子水洗涤过滤至pH为7.5±0.3，配置为10g/L羟基化多孔微米碳球悬浮液。
（2）通过电化学合成纳米硫化硒/多孔微米碳球，制备过程如下：
（a）将30mM十水硒酸钠、90mM 硫氢化铵溶解于去离子水中，加入0.03g二乙烯三胺五羧酸盐，搅拌均匀，使用盐酸调节pH值为8，获得电解液。
（b）在上述电解液中插入惰性阳极和阴极，使用离子交换膜将电解液分为阴极液和阳极液，然后将步骤（1）获得的羟基化多孔微米碳球悬浮液引入阴极室，调节阴极液的pH为7.5±0.3，在搅拌调节下，接通电源，实施阴极电解还原，电解电压为3V，时间为15min，搅拌速度为300rpm，电解过程中实时监测阴极液的pH浓度，合适时间添加硫酸维持为pH值恒定为7.5±0.3。
（c）停止电源，引出阴极液。
（3）将阴极液进行过滤、洗涤、获得纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水。
最终获得的洗发水成分如下：
烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠，质量比1：（0.8），占总质量25wt.%。
聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.7):1，占总质量2wt.%。
纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水。
羧甲基纤维素钠增稠剂，占总质量1wt.%。
香茅醇香料，占总质量0.1wt.% 。
辛酸/癸酸三甘油酯护理剂, 占总质量0.5wt.% 。
十六醇乳化稳定剂，占总质量0.4wt.% 。
甘油单酯乳化剂占总质量0.6wt.%。
开松占总质量0.03wt.%。
柠檬酸调节pH为5.5。
余量去离子水。
实施例2
一种去屑洗发水的制备方法，包括如下步骤：
(1)将烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠阴离子表面活性剂以1：（0.95）的质量比溶解于纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水中，溶解温度72.5℃，搅拌速度150rpm，搅拌时间4.5h，获得溶液A。
(2)将聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.95):1混合于去离子水中，溶解温度55℃，搅拌速度150rpm，搅拌时间0.75h，获得溶液B。
(3)将步骤（1）获得的溶液A降温至55℃，然后加入溶液B，搅拌均匀，然后依次加入柠檬酸pH调节剂、羧甲基纤维素钠增稠剂、香茅醇香料、辛酸/癸酸三甘油酯护理剂、十六醇乳化稳定剂、甘油单酯乳化剂，搅拌速度450pm，搅拌时间1.5h，降温于35℃后，加入开松防腐剂，搅拌均匀后降至常温，补足余量水。
其中所述纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水的制备过程如下：
（1）预处理多孔微米碳球：在多口烧瓶中加入适量多孔微米碳球，然后加入250ml1.5M的氢氧化钠水溶液，在搅拌条件下加热至98.5℃，冷却水冷凝回流处理50min,自然冷却，大量去离子水洗涤过滤至pH为7.5±0.3，配置为11g/L羟基化多孔微米碳球悬浮液。
（2）通过电化学合成纳米硫化硒/多孔微米碳球，制备过程如下：
（a）将35 mM十水硒酸钠、105 mM 硫氢化铵溶解于去离子水中，加入0.04g二乙烯三胺五羧酸盐，搅拌均匀，使用盐酸调节pH值为8.5，获得电解液。
（b）在上述电解液中插入惰性阳极和阴极，使用离子交换膜将电解液分为阴极液和阳极液，然后将步骤（1）获得的羟基化多孔微米碳球悬浮液引入阴极室，调节阴极液的pH为7.5±0.3，在搅拌调节下，接通电源，实施阴极电解还原，电解电压为4V，时间为17.5min，搅拌速度为400rpm，电解过程中实时监测阴极液的pH浓度，合适时间添加硫酸维持为pH值恒定为7.5±0.3。
（c）停止电源，引出阴极液。
（3）将阴极液进行过滤、洗涤、获得纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水。
最终获得的洗发水成分如下：
烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠，质量比1：（0.95），占总质量26wt.%。
聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.95):1，占总质量2.5wt.%。
纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水。
羧甲基纤维素钠增稠剂，占总质量1.25wt.%。
香茅醇香料，占总质量0.15wt.% 。
辛酸/癸酸三甘油酯护理剂, 占总质量0.625wt.% 。
十六醇乳化稳定剂，占总质量0.5wt.% 。
甘油单酯乳化剂占总质量0.65wt.%。
开松占总质量0.04wt.%。
柠檬酸调节pH为5.75。
余量去离子水。
实施例3
一种去屑洗发水的制备方法，包括如下步骤：
(1)将烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠阴离子表面活性剂以1：（1.1）的质量比溶解于纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水中，溶解温度75℃，搅拌速度200rpm，搅拌时间5h，获得溶液A。
(2)将聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(2.2):1混合于去离子水中，溶解温度60℃，搅拌速度200rpm，搅拌时间1h，获得溶液B。
(3)将步骤（1）获得的溶液A降温至60℃，然后加入溶液B，搅拌均匀，然后依次加入柠檬酸pH调节剂、羧甲基纤维素钠增稠剂、香茅醇香料、辛酸/癸酸三甘油酯护理剂、十六醇乳化稳定剂、甘油单酯乳化剂，搅拌速度500pm，搅拌时间2h，降温于40℃后，加入开松防腐剂，搅拌均匀后降至常温，补足余量水。
其中所述纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水的制备过程如下：
（1）预处理多孔微米碳球：在多口烧瓶中加入适量多孔微米碳球，然后加入300ml2M的氢氧化钠水溶液，在搅拌条件下加热至100℃，冷却水冷凝回流处理60min,自然冷却，大量去离子水洗涤过滤至pH为7.5±0.3，配置为12g/L羟基化多孔微米碳球悬浮液。
（2）通过电化学合成纳米硫化硒/多孔微米碳球，制备过程如下：
（a）将40 mM十水硒酸钠、120 mM 硫氢化铵溶解于去离子水中，加入0.05g二乙烯三胺五羧酸盐，搅拌均匀，使用盐酸调节pH值为9，获得电解液。
（b）在上述电解液中插入惰性阳极和阴极，使用离子交换膜将电解液分为阴极液和阳极液，然后将步骤（1）获得的羟基化多孔微米碳球悬浮液引入阴极室，调节阴极液的pH为7.5±0.3，在搅拌调节下，接通电源，实施阴极电解还原，电解电压为5V，时间为20min，搅拌速度为500rpm，电解过程中实时监测阴极液的pH浓度，合适时间添加硫酸维持为pH值恒定为7.5±0.3。
（c）停止电源，引出阴极液。
（3）将阴极液进行过滤、洗涤、获得纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水。
最终获得的洗发水成分如下：
烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠，质量比1：（1.1），占总质量27wt.%。
聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(2.2):1，占总质量3wt.%。
纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水。
羧甲基纤维素钠增稠剂，占总质量1.5wt.%。
香茅醇香料，占总质量0.2wt.% 。
辛酸/癸酸三甘油酯护理剂, 占总质量0.75wt.% 。
十六醇乳化稳定剂，占总质量0.6wt.% 。
甘油单酯乳化剂占总质量0.7wt.%。
开松占总质量0.05wt.%。
柠檬酸调节pH为6.0。
余量去离子水。
对比例1
一种去屑洗发水的制备方法，包括如下步骤：
(1)将烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠阴离子表面活性剂以1：（0.95）的质量比溶解于去离子水中，溶解温度72.5℃，搅拌速度150rpm，搅拌时间4.5h，获得溶液A。
(2)将聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.95):1混合于去离子水中，溶解温度55℃，搅拌速度150rpm，搅拌时间0.75h，获得溶液B。
