CN114503995A - 一种含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
一种含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，以质量含量计，包括：活性成分10％～32％，乳化剂10％～30％、分散剂1％～4％、pH调节剂1％～6％，分散介质补足100％；所述活性成分包括莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆。本发明中的活性成分莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆属于不同作用机理的除草剂，本发明通过助剂的选择，使三者相互混配不会产生抵触，扩大了除草谱，提高了除草效率。制备的可分散油悬浮剂，剂型使用方便，药液不易挥发、抗飘移且渗透传导性强、耐雨水冲刷，对靶标生物活性高；同时乳化分散性好、不易变稠或结底，倾倒后残余物少；悬浮率高，热贮稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
莠去津为内吸传导型苗前、苗后除草剂。进入植物体内以根吸收为主，茎叶吸收略少，通过木质部传导到分生组织及叶部，干扰光合作用，使杂草死亡。已被广泛应用于玉米、高粱、甘蔗、果树、苗圃、林地防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草。
硝磺草酮为苗后茎叶处理剂。通过根和幼苗、叶吸收，在植物中向顶、向基传导到分生组织，抑制对羟基苯基丙酮酸双加氧酶，间接地抑制类胡萝卜素的生物合成，干扰叶绿体的合成和功能，由于叶绿素的氧化降解，导致发芽的敏感杂草白化，失绿的组织坏死。可有效防治玉米田中主要的阔叶杂草和一些禾本科杂草。
烟嘧磺隆为苗后茎叶处理剂，可被植物的茎叶和根部吸收并迅速传导，通过抑制植物体内乙酰乳酸合成酶的活性，阻止支链氨基酸绩氨酸、亮氨酸与异亮氨酸合成进而阻止细胞分裂，使敏感植物停止生长。可有效防治玉米田中一年生杂草和多年生阔叶杂草。
含有单一活性组分的除草剂品种在农业草害防治上往往存在不同程度的缺陷，例如：除草谱窄，连续使用后容易产生抗药性，使用次数多会加重环境的污染。而将不同作用机制的活性成分进行复配能有效克服以上缺点。同时，利用不同活性组分混配所产生的增效作用，可以提高防效，扩大除草谱，延缓杂草抗药性的产生，降低环境污染，是综合防治杂草的重要手段。
将莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆组合使用，可发挥其协同作用，扩大除草谱、延缓杂草抗药性。但是目前市场上存在产品质量不稳定，海上运输过程中容易受环境变化影响，高温易出现粘稠结块、膏化、析油等现象，严重影响药效。在使用过程中，受不同水质的影响较大，例如对于3WHO水不耐受。有的需要特别添加防冻剂(乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等)。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂及其制备方法，制备的可分散油悬浮剂具有较高的稳定性，可耐受-10℃至65℃高低温区间。
本发明提供了一种含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，以质量含量计，包括：
活性成分10％～32％，乳化剂10％～30％、分散剂1％～4％、pH调节剂1％～6％，分散介质补足100％；
所述活性成分包括莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆。
本发明中，所述活性成分包括莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆，其中，莠去津的质量含量优选为7％-24％，更优选为10％-20％；在本发明的一些具体实施例中，所述莠去津的质量含量为7％、10％、15％、18％、24％、19.4％、23％、19.4％，或以上述任意值为上限或下限的范围值；所述硝磺草酮的质量含量优选为2％-8％，更优选为4％-6.8％；在本发明的一些具体实施例中，所述硝磺草酮的质量含量为2％、3％、4％、5％、6.8％、6％，或以上述任意值为上限或下限的范围值；所述烟嘧磺隆的质量含量优选为1％-5％，更优选为1％-2.9％；在本发明的一些具体实施例中，所述烟嘧磺隆的质量含量为1％、2.9％、3％，或以上述任意值为上限或下限的范围值。
上述活性成分的质量含量优选为10％～32％，更优选为10％～30％。
本发明中，所述乳化剂的质量含量优选为10％～30％，更优选为15％～30％，再优选为15％～25％，最优选为23％或26％。
所述乳化剂优选为失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
