CN114544466B - 一种测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，包括以下步骤：（1）对木材试样依次进行煮沸处理和饱水处理，得到饱水试样；（2）采用时域核磁共振波谱仪测定饱水试样的横向弛豫时间分布曲线，得到曲线I；（3）将经过步骤（2）测定之后的木材试样干燥至绝干，再进行压汞孔径测定，得到曲线II；（4）基于曲线I和曲线II的数据进行计算，获得相同累积分布百分比下，压汞孔径所对应的横向弛豫时间数值，得到曲线III；（5）结合曲线II和曲线III，获得木材试样的细胞腔孔径范围内的不同孔隙系统的分布节点，确定各节点之间压汞孔径和核磁孔径误差最小时对应的换算系数，进而确定木材试样细胞腔不同孔隙系统的表面横向弛豫率。
Description
技术领域
本发明属于木材孔隙检测技术领域，具体涉及一种测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法。
背景技术
木材是一类结构层次分明、构造有序的天然有机复合材料，具有一套精细的分级多孔结构。木材的孔隙结构在木材的加工与利用过程中发挥了重要作用，它不仅对木材干燥、木材浸渍及改性等工艺影响很大，也与终端产品的质量状况及使用性能密切相关，因此，全面、准确的木材孔隙结构信息至关重要。
孔隙结构表征技术是获取木材孔隙结构数据的重要手段。目前常用的几种表征技术中，气体吸附法、热孔计法和冷孔计法不适合用于较大孔隙的测定；压汞法所测样品无法回收，且使用到的汞具有一定毒性；显微成像法和电子计算机断层扫描法受视野和像素影响较大。时域核磁共振法是针对充分饱水的试样，以水分子的1H质子为探针进行核磁共振弛豫性质测定，通过对水分子自旋-自旋弛豫时间T2（即横向弛豫时间）数据反演，获得T2分布以反映孔径分布信息。由于水分子的充分渗透，时域核磁共振法可反映所有类型的孔隙信息，测孔径范围最广，对木材孔隙的全面分析具有明显的优越性。同时，该方法还具备测试时间短、测试过程无毒无害、样品可回收利用等优点，是用于分析木材孔隙的有力工具。
然而，时域核磁共振法用于木材孔隙测定的数据分析方法仍在不断探索中。现有研究主要利用T2数据对木材孔隙孔径分布进行表征，所依据的基本原理有一种是依据T2分布与孔径之间呈一一对应的线性关系，在常温下测定木材试样T2分布，再选用与木材孔隙相近且具有已知平均孔径的标准样品，对木材孔隙表面弛豫率进行定标，获得T2分布与孔径间的转换系数，进而确定孔径分布，但由于木材孔隙的复杂性，标准样品的孔隙结构不能全面代表所测试样的真实孔隙结构，因此测定结果仍存在偏差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，所述方法基于测试木材样品本身对其细胞腔孔隙表面弛豫率进行定标，解决了现有方法中采用标准样品定标而导致的测定结果误差与片面性的问题，能够全面、准确地反馈不同孔隙系统下木材细胞腔孔隙表面弛豫率信息，有效提升时域核磁共振法针对木材细胞腔孔隙分析的准确性，进而实现木材孔隙结构表征技术的优化与升级。
所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，包括以下步骤：
S100：对木材试样依次进行煮沸处理和饱水处理，使木材试样内部和表面的孔隙都充满水，得到饱水试样；
S200：采用时域核磁共振波谱仪测定所述饱水试样的横向弛豫时间分布曲线，得到曲线I；
S300：将经过步骤S200测定之后的木材试样干燥至绝干，再进行压汞孔径测定，得到曲线II；
S400：基于曲线I和曲线II的数据进行计算，获得相同累积分布百分比下，压汞孔径dHg所对应的横向弛豫时间T2数值，得到T2-dHg的分布曲线III；
S500：结合曲线II和曲线III的形态分布，获得木材试样的细胞腔孔径范围内不同孔隙系统的分布节点，根据以下公式（1）确定各分布节点之间压汞孔径和核磁孔径误差最小时对应的换算系数K，
其中，σ为由T2确定的孔径与相应的压汞孔径之间的误差；n为曲线III中相邻的两个分布节点及其之间的数据点个数；wj为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的压汞孔径的分布百分比；dHgj为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的压汞孔径，um；T2j为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的T2，ms；
再利用以下公式（2）求得木材试样细胞腔孔隙的表面横向弛豫率ρr2，
ρr2=K/（2×Fs） （2）
其中，Fs为形状因子。
所述分布百分比依据下式确定，
wj=Sj-Sj-1
其中，Sj为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的压汞孔径的累积分布百分比，Sj-1为曲线III相邻的两个分布节点之间第j-1个数据点对应的压汞孔径的累积分布百分比。
