CN114551646A - 一种利用β相氧化镓晶体（100）面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，包括：(1)条状β相Ga2O3晶体的加工及定向：获得β相Ga2O3晶体的(100)解理面，即bc面；再获取条状β相Ga2O3晶体；(2)对步骤(1)获取的条状β相Ga2O3晶体依次进行清洗、光刻定义电极图形、ICP刻蚀、生长电极制备得到MSM型日盲探测器。本发明器件性能实现了133A/W的超高响应度，大的外量子效率约为6.61×104％以及较短的响应时间。本发明制备的各项异性光探测器件有助于对氧化镓材料的各向异性特性进行深入理解，为制备高性能光探测器件提供指导。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，属于半导体技术领域。
背景技术
因为大气臭氧层对200-280nm波长光的强烈吸收，地球表面没有该波段的太阳辐射，因此该波段称为日盲区。日盲探测器具有超低背景干扰、超高信噪比、全天候、高灵敏度等优点，在火焰探测、臭氧空洞检测、水下通信、导弹预警、跟踪和制导等军民应用领域极具潜力。目前商用日盲探测器大多用硅材料制备，但因硅的禁带宽度小(～1.1eV)，一方面对可见、红外波段也具有响应，必须要借助高通滤光片等实现对日盲波段的单响应，另一方面其日盲光吸收截面相对较小，因而硅基日盲探测器具有成本较高、灵敏度度低、信噪比相对较低等问题。近些年，多元化合物作为日盲探测材料也引起了关注，例如AlxGa1-xN、ZnxMg1- xO、ZnxGa1-xO等，但这些多元化合物材料的带隙宽度、缺陷态密度等受原子比例影响敏感，而原子比例范围受限，超过一定比例容易有组分析出、分布不均等一系列问题，导致生长工艺苛刻、难以掌控，材料生长的均匀性、可重复性较差，难以实现理想、可靠的日盲响应。氧化镓具有～4.9eV的超宽禁带，对应的紫外吸收截止边(～254nm)落在日盲波段，工艺上可以通过熔体法生长高质量单晶，成本低，而且二元化合物成分简单，不需要合金化过程来调节带隙，工艺简单、易于掌控，材料生长的均匀性、可重复性、稳定性极高，是制备日盲探测器的一种理想的新型材料。
受益于氧化镓高质量大尺寸单晶生长技术的突破，氧化镓基日盲探测器技术自2013年起开始备受关注，目前器件制备工艺发展迅速，部分氧化镓器件实现了高的光暗电流比、高响应度、大的外量子效率、快速的响应速度等指标。然而，相关基础研究相对薄弱，比如如何结合晶体物性的各向异性优化器件设计等研究几近空白，导致器件性能还有很大提升空间有待开发。近些年已有文献报道了氧化镓的光学带隙具有各向异性(在不同晶轴方向带隙宽度不同)[F.Ricci,F.Boschi,A.Baraldi,A.Filippetti,M.Higashiwaki,A.Kuramata,V.Fiorentini,R.Fornari,J.Phys.:Condens.Matter,28,224005(2016).]，生长过程中可产生各向异性的缺陷并导致材料的刻蚀速度具有各向异性[Y.W.Zhang,A.Mauze,J.S.Speck,Appl.Phys.Lett.,115,013501(2019).]，以及热导率也具有各向异性[M.Slomski,N.Blumenschein,P.P.Paskov,J.F.Muth,T.Paskova,J.Appl.Phys.,121,235104(2017).]，但上述报道都是材料物理性质的各向异性。2018年有文章报道了不同晶面(_201)及(010)上制备的垂直肖特基二极管器件，但仅研究了垂直于该晶面的两个方向对器件电学性质的影响[H.Q.Fu,H.Chen,X.Q.Huang,I.Baranowski,J.Montes,T.H.Yang,Y.J.Zhao,IEEE Trans.Electron Device,65,3507-3513(2018).]。目前，尚未有较为系统的关于材料各向异性(如面内各向异性)对器件性能的影响以及基于各向异性优化器件设计的相关报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用β相氧化镓晶体(100)晶面面内各向异性设计及制备高性能日盲探测器的方法。
氧化镓因禁带宽度大(～4.9V)，对应的吸收边位于日盲紫外区，因而在日盲紫外光电探测器领域具有重要的应用价值。晶体的各项异性对电学、光学物性影响显著，但关于氧化镓晶体各向异性对器件电学及光电特性的实验研究鲜有报道。本发明基于β相Ga2O3晶体，利用晶体天然解理的条状形状取向确定了b轴的晶向(晶体条长轴方向为b方向)，在常用晶面(100)面上制备了一系列不同取向(b轴夹角为28.5°、43.6°、59.1°、90.5°、134.3°)的叉指电极，形成具有不同取向沟道的MSM型Ga2O3日盲探测器，研究了(100)晶面内各向异性对于器件电荷传输性能以及日盲光电探测性能的影响。
