CN114540113A - 一种空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统及提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统及提取工艺。本发明提供了一种基于水力空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，该提取系统由藻泥混合液罐、旋转式水力空化器、进液排液控制装置、自动出油装置和微气泡发生器组成。该装置中微气泡浮选技术增加空化泡形成的概率从而提高破壁率，水力空化生成的微纳气泡增大油脂浮选效率。两者相互促进，耦合效果良好。上述装置通过水力空化和微气泡浮选协同对微藻细胞进行破壁，效果好、可放大性高、处理量大、可连续作业、工序简单、成本低、不产生二次污染。

Description

一种空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统及提取工艺

技术领域

本发明属于微藻油脂提取装置及工艺技术领域，具体涉及一种空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统及微藻中油脂的一体化提取工艺。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

微藻具有光合效率高、环境适应能力强、生产周期短、产量高、某种油脂含量高等特点，已成为制备生物柴油的潜在原料之一。油脂包含在微藻细胞内，但由于微藻细胞细小，且具有细胞壁结构，因此如何破除微藻细胞壁是目前提取微藻油脂的一个难点。

目前最为常见的细胞破壁方法有高压均质法、冻融法、超声波法、有机溶剂法、研磨法、微波加热法和复合酶法等。然而上述方法存在着步骤繁多、适用范围有限、能耗过高、破壁时间长、破壁效率低下、不易实现破壁工业化等诸多问题。

空化是指液体内局部压力下降时，液体内部或液固交界面上气体空穴的形成、发展和溃灭的过程。当液体压力降至液体饱和蒸气压甚至以下时，由于液体的剧烈汽化而产生大量空化泡。空化泡随液体流动膨胀、生长。当液体压力恢复时，空化泡瞬间溃灭形成微射流和冲击波，瞬间产生局部高温和高压。空化现象释放的能量也得以利用，直接或间接使细胞破壁破裂。

中国专利CN105420092A耦合了水力空化和撞击流技术，使两股携带大量空化泡的空化射流相向流动并撞击，充分利用空泡溃灭产生的瞬时微射流、冲击波和撞击区碰撞、剪切和挤压形成的强烈湍动和压力波动，撞击区的强烈湍动增加了空化发生的湍流条件，使空化在撞击区持续发生，大大提高了破壁效果。

CN103396895A利用超声波辐射使液体流动产生空化，利用空化产生的高温高压和极高的冷却速率造成的压差和搅动使液体很好地混合在一起，从而辅助酶提取出油脂。

CN102245749A将含有一种或多种微藻的流体介质的连续流提供至水力空化装置，施加足够的扰动产生水力空化来破裂一种或多种微藻细胞，将微藻油从微藻释放到介质中，并从介质中提取微藻油。

发明人认为，现有的基于空化技术的微藻提取油脂技术仍存在以下问题：

1.基于超声空化的微藻破壁存在破壁效率低且耗能大，无法实现工业化的生产，仅适用于实验室规模。

2.基于水力空化的微藻破壁提取油脂存在传统的水力空化器(孔板、文丘里管)破壁后油与水会产生乳化作用，需经过另外的油脂提取处理，工艺过程复杂。

发明内容

本发明针对现有微藻提取油脂提取装置存在的不足，提出一种提取效率高、工艺简单，可实现工业化、自动化的空化耦合微气泡浮选的微藻破壁油脂一体化提取装置及其操作工艺流程。

具体的，本发明提供以下技术内容：

本发明第一方面，提供一种空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，所述提取系统中设置连通的空化器及微气泡发生器，所述微气泡发生器用于产生微纳米气泡并通入空化器中共同实现微藻中油脂的分离提取。