可选的，步骤S100具体包括以下步骤：
（1）对木材试样进行浸水处理，将木材试样完全浸泡在水中，同时超声处理，得到浸水试样；
（2）对所述浸水试样进行煮沸处理，将浸水试样完全浸泡在蒸馏水中，煮沸30-60min，得到煮沸试样；
（3）在真空干燥环境中对所述煮沸试样进行饱水处理，同时超声处理，直至质量不再增加为止，得到饱水湿试样；
（4）将所述饱水湿试样去除表面多余水分，得到饱水试样，记录饱水试样的质量和体积。
可选的，步骤（1）中，浸水处理时间为6-24h，超声处理的功率为80-100W，频率为40-60KHz。
本发明针对木材试样的孔径测试进行了分析，由于天然木材中含有一定量的水溶性物质，这些物质会吸收水分从而影响核磁共振对单纯孔隙中的水分子的1H质子信号测定结果。因此，本发明发现了这个问题，步骤（1）去除上述与所测木材孔隙无关的水溶性物质，提高测定准确性。
本发明所述的方法先对木材试样进行浸水处理，在水的作用下初步去除大部分水溶性物质，避免后续煮沸处理时间过长，节约能源，在超声处理的辅助作用下，去除效果更好，所述浸水处理也能使得木材试样预先吸收水分，缩短饱水处理的时间。超声处理还有利于排出木材试样中的空气，利于水的浸润，从而利于核磁共振和压汞检测，进一步提高检测的准确性。
步骤（2）的煮沸处理是本领域的常规处理手段，用于继续高效去除所述浸水试样中的水溶性物质与孔隙中的空气。
优选的，步骤（3）的饱水处理具体为：将所述煮沸试样在真空干燥环境中饱水处理放置12-24h后，取出至常压环境中静置12-24h，而后进行超声处理；循环以上操作，直至质量不再增加为止，得到饱水湿试样；
可选的，步骤（3）中，超声处理的功率为40-60W，频率为40-60KHz。
真空干燥环境有助于试样排出气泡，促进水分的吸收，当试样从真空移至常压环境中，压力增大，有助于试样表面的水分进入试样内部，如此反复，提高饱水处理的效率。
优选的，方式（i）中，在真空干燥环节中进行程序升温，升温速率为5-8℃/min，升温至20-70℃，保持6-48h；在常压静置环节中进行程序升温，升温速率为5-8℃/min，升温至20-70℃，保持6-48h。优选的，加热温度为20℃、50℃、70℃。
本领域中现有的饱水处理都是将试样直接放入水中浸泡，室温下静置或在真空环境下进行，处理时间较长，导致测试效率极低。本发明在步骤（1）的浸水处理和步骤（2）的煮沸处理的基础上，已经对原始木材试样有了一定的浸润度。步骤（3），使用真空干燥和常压间隔处理的方式，真空环境促进试样中空气的排出，试样交替处于真空和常压的环境中，促进水进入试样孔隙中，再加上程序升温处理，进一步促进试样对水的吸收。
任选的，步骤（4）中，所述饱水湿试样放置在水平旋转架上，使得饱水湿试样始终水平放置且处于旋转状态，在饱水湿试样的任意一侧且与饱水湿试样相同高度的位置设置冷风风源，吹送水平的冷风，用于风冷干燥饱水湿试样上多余的水分；直至使用干纸巾轻轻沾到试样表面0.5-1s后，干纸巾上无水印；风冷干燥时，保持室温，饱水湿试样处于开放环境中。冷风的流量根据试样表面积的大小而灵活调节。
任选的，步骤（4）中，用拧干的湿毛巾轻拭饱水湿试样表面后，直至使用干纸巾轻轻沾到试样表面并保持0.5-1s后，干纸巾上无水印。湿毛巾本身的湿度很大，不会快速吸收饱水湿试样内部的水分。
传统的去除试样表面多余水分的方法，普遍是使用吸水纸或吸水布擦除试样表面的水分，但是该方法不适用于本发明的木材试样，因为木材试样的表面纹理较为粗糙，具有大量的沟壑、孔隙，这些沟壑、孔隙内的水分极容易吸附到吸水纸或吸水布上而被带走，时域核磁共振法的探针是水分子的1H质子，表面孔隙中水分的流失将影响测定的准确性。本发明针对木材试样的特点，提出了冷风干燥法，冷风形成的空气气流不具有吸附作用，对试样表面或表面孔隙内的水分的干燥作用相同，冷风从试样侧面吹拂，将首先干燥试样表面的水分（即需要去除的多余水分），再深入干燥试样表面纹理沟壑、孔隙内的水分。
可选的，步骤S200中，时域核磁共振波谱仪的测定参数为CPMG脉冲序列，扫描次数为16-128，循环延迟时间为0.5-3s，半回波时间为0.05-0.5ms，回波数1000-20000。
可选的，步骤S200中，核磁共振检测前，将所述饱水试样置于试管底部，试管口处进行密封。
所述曲线I表示饱水试样的横向弛豫时间T2与累积分布百分比之间的关系，T2由大到小进行累积。
可选的，步骤S300包括以上步骤：
（5）将经过步骤S200测定之后的木材试样在100-105℃干燥至绝干，得到绝干试样，并记录绝干试样的质量；
（6）利用步骤S200前后的质量差和饱水试样体积计算时域核磁共振法测定的木材孔隙度A；
（7）对绝干试样进行压汞孔径测定，得到曲线II和压汞法测定的木材孔隙度B。
可选的，步骤（6）中，木材孔隙度A根据下式计算：
A=(m1-m2)×100%/(ρ水×V) （3）
其中，m1为步骤（4）中饱水试样的质量，g；m2为步骤（5）中绝干试样的质量，g；ρ水为室温下水的密度，1g/cm3；V为饱水试样的体积，cm3。
