CN114539822A - 食品级炭黑的生产方法 - Google Patents

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Abstract

食品级炭黑的生产方法，属于炭黑工艺技术领域。其特征在于：使用的反应器的喉管段的直径在400mm~500mm，急冷段的长度为7.5m~8m；工艺步骤包括：1）燃烧阶段：向反应器内通入预热空气，流量在15000Nm3/h~17000Nm3/h；通入煤气，流量在2300Nm3/h~2500Nm3/h，反应器反应温度在1900℃~2000℃。2）反应阶段：通过油枪将预热原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为30°~60°，流量为5000kg/h~6000kg/h，喷入压力为3MPa~3.5MPa；反应时间控制在0.5s~0.6s。本发明原料油燃烧充分，所得炭黑表面残留的多环芳烃含量大大降低。

Description

食品级炭黑的生产方法
技术领域
食品级炭黑的生产方法，属于炭黑工艺技术领域。
背景技术
目前欧盟REACH法规对产品环保方面的要求越来越高，SVHC高关注度物质目前已增加至200多项，PAHs、RoHS等法规要求也不断提高，炭黑应用在家电、日用品、玩具、器皿等与人体接触的产品上，要求PAHs多环芳烃、RoHS重金属、SVHC高关注度物质含量越低越好，目前国内外的炭黑产品已基本能够达到PAHs＜50ppm，RoHS＜100ppm，但如应用于直接与人体或者食品接触的产品上，则要求炭黑的PAHs＜1ppm，RoHS重金属中Pb＜20ppm，SVHC为零。
目前国内较先进的专利技术如：中国专利CN202111090103.8公开了一种炭黑的生产方法。包括：原料油选用360℃前馏出量≥33v/v％，密度为1.21~1.22g/cm3，预热至200~220℃，径向喷入反应炉喉管段；空气和燃气的比例为3.5:1，燃烧室温度1700℃以上；高温裂解生产炭黑烟气，进行急冷，终止反应，后冷却、收集、粉碎、装库；其中，统一规范原油枪的插入深度与枪头直径，均匀布置，各添加剂混合均匀，均一雾化；反应炉中空气均布器的进气方式改为径向切入进气。本发明能够生产出较高着色强度的炭黑。但是该技术保证原料燃烧充分，所得的炭黑仍然无法满足上述要求。
所以，目前国内的生产技术及生产设备不能保证原料燃烧充分，炭黑表面残留多环芳烃较多，不能满足食品级产品对环保的要求，在此方面仍被国外炭黑所掌控。针对以上问题，本发明提供一种食品级炭黑的生产方法，旨在解决上述问题，满足日益发展的需求，打破国外产品垄断。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种满足PAHs＜1ppm、RoHS重金属中Pb＜20ppm、SVHC为零食品级炭黑的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该食品级炭黑的生产方法，其特征在于：使用的反应器的喉管段的直径在400mm~500mm，急冷段的长度为7.5m~8m；工艺步骤包括：
1）燃烧阶段：向反应器内通入预热至680℃~750℃的空气，流量在15000Nm3/h~17000Nm3/h；通入煤气，流量在2300Nm3/h~2500Nm3/h，反应器反应温度在1900℃~2000℃；
2）反应阶段：通过油枪将预热至200℃~220℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为30°~60°，流量为5000kg/h~6000kg/h，喷入压力为3MPa~3.5MPa；反应时间控制在0.5s~0.6s；
3）急冷阶段：冷却终止反应；
4）收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得产品。
本发明通过调整反应器的设计、合适的油量、风量的比例等条件，控制反应温度及反应时间；让原料油燃烧充分，所得炭黑表面残留的多环芳烃含量大大降低。
优选的，所述的喉管段的直径在420mm~480mm。优选的喉管段的直径达到的调节流速的效果，能够在保证炭黑产率的情况下，进一步减少炭黑残留。
更优选的，所述的喉管段的直径在440mm~460mm。最优选的喉管段的直径达到的调节流速的效果，能够在保证炭黑产率的情况下，达到本发明最少炭黑杂质残留。
优选的，所述的急冷段的长度为7.7m~7.8m。优选的急冷段长度达到的调节反应时间的效果，能够在保证炭黑产率的情况下，进一步减少炭黑杂质残留。