更优选的，所述乳化剂为失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯的组合，所述组合优选为失水山梨醇单油酸酯1％、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物2％和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯7％；或蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和十二烷基苯磺酸钙的组合，所述组合优选为蓖麻油聚氧乙烯醚2％、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物2％和十二烷基苯磺酸钙11％；或十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚的组合，所述组合优选为十二烷基苯磺酸钙2％、脂肪醇聚氧乙烯醚15％和烷基酚聚氧乙烯醚3％；或蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚的组合中的一种。
最优选的，本发明所述乳化剂由蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比1～2：1：15～27混合，更优选按重量比2：1：20～23混合。具体可以为1：1：15、2：1：20或2：1：23。
在本发明的一些具体实施例中，所述乳化剂包括：
蓖麻油聚氧乙烯醚1％、十二烷基苯磺酸钙1％、脂肪醇聚氧乙烯醚15％；
或蓖麻油聚氧乙烯醚2％、十二烷基苯磺酸钙1％、脂肪醇聚氧乙烯醚22％；
或蓖麻油聚氧乙烯醚2％、十二烷基苯磺酸钙1％、脂肪醇聚氧乙烯醚20％；
或蓖麻油聚氧乙烯醚2％、十二烷基苯磺酸钙1％、脂肪醇聚氧乙烯醚27％；
或蓖麻油聚氧乙烯醚2％、十二烷基苯磺酸钙1％、脂肪醇聚氧乙烯醚23％。
所述分散剂的质量含量优选为1％～4％，更优选为1％～3％，最优选为1％。
所述分散剂优选为木质素磺酸钙、烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物、聚萘甲醛磺酸钠盐、聚羧酸盐中的一种或多种，最优选为烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物。
所述pH调节剂的质量含量优选为1％～6％，更优选为2％～4％；最优选为2.5％。
本发明所述pH调节剂优选为苯甲酸、磷酸二氢钾、柠檬酸、硼酸、乳酸和聚萘甲醛磺酸钠盐中的一种或多种；包括但不限于苯甲酸、磷酸二氢钾组合，优选质量比为1:1；或乳酸、柠檬酸组合，优选质量比为3:1；或柠檬酸、硼酸组合，优选质量比为1:5；或柠檬酸、磷酸二氢钾组合，优选质量比为3:1或1:3；柠檬酸、磷酸二氢钾、聚萘甲醛磺酸钠盐组合，优选质量比为2:1:1。
更优选的，所述pH调节剂由柠檬酸、磷酸二氢钾和聚萘甲醛磺酸钠盐组成，所述柠檬酸、磷酸二氢钾和聚萘甲醛磺酸钠盐的重量比优选为1：0.5～2：0.5～3，更优选为1：1～2：1～3；最优选为1：1.6：2.4。
在本发明的一些具体实施例中，所述pH调节剂包括：
柠檬酸0.5％、磷酸二氢钾0.8％和聚萘甲醛磺酸钠盐1.2％；
或柠檬酸3％、磷酸二氢钾1％；
或柠檬酸1％、磷酸二氢钾3％；
或柠檬酸2％、磷酸二氢钾1％、聚萘甲醛磺酸钠盐1％。
由于烟嘧磺隆和莠去津的水解和光解速率受pH值影响较大，烟嘧磺隆酸性条件下易水解但不易光解，碱性条件下易光解不易水解，温度升高能加速烟嘧磺隆水解；硝磺草酮在pH值范围不合适下，将导致其分解迅速，莠去津在酸性pH调节剂选择不当下贮存也存在分解，因此，莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆可分散油悬浮剂的体系需要选择合适的pH调节剂，降低有效成分贮存的分解率，因此，本发明中，pH调节剂的选择对于产品的稳定性发挥了关键作用。
所述分散介质优选为大豆油、油酸甲酯、菜籽油和蓖麻油中的一种或多种，最优选为油酸甲酯。
在本发明的一些具体实施例中，所述含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，以质量含量计，包括：
莠去津19.4％，硝磺草酮6.8％，烟嘧磺隆2.9％、乳化剂23％、分散剂1％、pH调节剂2.5％，余量的油酸甲酯。
本发明优选的，所述可分散油悬浮剂中还包括安全剂，所述安全剂优选为双苯噁唑酸，所述双苯噁唑酸的质量含量优选为1％～5％。
烟嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津三元复配可分散油悬浮剂在贮存过程中极易发生变色现象，有效成分特别是烟嘧磺隆和硝磺草酮比较容易分解，特别是体系中乳化剂选择不合适，其结构本身可能对烟嘧磺隆、硝磺草酮的稳定性产生影响。本发明对助剂体系进行大量地筛选工作，最终得出了上述各组分间匹配度最佳的体系，特别是乳化剂、分散剂和pH调节剂3个组分的筛选和组合，大大降低了剂型的加工难度，提高了剂型的稳定性，具有乳化分散性好、悬浮率高的优势，有效地解决了样品贮存析油、粘稠或结块及有效成分分解等问题。
本发明提供了上述含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
将分散介质、乳化剂、分散剂和pH调节剂加入反应釜内，充分混合分散均匀；在高速剪切状态下再向反应釜内加入莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆，混合均匀后，经砂磨机研磨至混合物粒径D90小于4.5μm，得含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂。
本发明优选的，所述高速剪切的剪切速度为1000～10000r/min。
本发明优选的，将各物料混合均匀后，研磨至混合物粒径D90小于4.5μm，得含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂。
