CN114518177B - 一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计。导热油成分包括离子液体低共熔组分、过渡金属纳米颗粒、FeCl3、CuCl2和显色剂；离子液体低共熔组分为二元或多元离子液体混合物的共晶；将导热油引入玻璃管封装后即可得到所需离子液体玻璃温度计。本发明公开的温度计的最低使用温度为‑80℃，最高使用温度为500℃。本发明生产工艺简单、蒸气压极低、可获得的原料广、成本低廉，使用寿命达到10年以上，无毒环保，操作方便。

Description

一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计
技术领域
本发明涉及离子液体温度计技术领域，具体涉及一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计。
背景技术
温度计已经诞生上百年。常用的温度计用于检测人体口腔、腋下等部位的温度。其工作液体通常为水银，储存在底端玻璃泡中，液泡容积远大于毛细管中的容积，在温度的变化下，液泡内水银的体积发生微弱的线性膨胀，通过毛细管中液柱的长度来反映所测的温度。尽管其结构尺寸随着时间在不断的变化，但其液泡内的感温液体使用的一直是水银。而水银的凝固点是-38.86℃。考虑沸点和凝固点温度，在严寒低温地区，其将凝固无法使用。同时水银是一种剧毒物质，从日本水俣病开始，人们逐渐意识到水银的危害，开始有意识限制水银的使用。2017年8月16日，《关于汞的水俣公约》在中国等缔约方正式生效。自2026年1月1日起，国家药监局将全面禁止生产含汞体温计和含汞血压计产品。
因此，研究人员朝着温度计无毒化进行了大量的研究。如申请号为2017101869022的公布专利提出了一种可替代水银的液态合金，按其重量百分比为：镓55～65％、铟16～22％、锡10～15％、铅2～5％、铊1～3％。但其成分中的铅和铊都具有较强的毒性，铊更是有剧毒。因此该液态合金具有一定的危险性，在生产过程以及后期推广都具有一定的难度。此外，申请号为2018113959556的公布专利提出了一种可替代水银的液态合金，按重量百分比为：镓62～78wt.％、铟10～24wt.％、锡6～14.5wt.％、铋0.05～1wt.％、锑0.1～0.8wt.％、银0.005～0.5wt.％、锌0.02～1.2wt.％、铜0.01～0.5wt.％。但因其需要大量昂贵的合金和较为复杂的制备工艺，商业化推广存在很大困难。
发明内容
本发明提出了一种生产工艺简单、成本较低、使用寿命长、最低使用温度可达-80℃、最高使用温度可达500℃的基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计。
本发明采用的技术方案是：一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，导热油成分包括离子液体低共熔组分、过渡金属纳米颗粒、FeCl3、CuCl2和显色剂；离子液体低共熔组分为二元或多元离子液体混合物的共晶；将导热油引入玻璃管封装后即可得到所需离子液体玻璃温度计。
进一步的，所述过渡金属为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或两种及以上。
进一步的，所述导热油成分按照质量百分比计包括：离子液体低共熔组分95～99.9wt.％、过渡金属纳米颗粒0.1～3wt.％、FeCl3 0～1wt.％、CuCl2 0～1wt.％、显色剂0～1wt.％；其中导热油成分中至少含有FeCl3和CuCl2中的一种。
进一步的，所述显色剂为甲基红显色剂。
进一步的，所述离子液体低共熔组分中至少含有以下阳离子基团中的一种：杂环吡啶鎓离子、哌啶鎓离子、吡咯烷鎓离子、咪唑鎓离子、三氮唑鎓离子、苯并咪唑鎓离子、苯并三氮唑鎓离子；膦基阳离子或季鏻阳离子、四苯基鏻阳离子、胺基阳离子或季铵阳离子、四苯基铵阳离子、锍鎓离子、三苯基锍鎓离子、三乙醇胺阳离子、四乙醇铵阳离子、胍基阳离子。
进一步的，所述离子液体低共熔组分中至少含有以下阴离子基团中的一种：甲基磺酸离子、三氟甲基磺酸根离子、双(三氟甲磺酰)亚胺阴离子、双(氟磺酰)亚胺阴离子、双(全氟乙磺酰)亚胺阴离子、硫氰酸根离子、二氰胺离子、三氰基离子、乙酸根离子、饱和脂肪酸根离子、三氟乙酸根离子、氟磺酸根离子、硫酸氢根离子、硫酸根离子、对烷基苯磺酸根离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子、全氟丁基磺酸根离子、全氟辛基磺酸根离子、环状全氟烷基磺酰亚胺阴离子、卤素离子。