本发明创新地使用水力空化耦合微纳气泡浮选技术，其技术实现原理为：旋转式空化器转子高速运转产生的空化泡，空化泡溃灭产生局部高温、高压及微射流，有效破解微藻细胞细胞壁。在水力空化处理过程中注入微纳气泡，一方面微纳气泡可增加液体内部空化核数，提高空化泡产生的概率；另一方面部分未能形成空化泡的微纳气泡将黏附液体中的油相，向空化器自动出油装置方向运动。水力空化也能产生大量的微纳气泡，空化产生的微纳气泡及注入的微纳气泡高效实现对油脂的浮选。该方法解决空化破壁处理后油脂与水乳化难分离的问题。因此该方案空化破壁效率高，破壁油脂提取同时进行，简化工艺流程。因此，上述旋转式水力空化装置及微纳气泡制造机的耦合使用空化效果好、破壁率高。相比单纯使用水力空化进行油脂提取，本发明提供的提取方式具有更好的工业方大前景。水力空化装置其空化效果依赖于液体中气核数及供给空化的能量。超声空化其超声波能量聚焦于超声探针附近几厘米处，工业放大困难，为得到与小型空化装置相同空化效果其生产成本将急剧增加。该发明方案是通过提高液体中的气核数来提高水力空化破壁效率，且微气泡制造装置及旋转式空化器都具有易于工业放大的特点，同时该方案解决空化破壁处理后油脂与水乳化难分离的问题。因此该装置破壁效果优于传统水力空化破壁提取油脂；工业放大性优于超声空化破壁提取油脂及水力超声空化提取油脂；提取油脂效果优于传统水力空化破壁提取油脂、超声空化破壁提取油脂及水力超声空化提取油脂。

本发明第二方面，提供一种微藻中油脂的一体化提取工艺，所述提取工艺基于水力空化及微纳米气泡的浮选实现微藻中油脂的分离。

以上一个或多个技术方案的有益效果是：

1.本发明所述装置结合水力空化、微纳气泡浮选技术协同微藻细胞破壁处理量大，可连续作业，并且工艺流程较为简便，可以有效压缩生产周期。

2.本发明可解决空化所导致的油脂难分离的问题，微纳气泡的通入以及水力空化产生的气泡可实现油脂的浮选，能在油与水乳化的情况下实现油脂与水的分离，节约时间，简化工艺且不引入新杂质。

3.本发明耦合的水力空化、微纳气泡浮选技术，两者相互促进。微纳气泡浮选技术增加液体内的空化核数，促进空化。水力空化会产生大量微气泡，提高浮选效率。

4.本发明所述装置不局限于微藻提取油脂，对于其他类型的破壁提取物质也预计拥有良好的处理效果。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1是实施例1所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统的结构示意图；

其中，1.藻泥混合液罐，2.加液泵，3.微气泡制造装置，4.废液罐，5.阀，6.空化器，7.过滤器，8.可变体积管，9.控制阀，10.在线黏度检测计，11.储油罐，12.计算机。

图2是基于实施例1所述提取系统的微藻油脂提取工艺流程图。

图3是实施例1中所述可变体积管的结构原理示意图；

其中，图3A为活塞结构示意图；

图3B为可变体积管管路结构示意图；

图3C为可变体积管内容量调节方式示意图。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，现有基于超声空化的微藻破壁存在破壁效率低且耗能大，无法实现工业化的生产的技术缺陷，为了解决如上的技术问题，本发明提出了一种空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统及提取工艺。

本发明第一方面，提供一种空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，所述提取系统中设置连通的空化器及微气泡发生器，所述微气泡发生器用于产生微纳米气泡并通入空化器中共同实现微藻中油脂的分离。

优选的，本发明所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统中包括空化器、微气泡发生器、进液排液控制装置、自动出油装置；所述进液排液控制装置至少包括藻泥混合液罐、废液罐分别与空化器连通；所述自动出油装置设置于空化器下游，依次包括连通的过滤器、可变体积管及储油罐。