更优选的，所述的急冷段的长度为7.7m。最优选的急冷段长度达到的调节反应时间的效果，能够在保证炭黑产率的情况下，达到本发明最少炭黑杂质残留。
优选的，步骤1）中所述的空气的流量在15800Nm3/h~16200Nm3/h。
优选的，步骤1）中所述的煤气流量在2380Nm3/h~2420Nm3/h。
优选的空气、煤气的流量比例，能够产生最佳的燃烧效果，原料油中的多环芳烃等能够够在短时间内快速燃烧损耗。
优选的，步骤2）中所述的油枪枪头角度为40°~50°，原料油流量为5300kg/h~5600kg/h，喷入压力为3.2MPa~3.4MPa。优选的枪头角度和喷入压力能够使原料油直达反应区域，快速碳化形成炭黑，保证多环芳烃等燃烧充分。
更优选的，步骤2）中所述的油枪枪头角度为45°，原料油流量为5500kg/h，喷入压力为3.3MPa。最佳的枪头角度和喷入压力达到本发明最少炭黑杂质残留。
优选的，步骤2）中所述的反应时间控制在0.56s。在上述优选工艺条件的配合下，精确的反应时间控制能够在炭黑产率达到最大的情况下，达到本发明最少炭黑杂质残留。
与现有技术相比，本发明的食品级炭黑的生产方法所具有的有益效果是：本发明通过调整反应器的喉管段、急冷段设计、调整合适的油量、风量的比例等条件，控制反应温度及反应时间；让原料油燃烧充分，所得炭黑表面残留的多环芳烃含量大大降低。本发明方法生产的炭黑，PAHs＜1ppm，RoHS中Pb含量＜20ppm，其余未检出，205项SVHC高关注度物质均未检出，达到了食品级炭黑的标准要求。
附图说明
以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
图l为本发明的食品级炭黑的生产方法的流程示意图；
图2为采用本发明的生产方法制得的食品级炭黑的PAHs第三方测试结果；
图3为采用本发明的生产方法制得的食品级炭黑的RoHS第三方检测结果；
图4为采用本发明的生产方法制得的食品级炭黑的SVHC第三方测试结果一；
图5为采用本发明的生产方法制得的食品级炭黑的SVHC第三方测试结果二。
从附图2~5的检测结果可以看出：本发明方法生产的炭黑，PAHs＜1ppm，RoHS中Pb含量＜20ppm，其余未检出，205项SVHC高关注度物质均未检出，达到了食品级炭黑的标准要求。
具体实施方式
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。参照附图1下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，实施例和对比例均以同型号的煤焦油为原料油，其中实施例1为最佳实施。
实施例1
1）反应器设计：反应器包括燃烧段、喉管段、反应段、急冷段，设计喉管段的直径在450mm，达到降低流速，使原料油反应充分的目的；设计急冷段长度为7.7m米，进一步促进原料油的充分反应；
2）燃烧阶段：向反应器内通入经空气预热器预热的空气，温度在720℃，流量在16000Nm3/h；通过煤气风机通入煤气，流量控制2400Nm3/h，控制反应温度在1970℃；
3）反应阶段：通过油枪将预热至210℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为45°，流量5500kg/h，喷入压力控制3.3MPa；
4）急冷阶段：冷却终止反应，开启急冷水枪使反应时间在0.56s；
5）采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得最终产品。
实施例2
1）反应器设计：反应器包括燃烧段、喉管段、反应段、急冷段，设计喉管段的直径在460mm，达到降低流速，使原料油反应充分的目的；设计急冷段长度为7.8m米，进一步促进原料油的充分反应；
2）燃烧阶段：向反应器内通入经空气预热器预热的空气，温度在735℃，流量在16200Nm3/h；通过煤气风机通入煤气，流量控制2420Nm3/h，控制反应温度在1970℃；
3）反应阶段：通过油枪将预热至215℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为50°，流量5600kg/h，喷入压力控制3.4MPa；
4）急冷阶段：冷却终止反应，开启急冷水枪使反应时间在0.6s；
5）采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得最终产品。
实施例3
1）反应器设计：反应器包括燃烧段、喉管段、反应段、急冷段，设计喉管段的直径在440mm，达到降低流速，使原料油反应充分的目的；设计急冷段长度为7.7m，进一步促进原料油的充分反应；
