CN114501988A - 通过感测挥发性信息素和化学信息素来检测存储产品中的昆虫幼虫和成虫的装置 - Google Patents
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Abstract
一种成本最小化、高精度的便携式装置，用于通过感测气相标记物(例如挥发性信息素、化学信息素和利它素)来检测存储产品中的在生命各个阶段(包括卵阶段)的昆虫的存在。本文公开的方法、装置和系统利用传感器阵列，该传感器阵列被配置为同时测量多个目标标记物并过滤背景气体，同时保持紧凑、高精度和易于操作。
Description
技术领域
以下公开内容总体上涉及昆虫和虫害(insect infestation)检测领域、化学感测领域、气体检测领域、挥发性有机化合物分析领域、气体感测微芯片阵列、以及与之相关的方法和装置。发现其在与以高灵敏度和高选择性来检测在储藏的食物和其它产品或材料中的昆虫相关的技术中得到具体应用。
背景技术
存储产品昆虫(Stored product insects，“SPI”)通常被发现以成品食品、食物配料为食，或侵扰准备、处理、包装和储藏食物的设备。在每次污染、产品召回、消费者投诉/诉讼、和害虫控制应用事件中，在处理、运输和存储系统中来自这些害虫的经济损失可以是数百万美元(Arthur等，2009年)。此外，某些SPI在被意外吃掉时具有健康影响，导致婴幼儿和老年人的胃应激性疾病(Okamura，1967年)。
当前昆虫检测依赖于闪光灯检查和使用具有多种合成信息素诱饵和陷阱的诱捕器来捕获成虫SPI。信息素是从雄性或雌性物种个体发出的挥发性有机化合物(volatileorganic compound，“VOC”)。信息素诱饵和陷阱依赖于昆虫活性，并且这可能受到温度的显著影响。信息素挥发性、数量/质量、以及人类活动和昆虫动力学与这些元素相互作用，从而导致经常变化的陷阱数据。陷阱捕获的解释基于种群的小型采样(2％至10％或更少)。这使得检测和修复虫害更困难。
印度谷螟(Indianmeal moth，“IMM”)是在整个美国最常见的存储产品昆虫(Mueller，1998年；Resener 1996年)。这是在美国储藏的食物和谷物中比任何其它昆虫更常见的一种昆虫。成虫IMM可以在世界的温带地区的几乎任何地方被发现。此外，在美国和欧洲，它是引起最多损害的一种昆虫害虫。这种昆虫在我们的环境中生存得很好有两个原因：1)雌性在其短暂的寿命中产下大量的卵；以及2)其遗传地改变或适应以从人类使用以保护其食物的农药中存活的能力(抗性)。IMM被认为是人类已知的最具抗性的昆虫。在五十年期间，该昆虫的遗传组成已经发生变化以抵抗常用农药马拉硫磷(Malathion)。在20世纪70年代，IMM开始显示对该常用杀虫剂的抗性迹象。IMM对该农药发展出60000倍抗性。
IMM最常被发现以成品食品、食物配料(例如储藏的小麦产品、碾碎/加工的小麦)和其它存储产品(例如碾碎的谷物产品、面粉、麸皮、面食产品、香料)为食，或侵扰准备、处理、包装或储藏食物的设备。IMM幼虫是昆虫的破坏性生命阶段，其贪婪地进食。幼虫的移动性很强，并且可以连续寻找新的食物来源。食物的价值受到它们消耗的食物、它们产下的粪便、以及幼虫在移动时留下的条带(webbing)的损害。
此外，IMM通常是其它存储产品昆虫的前体。未处理的IMM侵扰可以是其它SPI侵扰即将到来的指示符(Mueller，2016年)。五种最常见的存储产品昆虫(SPI)包括印度谷螟(Plodia interpunctella)、仓库甲虫(斑皮蠹属(Trogoderma variable))、面粉甲虫(拟谷盗属(Tribolium spp.))、谷物甲虫(锯谷盗属(Oryzaephilus spp.))和烟草甲虫(Lasioderma serricorne)(Mueller，1998年；Hagstrum和Subramanyam，2006年)。在每次污染、产品召回、消费者投诉/诉讼、和害虫控制应用事件中，在处理、运输和储藏过程中来自这些害虫的经济损失可以是数百万美元(Arthur，2009年)。目前没有高效、低成本的方法来监视和检测它们。