进一步的，所述空化器为旋转式空化器。

进一步的，所述微气泡发生器具有通向空化器内部的管路，所述管路进口设置于空化器腔体的下部，以保证微纳米气泡能够最大化的实现气浮作用。

上述藻泥混合液罐用于盛放待处理的微藻溶液，进一步的，所述藻泥混合液罐与空化器之间设置加液泵，用于实现物料的转移。

进一步的，所述废液管与空化器之间也具有阀门，用于控制废液的排出。

上述自动出油装置用于检测空化器中油脂产生情况，并对分离后的油脂进行收集；其中，过滤器用于阻挡微藻进入储油罐，因此过滤器的筛网目数可根据微藻固体的尺寸进行选择。

进一步的，所述自动出油装置中，可变体积管及储油罐之间的管路还设置控制阀及在线黏度检测计；在该系列的实施方式中，所述空化器与可变体积管连通，空化器内的液体部分会溢出到达可变体积管，当压缩可变体积管时，液面会到达在线黏度检测计的位置，从而对空化器内的液体黏度进行检测，从而分辨是否有油脂生成。

更进一步的，所述可变体积管的内容量可调节，所述调节方式依据本领域技术人员可实现的方式进行常规选择；一种实施方式中，所述可变体积管为软质管体，可通过直接按压的方式实现体积压缩；另一种可行的实施方式中，所述可变体积管的侧壁上具有可插入的挡板，通过插入挡板实现体积压缩。

另外，上述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统中还具有控制系统，具体的实例如计算机，所述控制系统用于调控各装置及管路的开闭。

本发明第二方面，提供一种微藻中油脂的一体化提取工艺，所述提取工艺基于水力空化及微纳米气泡的浮选实现微藻中油脂的分离。

所述提取工艺优选的一种方式，基于第一方面所述所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统实现，所述提取工艺步骤如下：将破碎后的微藻溶于水中得到藻泥混合液，所述藻泥混合液在进液排液控制装置的作用下进入空化器，启动空化器及微气泡发生器，反应一段时间后，通过自动出油装置检测空化器是否有油脂生成，并对生成的油脂进行收集。

上述提取工艺中所述微藻不限于藻类的具体品种，优选采用油脂含量更高的类型，本发明验证可行的一个实施方式中，所述微藻采用小球藻。另外，所述藻泥混合液的制备方式如下：将未破壁微藻原料粉碎得微藻粉末并过筛，过筛后的微藻粉末与水混合，得到细胞密度为0.04～0.4g/ml的藻泥混合液。

上述提取系统的一种实施方式中，所述进液排液控制装置包括还藻泥混合液罐、废液罐、加液泵及阀门，所述自动出油装置还包括过滤器、可变体积管、储油罐、在线黏度检测计及控制阀，并且提取系统中还具有计算机对上述装置进行控制；基于上述结构的提取系统，所述微藻油脂的具体提取方式如下：关闭阀门，启动加液泵向空化器中加入藻泥混合液直至液面到达可变体积管，启动空化器及微气泡发生器，反应一段时间后，挤压可变体积管使液面上升至在线黏度检测计，若检测液体为油脂，将油脂分离至储油罐；分离完成后，关闭空化器及微气泡发生器，打开阀门，将空化器内的液体排放至废液罐。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。

实施例1

本实施例中，提供空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，所述提取系统的结构如附图1所示，包括空化器6、进液排液控制装置、自动出油装置和微气泡发生器3。

图1所示，其工艺各装置功能及安装位置为：

进液排液控制装置由藻泥混合液罐1、加液泵2、阀门5及废液罐4组成，所述藻泥混合液罐1及废液罐4分别通过管路与空化器6连通，加液泵2设置于藻泥混合液罐1通向空化器6的管路上，阀门5设置于废液管4与空化器6的管路上。阀门5及控制阀9处于密闭状态，用于维持空化器6内部压力。