2）燃烧阶段：向反应器内通入经空气预热器预热的空气，温度在700℃，流量在15800Nm3/h；通过煤气风机通入煤气，流量控制2380Nm3/h，控制反应温度在1930℃；
3）反应阶段：通过油枪将预热至205℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为40°，流量5300kg/h，喷入压力控制3.2MPa；
4）急冷阶段：冷却终止反应，开启急冷水枪使反应时间在0.5s；
5）采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得最终产品。
实施例4
1）反应器设计：反应器包括燃烧段、喉管段、反应段、急冷段，设计喉管段的直径在480mm，达到降低流速，使原料油反应充分的目的；设计急冷段长度为7.8m米，进一步促进原料油的充分反应；
2）燃烧阶段：向反应器内通入经空气预热器预热的空气，温度在700℃，流量在16300Nm3/h；通过煤气风机通入煤气，流量控制2440Nm3/h，控制反应温度在1980℃；
3）反应阶段：通过油枪将预热至215℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为48°，流量5800kg/h，喷入压力控制3.4MPa；
4）急冷阶段：冷却终止反应，开启急冷水枪使反应时间在0.58s；
5）采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得最终产品。
实施例5
1）反应器设计：反应器包括燃烧段、喉管段、反应段、急冷段，设计喉管段的直径在420mm，达到降低流速，使原料油反应充分的目的；设计急冷段长度为7.6m米，进一步促进原料油的充分反应；
2）燃烧阶段：向反应器内通入经空气预热器预热的空气，温度在690℃，流量在15500Nm3/h；通过煤气风机通入煤气，流量控制2350Nm3/h，控制反应温度在1960℃；
3）反应阶段：通过油枪将预热至210℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为42°，流量5200kg/h，喷入压力控制3.1MPa；
4）急冷阶段：冷却终止反应，开启急冷水枪使反应时间在0.52s；
5）采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得最终产品。
实施例6
1）反应器设计：反应器包括燃烧段、喉管段、反应段、急冷段，设计喉管段的直径在500mm，达到降低流速，使原料油反应充分的目的；设计急冷段长度为8.0m米，进一步促进原料油的充分反应；
2）燃烧阶段：向反应器内通入经空气预热器预热的空气，温度在750℃，流量在17000Nm3/h；通过煤气风机通入煤气，流量控制2500Nm3/h，控制反应温度在2000℃；
3）反应阶段：通过油枪将预热至220℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为60°，流量6000kg/h，喷入压力控制3.5MPa；
4）急冷阶段：冷却终止反应，开启急冷水枪使反应时间在0.6s；
5）采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得最终产品。
实施例7
1）反应器设计：反应器包括燃烧段、喉管段、反应段、急冷段，设计喉管段的直径在400mm，达到降低流速，使原料油反应充分的目的；设计急冷段长度为7.5m米，进一步促进原料油的充分反应；
2）燃烧阶段：向反应器内通入经空气预热器预热的空气，温度在680℃，流量在15000；通过煤气风机通入煤气，流量控制2300Nm3/h，控制反应温度在1900℃；
3）反应阶段：通过油枪将预热至200℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为30°，流量5000kg/h，喷入压力控制3MPa；
4）急冷阶段：冷却终止反应，开启急冷水枪使反应时间在0.5s；
5）采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得最终产品。
对比例1
1）反应器设计：反应器包括燃烧段、喉管段、反应段、急冷段，设计喉管段的直径在450mm，达到降低流速，使原料油反应充分的目的；设计急冷段长度为7.7m米，进一步促进原料油的充分反应；
2）燃烧阶段：向反应器内通入经空气预热器预热的空气，温度在720℃，流量在16000Nm3/h；通过煤气风机通入煤气，流量控制4800Nm3/h，控制反应温度在1970℃；