已经鉴定了几种SPI信息素，但由于短保质期和生产成本，它们是商业不可用的(Phillips等，2000年)。化合物是独特的，但是可以例如在储藏食物蛾群和斑皮蠹属(Trogoderma)复合体中吸引物种间竞争者。单信息素(Z,E)-9,12-正十四碳烷二烯基乙酸是谷斑螟属(Plodia)的主要信息素，但会吸引粉斑螟属(Ephestia)物种的其它三种食物飞蛾。信息素化合物R,Z 14-甲基-8-十六烯醛是吸引仓库甲虫(Trogoderma variable)的主要成分，但也将吸引三种其它常见的斑皮蠹属物种，包括检疫性害虫(谷斑皮蠹(Khaprabeetle、Trogoderma granarium))。几种面粉甲虫物种(Triboum物种)被吸引到单化合物4,8-二甲基癸醛，两种谷物甲虫物种(Oryzaephilus物种)被吸引到(Z,Z)-3,6-十二碳烯(Dodecadien)-11-内酯，但烟草甲虫(Lasioderma serricorne)的信息素(4S,6S,7S)-4,6-二甲基-7-羟基壬烯酸-3-酮对于物种是唯一的。
此外，对于可能的目标化学信息素和/或利它素(kairomone)，这些化学信息素和利它素是高分子量的VOC。因此，它们在被侵扰的存储产品的顶部空间中的蒸气压和浓度会很低，并且因此更难以检测。
因此，期望通过使用能检测和测量多种信息素浓度的方法、装置和系统来消除检测害虫存在/不存在、丰度和位置的可变性和不确定性。另外，期望提供这样的方法、装置和系统，其通过类似的方式感测它们的化学信息素和/或利它素，不仅能检测昆虫幼虫而且还能检测昆虫卵。通过允许检测更早的生命阶段(例如卵)，可以限制存储产品的损失量，因为大部分损害是昆虫在幼虫阶段期间而不是成虫期间造成的。可以建立阈值浓度以即时的确定最常见的SPI在拖车、陆运/海运集装箱、大容量装运物、包装原料托盘或储藏室内是否存在。还希望提供检测VOC浓度梯度的能力，其可以帮助定位和精确定位结构、墙壁空隙、裂纹和缝隙或设备内的SPI侵扰。此外，希望提供一种手持装置，其将消除作为影响来自SPI监测模型的活动的因素的昆虫移动性和环境的大部分依赖性。
通过引用并入
提及以下参考文献，其公开内容以引用的方式整体并入：
Arthur F.H.Johnson J.A.Neven L.G.Hallman G.J.Follett P.A.(2009).Insect Pest Management in Postharvest Ecosystems in the United States ofAmerica.Outlooks on Pest Management,20:279-284.
Hagstrum D.W.and Subramanyam B.(2006).Fundamentals of Stored-ProductEntomology.St.Paul:AACC Int.
Mueller,David K(1998).Stored Product Protection:A Period ofTransition.Insects Limited,Indianapolis,Ind.
Okumura,G.T.(1967).A Report of Canthariasis and Allergy Caused byTrogoderma(Coleoptera:Dermestidae).California Vector Views,Vol.14No.3,pp.19-22.
Phillips,T.W.,Cogan,P.M.and Fadamiro,H.Y.(2000).Pheromones inB.Subramanyam and D.W.Hagstrum(Eds.).Alternatives to Pesticides in Stored-Product IPM,pp.273-302Kluwer Academic Publishers,Boston,MA.
Resener,A.M.(1997).National Survey of Stored ProductInsects.Fumigants and Pheromones,Issue 46,pp3-4.
