CN114539586A - 一种聚合物膜的表面处理生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种聚合物膜的表面处理生产工艺,包括:取10wt%聚乙烯醇、4wt%柠檬酸和2wt%分枝型聚乙烯亚胺各一份,与超纯水混合并搅拌至完全溶解,保持溶液PH∈[2.7,5.2],温度保持120‑140°C进行10‑30min微波合成,调整溶液浓度后,制得15wt%改性液;将改性液喷涂在PET膜上,烘干后完成对PET膜的改性,得到超薄PET改性膜;对改性膜进行图像识别判别改性情况。由此,可获得紫外线阻隔率高、可见光透过率高的超薄PET膜。
Description
技术领域
本发明内容属于高分子材料领域,特别涉及一种对于PET薄膜表面处理的方法。
背景技术
聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯,英文名:polyethylene terephth-alate)简称PET,俗称涤纶,是由对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)通过酯化、缩聚反应生成的线性高分子材料。由于其物理、化学和机械特性优异,在现代化工产业中得到广泛应用,是如纤维纺丝、聚酯薄膜、聚酯瓶、工程塑料、涂料以及粘合剂等化工产品的基础材料。聚酯由于其可纺性好、耐皱、挺括、易洗,而且价格适宜的特点,最初被广泛应用于纤维行业。随着技术的进步和工业领域需求的扩展,聚酯材料逐渐应用于聚酯薄膜、聚酯瓶、工程塑料、涂料以及粘合剂等工业非纤维应用领域,成为现代聚酯进一步发展的新阶段。聚酯的非纤维领域应用的需求对聚酯材料的性能提出了更高的要求,常规的聚酯已经不能满足需要,必须研发改性聚酯产品。而改性可以分为涂层改性、共聚改性、共混改性等方式。
虽然涂层改性操作方便,且适用范围广,但涂层改性存在与基膜结合性较差,容易出现层间剥离的问题。特别是对于超薄PET膜而言,与PET膜的结合性以及涂层改性后的厚度是需要重点关注的问题。
此外,对于PET膜的改性其中一个目的是实现对于紫外线的高阻隔,但通常的改性方式和组分在阻挡紫外线的同时也影响了可见光的穿透率,且在400nm处阻挡效果不佳。因此对于此类改性也需要进一步优化。
除此之外,聚酯材料纳米粒子的表面改性使纳米粒子表面的活性羟基和不饱和悬空键与改性剂分子反应结合,降低纳米粒子的表面结合能,实现纳米粒子的分离。改性后需要通过一定方法测试改性材料的性能及其对应的改性条件。传统方法以亲油化度作为评价改性效果的重要指标:将经过表面处理后的纳米材料颗粒置于50mL蒸馏水中,再滴加甲醇,当漂浮于水面上的粉体完全润湿时,记下甲醇的加入量a,即可计算亲油化度=[a/(a+50)]*100%。通过传统方法进行表面改性效果进行检测与测试,需要将材料与特定检测试剂进行混合,操作较为复杂,并对材料本身造成不可逆损伤。而且这些检测方法通常只适用于抽检或实验室检测,并不适合生产线大规模在线检测。
发明内容
为了解决上述一个或多个问题,提出
一种聚合物膜的表面处理生产工艺,
改性液制备:取10wt%聚乙烯醇、4wt%柠檬酸和2wt%分枝型聚乙烯亚胺各一份,与超纯水混合,再加入与聚乙烯醇的分子质量比为100:1:2:1的二氧化硅、TiO2和聚乙二醇醚,然后保持温度在90℃进行搅拌溶解,保持溶液PH∈[2.7,5.2],温度保持120-140°C进行10-30min微波合成,调整溶液浓度后,制得15wt%改性液;
改性处理:将改性液喷涂在PET膜上,烘干后完成对PET膜的改性,得到超薄PET改性膜;
改性检测:
步骤1:采集PET改性膜的可见光图像实现PET改性膜的定位,定位完成后采集PET改性膜对应的紫外光图像,并对紫外光图像进行卷积预处理;
步骤2:进行紫外光图像分布特征的计算,并取前三个主要特征,从而将紫外图像映射为三个特征向量;
步骤3:将三个特征向量输入识别模型中进行判别,从而判断改性是否成功;
其中识别模型的激励函数采用:
溶液PH=3.5。