所述曲线II表示绝干试样的压汞孔径dHg与累积分布百分比之间的关系，dHg由大到小进行累积。
可选的，步骤（7）中，压汞孔径测定的压力为0.1-61000psia，压汞孔径分析仪将根据检测结果自动计算得出木材孔隙度B。
曲线I为不同累积分布百分比对应的T2的点值组成的曲线，曲线II为不同累积分布百分比对应的dHg的点值组成的曲线，由于两个曲线使用不同的测量仪器和方法，所以组成曲线I和曲线II的点并不对应相同的累积分布百分比，即在一个累积分布百分比处不一定都能找到对应的dHg和T2的数值，因此，本发明的步骤S400需要获得相同累积分布百分比下，dHg所对应的T2数值，即得到T2-dHg的分布曲线III。
可选的，步骤S400具体包括以下步骤：
（8）木材孔隙度B与木材孔隙度A的比值为进汞饱和度百分比X，用于计算的累积分布百分比范围不大于进汞饱和度百分比X；
（9）在上述计算范围内，根据以下公式（4）对曲线I和曲线II数据进行计算，
T2i=T2i0+(SHgi-ST2i0)×(T2i1-T2i0)/(ST2i1-ST2i0) （4）
其中，T2i为曲线II中第i个dHg在相同累积分布百分比处对应曲线I的T2值，SHgi为曲线II中第i个dHg对应的累积分布百分比，ST2i0为曲线I中小于SHgi的最大的累积分布百分比，T2i0为曲线I中ST2i0对应的T2值，ST2i1为曲线I中大于SHgi的最小累积分布百分比，T2i1为曲线I中ST2i1对应的T2值；
（10）将步骤（9）得到的T2i与对应的dHgi绘制并得到T2-dHg的分布曲线III。
由于压汞法测定孔隙的范围具有局限性，一些微孔（特别是孔径为3nm以下的微孔）基本测定不到，但是核磁共振法测定的孔隙范围无此局限性。步骤（8）中，累积分布百分比范围大于X部分的孔隙是核磁共振法可以测定，但压汞法测不到的，为了保证两种方法孔隙范围的一致性与可比性，所以计算范围作此限定。
可选的，步骤S500包括以下步骤：
（11）以压汞孔径dHg为横坐标，以横向弛豫时间T2和累积分布百分比为纵坐标，将曲线II和曲线III整合在一张双纵坐标图中；
（12）结合曲线II和曲线III的形态分布，选取两条曲线中斜率一致部分的起始点和结束点作为分布节点，各节点之间的数据来自同一类孔隙系统，木材试样的细胞腔孔径范围下限值为通过dHg最接近10-40um时的数据点的最后一个孔隙系统结束点所对应的压汞孔径值；
（13）根据所述公式（1），通过K选取不同的取值，计算所述误差σ，当误差σ最小时，将对应的K的取值代入所述公式（2），求得木材试样细胞腔孔隙的表面横向弛豫率ρr2。
压汞法所得的曲线II在细胞腔孔径范围内，是一条弯曲的曲线，可以看作是由多条斜率不同的直线依次连接而成，本发明人发现，每条曲线中斜率一致部分的数据来自同一类孔隙系统，孔径分布规律相近，因此本发明人试图通过多个分布节点锁定上述的多个孔隙系统，将不同孔隙系统的数据反映到表面横向弛豫率ρr2上，能够准确反映出试样整体的孔隙分布特征。
然而，单独根据曲线II或单独根据曲线III得到的节点，通常不够全面，即不是全部的节点，无法反映斜率变化较小时的节点，由于曲线III是结合核磁共振和压汞法得出的曲线，能够将试样的孔隙特征放大化，将曲线II和曲线III放在同一坐标系中对比，能发现曲线II中不明显的节点，从而使得分布节点的选取更为精准全面。
优选的，步骤（12）中，针对针叶材的木材试样，木材试样的细胞腔孔径范围下限值为通过dHg最接近10um时的数据点的最后一个孔隙系统结束点所对应的压汞孔径值；针对环孔阔叶材的木材试样，木材试样的细胞腔孔径范围下限值为通过dHg最接近20um时的数据点的最后一个孔隙系统结束点所对应的压汞孔径值；针对散孔阔叶材的木材试样，木材试样的细胞腔孔径范围下限值为通过dHg最接近40um时的数据点的最后一个孔隙系统结束点所对应的压汞孔径值。
木材的水分包括吸着水（即细胞壁的水分）和自由水（即细胞腔的水分），可是传统的NMR-T2弛豫分析表达木材的水分时，无法比较清晰的界定这两种水分，本发明步骤（12）提供了界定这两种水分的方法。
优选的，步骤（13）中，K的选取为小数点后四位有效数字，发明人发现，随着K取值的增加/减小，误差σ呈现先减小后增大的趋势，使用计算机进行运算，K的取值从大到小或从小到大，依次计算误差σ，再将本次计算的误差σ与上一次和下一次计算的误差σ相比较，直到找到最小的误差σ；发明人还发现，当K小数点后有效数字位数大于4位时，增加K的小数点后有效数字位数，误差σ虽然在不断减小，但相应K的差值极小，为了提高计算效率，本发明选取K小数点后四位有效数字。本发明所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，能够用于各种木材的测量，K值能够反映不同木材的孔隙结构差异。
可选的，所述形状因子Fs选自柱形或球形或其它形状，孔隙的形状不同，形状因子的取值不同，例如柱形孔隙的形状因子为2，球形孔隙的形状因子为3。