一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，所述导热油的制备方法如下：
步骤1：将纳米金属铜和铁加入到离子液体低共熔组分中；其中金属铜和金属铁的质量比为1:1；离子液体低共熔组分为三辛基胺甲基磺酸盐、四甲基铵甲基磺酸盐、四甲基鏻三氟甲基磺酸盐按质量比为1:1:1混合构成；
步骤2：将上述混合物常压下加热至120℃搅拌3h，然后在100℃条件下真空均匀搅拌8h；
步骤3：在常压状态下冷却至室温即可得到所需导热油。
本发明的有益效果：
(1)本发明在离子液体中加入三价铁离子Fe3+或二价铜离子Cu2+等，能和离子液体反应生成金属络合物，从而能显示不同的颜色，对温度计识别具有重要作用。加入的甲基红等显色剂，亦能显示颜色，便于辨别液位。此外，金属络合物具有荧光作用，便于在暗处使用温度计。
(2)本发明加入到离子液体中的纳米金属颗粒因为与离子液体一起形成稳定的纳米流体，且金属颗粒本身热导率极高，从而提升离子液体的热导率。
(3)本发明中的离子液体为低共熔组分，其中的氢键供体与氢键受体形成了氢键作用，能有效降低离子液体组分的凝固点，从而扩展温度计在低温下的使用温度范围。同时，离子液体本身蒸气压极低。
附图说明
图1为本发明中玻璃温度计的结构示意图。图中，1-外壳，2-毛细管，3-标尺，4-感温源。
图2为本发明实施例5的三辛基胺甲基磺酸盐结构示意图。
图3为本发明中离子液体低共熔组分原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，其热传递流体，亦即导热油包括离子液体低共熔组分、过渡金属纳米颗粒、FeCl3、CuCl2和甲基红显色剂；离子液体低共熔组分为二元或多元离子液体混合物的共晶；将导热油引入玻璃管封装后即可得到所需离子液体玻璃温度计。导热油成分按照质量百分比计包括：离子液体低共熔组分95～99.9wt.％、过渡金属纳米颗粒0.1～3wt.％、FeCl3 0～1wt.％、CuCl2 0～1wt.％、显色剂0～1wt.％；其中导热油成分中至少含有FeCl3和CuCl2中的一种。显色剂为甲基红显色剂。
如图1所示，玻璃管经“拉颈”“接泡”“缩喉”“封泡”“灌导热油”“封头”“定点”“分号”“渗透印色”“检定”“包装”等系列工艺制得离子液体温度计。离子液体温度计包括外壳1，其内部的毛细管2，表面的标尺3和内装导热油的感温源4。离子液体玻璃温度计的毛细管2内的压强小于10Pa，离子液体温度计使用温度范围在-80℃～500℃。
过渡金属为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或两种及以上。离子液体为质子型、非质子型等中的一类或混合类。离子液体低共熔组分中至少含有以下阳离子基团中的一种：杂环吡啶鎓离子、哌啶鎓离子、吡咯烷鎓离子、咪唑鎓离子、三氮唑鎓离子(1,2,3-三氮唑鎓离子、1,2,4-三氮唑鎓离子)、苯并咪唑鎓离子、苯并三氮唑鎓离子；膦基阳离子(质子型)或季鏻阳离子P(R1R2R3R4)，即PR4 +(P为磷原子，R为氢原子、烷基、环烷基、苯基或甲苯基)、四苯基鏻阳离子PPh4 +(P为磷原子，Ph为苯基及其衍生物)、胺基阳离子(质子型)或季铵阳离子N(R1R2R3R4)，即NR4 +(N为氮原子，R为氢原子、烷基、环烷基、苯基或甲苯基)、四苯基铵阳离子NPh4 +(N为氮原子，Ph为苯基及其衍生物)、锍鎓离子S(R1R2R3)，即SR3 +(S为硫原子，R为氢原子、烷基、环烷基、苯基或甲苯基)、三苯基锍鎓离子SPh3 +(S为硫原子，Ph为苯基及其衍生物)、三乙醇胺阳离子、四乙醇铵阳离子、胍基阳离子。离子液体低共熔组分中至少含有以下阴离子基团中的一种：甲基磺酸离子(CH3SO3 -)、三氟甲基磺酸根离子(CFS3O3 -)、双(三氟甲磺酰)亚胺阴离子、双(氟磺酰)亚胺阴离子、双(全氟乙磺酰)亚胺阴离子、硫氰酸根离子(SCN-)、二氰胺离子(DCA-)、三氰基离子(TCM-)、乙酸根离子、饱和脂肪酸根离子、三氟乙酸根离子、氟磺酸根离子、硫酸氢根离子、硫酸根离子、对烷基苯磺酸根离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子、全氟丁基磺酸根离子、全氟辛基磺酸根离子、环状全氟烷基磺酰亚胺阴离子、卤素离子(如F-、Cl-、Br-、I-)。