本发明基于β相Ga2O3晶体，利用晶体天然解理的条状形状取向确定了b轴的晶向(晶体条长轴方向为b方向)，在常用晶面(100)面上制备了一系列不同取向的叉指电极，形成具有不同取向沟道的MSM型Ga2O3日盲探测器，研究了(100)晶面内各向异性对于器件电荷传输性能以及日盲光电探测性能的影响。结果表明，基于最优面内晶向取向的MSM型Ga2O3日盲探测器实现了非常大的响应度(133A/W)、及大的外量子效率(6.61×104％)快的响应时间(上升、下降时间分别为310ms、50ms)等高性能指标。该工作为今后设计及制备基于β相氧化镓(100)晶面的高性能日盲光电探测器及电学器件(如场效应晶体管、肖特基二极管等)具有重要的指导价值。
术语解释：
1、ICP，电感耦合等离子体发生仪；
2、晶体的b、c轴，β相Ga2O3属于单斜晶系，具有三个方向的晶轴，其中晶格常数
ac轴夹角为104°，ab轴、bc轴夹角为90°。
3、叉指电极，是如指状或梳状的面内有周期性图案的电极，这种电极有利于实现较大的沟道宽度，提高器件电流。
本发明的技术方案为：
一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，包括步骤如下：
(1)条状β相Ga2O3晶体的加工及定向：
获得β相Ga2O3晶体的(100)解理面，即bc面；再获取条状β相Ga2O3晶体，条状β相Ga2O3晶体的长度为3-4cm、宽度为1-2mm、厚度为10–150μm；
(2)对步骤(1)获取的条状β相Ga2O3晶体依次进行清洗、光刻定义电极图形、ICP刻蚀、生长电极制备得到MSM型日盲探测器；
其中，光刻定义电极图形，是指：采用光刻工艺制备与b轴方向夹角为0°到30°的多种取向的叉指电极。
进一步优选的，步骤(2)中，采用光刻工艺制备与b轴方向夹角为28.5°、43.6°、59.1°、90.5°、134.3°的多种取向的叉指电极。
进一步优选的，条状β相Ga2O3晶体的长度为4cm、宽度为2mm、厚度为100μm。
根据本发明优选的，步骤(1)中，采用机械剥离法获得β相Ga2O3晶体的(100)解理面，即bc面；再对β相Ga2O3晶体的(100)解理面通过机械剥离法获取条状β相Ga2O3晶体。
根据本发明优选的，清洗，是指：使用迪康清洗剂以40-100W功率超声清洗3-10min、去离子水40-100W功率超声清洗3-10min、丙酮40-100W功率超声清洗3-10min、乙醇40-100W功率超声清洗3-10min，氮气吹干之后备用。
最优选的，清洗，是指：使用迪康清洗剂以40W功率超声清洗5min、去离子水40W功率超声清洗10min、丙酮40W功率超声清洗5min、乙醇40W功率超声清洗5min，氮气吹干之后备用。
根据本发明优选的，ICP刻蚀，是指：将定义好电极图形的长条状氧化镓晶条利用电感耦合等离子体发生仪进行处理，工艺参数如下：
刻蚀功率：ICP50-200 W,RF10-100W；
气体氛围：BCl35-20 sccm,Ar 0-10sccm；
腔室压力：5-20mTorr；
刻蚀温度：25-50℃；
刻蚀时间：1-10min。
最优选的，
刻蚀功率为：ICP 150W,RF 50W；
气体氛围为：BCl3 15sccm,Ar 5sccm；
腔室压力为：10mTorr；
刻蚀温度为：25℃；
刻蚀时间为：2min。
根据本发明优选的，生长电极，是指：使用电子束蒸发镀膜的方式在ICP刻蚀后的衬底上由下自上生长10-50nm Ti、20-50nm Au做电极。
最优选的，生长电极，是指：使用电子束蒸发镀膜的方式在ICP刻蚀后的衬底上由下自上生长20nm Ti、30nm Au做电极。
根据本发明优选的，生长电极后进行如下操作：氮气环境下使用快速退火炉在300-500℃条件下退火1-10min。
最优选的，生长电极后进行如下操作：氮气环境下使用快速退火炉在350℃条件下退火1min。
本发明的有益效果为：
本发明通过在面内制备不同取向的叉指电极并且利用晶条的长宽就可以简单的确定出b,c轴，以此研究了氧化镓(100)面内各向异性对光探测器件性能的影响，有助于深入理解氧化镓各向异性，并且优化出最佳的叉指电极取向，发现叉指电极与b轴的夹角在～28.5°时，器件光探测性能最高。器件性能实现了133A/W的超高响应度，大的外量子效率约为6.61×104％以及较短的响应时间。使得本方法制备的各项异性光探测器件有助于对氧化镓材料的各向异性特性进行深入理解，为制备高性能光探测器件提供指导。
附图说明
图1为条状β相Ga2O3晶体的实物示意图；
图2为本发明制备的日盲探测器的结构示意图；
图3为氧化镓晶条的材料表征示意图；