3）反应阶段：通过油枪将预热至210℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为45°，流量5500kg/h，喷入压力控制3.3MPa；
4）急冷阶段：冷却终止反应，开启急冷水枪使反应时间在0.56s；
5）采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得最终产品。
对比例2
1）反应器设计：反应器包括燃烧段、喉管段、反应段、急冷段，设计喉管段的直径在300mm，达到降低流速，使原料油反应充分的目的；设计急冷段长度为6.5m米，进一步促进原料油的充分反应；
2）燃烧阶段：向反应器内通入经空气预热器预热的空气，温度在720℃，流量在16000Nm3/h；通过煤气风机通入煤气，流量控制2400Nm3/h，控制反应温度在1970℃；
3）反应阶段：通过油枪将预热至210℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为45°，流量5500kg/h，喷入压力控制3.3MPa；
4）急冷阶段：冷却终止反应，开启急冷水枪使反应时间在0.56s；
5）采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得最终产品。
对比例3
1）反应器设计：反应器包括燃烧段、喉管段、反应段、急冷段，设计喉管段的直径在450mm，达到降低流速，使原料油反应充分的目的；设计急冷段长度为7.7m米，进一步促进原料油的充分反应；
2）燃烧阶段：向反应器内通入经空气预热器预热的空气，温度在720℃，流量在16000Nm3/h；通过煤气风机通入煤气，流量控制2400Nm3/h，控制反应温度在1970℃；
3）反应阶段：通过油枪将预热至210℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为45°，流量5500kg/h，喷入压力控制3.3MPa；
4）急冷阶段：冷却终止反应，开启急冷水枪使反应时间在0.3s；
5）采用袋式过滤器收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得最终产品。
各实施例和对比例所制得的炭黑的杂质含量见表1。
表1 杂质含量检测结果
Figure 360069DEST_PATH_IMAGE001
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.食品级炭黑的生产方法，其特征在于：使用的反应器的喉管段的直径在400mm~500mm，急冷段的长度为7.5m~8m；工艺步骤包括：
1）燃烧阶段：向反应器内通入预热至680℃~750℃的空气，流量在15000Nm3/h~17000Nm3/h；通入煤气，流量在2300Nm3/h~2500Nm3/h，反应器反应温度在1900℃~2000℃，
2）反应阶段：通过油枪将预热至200℃~220℃的原料油喷入反应器内，其中使用的油枪枪头角度为30°~60°，流量为5000kg/h~6000kg/h，喷入压力为3MPa~3.5MPa；反应时间控制在0.5s~0.6s，
3）急冷阶段：冷却终止反应；
4）收集粉状炭黑，并经过造粒、干燥、筛选制得产品。
2.根据权利要求1所述的食品级炭黑的生产方法，其特征在于：所述的喉管段的直径在420mm~480mm。
3.根据权利要求1所述的食品级炭黑的生产方法，其特征在于：所述的喉管段的直径在440mm~460mm。
4.根据权利要求1所述的食品级炭黑的生产方法，其特征在于：所述的急冷段的长度为7.7m~7.8m。
5.根据权利要求1所述的食品级炭黑的生产方法，其特征在于：所述的急冷段的长度为7.7m。
6.根据权利要求1所述的食品级炭黑的生产方法，其特征在于：步骤1）中所述的空气的流量在15800Nm3/h~16200Nm3/h。
7.根据权利要求1所述的食品级炭黑的生产方法，其特征在于：步骤1）中所述的煤气流量在2380Nm3/h~2420Nm3/h。
8.根据权利要求1所述的食品级炭黑的生产方法，其特征在于：步骤2）中所述的油枪枪头角度为40°~50°，原料油流量为5300kg/h~5600kg/h，喷入压力为3.2MPa~3.4MPa。
9.根据权利要求1所述的食品级炭黑的生产方法，其特征在于：步骤2）中所述的油枪枪头角度为45°，原料油流量为5500kg/h，喷入压力为3.3MPa。
10.根据权利要求1所述的食品级炭黑的生产方法，其特征在于：步骤2）中所述的反应时间控制在0.56s。
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