优选的，步骤（13）中，由于曲线III为点值组成的曲线，如果将曲线III上的所有数据点通过曲线拟合的手段，得到一个K值，该K值无法反映不同孔隙系统的差异性，将会造成较大的误差，而且通过发明人研究发现，每两个分布节点之间的斜率确实具有一定差别，发明人选取dHg的不同取值范围或T2的不同取值范围，将曲线III在所述木材试样的细胞腔孔径范围内，划分为若干段，每两个分布节点之间为一段，每段对应一个K值，这样可以极大的提高测定计算的准确性，并按照步骤（13）分段求取最小误差σ，以确定每段的K值，分段计算表面横向弛豫率ρr2，并以此换算得到核磁细胞腔孔径累积分布曲线。
本发明针对压汞法测试样品无法回收，且使用到的汞具有一定毒性的问题，提出利用时域核磁共振法测定木材试样的孔隙，但该方法普遍需要使用标准样品进行表面横向弛豫率定标，而标准试样很难全完反应木材试样的孔隙结构。本发明能够在不使用标准样品的基础上，创造性地利用测试木材样品本身对其细胞腔孔隙表面弛豫率进行定标，通过计算得到压汞孔径dHg与横向弛豫时间T2之间的关系（即曲线III），再根据曲线II和曲线III确定分布节点，使得不同的孔隙系统能够识别得更为清楚，进一步提高表面横向弛豫率ρr2的准确性；再根据每两个分布节点之间斜率的特征合理选择和计算K和ρr2，通过比较核磁细胞腔孔径累积分布曲线与压汞细胞腔孔径累积分布曲线的一致性来验证表面横向弛豫率ρr2的准确性。
附图说明
图1为实施例1中曲线I和曲线II的分布图；
图2为实施例1中曲线II和曲线III的分布节点图；
图3为实施例1中曲线IV和曲线II的分布对比图；
图4为对比例1中基于现有方法求得的表面弛豫率换算得到的核磁细胞腔孔径累积分布曲线和曲线II的对比图；
图5为实施例5中曲线II和曲线III的分布节点图。
具体实施方式
木材试样是杉木的胸径部位的木材，树龄为25年，取自安徽省黄山市，试样状态为气干材。
实施例1
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，包括以下步骤：
（1）对木材试样进行煮沸处理，将木材试样完全浸泡在蒸馏水中，100℃煮沸60min，得到煮沸试样；
（2）在真空干燥环境中对所述煮沸试样进行饱水处理，将煮沸试样完全浸泡在蒸馏水内，直至质量不再增加为止，得到饱水湿试样；
（3）将所述饱水湿试样用卫生纸擦除表面多余水分，直至使用卫生纸轻轻沾到试样表面后，卫生纸上无水印，得到饱水试样，记录饱水试样的质量为3.073g和体积为2.798cm3；
（4）采用时域核磁共振波谱仪测定所述饱水试样的横向弛豫时间分布曲线，得到曲线I（如图1所示）；
时域核磁共振波谱仪的测定参数为CPMG脉冲序列，扫描次数为16，循环延迟时间为2s，半回波时间为0.1ms，回波数5000；将饱水试样放入竖直试管内，试管不封口；
（5）将经过步骤（4）测定之后的木材试样在105℃干燥至绝干，得到绝干试样，并记录绝干试样的质量为0.873g；
（6）利用步骤S200前后的质量差和饱水试样的体积计算时域核磁共振法测定的木材孔隙度A=(m1-m2)×100%/(ρ水×V)= (3.073-0.873)×100%/(1×2.798)=78.62%；
（7）对绝干试样进行压汞孔径测定，压力范围为0.1-61000psia，得到曲线II（如图1所示），压汞法测定的木材孔隙度B为71.55%；
（8）木材孔隙度B与木材孔隙度A的比值为进汞饱和度百分比X，用于计算的累积分布百分比范围不大于进汞饱和度百分比X=71.55/78.62=91.01%；
（9）在累积分布百分比不大于91.01%的范围内，根据下式对曲线I和曲线II进行计算，
T2i=T2i0+(SHgi-ST2i0)×(T2i1-T2i0)/(ST2i1-ST2i0)
其中，T2i为曲线II中第i个dHg在相同累积分布百分比处对应曲线I的T2值，SHgi为曲线II中第i个dHg对应的累积分布百分比，ST2i0为曲线I中小于SHgi的最大的累积分布百分比，T2i0为曲线I中ST2i0对应的T2值，ST2i1为曲线I中大于SHgi的最小累积分布百分比，T2i1为曲线I中ST2i1对应的T2值；
获得相同累积分布百分比下，压汞孔径dHgi所对应的横向弛豫时间T2i数值，得到T2-dHg的分布曲线III（如图2所示）；
（10）以压汞孔径dHg为横坐标，以横向弛豫时间T2和累积分布百分比为纵坐标，将曲线II和曲线III整合在一张双纵坐标图中；
（11）结合曲线II和曲线III的形态分布，选取压汞孔径dHg不小于6.03um作为木材试样的细胞腔孔径范围，在该细胞腔孔径范围内，选取曲线III中斜率一致部分的起始点和结束点作为曲线III的分布节点，各节点之间的数据来自同一类孔隙系统；
选取曲线II中斜率一致部分的起始点和结束点作为曲线II的分布节点，各节点之间的数据来自同一类孔隙系统；
比对曲线II和曲线III的分布节点，将曲线II的分布节点在曲线III上对应相同dHg的数据点也作为曲线III的分布节点；
曲线II的分布节点用图2中实心方形表示，曲线III的的分布节点用图2中实心三角形表示。
（12）根据下式确定误差最小时对应的换算系数K，