温度保持135°C进行微波合成。
在改性后,对PET改性膜利用多波段光源进行照射。
在照射期间,先利用多模摄像机的可见光摄像模块拍摄一张照片,采用自动算法对聚酯材料区域进行粗定位;再利用紫外光摄像模块拍摄一张照片,截取其中的粗定位后的图像区域,并进行预处理。
步骤1中的卷积核为:
在照射时,应等待光源稳定。
等待时间为5-10秒。
本发明的发明点及技术效果:
1、通过优化改性液的组成及配比,使其与超薄PET基膜融合性更佳,且厚度可控,防止膜间剥离。同时,在拥有较高紫外线阻挡率的同时不影响可见光的透过率。此外,还可以扩展紫外光的阻挡范围在400nm处依然保持较高的阻挡率。
2、采用机器视觉方式,并设计了专门的算法和模型,能够快速、准确、便捷地进行改性效果的评估,特别适合生产线在线检测。特别地,通过可见光图像和紫外图像的双重处理,提高了检测的精度。并通过图像低维化处理,减轻了算法负担,使得其在生产线上的响应更快捷。
具体实施方式
(一)超薄PET膜表面改性方法
取10wt%聚乙烯醇、4wt%的柠檬酸和2wt%分枝型聚乙烯亚胺各一份与超纯水混合,再加入与聚乙烯醇的分子质量比为100:1:2:1的二氧化硅、TiO2和聚乙二醇醚,然后保持温度在90℃进行搅拌溶解,后保持溶液PH∈[2.7,5.2],温度保持120-140°C进行10-30min微波合成,调整溶液浓度后,制得15wt%改性液。其中二氧化硅和TiO2的颗粒直径小于5μm,以避免造成光学性能的劣化。
通过上述成分浓度的配比,可保证改性液在涂覆后能够维持的40-90μm厚度。同时保证成膜后在可见光范围内具有80%以上的透光率,同时能够完全阻挡85%以上的紫外光,特别是能够对300nm-400nm范围的光进行有效阻拦。而弥补常规PET膜的不足。同时上述成分相容性较好,能够减少改性液喷涂后的不均匀性。
将改性液喷涂在PET膜上,烘干后完成对PET膜的改性。由此,可大大提高PET膜对于紫外光的阻挡率,同时维持较高的可见光透过率。
制备方式1:
取10wt%聚乙烯醇、4wt%的柠檬酸和2wt%分枝型聚乙烯亚胺各一份,再加入少量二氧化硅、TiO2和聚乙二醇醚;上述三种物质的添加量与聚乙烯醇分子的质量比为100:1:2:1,保持溶液PH=3.5,温度保持135°C进行20min微波合成,调整溶液浓度后,制得15wt%改性液。
经检测,成膜后的350nm紫外线吸收率90.5%,400nm紫外线吸收率87.3%,可见光的透过率88.5%。
制备方式2:
取10wt%聚乙烯醇、2wt%的柠檬酸和2wt%分枝型聚乙烯亚胺各一份,再加入少量二氧化硅、TiO2和聚乙二醇醚;上述三种物质的添加量与聚乙烯醇分子的质量比为100:1:1:1,保持溶液PH=4.5,温度保持130°C进行20min微波合成,调整溶液浓度后,制得15wt%改性液。
经检测,成膜后的350nm紫外线吸收率87.6%,400nm紫外线吸收率84.7%,可见光的透过率90.6%。
制备方式3:
取10wt%聚乙烯醇、8wt%的柠檬酸和0.8wt%分枝型聚乙烯亚胺各一份,再加入少量二氧化硅、TiO2和聚乙二醇醚;上述三种物质的添加量与聚乙烯醇分子的质量比为100:0.5:2:1,保持溶液PH=2.8,温度保持125°C进行30min微波合成,调整溶液浓度后,制得15wt%改性液。
经检测,成膜后的350nm紫外线吸收率88.6%,400nm紫外线吸收率86.3%,可见光的透过率84.5%。
制备方式4:
取15wt%聚乙烯醇、3wt%的柠檬酸和1wt%分枝型聚乙烯亚胺各一份,再加入少量二氧化硅、TiO2和聚乙二醇醚;上述三种物质的添加量与聚乙烯醇分子的质量比为100:1:2:2,保持溶液PH=5,温度保持140°C进行30min微波合成,调整溶液浓度后,制得15wt%改性液。
经检测,成膜后的350nm紫外线吸收率86.6%,400nm紫外线吸收率85%,可见光的透过率91.7%。
(二)改性效果检测方法
步骤1:利用多波段光源对待测PET薄膜进行图像采集、定位和预处理