空化器6选用旋转式空化器，微气泡发生器3通过管路与空化器6连通，并且连通管路的进口设置于空化器6下部以保证微纳气泡最大化发挥气浮作用。

所述自动出油装置设置于空化器6的下游，依次设置过滤器7、可变体积管8、及储油罐11，用于过滤和储存提取的微藻油脂；控制阀9、在线黏度检测计10设置于可变体积管8与储油罐11之间的管路上。空化器6、过滤器7及可变体积管8最大可容纳体积为50L。其中可变体积管结构如附图3所示，具有L型管路及活塞构成，L型管路的其中一个分支与过滤器7及储油罐11连通，另一个分支通过活塞阻塞，当压缩活塞至一定档位，可以实现0.5L、1L及1.5L3种内容量的调节。

上述空化器6、进液排液控制装置、自动出油装置和微气泡发生器3都由计算机12控制。开始进液后，阀门5维持紧闭状态，加液泵2将藻泥混合液罐1中的藻泥混合液抽入空化器6中，并利用控制阀9判断空化器6内的藻泥混合液是否充满。当加液泵2加满空化器6时，启动空化器6及微气泡发生器3。

初始控制可变体积管于1.5L档位，当可变体积管调节于1L档次时，液面可上升至高于在线黏度检测计10cm处。

本实施例还提供基于上述该提取系统的微藻油脂提取工艺，其操作流程图如图2所示。

其装置具体操作流程如下：

预处理：将未破壁微藻原料粉碎得微藻粉末，用孔目数为300目的筛网进行筛选粉末，过筛后的微藻粉末与水搅拌混合，得到细胞密度为0.04～0.4g/ml的藻泥混合液并放置于藻泥混合液罐1中。

预处理结束后，其工艺操作流程如图2所示：

(1)可变体积管调整为1.5L,关闭阀门5、加液泵2。

(2)启动加液泵2，向空化器注入50L的藻泥混合液。

(3)启动空化器6及微气泡发生器3。

(4)计算机开始计数，设置n＝0；

(5)间隔10min,调节可变体积管为1L，在线黏度检测计10判断液体成分。当检测液体为油脂时，转到步骤(6)。当检测液体为水时，转到步骤(8)。

(6)调节可变体积管为0.5L，油脂通过自动出油装置流入储油罐，计算机重新计数重新设置n＝0。

(7)停顿30s后，调节可变体积管为1.5L，液面重新下降。控制加液泵2向空化器注入0.5L的藻泥混合液。返回步骤(5)。

(8)计算机检测计数值n。当n＜10时，转到步骤(11)。当n≥10时，转到步骤(9)。

(9)调节可变体积管为1.5L，计算机重新计数，设置n＝0。

(10)关闭空化器6及微气泡发生器3。打开阀门5，排放掉空化器6内部所有液体。返回步骤(1)。

(11)调节可变体积管为1.5L，计算机计数，设置n＝n+1。返回步骤(5)。

上述n值用于判断空化器的液体是否需要更新，当到达步骤(11)时计算机对n进行加1，然后转到步骤(5)，如果微藻能抽出油计算机就把n重新归0，如果不能抽出油计算机就对n进行加1，当n连续加10次1时说明已经连续10次抽不出油，说明微藻基本抽不出油了，该换掉内部液体，计算机对n进行归0处理，重新计数。

其装置及工艺具体实现原理如下：

将未破壁微藻原料粉碎得微藻粉末，过筛后的微藻粉末与水搅拌混合，得到藻泥混合液并放置于藻泥混合液罐1中。通过加液泵2将藻泥混合液输送至空化器6中。空化器6及微气泡装置3同时对藻泥混合液进行处理。

处理期间可变体积管周期性将空化器内部液体送入在线黏度计10进行检测。

检测操作：可变体积控制液面上升至在线黏度计。

当检测液面为油脂，使油脂上升至出油管道处。油脂流经自动出油装置流入储油罐11。可变体积管8重新控制液面下降，进液排液控制装置控制加液泵2补充藻泥混合液。间隔一定时间后回到检测操作步骤。