发明内容
在本文的各个实施例中公开的是低成本和高精度的方法、装置和系统，用于基于从靠近存储产品的区域采样的目标流体流(例如空气样本)中来检测一种或多种目标挥发性有机化合物(“VOC”)，以识别存储产品(例如食物)的虫害。所公开的方法、系统和装置经设计以提供早期检测能力，从而能够快速响应侵扰威胁(例如，打扫卫生(sanitation)、冷冻(freezing)、熏蒸(fumigation)等)。此外，这些系统和装置具有最低的成本和高精度，从而能够在储藏产品的环境中广泛应用实时、非侵入性的昆虫卵、昆虫幼虫和/或昆虫成虫检测。
根据本公开的第一实施例，提供了一种通过检测目标流体流中的一种或多种目标VOC来识别存储产品虫害的方法，该方法包括以下步骤：经由包括多个VOC传感器的装置，将多个VOC传感器中的至少一个加热到至少第一操作温度；使一个或多个VOC传感器与目标流体流接触；确定与接触目标流体流的一个或多个VOC传感器中的每一个相对应的一组电导变化值；以及基于该组电导变化值，来确定目标流体流内一种或多种目标VOC的气体成分浓度。此外，每个VOC传感器可以包括：具有第一侧和第二侧的基板；在基板的第一侧形成的电阻加热器电路；在基板的第二侧形成的感测电路；以及在位于基板的第二侧的感测电路上形成的化学敏感膜。在特定实施例中，该方法可以包括在对流体流中的VOC标记物采样之后，将VOC传感器的基线电阻校正到较早的基线值，这可以通过在目标VOC的每次采样之后调整一个或多个VOC传感器的操作温度来实现。
根据本公开的另一实施例，提供了一种用于检测目标流体流中的一种或多种目标VOC的装置，该装置包括具有多个VOC传感器的传感器阵列，其中每个VOC传感器包括：基板；在基板的第一侧形成的电阻加热器电路；在基板的第二侧形成的感测电路；以及在位于基板的第二侧的感测电路上形成的化学敏感膜，其中多个VOC传感器中的至少一个被配置为检测卵特异性VOC的存在。
根据本公开的又一实施例，提供了一种用于识别存储产品虫害的系统，该系统包括：封闭传感器阵列的测试室；空气传输单元，其被配置为取回流体流并将流体流输送到测试室；控制器，其可操作地连接到空气传输单元和传感器阵列。传感器阵列包括多个VOC传感器，并且控制器被配置为：操作空气传输单元以从目标区域取回流体流并将流体流输送到测试室；操作传感器阵列以测量多个VOC传感器中的一个或多个的电导；确定对应于一个或多个VOC传感器中的每一个的一组电导变化值；并基于该组电导变化值确定流体流内的一种或多种目标VOC的气体成分浓度。此外，VOC传感器中的至少一个可以被配置为检测卵特异性VOC的存在。
附图说明
本主题公开可以采取各种组件和组件布置、以及各种步骤和步骤布置形式。附图仅用于说明优选实施例的目的而不应被解释为限制本主题公开。
图1是示出根据本申请的一个实施例的识别虫害的方法的流程图。
图2A至图2B是示出根据本申请的另一实施例的识别虫害的另一方法的流程图。
图3是示出根据本申请的一个实施例的被配置为执行本文公开的方法的系统的框图。
图4A至图4B是根据本申请的某些实施例的单个VOC传感器的第一侧(图4A)和第二侧(图4B)的图示。
图5是根据本申请的一个实施例的悬挂在支架中的单个VOC传感器的图示。
图6是根据本申请的一个实施例的包括多个VOC传感器的传感器阵列的代表性侧视图的截面图。
图7是根据本公开的某些方面示出的装置的透视图。
图8是根据本申请的一个实施例的侵扰检测系统的框图。
图9A至图9D是示出根据本申请的一个实施例的VOC传感器阵列对各种目标挥发性有机化合物的灵敏度的曲线图。
图10A至图10C是示出根据本申请的一个实施例的第一VOC传感器对三种目标存储产品昆虫(“SPI”)的存在的响应的曲线图。
图11A至图11C是示出根据本申请的另一实施例的第二VOC传感器对三种目标存储产品昆虫(“SPI”)的存在的响应的曲线图。
图12A至图12C是示出根据本申请的一个实施例的第三VOC传感器对三种目标存储产品昆虫(“SPI”)的存在的响应的曲线图。
图13A至图13C是示出根据本申请的一个实施例的第四VOC传感器对三种目标存储产品昆虫(“SPI”)的存在的响应的曲线图。
图14A至图14D是示出根据本申请的一个实施例的四个VOC传感器对三种目标存储产品昆虫(“SPI”)的存在数量变化的响应的曲线图。