(3)将步骤（1）获得的溶液A降温至55℃，然后加入溶液B，搅拌均匀，然后依次加入柠檬酸pH调节剂、羧甲基纤维素钠增稠剂、香茅醇香料、辛酸/癸酸三甘油酯护理剂、十六醇乳化稳定剂、甘油单酯乳化剂，搅拌速度450pm，搅拌时间1.5h，降温于35℃后，加入开松防腐剂，搅拌均匀后降至常温，补足余量水。
最终获得的洗发水成分如下：
烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠，质量比1：（0.95），占总质量26wt.%。
聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.95):1，占总质量2.5wt.%。
羧甲基纤维素钠增稠剂，占总质量1.25wt.%。
香茅醇香料，占总质量0.15wt.% 。
辛酸/癸酸三甘油酯护理剂, 占总质量0.625wt.% 。
十六醇乳化稳定剂，占总质量0.5wt.% 。
甘油单酯乳化剂占总质量0.65wt.%。
开松占总质量0.04wt.%。
柠檬酸调节pH为5.75。
余量去离子水。
对比例2
一种去屑洗发水的制备方法，包括如下步骤：
(1)将烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠阴离子表面活性剂以1：（0.95）的质量比溶解于纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水中，溶解温度72.5℃，搅拌速度150rpm，搅拌时间4.5h，获得溶液A。
(2)将聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.95):1混合于去离子水中，溶解温度55℃，搅拌速度150rpm，搅拌时间0.75h，获得溶液B。
(3)将步骤（1）获得的溶液A降温至55℃，然后加入溶液B，搅拌均匀，然后依次加入柠檬酸pH调节剂、羧甲基纤维素钠增稠剂、香茅醇香料、辛酸/癸酸三甘油酯护理剂、十六醇乳化稳定剂、甘油单酯乳化剂，搅拌速度450pm，搅拌时间1.5h，降温于35℃后，加入开松防腐剂，搅拌均匀后降至常温，补足余量水。
其中所述纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水的制备过程如下：
（1）预处理多孔微米碳球：在多口烧瓶中加入适量多孔微米碳球，然后加入250ml1.5M的氢氧化钠水溶液，在搅拌条件下加热至98.5℃，冷却水冷凝回流处理50min,自然冷却，大量去离子水洗涤过滤至pH为7.5±0.3，配置为11g/L羟基化多孔微米碳球悬浮液。
（2）通过电化学合成纳米硫化硒/多孔微米碳球，制备过程如下：
（a）将35 mM十水硒酸钠、105 mM 硫氢化铵溶解于去离子水中，搅拌均匀，获得电解液。
（b）在上述电解液中插入惰性阳极和阴极，使用离子交换膜将电解液分为阴极液和阳极液，然后将步骤（1）获得的羟基化多孔微米碳球悬浮液引入阴极室，调节阴极液的pH为7.5±0.3，在搅拌调节下，接通电源，实施阴极电解还原，电解电压为4V，时间为17.5min，搅拌速度为400rpm，电解过程中实时监测阴极液的pH浓度，合适时间添加硫酸维持为pH值恒定为7.5±0.3。
（c）停止电源，引出阴极液。
（3）将阴极液进行过滤、洗涤、获得纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水。
最终获得的洗发水成分如下：
烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠，质量比1：（0.95），占总质量26wt.%。
聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.95):1，占总质量2.5wt.%。
纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水。
羧甲基纤维素钠增稠剂，占总质量1.25wt.%。
香茅醇香料，占总质量0.15wt.% 。
辛酸/癸酸三甘油酯护理剂, 占总质量0.625wt.% 。
十六醇乳化稳定剂，占总质量0.5wt.% 。
甘油单酯乳化剂占总质量0.65wt.%。
开松占总质量0.04wt.%。
柠檬酸调节pH为5.75。
余量去离子水。