其中，σ为由T2确定的孔径与相应的压汞孔径之间的误差；n为曲线III中相邻的两个分布节点及其之间的数据点个数；wj为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的压汞孔径的分布百分比；dHgj为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的压汞孔径，um；T2j为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的T2，ms；
所述分布百分比依据下式确定，
wj=Sj-Sj-1
其中，Sj为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的压汞孔径的累积分布百分比，Sj-1为曲线III相邻的两个分布节点之间第j-1个数据点对应的压汞孔径的累积分布百分比。
通过K选取不同的取值，计算所述误差σ，当误差σ最小时，将对应的K的取值代入下式，求得木材试样细胞腔不同孔隙系统的表面横向弛豫率ρr2，
ρr2=K/（2×Fs）
其中，Fs为形状因子，本例孔隙假设为柱形，Fs=2；K的选取范围为0.0001-1000，K的选取为小数点后四位有效数字，每两个分布节点之间为一段，每段对应一个K值，分段计算表面横向弛豫率ρr2，并以此换算得到核磁细胞腔孔径累积分布曲线IV，如图3所示，曲线IV和曲线II拟合度良好。
表1 换算系数K和表面横向弛豫率ρr2的取值表
对比例1
本对比例测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例1的方法相同，区别在于，采用平均孔径为8um的纤维素滤纸作为木材细胞腔孔隙表面弛豫率标准样品，计算所得的ρr2为0.064 um/ms，K为0.2560 um/ms，基于上述表面弛豫率将T2分布换算成细胞腔孔径累积分布的曲线与压汞孔径累积分布吻合度较低，如图4所示。
本对比例的弛豫率和K值计算方法详见“李新宇. 2017. 利用时域核磁共振技术研究木材孔隙分布及水分运动[D]. 内蒙古自治区: 内蒙古农业大学博士学位论文。”
对比例2
本对比例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例1的方法相同，区别在于，步骤（11）中不选取分布节点，在木材试样的细胞腔孔径范围中只计算一个K值；
步骤（12）中，根据下式确定误差最小时对应的换算系数K，
其中，σ为通过曲线III由T2确定的孔径与相应的压汞孔径之间的误差；n为曲线III中细胞腔孔径范围内的所有数据点个数；wj为曲线III中细胞腔孔径范围内第j个数据点在曲线II中对应的分布百分比；dHgj为曲线III中细胞腔孔径范围内第j个数据点对应的压汞孔径，um；T2j为曲线III中细胞腔孔径范围内第j个数据点对应的T2，ms；通过K选取不同的取值，计算所述误差σ，当误差σ最小时，将对应的K的取值求得木材试样细胞腔孔隙的表面横向弛豫率ρr2，本实施例中，计算所得的ρr2为0.0583um/ms，K为0.2330 um/ms，并以此换算得到核磁细胞腔孔径累积分布曲线IV。
实施例2
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例1的方法相同，区别在于，步骤（11）中，选取曲线II中斜率一致部分的起始点和结束点作为曲线II的分布节点，各节点之间的数据来自同一类孔隙系统；比对曲线II和曲线III的分布节点，将曲线II的分布节点在曲线III上对应相同dHg的数据点作为曲线III的分布节点；
本实施例的曲线II的分布节点为图2中曲线II的前五个分布节点（按压汞孔径由小到大的顺序排列），为了节约篇幅，不再另加附图表示。通过K选取不同的取值，计算所述误差σ，当误差σ最小时，利用对应的K的取值求得木材试样细胞腔孔隙的表面横向弛豫率ρr2，本实施例计算所得的K和ρr2值如下表所示：
表2 本实施例换算系数K和表面横向弛豫率ρr2的取值表
实施例3
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例1的方法相同，区别在于，步骤（11）选取曲线III中斜率一致部分的起始点和结束点作为曲线III的分布节点，各节点之间的数据来自同一类孔隙系统；本实施例的曲线III的分布节点不包括图2中曲线III的第四个分布节点（按压汞孔径由小到大的顺序排列），其它分布节点与实施例1中的相同，为了节约篇幅，不再另加附图表示。
通过K选取不同的取值，计算所述误差σ，当误差σ最小时，利用对应的K的取值求得木材试样细胞腔孔隙的表面横向弛豫率ρr2，本实施例计算所得的K和ρr2值如下表所示：
表3 本实施例换算系数K和表面横向弛豫率ρr2的取值表
实施例4
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例1的方法相同，区别在于，步骤（11）中，如图5所示，选取曲线II和曲线III的分布节点，分别为方形实心点和三角形实心点，与图2相比，分布节点部分不同，本实施例并没有严格选择斜率一致部分的起始点和结束点作为分布节点，两个分布节点之间有的为同一孔隙系统，有的不是同一孔隙系统。