图15是示出传感器对储藏食品测试示例中的茧数量的响应的曲线图。
图16A至图16C是示出特定传感器芯片的基线电阻曲线随时间变化的曲线图。
图17A至图17C是示出传感器芯片的净电阻与昆虫、幼虫和茧中幼虫数量关系的曲线图。
图18是示出钯催化传感器芯片对不同生命阶段的NOW昆虫的响应的曲线图。
图19A至图19G是示出VOC传感器对不同生命阶段的某些昆虫的存在的响应的曲线图。
具体实施方式
在以下说明书和以下权利要求中，将参考许多术语，这些术语应被定义为具有以下含义。
定义
在以下说明书和以下权利要求书中，将参考许多术语，这些术语应被定义为具有以下含义。尽管为清楚起见在以下描述中使用了特定术语，但这些术语仅旨在参考为在附图中说明而选择的实施例的特定结构，而不旨在定义或限制本公开的范围。应当理解，在以下附图和以下描述中，相同的数字指定代表具有相同功能的组件。此外应当理解，附图不是按比例绘制的。
除非上下文另有明确规定，否则单数形式“a”、“an”和“the”包括复数指称。
术语“包括”在本文中用作要求存在所指称的组件/步骤，并允许存在其它组件/步骤。术语“包括”应被解释为包括术语“由……组成”，其只允许存在所指称的组件/步骤。
数值应被理解为包括当减少到相同数量的有效数字时相同的数值、和与所述值相差小于在本申请中描述的类型的常规测量技术的实验误差来确定该值的数值。
本文公开的所有范围都包括所列举的端点并且可以独立组合(例如，“从2mm到10mm”的范围包括端点2mm和10mm、以及所有中间值)。
术语“约”可用于包括任何可以变化而不改变数值的基本功能的数值。当与范围一起使用时，“约”还公开了由两个端点的绝对值定义的范围，例如“约2到约4”也公开了“从2到4”的范围。更具体地，术语“约”可以指指示数字的±10％。
术语“ppm”和“ppb”应被理解为分别指“百万分之”和“十亿分之”。如本文所使用的，“ppm”、“ppb”等是指体积分数，而不是质量分数或摩尔分数。例如，1ppm的值可以表示为1μV/V，1ppb的值可以表示为1nV/V。
如本文所使用的，术语“储藏的食品”应被理解为表示储藏在(例如，由纸、纸板、塑料、箔、玻璃纸等制成的)某种容器中的食品，并且应被理解为包括例如但不限于，面粉、谷物、蛋糕粉、玉米面、大米、意大利面、饼干、曲奇、种子、干豆、爆米花、坚果、巧克力、葡萄干和其它干果、香料、奶粉、茶叶、腌肉、鸟食、干宠物食物和杏仁(例如去壳杏仁)。
通过参考以下具体实施方式和其中讨论的各种附图，可以更容易地理解本公开。
方法
本文公开了通过以高灵敏度和高选择性检测一种或多种目标挥发性有机化合物(“VOC”)(例如各种存储产品昆虫(“SPI”)的某些化学信息素、利它素、和/或信息素)的存在来确定存储产品中是否存在虫害的方法。
参考图1，提供了一种通过检测目标流体流内的一种或多种目标挥发性有机化合物来识别存储产品的虫害的方法100。该方法包括：提供包括具有多个VOC传感器的传感器阵列的装置(S110)；将多个VOC传感器中的一个或多个加热到至少第一操作温度(S115)；使一个或多个VOC传感器接触目标流体流(S120)；确定对应于与目标流体流接触的一个或多个VOC传感器中的每一个的一组电导变化值(S125)；并且基于该组电导变化值确定目标流体流内的一种或多种目标VOC的气体成分浓度(S130)。根据方法100的第一实施例，传感器阵列的每个VOC传感器包括：基板；电阻加热器电路；感测电路；以及形成在传感电路上的化学敏感膜。在一些实施例中，电阻加热器电路可以在基板的第一侧形成，感测电路可以在基板的第二侧形成，并且化学敏感膜可以形成在位于基板的第二侧的感测电路上。
在特定实施例中，方法100包括在一个或多个VOC传感器接触目标流体流之后，测量一个或多个VOC传感器的信号电导。即，可以基于接触目标流体流的一个或多个VOC传感器中的每一个的信号电导、与对应的VOC传感器中的每一个的基线电导之间的差，来确定该组电导变化值。在一些实施例中，当一个或多个VOC传感器处于没有任何目标VOC的环境中时，测量一个或多个VOC传感器的基线电导。
在优选实施例中，目标流体流是从被评估可能受到虫害的存储产品附近获取的空气样本。即，目标流体流可以是来自感兴趣的存储产品上方顶部空间的气体样本。
