CN114538822A - 一种高温凝胶封窜剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温凝胶封窜剂及其制备方法与应用。以质量百分比计，制备该高温凝胶封窜剂的原料包括：5‑10％矿粉、2‑5％钠基膨润土、0.2‑0.6％甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯、0.1‑0.5％木质素磺酸钙、0.1‑0.4％炭黑、0.5‑2％粉煤灰、0.01‑0.05％碳酸钠、0.008‑0.016％β‑萘磺酸盐甲醛缩合物、0.005‑0.01％乙烯‑醋酸乙烯共聚物、0.006‑0.012％十四烷基二甲基苄基氯化铵和余量的水。该高温凝胶封窜剂适用套损严重井封窜施工，解决了使用常规调堵剂进行套损严重井封窜存在的封窜剂沉降井底堵塞井筒的问题。
Description
技术领域
本发明属于采油技术领域，具体涉及一种适用于稠油套损井的高温凝胶封窜剂及其制备方法与应用。
背景技术
部分超稠油区块蒸汽吞吐开采过程中出现油层动用不均、汽窜严重问题，通过高强度调剖封窜技术有效扩大了蒸汽波及体积，提高了周期产量。然而，随着吞吐轮次 的增加，高温蒸汽和地层应力变化，造成套管大量损坏。据统计，目前部分超稠油区 块套损井数量占比达到59.2％，套损严重无法作业的接近17.5％，这部分油井无法通 过常规的调堵措施改进效果，即使汽窜严重、周期产量大幅下滑也只能带病生产。
因此，需要开展套损井调剖封窜技术研究和试验，研制新型凝胶封窜材料以适应套损井调剖封窜，作为超稠油区块重点上产项目进行推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用套损严重井(包括稠油套损严重井)封窜施工的高温凝胶封窜剂，该封窜剂解决了使用常规调堵剂进行套损严重井封窜存在的封窜剂 沉降井底堵塞井筒的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高温凝胶封窜剂，其中，以质量百分比计，制备所述高温凝胶封窜剂的原料包括：
5-10％矿粉、2-5％钠基膨润土、0.2-0.6％甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯、0.1-0.5％木 质素磺酸钙、0.1-0.4％炭黑、0.5-2％粉煤灰、0.01-0.05％碳酸钠、0.008-0.016％β-萘磺酸盐甲醛缩合物、0.005-0.01％乙烯-醋酸乙烯共聚物和0.006-0.012％十四烷基二甲基苄基氯化铵和余量的水。
在上述高温调剖封窜剂中，甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯与主剂钠基膨润土和矿粉配合，有效实现含矿粉、钠基膨润土的高温凝胶封窜剂增稠，保证上述含矿粉、钠基膨 润土的高温凝胶封窜剂药剂性能稳定；、木质素磺酸钙的添加，能够有效提升含矿粉、 钠基膨润土的高温调剖封窜剂中各组分的悬浮分散性；炭黑、粉煤灰与主剂钠基膨润 土和矿粉配合，有效提升高温凝胶封窜剂的封堵强度，延长上述高温凝胶封窜剂措施 有效期；碳酸钠的添加，能够有效提升本高温凝胶封窜剂中各组分的互溶能力，使得 各组分能够很好的相互配合提提升各组分药剂利用率；β-萘磺酸盐甲醛缩合物主要 起到固化作用，与其他组分反应后形成高温凝胶封窜剂；乙烯-醋酸乙烯共聚物作为 粘合剂，促进各组分充分反应，提高药剂封堵性能，延长有效期；十四烷基二甲基苄 基氯化铵作为稳定剂，提高药剂配方稳定性能，保证固化后长期有效。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述矿粉的占比为6-9％。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述钠基膨润土的占比为3-4％。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯的占比为0.3-0.5％。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述木质素磺酸钙的占比为0.2-0.3％。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述炭黑的占比为0.25-0.35％。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述粉煤灰的占比为0.8-1.2％。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述碳酸钠的占比为0.016-0.02％。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述β-萘磺酸盐甲醛缩合物的占比为0.01-0.012％。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的占比为0.006-0.008％。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述十四烷基二甲基苄基氯化铵的占比为0.007-0.01％。