通过K选取不同的取值，计算所述误差σ，当误差σ最小时，利用对应的K的取值求得木材试样细胞腔孔隙的表面横向弛豫率ρr2，本实施例计算所得的K和ρr2值如下表所示：
表4 本实施例换算系数K和表面横向弛豫率ρr2的取值表
本发明用吻合度表示曲线IV和曲线II的相似程度，吻合度越高，曲线IV就越接近曲线II，说明测试效果越好、越准确。
吻合度的计算原理：对比相同累积分布百分比S下，相应的dHg和dT2的吻合度，其中，dT2为曲线IV的横坐标，表示核磁共振法测定的孔径，um；d表示木材试样的孔径，其包括dHg和dT2，um。
吻合度的计算方法如下：
1、按下式计算所有ST2值下相应的dHg值，
dHgi= dHgi0+（ST2i-SHgi0）×（dHgi1- dHgi0）/（SHgi1- SHgi0）
其中，ST2为曲线IV的纵坐标，表示核磁共振法测定的累积分布百分比；dHgi为ST2i对应的压汞孔径，i表示曲线IV中数据点的个数；dHgi0为曲线II中小于ST2i的最大的累积分布百分比SHgi0对应的压汞孔径；dHgi1为曲线II中大于ST2i的最小的累积分布百分比SHgi1对应的压汞孔径。
2、按下式计算吻合度F，
其中，dT2i和dHgi分别为ST2i对应的核磁孔径和压汞孔径，m为曲线IV中累积分布百分比大于0的数据点数量。
表5 实施例1-4和对比例1-2的吻合度比较
由上表可见，本发明所述方法关于分布节点的选取方式上有多种选择方案，在上述列举的方案中，选取分布节点能够取得较好的测试结果（实施例1-4），其中，实施例1、2、3按照曲线II和/或曲线III选取分布节点，吻合度较高。
实施例5
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例1的方法相同，区别在于，
（1）对木材试样进行浸水处理，将木材试样完全浸泡在水中，同时超声处理，得到浸水试样；浸水处理6h，超声处理的功率为80W，频率为40KHz；
（2）对木材试样进行煮沸处理，将木材试样完全浸泡在蒸馏水中，100℃煮沸30min，得到煮沸试样；
（3）在真空干燥环境中对所述煮沸试样进行饱水处理，温度为15-20℃，将煮沸试样完全浸泡在水中，同时超声处理，直至质量不再增加为止，得到饱水湿试样；
实施例6
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例5的方法相同，区别在于，步骤（1）中不进行超声处理。
实施例7
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例5的方法相同，区别在于，步骤（3）中不进行超声处理。
实施例8
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例5的方法相同，区别在于，步骤（3）中，将所述煮沸试样在真空干燥环境中饱水处理放置12h后，取出至常温常压环境中静置12h，而后进行超声处理，功率为60W，频率为60KHz；循环以上操作，直至质量不再增加为止，得到饱水湿试样。
实施例9
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例8的方法相同，区别在于，步骤（3）中，在真空干燥环节中进行程序升温，升温速率为5℃/min，升温至50℃，保持12h；在常压静置环节中进行程序升温，升温速率为5℃/min，升温至50℃，保持12h。
表6 实施例1和实施例6-9木材试样前处理效率对比
a由木材试样得到饱水湿试样的处理总时长。
由上表可知，本发明提供的木材试样的前处理步骤，能够有效缩短处理总时长，相比于传统的处理方法效率至少提高80%，极大的提高了检测效率。
实施例10
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例9的方法相同，区别在于，对饱水湿试样的处理为：
饱水湿试样放置在水平旋转架上，使得饱水湿试样始终水平放置且处于旋转状态，在饱水湿试样的左侧且与饱水湿试样相同高度的位置设置冷风风源，吹送水平的冷风，冷风的流量为50ml/min，用于风冷干燥饱水湿试样上多余的水分；直至使用干纸巾轻轻沾到试样表面0.5-1s后，干纸巾上无水印；风冷干燥时，保持室温，饱水湿试样处于开放环境中。
实施例11
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例9的方法相同，区别在于，对饱水湿试样的处理为：用拧干的湿毛巾轻拭饱水湿试样表面后，直至使用干纸巾轻轻沾到试样表面并保持0.5-1s后，干纸巾上无水印。
经实验发现，实施例9-11中，测定计算得出的平均表面横向弛豫率分别为0.1233um/ms、0.1185 um/ms、0.1205 um/ms，实施例10和11对于饱水湿试样的处理的改进，有利于减少饱水湿试样的失水，使得测定计算得出的表面横向弛豫率不再偏大，进而有利于提高检测的准确性。