方法100开始于S105并结束于S135，然而在特定实施例中，可以通过从被评估的(一个或多个)存储产品的多个邻近区域内采样多个目标流体流(例如空气样本)，来重复方法100(例如重复步骤S110到S130)。即，方法100可以通过在距(一个或多个)存储产品的多个距离处(例如，距存储产品小于约1英尺的距离；距存储产品约1英尺至2英尺之间的距离；距存储产品约2英尺至3英尺之间的距离；等等)采样一个或多个目标流体流，来识别潜在虫害的梯度。
在其它实施例中，一种或多种目标VOC是与一种或多种昆虫(如SPI)相关的化学信息素、利它素和/或信息素。特别地，一种或多种目标VOC可以是与例如红面粉甲虫、锯齿谷物甲虫、仓库甲虫、印度谷螟、脐橙虫、地中海粉斑螟、粉斑螟蛾(称为热带仓库蛾)、麦蛾、和/或烟草甲虫相关的化学信息素、利它素、和/或信息素。在特定实施例中，流体流内的一种或多种目标VOC中的至少一种可以选自由以下组成的组：11,13-十六碳二烯醛，4,8-二甲基癸醛；(Z,Z)-3,6-(11R)-十二碳烯-11-内酯；(Z,Z)-3,6-十二碳烯内酯；(Z,Z)-5,8-(11R)-十四碳二烯(Tetradecadien)-13-内酯；(Z)-5-十四碳烯-13-内酯；(R)-(Z)-14-甲基-8-十六烯醛；(R)-(E)-14-甲基-8-十六烯醛；γ-乙基-γ-丁内酯；(Z,E)-9,12-正十四碳烷二烯基乙酸；(Z,E)-9,12-四癸二烯-1-醇；(Z,E)-9,12-十四碳二烯；(Z)-9-十四碳烯乙酸酯；(Z)-11-乙酸六癸烯酯；(2S,3R,1'S)-2,3-二氢-3,5-二甲基-2-乙基-6(1-甲基-2-氧丁基)-4H-吡喃-4-酮；(2S,3R,1'R)-2,3-二氢-3,5-二甲基-2-乙基-6(1-甲基-2-氧丁基)-4H-吡喃-4-酮；(4S,6S,7S)-7-羟基-4,6-二甲基壬烷-3-酮；(2S,3S)-2,6-二乙基-3,5-二甲基-3,4-二氢-2H-吡喃；2-棕榈酰-环己烷-1,3-二酮；和2-油酰基-环己烷-1,3-二酮。
参考图2A和图2B，根据本公开的另一实施例提供了通过检测目标流体流内的一种或多种目标挥发性有机化合物来识别存储产品的虫害的方法200。方法200开始于S202。
在步骤S204中，提供包括具有多个VOC传感器的传感器阵列的装置。传感器阵列的每个VOC传感器包括：基板；电阻加热器电路；感测电路；以及在感测电路上形成的化学敏感膜。在一些实施例中，电阻加热器电路可以在基板的第一侧上形成，感测电路可以在基板的第二侧上形成，并且化学敏感膜可以形成在位于基板的第二侧的感测电路上。
在特定实施例中，传感器阵列包括多个不同的VOC传感器。即，多个VOC传感器中的一个或多个的表面成分可以通过在化学敏感膜(即活性层)中包括催化材料而改变。换言之，一个或多个VOC传感器的化学敏感膜可以包含掺杂剂。在一些实施例中，掺杂剂可以是例如过渡金属。例如，掺杂剂可以选自包括以下的组：铂；钯；钼；钨；镍；钌；和锇。
在步骤S206中，将多个VOC传感器中的一个或多个加热到至少第一操作温度。在特定实施例中，该操作温度在约180℃和约400℃之间。在其它实施例中，在该方法的后续步骤期间保持一个或多个VOC传感器的操作温度。特别地，每个VOC传感器的加热电路可用于测量和控制VOC传感器在其整个操作过程中的温度。
在方法200的特定实施例中，该方法可以包括一个或多个校准步骤208，包括：使多个VOC传感器中的一个或多个接触样本流体流，样本流体流中不存在任何目标VOC(S210)；测量一个或多个VOC传感器的基线电导(S212)；可选地，去除流体流与一个或多个VOC传感器的接触(S216)；使一个或多个VOC传感器接触具有已知浓度的目标VOC的控制流体流(S218)；测量一个或多个VOC传感器中的每一个的控制电导(S220)；基于VOC传感器的测量的控制电导、和控制流体流内目标VOC的已知浓度，来计算比净电导值(S222)；并且对多个控制流体流至少重复步骤S218至S222(S226)。校准步骤208还可以包括：去除流体流与一个或多个VOC传感器的接触(S228)；并且在接触至少一种目标VOC后调整一个或多个VOC传感器的基线电导(S230)。
