CN114527109A - 一种基于锡基钙钛矿量子点荧光传感器检测水溶液中Fe3+的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于锡基钙钛矿量子点荧光传感器检测水溶液中Fe3+的方法。首先以碳酸铯、骨胶、氯化亚锡和1‑烯丙基‑3‑甲基‑氯化咪唑([AMIM]Cl)为原料制备锡基钙钛矿量子点荧光传感器,分别检测其荧光强度;然后检测不同浓度Fe3+存在下的荧光强度;最后根据荧光强度和工作曲线对水溶液中的Fe3+进行定性、定量分析。本发明是一种操作简便、分析速度快、灵敏度高的Fe3+检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及水质分析、荧光传感等领域,具体涉及一种基于锡基钙钛矿量子点荧光传感器检测水溶液中Fe3+的方法。
背景技术
铁元素是人体必不可少的微量元素,在人体各个器官中广泛存在。铁浓度异常会导致细胞代谢紊乱,进而引发疾病。此外,作为工业过程污染物的来源,Fe3+会对生态环境造成污染。因此,Fe3+的检测在水质诊断和临床诊断等方面具有重要意义。与电感耦合等离子质谱法、原子吸收分光光度法等检测方法相比,荧光检测法具有操作简单、灵敏度高、选择性好等优点,收到人们广泛关注。
钙钛矿量子点是一种新型光致发光材料,与传统的发光材料相比,具有荧光寿命长、颜色纯度高的优点。其中,锡基钙钛矿量子点毒性低,发光效率高,在太阳能电池和发光二极管等领域中应用广泛。然而,尚未见到锡基钙钛矿量子点在荧光传感器应用方面的报道。
Fe3+可以与锡基钙钛矿量子点表面的羧基和氨基发生配位作用,形成稳定的非荧光基态配合物,不同浓度的Fe3+会使锡基钙钛矿量子点发生不同程度的荧光猝灭,进而实现对Fe3+的识别和检测。
发明内容
本发明的目的是克服现有Fe3+检测技术操作复杂、灵敏度低等缺点,将锡基钙钛矿量子点应用于Fe3+检测,提供一种操作简单、高灵敏、高选择性的Fe3+检测方法。
本发明所采用的技术方案为:
一种基于锡基钙钛矿量子点荧光传感器检测水溶液中Fe3+的方法,
具体检测方法为:
将[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器或骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器加入含Fe3+浓度为0.1-2 mM的水溶液,静置1-15 min,检测其荧光强度;
所测荧光强度与Fe3+浓度在一定范围内成线性分布,根据两者的线性关系对水溶液中的Fe3+进行定性、定量分析。
所述 [AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器的制备方法,具体包括以下步骤:
将0.0500-0.1000g的碳酸铯,0.0800-0.2000g的骨胶溶解于1-5mL的去离子水中,在40-70℃真空烘箱中进干燥处理2-5h;
将上述物质和2-10 g的[AMIM]Cl置于三口烧瓶中,在40-70℃真空烘箱中进干燥处理2-5h;然后在N2氛围中加热至110℃-150℃,得到第一混合液,待用;
将2-10 g的[AMIM]Cl和0.0100-0.0500g的氯化亚锡置于三口烧瓶中,在40-70℃真空烘箱中进干燥处理2-5h;然后在N2氛围中加热至110℃-150℃,使氯化亚锡完全溶解,得到第二混合液,待用;
将上述第二混合液升温至150℃-180℃,然后注入0.3-0.8mL第一混合液,搅拌2-10s,置于冰水浴中,得到[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点溶液;
将上述[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点溶液溶解于10-30 mL无水乙醇中,在6000-9000 rpm下离心5-15 min,去除上清液,将所得沉淀溶解于5-15 mL去离子水中,得到[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器。
所述骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器的制备方法,具体包括以下步骤:
将0.0500-0.1000g的碳酸铯,4-10mL的十八烯和0.2-1.0mL的油酸置于三口烧瓶中,在40-70℃真空烘箱中进干燥处理2-5h;然后在N2氛围中加热至110℃-150℃,使碳酸铯完全溶解,得到第一混合液,待用;
将4-10mL十八烯和0.0100-0.0500g的氯化亚锡置于三口烧瓶中,在40-70℃真空烘箱中进干燥处理2-5h;然后在N2氛围中加热至110℃-150℃,使氯化亚锡完全溶解,得到第二混合液,待用;