实施例12
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例11的方法相同，区别在于，假设木材试样的孔隙为球形，形状因子Fs为3。本实施例的吻合度为89.56%，说明本发明提供的方法适用于不同形状的孔隙检测，应用范围较广。
实施例13
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例11的方法相同，区别在于，本实施例为环孔阔叶材的木材试样，木材试样的细胞腔孔径范围下限值为通过dHg最接近20um时的数据点的最后一个孔隙系统结束点所对应的压汞孔径值，即选取压汞孔径dHg不小于15.34um作为木材试样的细胞腔孔径范围。
本实施例的吻合度为90.23%，说明本发明提供的方法适用于环孔阔叶材的孔隙检测。
实施例14
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例11的方法相同，区别在于，本实施例为散孔阔叶材的木材试样，木材试样的细胞腔孔径范围下限值为通过dHg最接近40um时的数据点的最后一个孔隙系统结束点所对应的压汞孔径值，即选取压汞孔径dHg不小于32.6um作为木材试样的细胞腔孔径范围。
本实施例的吻合度为90.41%，说明本发明提供的方法适用于散孔阔叶材的孔隙检测。
实施例15
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例14的方法相同，区别在于，本实施例为散孔阔叶材的木材试样，木材试样的细胞腔孔径范围下限值为通过dHg最接近50um时的数据点的最后一个孔隙系统结束点所对应的压汞孔径值，即选取压汞孔径dHg不小于43.02um作为木材试样的细胞腔孔径范围。
本实施例计算所得细胞腔平均表面横向弛豫率偏高，说明本发明对于细胞腔孔径范围的选取对于检测的精确性有一定影响。
实施例16
本实施例所述测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，与实施例14的方法相同，区别在于，本实施例为散孔阔叶材的木材试样，木材试样的细胞腔孔径范围下限值为通过dHg最接近5um时的数据点的最后一个孔隙系统结束点所对应的压汞孔径值，即选取压汞孔径dHg不小于3.14um作为木材试样的细胞腔孔径范围。
本实施例计算所得细胞腔平均表面横向弛豫率偏低，说明本发明对于细胞腔孔径范围的选取对于检测的精确性有一定影响。
Claims (10)
1.一种测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100：对木材试样依次进行煮沸处理和饱水处理，使木材试样内部和表面的孔隙都充满水，得到饱水试样；
S200：采用时域核磁共振波谱仪测定所述饱水试样的横向弛豫时间分布曲线，得到曲线I；
S300：将经过步骤S200测定之后的木材试样干燥至绝干，再进行压汞孔径测定，得到曲线II；
S400：基于曲线I和曲线II数据进行计算，获得相同累积分布百分比下，压汞孔径dHg所对应的横向弛豫时间T2数值，得到T2-dHg的分布曲线III；
S500：结合曲线II和曲线III的形态分布，获得木材试样的细胞腔孔径范围内不同孔隙系统的分布节点，根据以下公式（1）确定各分布节点之间压汞孔径和核磁孔径误差最小时对应的换算系数K，
其中，σ为由T2确定的孔径与相应的压汞孔径之间的误差；n为曲线III中相邻的两个分布节点及其之间的数据点个数；wj为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的压汞孔径的分布百分比；dHgj为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的压汞孔径，um；T2j为曲线III相邻的两个分布节点之间第j个数据点对应的T2，ms；
再利用以下公式（2）求得木材试样细胞腔孔隙的表面横向弛豫率ρr2，
ρr2=K/（2×Fs） （2）
其中，Fs为形状因子；
所述曲线I表示饱水试样的横向弛豫时间T2与累积分布百分比之间的关系，所述曲线II表示绝干试样的压汞孔径dHg与累积分布百分比之间的关系。
2.根据权利要求1所述的测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，其特征在于，步骤S100具体包括以下步骤：
（1）对木材试样进行浸水处理，将木材试样完全浸泡在水中，同时超声处理，得到浸水试样；
（2）对所述浸水试样进行煮沸处理，将浸水试样完全浸泡在蒸馏水中，煮沸30-60min，得到煮沸试样；
（3）在真空干燥环境中对所述煮沸试样进行饱水处理，同时超声处理，直至质量不再增加为止，得到饱水湿试样；
（4）将所述饱水湿试样去除表面多余水分，得到饱水试样，记录饱水试样的质量和体积。