在步骤S210中，多个VOC传感器中的一个或多个接触样本流体流。在优选实施例中，样本流体流是方法200可以测试的没有任何目标VOC的空气体积。
在步骤S212中，使用VOC传感器的感测电路来测量接触样本流体流的一个或多个VOC传感器的基线电导。因为在VOC传感器的感测电路上形成的膜是化学敏感的(例如半导电的)，所以材料中流动的电流是由于膜的导带中的电子造成的，而这可能会受到不期望的和/或目标化合物(例如目标VOC)存在的影响。因此，在步骤S206中达到操作温度并且接触不含标记物气体(即具有至少一种目标VOC的流体流)的气体样本(即样本流体流)之后，测量VOC传感器的电阻并将其记录为基线电阻或基线电导。在一些实施例中，一组基线电导({Ki 0})214被确定并且包括多个VOC传感器中的每一个的基线电导(例如K1 0、K2 0、…Kn 0)。
在步骤S216中，样本流体流不再接触传感器阵列的VOC传感器。在特定实施例中，这可以包括清洗容纳传感器阵列和/或一个或多个VOC传感器的室或反应器。
在步骤S218中，一个或多个VOC传感器接触具有已知浓度的至少一种目标VOC的控制流体流(例如标记物气体)。
在步骤S220中，测量接触控制流体流的一个或多个VOC传感器中的每一个的控制电导。由于接触控制流体流可能会使更多或更少的电子可用于基于化学敏感膜的传导，因此VOC传感器的电阻/电导会变化。
然后在步骤S222中，基于测量的VOC传感器的测试电导和控制流体流内目标VOC的已知浓度，确定一个或多个VOC传感器中的每一个的比净电导值。如本文所研究和公开的，电导变化的量可以与气体浓度成比例，本文使用的比净电导(specific net conductance,“SNC”)指的是比例系数。在特定实施例中，控制流体流的第一目标VOC浓度为约10ppb至约400ppb。在优选实施例中，控制流体流的目标VOC浓度为约200ppb。
确定针对多个VOC传感器中的一个或多个测量的基线电导和控制电导之间的所得变化，并将其除以指定的(即已知的)浓度，以给出SNC值(即该芯片对该气体的灵敏度的度量)，其单位通常表示为“十亿分之nano-mhos”或“nmho/ppb”。对于应用中每种感兴趣的目标气体，每个芯片都有不同的SNC。
为了进一步校准，在步骤S226中，可以针对额外的控制流体流至少重复步骤S218至S222，以获得一个或多个VOC传感器的多个比净电导(“SNC”)值，其中每个VOC传感器的每个比净电导值对应于不同的目标VOC。在一些实施例中，多个SNC值是一组SNC值({SNCi,X])224，并且包括对应于多个VOC传感器中的每一个的一种或多种目标VOC的SNC值(例如，对于第一VOC传感器，SNC1,X1、SNC1,X2、…SNC1,Xn；对于第二VOC传感器，SNC2,X1、SNC2,X2、…SNC2,Xn；等等)，其中Xn表示特定目标VOC。
方法200还可以包括步骤(S230/S232)，该步骤包括调整一个或多个VOC传感器的基线电导/电阻。例如在接触(一个或多个)目标VOC后，VOC传感器可能具有与其接触(一个或多个)目标VOC之前的基线电导不同的后续(即接触后的)基线电导。在特定实施例中，这种基线电导变化可以通过在步骤S230/S232中接触(一个或多个)目标VOC后调整基线电导得到。在校准208期间，控制流体流可以(例如从传感器阵列室)被移除S228，并且在步骤S230中可以通过以下方式调整VOC传感器的电导：测量每个VOC传感器的电导以确定VOC传感器的接触后电导，将接触后电导与基线电导214进行比较，以及将一个或多个VOC传感器加热到至少第二操作温度，使得每个VOC传感器在第二操作温度下的电导匹配在接触前的对应的基线电导214。基于测量的相应的VOC传感器的接触后电导，每个VOC传感器的第二操作温度可以高于或低于该VOC传感器的第一操作温度。
转向图2B，在校准步骤208之后，在步骤S232中，VOC传感器的基线电导可以通过以下方式调整：清除目标VOC的传感器阵列室，测量一个或多个VOC传感器的电导，将测量的电导与对应的基线电导进行比较，并将一个或多个VOC传感器加热到至少第二操作温度，使得每个VOC传感器在第二操作温度下的电导匹配对应的基线电导214。