将上述第二混合液升温至150℃-180℃,首先注入0.2-0.6mL油酸、0.3-0.7mL油胺,然后注入0.3-0.8mL第一混合液,搅拌2-10s,置于冰水浴中,得到CsSnCl3量子点,待用;
将0.5000-1.5000 g骨胶和2-8 mL丙三醇置于三口烧瓶中,在60-90℃下加热至骨胶溶解,待用;
将上述1-5 mL骨胶溶液与1-4 mL CsSnCl3量子点混合,得到骨胶-CsSnCl3量子点;
将上述骨胶-CsSnCl3量子点溶液溶解于10-30 mL无水乙醇中,在6000-9000 rpm下离心5-15 min,去除上清液,将所得沉淀溶解于5-15 mL去离子水中,得到骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器。
本发明具有以下优点:
1、本发明发现了一种基于锡基钙钛矿量子点荧光传感器检测水溶液中Fe3+的方法,为Fe3+的检测和识别提供了有效手段,有望应用于水质检测等领域。
2、本发明制备的锡基钙钛矿量子点荧光传感器可以在水溶液中稳定存在,其表面的羧基和氨基可以与Fe3+进行结合,造成荧光强度的变化,进而实现对Fe3+的检测和识别。
3、本发明的锡基钙钛矿量子点荧光传感器制备方法简单易行,成本低廉,制备过程对环境友好无害。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
(1)[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器的制备:
将0.0300g的碳酸铯,0.0900g的骨胶溶解于2 mL的去离子水中,在50℃真空烘箱中进干燥处理4 h;
将上述物质和2 g的[AMIM]Cl置于三口烧瓶中,在50℃真空烘箱中进干燥处理4h;然后在N2氛围中加热至120℃,得到第一混合液,待用;
将9 g的[AMIM]Cl和0.0400g的氯化亚锡置于三口烧瓶中,在60 ℃真空烘箱中进干燥处理3 h;然后在N2氛围中加热至120 ℃,使氯化亚锡完全溶解,得到第二混合液,待用;
将上述第二混合液升温至150 ℃,然后注入0.5 mL第一混合液,搅拌5 s,置于冰水浴中,得到骨胶-CsSnCl3量子点溶液;
将上述骨胶-CsSnCl3量子点溶液溶解于22 mL无水乙醇中,在8500 rpm下离心12min,去除上清液,将所得沉淀溶解于12 mL去离子水中,得到[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器。
(2)将上述[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器中加入含Fe3+浓度为0.6-1.5 mM的水溶液,静置15 min,检测其荧光强度。
(3)上述步骤(2)中所测荧光强度与Fe3+浓度成线性分布,根据两者的线性关系可以对水溶液中的Fe3+进行定性、定量分析。
实施例2
(1)骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器的制备:
将0.0600g的碳酸铯,6.50mL的十八烯和0.8 mL的油酸置于三口烧瓶中,在65℃真空烘箱中进干燥处理3 h;然后在N2氛围中加热至135℃,使碳酸铯完全溶解,得到第一混合液,待用;
将5.5 mL十八烯和0.0200g的氯化亚锡置于三口烧瓶中,在55℃真空烘箱中进干燥处理3 h;然后在N2氛围中加热至125℃,使氯化亚锡完全溶解,得到第二混合液,待用;
将上述第二混合液升温至150℃,首先注入0.4 mL油酸、0.4 mL油胺,然后注入0.4mL第一混合液,搅拌6 s,置于冰水浴中,得到CsSnCl3量子点,待用;
将0.7000 g骨胶和6 mL丙三醇置于三口烧瓶中,在60℃下加热至骨胶溶解,待用;
将上述3 mL骨胶溶液与3 mL CsSnCl3量子点混合,得到骨胶-CsSnCl3量子点;
将上述骨胶-CsSnCl3量子点溶液溶解于25 mL无水乙醇中,在7500 rpm下离心11min,去除上清液,将所得沉淀溶解于11 mL去离子水中,得到骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器。
(2)将上述骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器中加入含Fe3+浓度为0.2-1.5 mM的水溶液,静置9 min,检测其荧光强度。
(3)上述步骤(2)中所测荧光强度与Fe3+浓度成线性分布,根据两者的线性关系可以对水溶液中的Fe3+进行定性、定量分析。
对比例
为评价本发明方法的特异性,选取水溶液中常见的离子如Cu2+、Al3+、Mg2+、Cr3+,Cl-、NO3 -,按照实施例1和实施例2所述的检测步骤对这些离子进行测定,记录各自的荧光强度并进行比较。
结果表明,其他离子几乎不会引起传感器荧光强度的变化,这说明基于锡基钙钛矿量子点荧光传感器检测Fe3+的方法具有高度选择性。