对本发明实施例2和对比例1-2进行测试，其中对比例1中不添加多孔微米碳球，因此对比例1中不含有硫化硒去屑成分,其中对比例2中不含有二乙烯三胺五羧酸盐，且对混合液中的pH值不进行调节，由上表可以看出，本发明的中的去屑成分在洗发水中的占比为0.892wt.%，如附图1、附图2和附图3所示，本发明制备的洗发水对于头皮红肿，发根红肿，头皮皮屑，发根皮屑都有非常好的清洗、治疗和维持效果。此外，本发明在制备有效的去屑成分时，如果不添加二乙烯三胺五羧酸盐，不对混合液进行PH调节，则在电化学还原制备硫化硒过程中，平衡移动受阻，产量较低，但由上述测试可以得出在洗发水中添加硫化硒-多孔微米碳球不会对洗发水的湿梳测试、稳定性测试、表面张力等对应的理化性质产生任何的影响。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (5)

1.一种去屑洗发水的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠阴离子表面活性剂以1：（0.8-1.1）的质量比溶解于纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水中，溶解温度70-75℃，搅拌速度100-200rpm，搅拌时间4-5h，获得溶液A；
(2)将聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵按质量比(1.7-2.2):1混合于去离子水中，溶解温度50-60℃，搅拌速度100-200rpm，搅拌时间0.5-1h，获得溶液B；
(3)将步骤（1）获得的溶液A降温至50-60℃，然后加入溶液B，搅拌均匀，然后依次加入柠檬酸pH调节剂、羧甲基纤维素钠增稠剂、香茅醇香料、辛酸/癸酸三甘油酯护理剂、十六醇乳化稳定剂、甘油单酯乳化剂，搅拌速度400-500pm，搅拌时间1-2h，降温于30-40℃后，加入开松防腐剂，搅拌均匀后降至常温，补足余量水；
其中烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐和十二烷基醚硫酸钠占洗发水总质量25-27wt.%；
其中聚季铵盐-7和瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵占洗发水总质量2-3wt.%；
其中所述纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水的制备过程如下：
（1）预处理多孔微米碳球：在多口烧瓶中加入适量多孔微米碳球，然后加入200-300mL1-2M的氢氧化钠水溶液，在搅拌条件下加热至97-100℃，冷却水冷凝回流处理40-60min，自然冷却，大量去离子水洗涤过滤至pH为7.5±0.3，配置为10-12g/L羟基化多孔微米碳球悬浮液；
（2）通过电化学合成纳米硫化硒/多孔微米碳球，制备过程如下：
（a）将30-40 mM十水硒酸钠、90-120 mM 硫氢化铵溶解于去离子水中，加入0.03-0.05g二乙烯三胺五羧酸盐，搅拌均匀，使用盐酸调节pH值为8-9，获得电解液;
（b）在上述电解液中插入惰性阳极和阴极，使用离子交换膜将电解液分为阴极液和阳极液，然后将步骤（1）获得的羟基化多孔微米碳球悬浮液引入阴极室，调节阴极液的pH为7.5±0.3，在搅拌调节下，接通电源，实施阴极电解还原，电解电压为3-5V，时间为15-20min，搅拌速度为300-500rpm，电解过程中实时监测阴极液的pH浓度，合适时间添加硫酸维持为pH值恒定为7.5±0.3；
（c）停止电源，引出阴极液；
（3）将阴极液进行过滤、洗涤、获得纳米硫化硒/多孔微米碳球去离子水；
硫化硒的纯度大于99.99%，纳米硫化硒的颗粒尺寸为20-200nm；
多孔微米碳球具有D90为7-12μm的粒径分布。
2.如权利要求1所述的一种去屑洗发水的制备方法，其特征在于羧甲基纤维素钠增稠剂，占洗发水总质量1-1.5wt.%。
3.如权利要求1所述的一种去屑洗发水的制备方法，其特征在于香茅醇香料占洗发水总质量0.1-0.2wt.%，辛酸/癸酸三甘油酯护理剂占洗发水总质量0.5-0.75wt.%。
4.如权利要求1所述的一种去屑洗发水的制备方法，其特征在于所述十六醇乳化稳定剂占洗发水总质量0.4-0.6wt.%；甘油单酯乳化剂占洗发水总质量0.6-0.7wt.%。
5.如权利要求1所述的一种去屑洗发水的制备方法，其特征在于所述开松占总质量0.03-0.05wt.%。
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