3.根据权利要求2所述的测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，其特征在于，步骤（1）中，超声处理的功率为80-100W，频率为40-60KHz。
4.根据权利要求2所述的测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，其特征在于，步骤（3）中，将所述煮沸试样在真空干燥环境中饱水处理放置12-24h后，取出至常温常压环境中静置12-24h，而后进行超声处理；循环以上操作，直至质量不再增加为止，得到饱水湿试样。
5.根据权利要求2所述的测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，其特征在于，步骤（4）中，用拧干的湿毛巾轻拭饱水湿试样表面后，直至使用干纸巾轻轻沾到试样表面并保持0.5-1s后，干纸巾上无水印。
6.根据权利要求1所述的测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，其特征在于，步骤S200中，时域核磁共振波谱仪的测定参数为CPMG脉冲序列，扫描次数为16-128，循环延迟时间为0.5-3s，半回波时间为0.05-0.5ms，回波数1000-20000。
7.根据权利要求1所述的测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，其特征在于，步骤S300包括以上步骤：
（5）将经过步骤S200测定之后的木材试样干燥至绝干，得到绝干试样，并记录绝干试样的质量；
（6）利用步骤S200前后的质量差和饱水试样体积计算时域核磁共振法测定的木材孔隙度A；
（7）对绝干试样进行压汞孔径测定，得到曲线II和压汞法测定的木材孔隙度B。
8.根据权利要求7所述的测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，其特征在于，步骤S400具体包括以下步骤：
（8）木材孔隙度B与木材孔隙度A的比值为进汞饱和度百分比X，用于计算的累积分布百分比范围不大于进汞饱和度百分比X；
（9）在上述计算范围内，根据以下公式（4）对曲线I和曲线II进行计算，
T2i=T2i0+(SHgi-ST2i0)×(T2i1-T2i0)/(ST2i1-ST2i0) （4）
其中，T2i为曲线II中第i个dHg在相同累积分布百分比处对应曲线I的T2值，SHgi为曲线II中第i个dHg对应的累积分布百分比，ST2i0为曲线I中小于SHgi的最大的累积分布百分比，T2i0为曲线I中ST2i0对应的T2值，ST2i1为曲线I中大于SHgi的最小累积分布百分比，T2i1为曲线I中ST2i1对应的T2值；
（10）将步骤（9）得到的T2i与对应的dHgi绘制并得到T2-dHg的分布曲线III。
9.根据权利要求8所述的测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，其特征在于，步骤S500包括以下步骤：
（11）以压汞孔径dHg为横坐标，以横向弛豫时间T2和累积分布百分比为纵坐标，将曲线II和曲线III整合在一张双纵坐标图中；
（12）结合曲线II和曲线III的形态分布，选取两条曲线中斜率一致部分的起始点和结束点作为分布节点，各节点之间的数据来自同一类孔隙系统，木材试样的细胞腔孔径范围下限值为通过dHg最接近10-40um的数据点的最后一个孔隙系统结束点所对应的压汞孔径值；
（13）根据所述公式（1），通过K选取不同的取值，计算所述误差σ，当误差σ最小时，将对应的K的取值代入所述公式（2），求得木材试样细胞腔不同孔隙系统的表面横向弛豫率ρr2。
10.根据权利要求9所述的测定木材细胞腔孔隙表面横向弛豫率的方法，其特征在于，步骤（13）中，选取dHg的不同取值范围或T2的不同取值范围，将曲线III在所述木材试样的细胞腔孔径范围内，划分为若干段，每两个分布节点之间为一段，每段对应一个K值，并根据公式（2）分段求取最小误差σ，以确定每段的K值，分段计算表面横向弛豫率ρr2，并以此换算得到核磁细胞腔孔径累积分布曲线。
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| CN111537544A (zh) * | 2020-06-08 | 2020-08-14 | 长安大学 | 一种提高核磁共振t2谱表征致密储层孔径分布精度的转换方法 |
-
2022
- 2022-04-27 CN CN202210448336.9A patent/CN114544466B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 一种基于数字岩心表面弛豫率确定的新方法;孔强夫 等;<<科学技术与工程>>;20141231;第14卷(第35期);210-215页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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