CN114532358A - 一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺 - Google Patents

一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺。其技术方案是包括以下步骤：1）向反应釜中加入辛基癸基甲基叔胺，十二烷基十四烷基甲基叔胺和十六烷基十八烷基甲基叔胺，搅拌均匀；2）继续加入氯化苄；3）向反应釜中泵入甲醇；4）开始升温，恒温反应；5）恒温反应结束，停止加热，冷却至室温，投加磷酸，搅拌均匀；6）继续投加脂肪醇聚氧乙烯醚、单质碘、纯净水；7）升温，保持温度在35～45℃之间，得到的产品。有益效果是：本发明改善了聚维酮碘对紫外线敏感，光照情况下损失大的缺点；增加了季铵盐分子的支链结构，赋予产品更强的粘泥剥离功能；延续了碘类水产用消毒产品毒性小，杀菌效率高，杀菌谱广的特点。

Description

一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺
技术领域
本发明涉及一种混合双链季铵盐络合碘，特别涉及一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺。
背景技术
在水产养殖的过程中不可避免会存在各种细菌、真菌及病毒，这些微生物的存在会造成鱼、虾、参、贝等的感染，进而引发各类疾病，如竖鳞、赤皮、烂鳃、疥疮、腐皮、出血等，从而造成减产甚至绝产。
目前，常用的水产养殖杀菌剂多为二氧化氯、过硫酸氢钾、聚维酮碘等，每种产品都有自己的优势和缺点，二氧化氯杀菌作用强，作用速度快，杀菌能力不受水体pH值的影响，但是会杀死有益菌；过硫酸氢钾高效、安全、无残留、对养殖生物危害小，但是杀藻作用不明显，使用不当甚至可能出现倒藻；聚维酮碘高效低毒，杀菌范围广，不易对养殖生物造成伤害，且能均匀作用于水体，处理水体中的老化藻类，但是只能在阴雨天或者晚上，紫外线很弱的时候使用，否则就会造成碘离子的大量损失，影响使用效果。
因此，有必要合成一种能够长效作用于水体，且不受紫外线影响的络合碘，延长其作用时间，降低使用成本。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺。
本发明提到的一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺，其技术方案是包括以下步骤，按重量份：
1）向反应釜中加入5～10份的辛基癸基甲基叔胺，5～10份的十二烷基十四烷基甲基叔胺和5～10份的十六烷基十八烷基甲基叔胺，搅拌均匀；
2）继续向反应釜中加入3～8份的氯化苄；
3）向反应釜中泵入22.5～37.5份的甲醇；
4）开始升温，温度升至60～80℃时，恒温反应2～4小时；
5）恒温反应结束，停止加热，冷却至室温，搅拌过程中，向反应釜中投加15~40份磷酸，搅拌1.5～2.0小时，至搅拌均匀；
6）继续投加0.5～3.5份的脂肪醇聚氧乙烯醚、1～3份单质碘、15～35份纯净水；
7）升温，保持温度在35～45℃之间，搅拌3～5小时；
8）得到的产品，即为用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘。
优选的，上述氯化苄的加入量要根据混合叔胺的计算胺值来计算，也可以直接取混合叔胺的样品，采用滴定的方法获得其胺值，进而计算氯化苄的加入量。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
本发明改善了聚维酮碘对紫外线敏感，光照情况下损失大的缺点；增加了季铵盐分子的支链结构，赋予产品更强的粘泥剥离功能；延续了碘类水产用消毒产品毒性小，杀菌效率高，杀菌谱广的特点，是水产养殖行业消毒产品中的新兴产品。
附图说明
图1是本发明的抑菌效果评价的对比图；
图2是稳定性评价中的抑菌效果对比图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本发明提到的一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺，包括以下过程：
1）向反应釜中加入300kg辛基癸基甲基叔胺，200kg十二烷基十四烷基甲基叔胺和100kg十六烷基十八烷基甲基叔胺，搅拌均匀；
2）继续向反应釜中加入222.2kg氯化苄，实际反应过程中氯化苄的加入量要根据混合叔胺的计算胺值来计算，也可以直接取混合叔胺的样品，采用滴定的方法获得其胺值，进而计算氯化苄的加入量；
3）向反应釜中泵入205.5kg的甲醇；
4）开始升温，温度升至60～80℃时，恒温反应2～4小时；
5）恒温反应结束，停止加热，冷却至室温。搅拌过程中，向反应釜中投加367kg磷酸，搅拌1.5～2.0小时，至搅拌均匀；
6）继续投加12kg脂肪醇聚氧乙烯醚、36.7kg单质碘、392kg纯净水；
7）升温，保持温度在35～45℃之间，搅拌3～5小时；
8）得到的产品即为本发明的用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘。
实施例2：本发明提到的一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺，包括以下过程：
1）向反应釜中加入200kg辛基癸基甲基叔胺，200kg十二烷基十四烷基甲基叔胺和200kg十六烷基十八烷基甲基叔胺，搅拌均匀；