上述制备方法中，研磨可以采用现有技术中公开的任意研磨方法进行，例如可以在氧化锆珠砂磨介质下进行研磨。研磨后，用激光粒度分布仪检测，直至粒径D90小于4.5μm为止。
本发明提供的上述制备方法简单，易于操作，制备过程环保、安全，无污染问题出现，成本低，易于工业化生产。
与现有技术相比，本发明提供了一种含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，以质量含量计，包括：活性成分10％～32％，乳化剂10％～30％、分散剂1％～4％、pH调节剂1％～6％，分散介质补足100％；所述活性成分包括莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆。
本发明中的活性成分莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆属于不同作用机理的除草剂，本发明通过助剂的选择，使三者相互混配不会产生抵触，扩大了除草谱，提高了除草效率。制备的可分散油悬浮剂，剂型使用方便，药液不易挥发、抗飘移且渗透传导性强、耐雨水冲刷，对靶标生物活性高；同时乳化分散性好、不易变稠或结底，倾倒后残余物少；悬浮率高，热贮稳定性好，热贮前后悬浮率最高可达95％以上、分解率小于5％，性能优异且能提高药剂的防治效果，提高对作物的安全性。
另外，本发明提供的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂通过助剂的复配，不需要添加防冻剂，提高了产品稳定性，能够耐受-10℃至65℃高低温区间，有效地解决了运输过程中环境变化对产品质量的影响，避免了粘稠结块、膏化、析油等产品质量问题，通过pH调节剂的筛选，降低了三个有效成分热贮后分解率及外观变色。同时本发明能够耐受C水、D水、3WHO水等不同水质，满足不同国家、地区的使用，有利于大范围的推广应用。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂及其制备方法进行详细描述。
如无特别说明，下述百分含量均为质量百分含量。
实施例1～8
将分散介质、乳化剂、分散剂和pH调节剂加入反应釜内，充分混合分散均匀；按照1000-10000r/min的剪切速度在高速剪切状态下再向反应釜内加入莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆，剪切10～30分钟，然后研磨至混合物粒径D90小于4.5μm，得含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂。
各实施例原料配比如表1～表2所示。
对比例1
制备方法同实施例1～8，各实施例原料配比如表3所示。
表1实施例1～4各原料配比
表2实施例5～8各原料配比
表3对比例1各原料配比
对上述实施例和对比例制得的可分散油悬浮剂的性能进行检测，结果见下表4、表5。其中，悬浮率按照GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法进行检测，倾倒性按照GB/T31737-2015农药倾倒性测定方法进行检测，分散稳定性按照国际农药分析协作委员会CIPAC MT 180《悬乳剂的分散稳定性测定》进行检测。
表4莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆复配制得的可分散油悬浮剂产品性能
表5莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆复配制得的可分散油悬浮剂产品性能
由表4～5可知，对比例在热储前后质量均不佳，样品不耐受-10℃至65℃高低温区间，在-10℃贮存2天，转常温后，样品流动性差，65℃贮存2天，转常温后，样品无流动性。实施例1-3在热贮后质量稍变差，而实施例4-8在热贮前和热贮后质量均良好，优选助剂在产品质量中起着关键作用。
表6莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆复配制得的可分散油悬浮剂热贮分解率情况
由表6可知，在合适的pH调节剂下，3个有效成分的热贮分解率均小于5％且外观颜色变化较小，但是，当pH调节剂搭配不当的情况下，有效成分分解率较高且颜色变化较大。
大田试验
本试验安排在山东省潍坊市寒亭区城郊一农田，地势平坦，土地平整，灌溉排水设施齐全，田间管理水平一致，肥力均匀中等。玉米于2020年6月10日播种，品种为珍甜六号，栽培方式为直播，试验田主要杂草为反枝苋、马唐、稗草、狗尾草、藜、铁苋菜等。
于玉米4-5叶期进行茎叶喷雾处理。用工农-16型背负式手动喷雾器施药1次，按每公顷制剂用量兑水450kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。采用随机区组排列，4次重复，小区面积30m2。试验期间天气良好，施药当天无雨。
共设4个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：实施例3、7、8及对比例1；处理3：对照药剂(莠去津20％+硝磺草酮7％+烟嘧磺隆3％)可分散油悬浮剂(市售)。各药剂均按有效成分用量630g/公顷进行茎叶喷雾处理。
施药后30天，调查各处理对杂草鲜重防效及对玉米的安全性。结果如表7、表8所示。
鲜重防效计算方法：
杂草鲜重防效调查方法：