在上述高温凝胶封窜剂中，优选地，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述水为油田回注污水。
本发明还提供了上述高温凝胶封窜剂的制备方法，该方法包括：
将矿粉、钠基膨润土、甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯、木质素磺酸钙、炭黑、粉煤灰、 碳酸钠与水混合得到混合溶液；
将所述混合溶液与β-萘磺酸盐甲醛缩合物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、十四烷基二甲基苄基氯化铵混合得到所述高温凝胶封窜剂。
在上述高温凝胶封窜剂的制备方法中，优选地，将矿粉、钠基膨润土、甘油聚氧 乙烯醚椰油酸酯、木质素磺酸钙、炭黑、粉煤灰、碳酸钠与水混合得到混合溶液通过 下述方式实现：
依次将矿粉、钠基膨润土、甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯、木质素磺酸钙、炭黑、粉 煤灰和碳酸钠组分加入所述水中，常温下搅拌得到所述混合溶液。在一具体实施方式 中，搅拌时间为20-30min。
在上述高温凝胶封窜剂的制备方法中，优选地，将所述混合溶液与β-萘磺酸盐甲醛缩合物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、十四烷基二甲基苄基氯化铵混合得到所述高温凝 胶封窜剂通过下述方式实现：
将所述β-萘磺酸盐甲醛缩合物、乙烯-醋酸乙烯共聚物和十四烷基二甲基苄基氯化铵组分依次加入所述混合溶液中，常温下搅拌得到所述高温凝胶封窜剂。在一具体 实施方式中，搅拌10-20min。
本发明还提供了上述高温凝胶封窜剂在套损井封窜施工中的应用。
本发明提供的高温凝胶封窜剂具备流动性好、基液粘度低、同时兼具耐温性和高强度的特点。本发明提供的高温凝胶封窜剂是一种高流动性凝胶封窜剂体系，注入便 捷；本发明提供的高温凝胶封窜剂初始粘度低、悬浮性好，保证施工前无需起出原井 管柱，施工后无需冲砂作业配合，直接顶替水就可以；可以实现不动管柱、不作业调 堵施工，从技术上满足套损井的调堵需求。解决了包括稠油套损井在内的套损井的调 剖封窜问题。并且本发明提供的高温凝胶封窜剂原料易得，制备方法简便，封堵强度 可以控制。同时，通过优化配方、零作业费用，可降低措施成本，使高温调剖封窜技 术向前迈出一大步。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种高温凝胶封窜剂，以质量百分比计，制备该高温凝胶封窜剂的原料包括：
6％矿粉；
3％钠基膨润土；
0.3％甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯；
0.2％木质素磺酸钙；
0.25％炭黑；
0.8％粉煤灰；
0.016％碳酸钠；
0.01％β-萘磺酸盐甲醛缩合物；
0.006％乙烯-醋酸乙烯共聚物；
0.007％十四烷基二甲基苄基氯化铵
余量的水。
具体制备过程为：
(1)依次将矿粉、钠基膨润土、甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯、木质素磺酸钙、炭 黑、粉煤灰和碳酸钠组分加入到含有适量水的配液罐中，在常温下，搅拌25分钟；
(2)向上述配液罐中依次加入β-萘磺酸盐甲醛缩合物、乙烯-醋酸乙烯共聚物 和十四烷基二甲基苄基氯化铵组分，在常温下，搅拌20分钟，得到所述高温凝胶封 窜剂。
性能测试1
分别从初始粘度和封堵性能对实施例1提供的全液相高温调剖剂进行测试。
(1)高温凝胶封窜剂的初始粘度
对高温凝胶封窜剂的现场泵入性能进行测试，用粘度计测量高温凝胶封窜剂的粘度，测得高温凝胶封窜剂的粘度在20℃时为105.6mPa·s，300℃时为85.4mPa·s。
上述结果表明，高温凝胶封窜剂在地面配制后的初始粘度较低，具有良好的泵入性，易于输送和注入，在地层高温环境下其粘度会进一步下降，能够满足油田注入的 要求，适合稠油套损井高温调堵作业。
(2)悬浮稳定性实验
高温凝胶封窜剂中的固相颗粒，在静止状态下有沉降或上浮的趋势。按照GB/T9738-2008的规定，测定一定时间范围内，高温凝胶封窜剂上部水不溶物质量m1与 下部的水不溶物质量m2之比w，可考察高温凝胶封窜剂试样的悬浮稳定性。对实施 例1提供的耐高温长效封窜剂取5个样考察高温凝胶封窜剂试样的悬浮稳定性(测定 室温条件下静置24h后的上部水不溶物质量m1与下部的水不溶物质量m2之比w)， 结果如表1所示。
表1