图4为不同叉指电极取向的氧化镓器件光电流曲线示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。
实施例1
一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，包括步骤如下：
(1)条状β相Ga2O3晶体的加工及定向：
β相Ga2O3晶体具有(100)和(001)两个解理面，且沿(100)面更易解理。采用机械剥离法获得β相Ga2O3晶体的(100)解理面，即bc面；在加工过程中晶体也很容易沿着(001)面开裂成条状晶体，可定向解理晶体条长边方向为b轴。基于以上原理，再对β相Ga2O3晶体的(100)解理面通过机械剥离法获取条状β相Ga2O3晶体，条状β相Ga2O3晶体表面原子级平整，条状β相Ga2O3晶体的长度为3-4cm、宽度为1-2mm、厚度为10–150μm；
(2)对步骤(1)获取的条状β相Ga2O3晶体依次进行清洗、光刻定义电极图形、ICP刻蚀、生长电极制备得到MSM型日盲探测器；
其中，光刻定义电极图形，是指：为了研究β相Ga2O3晶体(100)面内光电性能的各向异性，采用光刻工艺制备与b轴方向夹角为0°到30°的多种取向的叉指电极。
清洗，是指：使用迪康清洗剂(Decon)以40-100W功率超声清洗3-10min、去离子水40-100W功率超声清洗3-10min、丙酮40-100W功率超声清洗3-10min、乙醇40-100W功率超声清洗3-10min，氮气吹干之后备用。
ICP刻蚀，是指：将定义好电极图形的长条状氧化镓晶条利用电感耦合等离子体发生仪(ICP)进行处理，工艺参数如下：
刻蚀功率：ICP50-200 W,RF10-100W；
气体氛围：BCl35-20 sccm,Ar 0-10sccm；
腔室压力：5-20mTorr；
刻蚀温度：25-50℃；
刻蚀时间：1-10min。
经过ICP工艺处理的氧化镓表面新鲜、干净，并且ICP工艺有一定的掺杂作用，这都有助于减小接触电阻，提升欧姆接触质量。
生长电极，是指：使用电子束蒸发镀膜的方式在ICP刻蚀后的衬底上由下自上生长10-50nm Ti、20-50nm Au做电极。
Ti电极与衬底粘附性好，且功函数低易与氧化镓形成欧姆接触，顶层覆盖的Au可保护下层金属Ti在退火过程中不被氧化，且延展性好，在使用探针台测试过程中易于包覆探针减小接触电阻。
生长电极后进行如下操作：氮气环境下使用快速退火炉(RTA)在300-500℃条件下退火1-10min。
实施例2
根据实施例1所述的一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其区别在于：步骤(2)中，采用光刻工艺制备与b轴方向夹角为28.5°、43.6°、59.1°、90.5°、134.3°的多种取向的叉指电极。
实验结果表明，光电探测器件性能最优取向为28.5°，原因为β相Ga2O3晶体(单斜晶系)电学、光学等物理性能的各向异性。
条状β相Ga2O3晶体的长度为4cm、宽度为2mm、厚度为100μm。条状β相Ga2O3晶体的实物如图1所示，可以通过长边简单地确定出b轴。
清洗，是指：使用迪康清洗剂(Decon)以40W功率超声清洗5min、去离子水40W功率超声清洗10min、丙酮40W功率超声清洗5min、乙醇40W功率超声清洗5min，氮气吹干之后备用。
刻蚀功率为：ICP 150W,RF 50W；
气体氛围为：BCl3 15sccm,Ar 5sccm；
腔室压力为：10mTorr；
刻蚀温度为：25℃；
刻蚀时间为：2min。
生长电极，是指：使用电子束蒸发镀膜的方式在ICP刻蚀后的衬底上由下自上生长20nm Ti、30nm Au做电极。
生长电极后进行如下操作：氮气环境下使用快速退火炉(RTA)在350℃条件下退火1min。
得到MSM型日盲探测器的结构如图2所示。
检测、分析、表征：即对氧化镓微米条的表面形貌以及MSM型日盲探测器件光电性能进行检测、分析和表征；
用X射线光电子能谱(XPS)分析了氧化镓衬底的化学状态及组成成分进行了表征；
用X射线衍射(XRD)确定了氧化镓晶面为(100)晶面，根据高分辨的XRD分析了氧化镓晶体具有较好的晶体质量。
用Agilent B2900半导体分析仪和氙灯光源对氧化镓光探测器的光电性能进行检测。
图3为氧化镓晶条的材料表征示意图；其中，(a)中，纵坐标为X射线光电子的相对强度，横坐标为电子结合能；XPS全谱无其他杂乱峰表明氧化镓晶条纯净，没有其他杂质；(b)中，纵坐标为X射线光电子的相对强度，横坐标为电子结合能；O1s谱表明氧化镓晶体具有一定的氧空位表现出并且为n型导电类型；(c)中，横坐标为X射线电子衍射测试时(100)面与样品面的夹角，纵坐标是该夹角下晶面的衍射强度；晶面为(100)面；(d)中，横坐标为2Theta,衍射谱仪扫描的角度，纵坐标为不同衍射角的衍射峰强度。