利用装配在改性加工后的待检测PET聚酯材料上的特定波段光源对待检测聚酯材料进行照射;在照射期间,先利用多模摄像机的可见光摄像模块拍摄一张照片,采用自动算法对聚酯材料区域进行粗定位;再利用紫外光摄像模块拍摄一张照片,截取其中的粗定位后的图像区域,并进行预处理。
所述多波段的光源,指发光光谱在可见光范围和紫外光管范围的光源。该光源由多个点光源组成,均匀分布于待检测PET聚酯材料上方周围,以保证各个方向光强均匀,减少光源噪声对检测的影响。
所述多模摄像机,指由一个可见光摄像模块与一个紫外光摄像模块组成的摄像机,每个摄像模块具有可采集相应光谱频段的独立的感光元件,且两个摄像模块的光轴与采集图像区域近似重叠。
S1.1 将待检测聚酯材料布置于暗室中由低可见光反射度材料制作的水平平台上,并将多光谱光源布置于待检测聚酯材料上方周围,将多模摄像机布置于待检测聚酯材料上方中央并竖直向下捕捉图像。
S1.2 将多光谱光源开启,待光源稳定后(等待5-10秒),开启可见光摄像模块捕捉一幅图像I。
取图像I的子图,其矩形区域的四个顶点在原图像I的坐标分别为、、、;取该子图区域作为下一步骤的检测区域。通过可
见光摄像并检测图像中的PET聚酯材料位置,实现对聚酯材料的定位,可去除大部分图像中
与PET聚酯材料无关的像素,提高检测的性能。
S1.3 可见光摄像模块捕捉一幅图像,并获得子图的区域后,开启紫外摄像模块捕捉一幅图像I’。
步骤S1.2中,虽然改性后的聚酯材料具备反射可见光的特性,可以作为改性聚酯材料的一项特征,但该反射特性同样使聚酯材料在可见光图像中的光强分布随机性较强,难以提取统一的识别特征;而聚酯材料对紫外波段显著的吸收特性能够提供在紫外图像中一致的分布特征,当多光谱光源发出紫外频段光照时,相应频段的部分光被吸收,该变化反映在紫外图像中,故采用紫外图像可以有效识别改性聚酯材料。
其中
模板(2)是用于平滑噪声并保持图像信号结构的类高斯卷积核,与经典高斯卷积核相比,本文提出的卷积核在本应用下能够去除噪声,并更加符合待检测聚酯材料紫外反射分布情形,因此具有更好的检测性能。
步骤2进行PET聚酯材料图像分布特征的计算
根据预处理后的聚酯材料的子图中像素的取值计算特征矩阵,并以此特征矩阵作为聚酯材料改性效果的测量单位。
一张按步骤1所述方法预处理后的聚酯材料的紫外子图,对应于唯一的图像分
布特征,该特征为一个的矩阵,矩阵的第一行为子图中像素取值的分布,矩阵的第二行为与第一行相应位置对应的像素x坐标的平均值,矩阵的第三行为与第一行相
应位置对应的像素y坐标的平均值。其计算方法如下:
将聚酯材料图像映射到维数更低的特征矩阵中,可以进一步提高自动检测的性能,响应速度更快,算法负担较小。
步骤3建立识别模型
所述根据聚酯材料图像的特征矩阵检测改性效果的方法,采集改性前后聚酯材料图像的样本,并建立聚酯材料图像特征矩阵的识别模型,将样本按步骤1、步骤2所述方法提取特征矩阵后输入识别模型,训练模型的参数;将训练后的模型用于检测新的待检测样本的改性效果。
所述识别模型,是以聚酯材料图像特征矩阵为输入,图像所对应的材料是否改性为输出的非线性模型;如果输入的是改性前的聚酯材料的图像,则对应的模型输出值为0,如果输入的是改性后的期望的聚酯材料的图像,则对应的模型输出值为1。将训练样本中图像的特征矩阵、改性代码(即0/1)代入模型,并采用优化方法求取使训练样本达到最优状态的模型的参数,即为完成模型训练。
所述优化方法,指求取非线性模型最优解或局部最优解的数学方法。通过优化方法求取模型对改性前后聚酯图像特征的最优响应,从而使模型具备检测图像改性状态的能力。
所述识别模型构造如下。
定义:
通过式(4)定义特征矩阵第一行的线性、非线性特征描述参数,提取与该部分特征相关的线性、非线性特征量。这些特征量描述了聚酯材料图像中的灰度(即像素取值)特征,并用以区分聚酯材料改性的状态。
相似的,定义:
通过式(6)定义特征矩阵第二行的线性、非线性特征描述参数,提取与该部分特征相关的线性、非线性特征量。这些特征量描述了聚酯材料图像中x方向上的空间分布特征,并用以区分聚酯材料改性的状态。