在调整步骤S232或加热步骤S206之后，在步骤S234，一个或多个VOC传感器接触目标流体流。在特定实施例中，目标流体流是从被评估为可能受到虫害的存储产品附近获取的空气样本。因此，目标流体流可以包含一种或多种目标VOC，例如与一种或多种昆虫(例如SPI)相关的化学信息素、利它素、和/或与信息素。例如，以下表1和表2列出了某些SPI的几种信息素和化学信息素：
表1、SPI及其信息素
表2、IMM信息素和化学信息素成分
在步骤S236，在一个或多个VOC传感器接触目标流体流后，测量一个或多个VOC传感器的信号电导。
然后，在步骤S238，为传感器阵列的一个或多个VOC传感器确定一组电导变化值({ΔKi})。在特定实施例中，对于每个VOC传感器，电导变化值可以如下所示确定：
ΔKi＝Ki-Ki 0
其中i为整数，ΔKi为VOC传感器i的电导变化值，Ki为VOC传感器i在目标流体流存在时测量的信号电导，Ki 0为VOC传感器i的基线电导。
在步骤S240中，基于该组电导变化值确定目标流体流内的一种或多种目标VOC的气体成分浓度([X]n)。在特定实施例中，除了其它背景和/或干扰气体之外，目标流体流中可能存在多于一种目标VOC，这使分析变得困难。在特定实施例中，基于该组电导变化值和每个VOC传感器的一个或多个SNC来确定目标流体流内的一种或多种目标VOC的气体成分浓度([X]n)。在进一步的实施例中，通过求解例如如下所示的方程组，来确定目标流体流内的一种或多种目标VOC的气体成分浓度([X]n)：
ΔK1＝SNC1A[A]+SNC1B[B]+SNC1C[C]+SNC1D[D]+SNC1E[E]+SNC1F[F]
ΔK2＝SNC2A[A]+SNC2B[B]+SNC2C[C]+SNC2D[D]+SNC2E[E]+SNC2F[F]
ΔK3＝SNC3A[A]+SNC3B[B]+SNC3C[C]+SNC3D[D]+SNC3E[E]+SNC3F[F]
ΔK4＝SNC4A[A]+SNC4B[B]+SNC4C[C]+SNC4D[D]+SNC4E[E]+SNC4F[F]
ΔK5＝SNC5A[A]+SNC5B[B]+SNC5C[C]+SNC5D[D]+SNC5E[E]+SNC5F[F]
ΔK6＝SNC6A[A]+SNC6B[B]+SNC6C[C]+SNC6D[D]+SNC6E[E]+SNC6F[F]
其中ΔKi是传感器“i”的测量的电导变化，“i”的范围从1到6，SNCij是传感器“i”在接触气体“j”(例如目标VOC)时的“比净电导”，“j”是气体或气体类别A、B、C或D、E、F，并且[X]是以气体体积比(即每升总大气中的气体升数)为单位表示的气体A、B、C或D的浓度。
尽管上面说明了六个目标VOC(即A、B、C、D、E和F)和六个传感器(即1、2、3、4、5和6)，但分析中存在的目标VOC的数量和VOC传感器的数量可能因应用而异，或因使用而异，并且不仅限于六个。因此，确定特定流体流中存在的几种目标VOC和/或背景和干扰气体的浓度问题变得可能。
在一些实施例中，方法200还可以包括操作用户界面以传送分析结果(S242)。即在步骤S204中提供的装置还可以包括用户界面，该用户界面被配置为向相关用户显示目标流体流的分析结果。例如，用户界面可以被配置为显示或以其它方式指示存在虫害，包括存在一种或多种昆虫(例如SPI)。基于预先确定的阈值浓度来指示存在侵扰，该阈值浓度可能与存储设施的类型(例如在拖车、陆运/海运集装箱、大容量装运物、包装配料托盘或储藏室中)或被测试的存储产品的类型有关。用户界面还可以被配置为基于检测到的目标VOC(例如，侵扰程度)显示或以其它方式指示昆虫存在的水平。
在特定实施例中，用户界面可以是专用屏幕，例如TFT LCD屏幕、IPS LCD屏幕、电容式触摸屏LCD、LED屏幕、OLED屏幕、AMOLED屏幕等。在其它实施例中，用户界面可以包括有线或无线通信协议，例如蓝牙、BLE、Wi-Fi、3G、4G、5G、LTE等，并且用户界面可以被配置为将分析结果通过通信协议传送到相关用户的辅助装置(例如移动电话、平板电脑、计算机等)。
在优选实施例中，目标流体流是从被评估为可能受虫害的存储产品附近获取的空气样本(或体积)。在步骤S244中，可以通过从与被评估的(一个或多个)存储产品的多个邻近区域内采样多个目标流体流(例如空气样本)来重复步骤S232至S242。即，方法200还可以包括例如通过在距(一个或多个)存储产品的不同距离处检测两个或多个目标流体流(例如第一目标流体流、第二目标流体流、第三目标流体流等)上的目标VOC梯度，来识别虫害的来源。