施药后30d，每个小区随机取4点，每点0.25m2，拔除所有一年生杂草分类称草鲜重，计算鲜重防效。
玉米安全性调查方法：
施药后30d观察药剂对玉米有无药害，记录药害的类型和程度。按药害分级的方法给每个小区药害定级打分:1级，玉米生长正常，无任何受害症状；2级，玉米轻微药害，药害少于10％；3级，玉米中等药害，以后能恢复，不影响产量；4级，玉米药害较重，难以恢复，造成减产；5级，玉米药害严重，不能恢复，造成明显减产或绝产。
表7各处理药剂防除甜玉米田一年生杂草鲜重防效结果
由表7的试验结果可以看出，莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆复配对玉米田一年生杂草有很好地防治效果，使用优选助剂的实施例7、8防效要明显优于实施例3、对比例及对照药剂，表现出协同增效作用。从各实施例和对比例的药效对比可以看出，助剂的选择对于有效成分的发挥有重要的影响，助剂选择不当会影响莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的复配效果。
表8各处理药剂对甜玉米的安全性结果
由表8的试验结果可以看出，莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆复配在不添加安全剂双苯噁唑酸下对甜玉米有一定药害，特别是对照药剂对玉米产量产生了影响。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (11)
1.一种含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，以质量含量计，包括：
活性成分10％～32％，乳化剂10％～30％、分散剂1％～4％、pH调节剂1％～6％，分散介质补足100％；
所述活性成分包括莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆。
2.根据权利要求1所述的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂选自失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂选自失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯；或蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和十二烷基苯磺酸钙；或十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚；或蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和脂肪醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求3所述的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和脂肪醇聚氧乙烯醚；
所述蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为1～2：1：15～27。
5.根据权利要求1所述的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述分散剂优选为木质素磺酸钙、烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物、聚萘甲醛磺酸钠盐、聚羧酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述pH调节剂选自苯甲酸、磷酸二氢钾、柠檬酸、硼酸、乳酸和聚萘甲醛磺酸钠盐中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述pH调节剂选自苯甲酸和磷酸二氢钾；或乳酸和柠檬酸；或柠檬酸和硼酸；或柠檬酸和磷酸二氢钾；或柠檬酸、磷酸二氢钾和聚萘甲醛磺酸钠。
8.根据权利要求7所述的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述pH调节剂由柠檬酸、磷酸二氢钾和聚萘甲醛磺酸钠盐组成；
所述柠檬酸、磷酸二氢钾和聚萘甲醛磺酸钠盐的重量比为1：0.5～2：0.5～3。
9.根据权利要求1所述的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述分散介质选自大豆油、油酸甲酯、菜籽油和蓖麻油中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂，其特征在于，还包括安全剂；
所述安全剂为双苯噁唑酸。
11.权利要求1～10任一项所述的含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
将分散介质、乳化剂、分散剂和pH调节剂加入反应釜内，充分混合分散均匀；在高速剪切状态下再向反应釜内加入莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆，混合均匀后，经砂磨机研磨至混合物粒径D90小于4.5μm，得含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂。
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