从表1可知，实施例1提供的高温凝胶封窜剂在在室温条件下静置24h，悬浮稳 定性指数w在0.85-1.15之间，表明实施例1的高温凝胶封窜剂具备优良的悬浮稳定 性能，保证施工的安全注入，防止药剂沉降井底堵塞井筒。
(3)耐温性评价
测定高温凝胶封窜剂在不同高温条件下的质量失重率(固化后放置48h的失重率)。表2实验结果表明，实施例1的高温凝胶封窜剂在300℃高温条件下的质量失 重率＜30％，具备出较好的热稳定能力，保证了措施有效率。
表2
| 实验温度，℃ | 160℃ | 180℃ | 200℃ | 220℃ | 250℃ | 300℃ |
| 质量失重率 | ＜15％ | ＜17％ | ＜20％ | ＜25％ | ＜28％ | ＜30％ |
(4)封堵性能评价
对实施例1的高温凝胶封窜剂进行封堵性能评价评价测试，具体采用室内岩心模拟实验，注入2PV的高温凝胶封窜剂，测试封堵前后的渗透率，考察实施例1的高 温凝胶封窜剂的耐高温封堵能力，实验结果如表3所示。
表3
从表3可知，实施例1提供的高温凝胶封窜剂在300℃高温条件下，对高渗透岩 心的封堵性能突出，封堵率在85％以上，突破压力在9MPa以上，这表明实施例1的 高温凝胶封窜剂在高温条件下，仍然具有良好的封堵能力，可以有效封堵高渗透层和 汽窜大孔道，能够满足稠油套损井不同的封堵要求。
(5)对比分析实验
在实施例1提供的高温凝胶封窜剂其他组分不变的前提下，去掉炭黑组分，得到高温凝胶封窜剂Ⅱ，测试其悬浮稳定性能，实验方法与实施例1中(2)悬浮稳定性 实验一样，结果如表4所示。
表4
从表4可知，实施例1提供的高温凝胶封窜剂Ⅱ在在室温条件下静置24h，悬浮 稳定性指数w在0.38-0.59之间，表明实施例1的高温凝胶封窜剂高温凝胶封窜剂Ⅱ 悬浮稳定性能较差，施工过程存在药剂沉降井底堵塞井筒的风险，施工安全性较低。
实施例2
本实施例提供了一种高温凝胶封窜剂，以质量百分比计，制备该高温凝胶封窜剂的原料包括：
9％矿粉；
4％钠基膨润土；
0.5％甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯；
0.3％木质素磺酸钙；
0.35％炭黑；
1.2％粉煤灰；
0.02％碳酸钠；
0.012％β-萘磺酸盐甲醛缩合物；
0.008％乙烯-醋酸乙烯共聚物；
0.01％十四烷基二甲基苄基氯化铵
余量的水。
具体制备过程为：
(1)依次将矿粉、钠基膨润土、甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯、木质素磺酸钙、炭 黑、粉煤灰和碳酸钠组分加入到含有适量水的配液罐中，在常温下，搅拌30分钟；
(2)向上述配液罐中依次加入β-萘磺酸盐甲醛缩合物、乙烯-醋酸乙烯共聚物和十四烷基二甲基苄基氯化铵组分，在常温下，搅拌20分钟，得到所述高温凝胶封窜 剂。
性能测试2
分别从初始粘度和封堵性能对实施例2提供的全液相高温调剖剂进行测试。
(1)高温凝胶封窜剂的初始粘度
对高温凝胶封窜剂的现场泵入性能进行测试，用粘度计测量高温凝胶封窜剂的粘度，测得高温凝胶封窜剂的粘度在20℃时为126.3mPa·s，300℃时为90.2mPa·s。
上述结果表明，高温凝胶封窜剂在地面配制后的初始粘度较低，具有良好的泵入性，易于输送和注入，在地层高温环境下其粘度会进一步下降，能够满足油田注入的 要求，适合稠油套损井高温调堵作业。
(2)悬浮稳定性实验
高温凝胶封窜剂中的固相颗粒，在静止状态下有沉降或上浮的趋势。按照GB/T9738-2008的规定，测定一定时间范围内，高温凝胶封窜剂上部水不溶物质量m1与 下部的水不溶物质量m2之比w，可考察高温凝胶封窜剂试样的悬浮稳定性。对实施 例2提供的耐高温长效封窜剂取5个样考察高温凝胶封窜剂试样的悬浮稳定性(测定 室温条件下静置24h后的上部水不溶物质量m1与下部的水不溶物质量m2之比w)， 结果如表5所示。
表5
从表5可知，实施例2提供的高温凝胶封窜剂在在室温条件下静置24h，悬浮稳 定性指数w在0.88-1.18之间，表明实施例2的高温凝胶封窜剂具备优良的悬浮稳定 性能，保证施工的安全注入，防止药剂沉降井底堵塞井筒。
(3)耐温性评价
测定高温凝胶封窜剂在不同高温条件下的质量失重率。表6实验结果表明，表明实施 例2的高温凝胶封窜剂在300℃高温条件下的质量失重率＜30％，具备较好的热稳定 能力，保证了措施有效率。
表6
| 实验温度,℃ | 160℃ | 180℃ | 200℃ | 220℃ | 250℃ | 300℃ |
| 质量失重率 | 13％ | 15％ | 19％ | 23％ | 26％ | 29％ |
(4)封堵性能评价
对实施例2的高温凝胶封窜剂进行封堵性能评价评价测试，具体采用室内岩心模拟实验，注入2.6PV的高温凝胶封窜剂，测试封堵前后的渗透率，考察实施例2的高 温凝胶封窜剂的耐高温封堵能力，实验结果如表7所示。
表7