导热油的制备方法如下：
步骤1：将纳米金属铜和铁加入到离子液体低共熔组分中；其中金属铜和金属铁的质量比为1:1；离子液体低共熔组分为三辛基胺甲基磺酸盐、四甲基铵甲基磺酸盐、四甲基鏻三氟甲基磺酸盐按质量比为1:1:1混合构成。
步骤2：将上述混合物常压下加热至120℃搅拌3h，然后在100℃条件下真空均匀搅拌8h。
步骤3：在常压状态下冷却至室温即可得到所需导热油。
实施例1
一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，导热油按照质量百分比计：包括离子液体低共熔组分(99wt.％)、过渡金属纳米颗粒(0wt.％)、FeCl3(0.5wt.％)、CuCl2(0wt.％)和甲基红显色剂(0.5wt.％)；离子液体低共熔组分按重量份数计包括四甲基铵甲基磺酸盐50份、四甲基鏻三氟甲基磺酸盐50份；将导热油引入玻璃管封装后即可得到所需离子液体玻璃温度计。
该实施例得到的离子液体性能指标如表1所示：
表1离子液体性能指标
Figure BDA0003504257550000041
实施例2
一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，导热油按照质量百分比计：包括离子液体低共熔组分(98wt.％)、过渡金属纳米颗粒(1wt.％)、FeCl3(0wt.％)、CuCl2(0.5wt.％)和甲基红显色剂(0.5wt.％)；离子液体低共熔组分按重量份数计包括吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐50份、吡咯烷双(氟磺酰)亚胺盐50份；将导热油引入玻璃管封装后即可得到所需离子液体玻璃温度计。
实施例3
一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，导热油按照质量百分比计：包括离子液体低共熔组分(98wt.％)、过渡金属纳米颗粒(1wt.％)、FeCl3(1wt.％)、CuCl2(0wt.％)和甲基红显色剂(0wt.％)；离子液体低共熔组分按重量份数计包括三氮唑鎓硫氰酸盐50份、叔鏻二氰胺盐50份；将导热油引入玻璃管封装后即可得到所需离子液体玻璃温度计。
实施例4
一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，导热油按照质量百分比计：包括离子液体低共熔组分(98wt.％)、过渡金属纳米颗粒(1wt.％)、FeCl3(0wt.％)、CuCl2(0.5wt.％)和甲基红显色剂(0.5wt.％)；离子液体低共熔组分按重量份数计包括咪唑鎓二氰胺盐50份、咪唑鎓硫氰酸盐50份；将导热油引入玻璃管封装后即可得到所需离子液体玻璃温度计。
实施例5
一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，导热油按照质量百分比计：包括离子液体低共熔组分(99wt.％)、过渡金属纳米颗粒(0.5wt.％)、FeCl3(0wt.％)、CuCl2(0wt.％)和甲基红显色剂(0.5wt.％)；离子液体低共熔组分按重量份数计包括三辛基胺甲基磺酸盐50份、四甲基铵甲基磺酸盐50份和四甲基鏻三氟甲基磺酸盐50份；纳米金属颗粒为纳米金属铜和纳米金属铁按质量比为1:1制得；将导热油引入玻璃管封装后即可得到所需离子液体玻璃温度计。三辛基胺甲基磺酸盐的结构如图2所示。
导热油的制备方法如下：
步骤1：将过渡金属纳米颗粒和甲基红显色剂加入到离子液体低共熔组分中；
步骤2：将上述混合物常压下加热至120℃搅拌3h；然后在100℃条件下真空均匀搅拌8h；
步骤3：在常压状态下冷却至室温即可得到所需导热油。
适用于本发明的离子液体中的阳离子基团结构如表2所示：
表2阳离子基团
Figure BDA0003504257550000061
Figure BDA0003504257550000071
适用于本发明的离子液体中的阴离子基团如表3所示。
表3阴离子基团
Figure BDA0003504257550000072
Figure BDA0003504257550000081