相似的,定义:
通过式(7)定义特征矩阵第三行的线性、非线性特征描述参数,提取与该部分特征相关的线性、非线性特征量。这些特征量描述了聚酯材料图像中y方向上的空间分布特征,并用以区分聚酯材料改性的状态。
进一步的,定义:
式(7)建立了特征矩阵的灰度特征、x方向空间特征、y方向空间特征之间的关系,描述了聚酯图像改性前后不同状态下的灰度、空间相关性。
进一步的,定义:
根据前序步骤和式(9),可以计算获得z,即为模型的输出。
给定T组样本,其中一半为改性前的聚酯材料图像,一半为改性后的聚酯材料的图
像,根据步骤1、2方法计算其所对应的特征矩阵,作为式(4)的输入,并根据式(4)-(9)计算z
值;将样本对应的改性结论(0或1)作为式(9)的输出的样本真实参考值。通过计算下式获
得样本条件下的最优解,即完成对模型参数的计算。
其中,z、表示的含义如前所述。0.1为控制参数,有助于降低上述优化训
练过程中噪声的影响。作为优选,取。可采用BP算法完成对式(10)的优化,迭代求
取式(4)、(6)、(7)、(8)、(9)中待定模型参数的值。
模型参数确定后,当给定一组新的待检测样本图像,将依据其求取的特征矩阵输入模型,并计算输出z值。如果z>0.95,则认为待检测的聚酯样本符合改性后的特征,认为其改性成功;否则,认为待检测的聚酯样本改性失败。
采用传统改性检测方法作为参照,验证本文所述聚酯材料样本检测的准确性。表1给出了本文所述方法的测试结果,其中,测试样本共1000份,采用亲油化度方法检测出正样本(即改性后的聚酯材料)为600份,负样本(即未改性的聚酯材料)为400份。根据对比测试结果,检测正确率为(593+397)/(600+400)*100%=99%。可见本发明方法可以有效检测出聚酯材料的改性效果,且更加便捷,适用于生产线在线操作。
本领域技术人员应认识到,虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例,但是,在不脱离本发明精神和范围的情况下,仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此,本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (9)
1.一种聚合物膜的表面处理生产工艺,其特征在于:
改性液制备:取10wt%聚乙烯醇、4wt%柠檬酸和2wt%分枝型聚乙烯亚胺各一份,与超纯水混合,再加入与聚乙烯醇的分子质量比为100:1:2:1的二氧化硅、TiO2和聚乙二醇醚,然后保持温度在90℃进行搅拌溶解,保持溶液PH∈[2.7,5.2],温度保持120-140°C进行10-30min微波合成,调整溶液浓度后,制得15wt%改性液;
改性处理:将改性液喷涂在PET膜上,烘干后完成对PET膜的改性,得到超薄PET改性膜;
改性检测:
步骤1:采集PET改性膜的可见光图像实现PET改性膜的定位,定位完成后采集PET改性膜对应的紫外光图像,并对紫外光图像进行卷积预处理;
步骤2:进行紫外光图像分布特征的计算,并取前三个主要特征,从而将紫外图像映射为三个特征向量;
步骤3:将三个特征向量输入识别模型中进行判别,从而判断改性是否成功;
其中识别模型的激励函数采用:
2.如权利要求1所述的工艺,其特征在于:溶液PH=3.5。
3.如权利要求1所述的工艺,其特征在于:温度保持135°C进行微波合成。
4.如权利要求1所述的工艺,其特征在于:在改性后,对PET改性膜利用多波段光源进行照射。
5.如权利要求1所述的工艺,其特征在于:在照射期间,先利用多模摄像机的可见光摄像模块拍摄一张照片,采用自动算法对聚酯材料区域进行粗定位;再利用紫外光摄像模块拍摄一张照片,截取其中的粗定位后的图像区域,并进行预处理。
8.如权利要求4或5所述的工艺,其特征在于:在照射时,应等待光源稳定。
9.如权利要求8所述的工艺,其特征在于:等待时间为5-10秒。
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