图4为不同叉指电极取向的氧化镓器件光电流曲线示意图。横坐标为工作是施加在器件电极两端的电压，纵坐标为器件的光电流。不同叉指电极取向的氧化镓光探测器件表现出了明显的光电流差异，各向异性对器件的光电特性具有明显的影响；
表1为最优叉指电极取向的光探测性能参数：
表1
氧化镓光探测器件表现出优异的的电学性能，具有133A/W的超高响应度，大的外量子效率约为6.61×104％，三个量级的光暗电流比以及较短的响应时间(上升时间为310ms,下降时间为50ms)。
Claims (10)
1.一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)条状β相Ga2O3晶体的加工及定向：
获得β相Ga2O3晶体的(100)解理面，即bc面；再获取条状β相Ga2O3晶体，条状β相Ga2O3晶体的长度为3-4cm、宽度为1-2mm、厚度为10–150μm；
(2)对步骤(1)获取的条状β相Ga2O3晶体依次进行清洗、光刻定义电极图形、ICP刻蚀、生长电极制备得到MSM型日盲探测器；
其中，光刻定义电极图形，是指：采用光刻工艺制备与b轴方向夹角为0°到30°的多种取向的叉指电极。
2.根据权利要求1所述的一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其特征在于，步骤(2)中，采用光刻工艺制备与b轴方向夹角为28.5°、43.6°、59.1°、90.5°、134.3°的多种取向的叉指电极。
3.根据权利要求1所述的一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其特征在于，条状β相Ga2O3晶体的长度为4cm、宽度为2mm、厚度为100μm。
4.根据权利要求1所述的一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用机械剥离法获得β相Ga2O3晶体的(100)解理面，即bc面；再对β相Ga2O3晶体的(100)解理面通过机械剥离法获取条状β相Ga2O3晶体。
5.根据权利要求1所述的一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其特征在于，清洗，是指：使用迪康清洗剂以40-100W功率超声清洗3-10min、去离子水40-100W功率超声清洗3-10min、丙酮40-100W功率超声清洗3-10min、乙醇40-100W功率超声清洗3-10min，氮气吹干之后备用；
最优选的，清洗，是指：使用迪康清洗剂以40W功率超声清洗5min、去离子水40W功率超声清洗10min、丙酮40W功率超声清洗5min、乙醇40W功率超声清洗5min，氮气吹干之后备用。
6.根据权利要求1所述的一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其特征在于，ICP刻蚀，是指：将定义好电极图形的长条状氧化镓晶条利用电感耦合等离子体发生仪进行处理，工艺参数如下：
刻蚀功率：ICP50-200W,RF10-100W；
气体氛围：BCl35-20sccm,Ar 0-10sccm；
腔室压力：5-20mTorr；
刻蚀温度：25-50℃；
刻蚀时间：1-10min；
最优选的，
刻蚀功率为：ICP 150W,RF 50W；
气体氛围为：BCl3 15sccm,Ar 5sccm；
腔室压力为：10mTorr；
刻蚀温度为：25℃；
刻蚀时间为：2min。
7.根据权利要求1所述的一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其特征在于，生长电极，是指：使用电子束蒸发镀膜的方式在ICP刻蚀后的衬底上由下自上生长10-50nm Ti、20-50nm Au做电极。
8.根据权利要求1所述的一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其特征在于，生长电极，是指：使用电子束蒸发镀膜的方式在ICP刻蚀后的衬底上由下自上生长20nm Ti、30nm Au做电极。
9.根据权利要求1所述的一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其特征在于，生长电极后进行如下操作：氮气环境下使用快速退火炉在300-500℃条件下退火1-10min。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种利用β相氧化镓晶体(100)面内各向异性制备高性能日盲探测器的方法，其特征在于，生长电极后进行如下操作：氮气环境下使用快速退火炉在350℃条件下退火1min。
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