当检测液面为水时，则可变体积管8控制液面下降，间隔一定时间后则回到检测操作步骤。

当检测液面连续多次为水时，则可变体积调节为初始状况。关闭空化器6及微气泡制造装置3，打开阀门5，排放掉空化器6内部所有液体至废液罐4中。关闭阀门5，启动加液泵2往空化器6重新注入新藻泥混合液。并重新开始空化处理及检测出油操作。

上述结构和参数是根据微藻提取油脂特点经过实际油脂提取实验得出，达到了匹配处理效果的最佳效果。该装置破壁率高达95％，并且无需多余出油操作，破壁提取油脂同时进行。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，其特征在于，所述提取系统中设置连通的空化器及微气泡发生器，所述微气泡发生器用于产生微纳米气泡并通入空化器中共同实现微藻油脂的提取。

2.如权利要求1所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，其特征在于，所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统中包括空化器、微气泡发生器、进液排液控制装置、自动出油装置；所述进液排液控制装置至少包括藻泥混合液罐、废液罐分别与空化器连通；所述自动出油装置设置于空化器下游，依次包括连通的过滤器、可变体积管及储油罐。

3.如权利要求2所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，其特征在于，所述空化器为旋转式空化器。

4.如权利要求2所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，其特征在于，所述微气泡发生器具有通向空化器内部的管路，所述管路进口设置于空化器腔体的下部。

5.如权利要求2所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，其特征在于，所述藻泥混合液罐用于盛放待处理的微藻溶液；

进一步的，所述藻泥混合液罐与空化器之间设置加液泵；

进一步的，所述废液管与空化器之间设置阀门。

6.如权利要求2所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，其特征在于，所述自动出油装置中，可变体积管及储油罐之间的管路还设置控制阀及在线黏度检测计；所述可变体积管的内容量可调节；

优选的，所述可变体积管为软质管体，通过直接按压的方式实现体积压缩；

优选的，所述可变体积管的侧壁上具有可插入的挡板，通过插入挡板实现体积压缩。

7.如权利要求2所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统，其特征在于，所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统中还具有控制系统，具体的为计算机，所述控制系统用于调控各装置及管路的开闭。

8.一种微藻中油脂的一体化提取工艺，其特征在于，所述提取工艺基于水力空化及微纳米气泡的浮选实现微藻中油脂的分离。

9.如权利要求8所述微藻中油脂的一体化提取工艺，其特征在于，所述提取工艺基于权利要求1-7任一项所述所述空化耦合微气泡浮选的微藻油脂提取系统实现，所述提取工艺步骤如下：将破碎后的微藻溶于水中得到藻泥混合液，所述藻泥混合液在进液排液控制装置的作用下进入空化器，启动空化器及微气泡发生器，反应一段时间后，通过自动出油装置检测空化器是否有油脂生成，并对生成的油脂进行收集；

所述藻泥混合液的制备方式如下：将未破壁微藻原料粉碎得微藻粉末并过筛，过筛后的微藻粉末与水混合，得到细胞密度为0.04～0.4g/ml的藻泥混合液。

10.如权利要求9所述微藻中油脂的一体化提取工艺，其特征在于，所述提取系统的一种实施方式中，所述进液排液控制装置包括还藻泥混合液罐、废液罐、加液泵及阀门，所述自动出油装置还包括过滤器、可变体积管、储油罐、在线黏度检测计及控制阀，并且提取系统中还具有计算机对上述装置进行控制；基于上述结构的提取系统，所述微藻油脂的具体提取方式如下：关闭阀门，启动加液泵向空化器中加入藻泥混合液直至液面到达可变体积管，启动空化器及微气泡发生器，反应一段时间后，挤压可变体积管使液面上升至在线黏度检测计，若检测液体为油脂，将油脂分离至储油罐；分离完成后，关闭空化器及微气泡发生器，打开阀门，将空化器内的液体排放至废液罐。

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