2）继续向反应釜中加入203kg氯化苄，实际反应过程中氯化苄的加入量要根据混合叔胺的计算胺值来计算，也可以直接取混合叔胺的样品，采用滴定的方法获得其胺值，进而计算氯化苄的加入量；
3）向反应釜中泵入200kg的甲醇；
4）开始升温，温度升至60～80℃时，恒温反应2～4小时；
5）恒温反应结束，停止加热，冷却至室温。搅拌过程中，向反应釜中投加358kg磷酸，搅拌1.5～2.0小时，至搅拌均匀；
6）继续投加6kg脂肪醇聚氧乙烯醚、50kg单质碘、380kg纯净水；
7）升温，保持温度在35～45℃之间，搅拌3～5小时；
8）得到的产品即为本发明的用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘。
实施例3：本发明提到的一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺，包括以下过程：
1）向反应釜中加入100kg辛基癸基甲基叔胺，200kg十二烷基十四烷基甲基叔胺和300kg十六烷基十八烷基甲基叔胺，搅拌均匀；
2）继续向反应釜中加入183.3kg氯化苄，实际反应过程中氯化苄的加入量要根据混合叔胺的计算胺值来计算，也可以直接取混合叔胺的样品，采用滴定的方法获得其胺值，进而计算氯化苄的加入量；
3）向反应釜中泵入196kg的甲醇；
4）开始升温，温度升至60～80℃时，恒温反应2～4小时；
5）恒温反应结束，停止加热，冷却至室温。搅拌过程中，向反应釜中投加350kg磷酸，搅拌1.5～2.0小时，至搅拌均匀；
6）继续投加8kg脂肪醇聚氧乙烯醚、52.5kg单质碘、360kg纯净水；
7）升温，保持温度在35～45℃之间，搅拌3～5小时；
8）得到的产品即为本发明的用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘。
内部性能实验：
1）抑菌效果评价：选取副溶血弧菌、鳗弧菌、嗜水气单胞菌、爱德华氏菌以牛津杯法进行抑菌效果评价。
① LB培养基配方如下：胰蛋白胨1 g/100mL、酵母提取物 0.5g/100mL、氯化钠1g/100mL、细菌琼脂粉 2 g/100mL、去离子水，在121℃下，高压灭菌30 min；在无菌工作台内倒平板，紫外灭菌30 min，得到固态LB培养基；
② 分别称取3个样品各1g，放入离心管，每个离心管中各加入1g无菌水，充分混匀，至完全溶解；
③ 在已标记好的LB培养基表层分别加入100μL的鳗弧菌、副溶血弧菌、嗜水气单胞菌和爱德华氏菌四种病原菌进行涂布；
④ 在涂有四种病原菌的培养基表层分别放上已灭菌好的牛津杯，使用移液枪在牛津杯里分别加入100μL样品溶解液，之后，放入30℃培养箱中培养24 h，观察对四种致病菌的抑菌效果。
测试结果见下表（图中所标注的10#、11#、12#分别对应实施例1、实施例2、实施例3）：具体参照图1的对比图。
对四种致病菌抑菌效果统计如下，单位（mm）：
Figure 598782DEST_PATH_IMAGE001
2）稳定性评价
常温自然光条件下放置两个月后，再次进行抑菌效果评价，具体参照图2。
对四种致病菌抑菌效果统计如下，单位（mm）：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
3）粘泥剥离测试
选取正常养殖的水塘进行现场试验，在水塘中同时喷洒相同质量相同浓度的三个实施例样品，每5天喷洒一次，试验15天后，发现塘中水草叶面上粘泥附着量都较之前使用药剂少，三个实施例的粘泥玻璃效果，1#优于3#，3#优于2#。
三个实施例的产品在水中都具有很好的溶解性和分散性，综合三个实施例的杀菌效果、光稳定性和粘泥剥离效果，选取实施例3进行产品定型。应当说明的是，采用该工艺生产的三个实施例产品都具有很好的杀菌效果和粘泥剥离作用，光稳定性也优于其他同类产品。在实际生产的过程中，可以综合考虑原料成本、客户要求等诸多因素，对于原料进行加量的调整。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的相应简单修改或等同变换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (2)

1.一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺，其特征是包括以下步骤，按重量份：
1）向反应釜中加入5～10份的辛基癸基甲基叔胺，5～10份的十二烷基十四烷基甲基叔胺和5～10份的十六烷基十八烷基甲基叔胺，搅拌均匀；
2）继续向反应釜中加入3～8份的氯化苄；
3）向反应釜中泵入22.5～37.5份的甲醇；
4）开始升温，温度升至60～80℃时，恒温反应2～4小时；
5）恒温反应结束，停止加热，冷却至室温，搅拌过程中，向反应釜中投加15~40份磷酸，搅拌1.5～2.0小时，至搅拌均匀；
6）继续投加0.5～3.5份的脂肪醇聚氧乙烯醚、1～3份单质碘、15～35份纯净水；
7）升温，保持温度在35～45℃之间，搅拌3～5小时；
8）得到的产品，即为用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘。
2.根据权利要求1中提到的一种用于水产养殖的混合双链季铵盐络合碘的合成工艺，其特征是：所述氯化苄的加入量要根据混合叔胺的计算胺值来计算，也可以直接取混合叔胺的样品，采用滴定的方法获得其胺值，进而计算氯化苄的加入量。
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