本发明对Fe3+的线性检测范围是0.1-2 mM,线性相关方程为y=64078.5-5.2×104c(Fe3+),线性相关系数为0.9860,检测限为8 μM。
以上实施例仅用于对本发明的发明内容作进一步的详细描述,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下,根据本领域普通的技术知识和常用手段,做出的各种替换和变更,均应包括在本发明应保护的范围内。
Claims (3)
1.一种基于锡基钙钛矿量子点荧光传感器检测水溶液中Fe3+的方法,其特征在于:
具体检测方法为:
将[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器或骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器加入含Fe3+浓度为0.1-2 mM的水溶液,静置1-15 min,检测其荧光强度;
所测荧光强度与Fe3+浓度在一定范围内成线性分布,根据两者的线性关系对水溶液中的Fe3+进行定性、定量分析。
2.一种基于锡基钙钛矿量子点荧光传感器检测水溶液中Fe3+的方法,其特征在于:
所述 [AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器的制备方法,具体包括以下步骤:
将0.0500-0.1000g的碳酸铯,0.0800-0.2000g的骨胶溶解于1-5mL的去离子水中,在40-70℃真空烘箱中进干燥处理2-5h;
将上述物质和2-10 g的[AMIM]Cl置于三口烧瓶中,在40-70℃真空烘箱中进干燥处理2-5h;然后在N2氛围中加热至110℃-150℃,得到第一混合液,待用;
将2-10 g的[AMIM]Cl和0.0100-0.0500g的氯化亚锡置于三口烧瓶中,在40-70℃真空烘箱中进干燥处理2-5h;然后在N2氛围中加热至110℃-150℃,使氯化亚锡完全溶解,得到第二混合液,待用;
将上述第二混合液升温至150℃-180℃,然后注入0.3-0.8mL第一混合液,搅拌2-10s,置于冰水浴中,得到[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点溶液;
将上述[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点溶液溶解于10-30 mL无水乙醇中,在6000-9000rpm下离心5-15 min,去除上清液,将所得沉淀溶解于5-15 mL去离子水中,得到[AMIM]Cl/骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器。
3.一种基于锡基钙钛矿量子点荧光传感器检测水溶液中Fe3+的方法,其特征在于:
所述骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器的制备方法,具体包括以下步骤:
将0.0500-0.1000g的碳酸铯,4-10mL的十八烯和0.2-1.0mL的油酸置于三口烧瓶中,在40-70℃真空烘箱中进干燥处理2-5h;然后在N2氛围中加热至110℃-150℃,使碳酸铯完全溶解,得到第一混合液,待用;
将4-10mL十八烯和0.0100-0.0500g的氯化亚锡置于三口烧瓶中,在40-70℃真空烘箱中进干燥处理2-5h;然后在N2氛围中加热至110℃-150℃,使氯化亚锡完全溶解,得到第二混合液,待用;
将上述第二混合液升温至150℃-180℃,首先注入0.2-0.6mL油酸、0.3-0.7mL油胺,然后注入0.3-0.8mL第一混合液,搅拌2-10s,置于冰水浴中,得到CsSnCl3量子点,待用;
将0.5000-1.5000 g骨胶和2-8 mL丙三醇置于三口烧瓶中,在60-90℃下加热至骨胶溶解,待用;
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将上述骨胶-CsSnCl3量子点溶液溶解于10-30 mL无水乙醇中,在6000-9000 rpm下离心5-15 min,去除上清液,将所得沉淀溶解于5-15 mL去离子水中,得到骨胶-CsSnCl3量子点荧光传感器。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
CN116814262A (zh) * | 2023-06-30 | 2023-09-29 | 陕西科技大学 | 一种基于铋基钙钛矿量子点荧光传感器的制备方法及其应用 |
-
2022
- 2022-03-22 CN CN202210283125.4A patent/CN114527109A/zh active Pending
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