图3为离子液体低共熔组分原理示意图。以离子液体A和离子液体B形成的二元离子液体混合物为例，该相图显示低共熔组成(xe)，低共熔温度(Te)和低共熔点。该原理也适用于多元(包括三元、四元、五元等)离子液体混合物，得到熔点(凝固点)低于任一单一离子液体组分的熔点(凝固点)的离子液体低共熔组分。
本发明在离子液体中加入三价铁离子Fe3+或二价铜离子Cu2+等，能和离子液体反应生成金属络合物，从而能显示不同的颜色，对温度计识别具有重要作用。加入的甲基红等显色剂，亦能显示颜色，便于辨别液位。此外，金属络合物具有荧光作用，便于在暗处使用温度计。此外，本发明加入到离子液体中的纳米金属颗粒能提升离子液体的热导率和耐用性。本发明中的离子液体为低共熔组分，其中的氢键供体与氢键受体形成了氢键作用，能有效降低离子液体组分的凝固点，从而扩展温度计在低温下的使用温度范围。同时，离子液体本身蒸气压极低。
本发明中的温度计最低使用温度为-80℃，最高使用温度为500℃；本发明生产工艺单、蒸气压极低、可获得的原料广、成本低廉，使用寿命达到10年以上，无毒环保，操作方便。

Claims (7)

1.一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，其特征在于，导热油成分包括离子液体低共熔组分、过渡金属纳米颗粒、FeCl3、CuCl2和显色剂；离子液体低共熔组分为二元或多元离子液体混合物的共晶；将导热油引入玻璃管封装后即可得到所需离子液体玻璃温度计，其最低使用温度为-80℃，最高使用温度为500℃。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，其特征在于，所述过渡金属为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或两种及以上。
3.根据权利要求1所述的一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，其特征在于，所述导热油成分按照质量百分比计包括：离子液体低共熔组分95～99.9wt.％、过渡金属纳米颗粒0.1～3wt.％、FeCl3 0～1wt.％、CuCl2 0～1wt.％、显色剂0～1wt.％；其中导热油成分中至少含有FeCl3和CuCl2中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，其特征在于，所述显色剂为甲基红显色剂。
5.根据权利要求1所述的一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，其特征在于，所述离子液体低共熔组分中至少含有以下阳离子基团中的一种：杂环吡啶鎓离子、哌啶鎓离子、吡咯烷鎓离子、咪唑鎓离子、三氮唑鎓离子、苯并咪唑鎓离子、苯并三氮唑鎓离子、膦基阳离子或季鏻阳离子、四苯基鏻阳离子、胺基阳离子或季铵阳离子、四苯基铵阳离子、锍鎓离子、三苯基锍鎓离子、三乙醇胺阳离子、四乙醇铵阳离子、胍基阳离子。
6.根据权利要求1所述的一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，其特征在于，所述离子液体低共熔组分中至少含有以下阴离子基团中的一种：甲基磺酸离子、三氟甲基磺酸根离子、双(三氟甲磺酰)亚胺阴离子、双(氟磺酰)亚胺阴离子、双(全氟乙磺酰)亚胺阴离子、硫氰酸根离子、二氰胺离子、三氰基离子、乙酸根离子、饱和脂肪酸根离子、三氟乙酸根离子、氟磺酸根离子、硫酸氢根离子、硫酸根离子、对烷基苯磺酸根离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子、全氟丁基磺酸根离子、全氟辛基磺酸根离子、环状全氟烷基磺酰亚胺阴离子、卤素离子。
7.根据权利要求1所述的一种基于离子液体低共熔组分的玻璃温度计，其特征在于，所述导热油的制备方法如下：
步骤1：将纳米金属铜和铁加入到离子液体低共熔组分中；其中金属铜和金属铁的质量比为1:1；离子液体低共熔组分为三辛基胺甲基磺酸盐、四甲基铵甲基磺酸盐、四甲基鏻三氟甲基磺酸盐按质量比为1:1:1混合构成；
步骤2：将上述混合物常压下加热至120℃搅拌3h，然后在100℃下真空均匀搅拌8h；
步骤3：在常压状态下冷却至室温即可得到所需导热油。
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