从表7可知，实施例2提供的高温凝胶封窜剂在300℃高温条件下，对高渗透岩 心的封堵性能突出，封堵率在85％以上，突破压力在9MPa以上，这表明实施例2的 高温凝胶封窜剂在高温条件下，仍然具有良好的封堵能力，可以有效封堵高渗透层和 汽窜大孔道，能够满足稠油套损井的封堵要求。
(5)对比分析实验
在实施例2提供的高温凝胶封窜剂其他组分不变的前提下，去掉乙烯-醋酸乙烯共聚物组分，得到高温凝胶封窜剂Ⅲ，测试其耐温性和封堵性能，实验方法与实施例 2中(3)耐温性评价和(4)封堵性能评价一样，结果如表8、表9所示。
从表8可以看出，对比表6实验结果，去掉乙烯-醋酸乙烯共聚物组分的高温凝 胶封窜剂Ⅲ，在300℃高温条件下的质量失重率达到56％，热稳定性较差，无法满足 高温封堵要求。同时表9可以看出，去掉乙烯-醋酸乙烯共聚物组分的高温凝胶封窜 剂Ⅲ，在300℃高温条件下对高渗透岩心的封堵性能一般，封堵率在46.5-64.9％之间， 突破压力在5.8-7.1MPa之间，无法有效封堵高渗透层和汽窜大孔道，不能满足稠油 套损井的封堵要求。
表8
| 实验温度,℃ | 160℃ | 180℃ | 200℃ | 220℃ | 250℃ | 300℃ |
| 质量失重率 | 31％ | 35％ | 40％ | 44％ | 50％ | 56％ |
表9
实施例3
将实施例2制得的高温凝胶封窜剂应用于稠油油藏吞吐井调剖封窜中。
具体以辽河油田杜813块生产井杜H5井为例，该井主要存在汽窜严重、高含水 等问题，同时井筒套变严重，无法进行常规增产治理措施，导致关井。为了恢复该井 产能，对该井实施高温调剖封窜。
具体施工过程包括：高温凝胶封窜剂用量1065m3，排量为7.5m3/h，开始注入施 工压力为5.2MPa，整个过程中施工压力缓慢升高，施工结束压力为8.5MPa。
措施后，注汽压力上升了3.5MPa，平均日产油达到3.6吨，措施有效期380天， 累计增油1368吨，产能恢复非常明显。
Claims (10)
1.一种高温凝胶封窜剂，其中，以质量百分比计，制备所述高温凝胶封窜剂的原料包括：
5-10％矿粉、2-5％钠基膨润土、0.2-0.6％甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯、0.1-0.5％木质素磺酸钙、0.1-0.4％炭黑、0.5-2％粉煤灰、0.01-0.05％碳酸钠、0.008-0.016％β-萘磺酸盐甲醛缩合物、0.005-0.01％乙烯-醋酸乙烯共聚物、0.006-0.012％十四烷基二甲基苄基氯化铵和余量的水。
2.根据权利要求1所述的高温凝胶封窜剂，其中，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，
所述矿粉的占比为6-9％；
所述钠基膨润土的占比为3-4％。
3.根据权利要求1所述的高温凝胶封窜剂，其中，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，
所述甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯的占比为0.3-0.5％；
所述木质素磺酸钙的占比为0.2-0.3％。
4.根据权利要求1所述的高温凝胶封窜剂，其中，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，
所述炭黑的占比为0.25-0.35％；
所述粉煤灰的占比为0.8-1.2％。
5.根据权利要求1所述的高温凝胶封窜剂，其中，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述碳酸钠的占比为0.016-0.02％。
6.根据权利要求1所述的高温凝胶封窜剂，其中，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，
所述β-萘磺酸盐甲醛缩合物的占比为0.01-0.012％；
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的占比为0.006-0.008％。
7.根据权利要求1所述的高温凝胶封窜剂，其中，以制备耐高温凝胶封窜剂的原料的总质量为100％计，所述十四烷基二甲基苄基氯化铵的占比为0.007-0.01％。
8.根据权利要求1所述的高温凝胶封窜剂，其中，所述水为油田回注污水。
9.权利要求1-8任一项所述的高温凝胶封窜剂的制备方法，该方法包括：
将矿粉、钠基膨润土、甘油聚氧乙烯醚椰油酸酯、木质素磺酸钙、炭黑、粉煤灰、碳酸钠与水混合得到混合溶液；
将所述混合溶液与β-萘磺酸盐甲醛缩合物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、十四烷基二甲基苄基氯化铵混合得到所述高温凝胶封窜剂。
10.权利要求1-8任一项所述的高温凝胶封窜剂在套损井封窜施工中的应用。
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