在方法200的其它实施例中，在步骤S204中提供的装置还可以包括可操作地连接到传感器阵列和用户界面的控制器，其中控制器包括被配置为执行上述方法200的一个或多个步骤的处理器，以及被配置为存储一种或多种上述数据类型的存储器。此外，存储器可以被配置为存储用于执行方法200的一个或多个步骤的指令。
在步骤S250，方法200可以结束。
通过参考下面的讨论和其中讨论的各种附图，可以更容易地理解用于实现本文描述的方法100、200的装置的这些和其它方面。
装置和系统
本文公开的是执行上述方法100、200的装置和系统。特别地，本文讨论的是用于检测目标流体流内的一种或多种目标挥发性有机化合物(“VOC”)(例如，各种存储产品昆虫(“SPI”)的某些化学信息素、利它素和/或信息素)的高灵敏度和高选择性的装置。此外，装置和系统可以足够紧凑且轻，以易于携带和手持。
参考图3，示出了根据本申请的一个实施例的被配置为执行本文所公开的方法的装置300和系统302的框图。特别地，装置300包括具有多个VOC传感器306的传感器阵列304。传感器阵列304的多个VOC传感器306可以包括约两个到约十个VOC传感器，包括三个、四个、五个和六个VOC传感器。在特定实施例中，传感器阵列304可以被封闭在室(或反应器)308中，其中传感器306暴露于(即接触)室308内的期望环境。室可以具有入口310和出口312，入口310被配置为接收来自室外的流体流314，出口312被配置为释放室308中的流体流316。
如图4A和图4B所示，其示出了传感器阵列304的单个VOC传感器306的第一侧(图4A)和第二侧(图4B)，VOC传感器306可以包括具有第一侧320和第二侧322的基板318。基板318可以是例如陶瓷材料，或者可以是氧化铝(Al2O3)晶片或硅晶片。在特定实施例中，基板318可以具有约5mm至约20mm的总宽度、约4.3mm至约20mm的总高度、和约0.32mm至约0.65mm的总厚度。VOC传感器306可以包括在基板318的第一侧320上形成的电阻加热器电路、在基板318的第二侧322上形成的感测电路326、以及在位于基板318的第二侧322的感测电路326上形成的化学敏感膜328。
可以使用例如光刻法利用加热器电路材料在基板318上形成电阻加热器电路324。在一些实施例中，加热器电路材料可以包括铂。在特定实施例中，加热器电路材料可以是包括约70wt％至约95wt％铂的铂墨。
加热器电路材料可以例如在基板318上光刻成期望的图案。在特定实施例中，传感器阵列304的多个VOC传感器306中的至少一个的电阻加热器电路324可以具有横跨基板318的一部分的蛇形(即蜿蜒)图案。例如，在一些实施例中，电阻加热器电路324可以具有约0.288mm到约0.352mm的纵向迹线宽度330。在进一步的实施例中，电阻加热器电路324可以具有例如约0.333mm到约0.407mm的纵向迹线间距332。在更进一步的实施例中，电阻加热器电路324的至少一部分可以具有约3.80mm至约3.96mm的迹线高度334，约4.40mm至约4.58mm的外部迹线宽度336，以及约0.19mm至约0.24mm(包括约0.21mm)的迹线厚度(即深度)。
VOC传感器306在基板318的第一侧320还可以包括一个或多个端子338、340。例如，如图4A所示，基板318的第一侧320包括至少两个端子338、340，每个端子分别可操作地连接到电阻加热器电路324的一部分(例如相对端)342、344。
现在转向图4B，可以使用例如光刻法利用感测电路材料在基板318上形成感测电路326。在一些实施例中，感测电路材料可以包括铂。在特定实施例中，感测电路材料可以包括具有约70wt％至约95wt％铂的铂墨。
感测电路材料可以例如在基板318上光刻成期望的图案。在特定实施例中，感测电路326包括形成一对延伸的叉指接触件(即交替的、未连接的紧密接近的接触件)的第一感测元件346和第二感测元件348。第一感测元件346可以包括多个延伸接触件350，其中每个接触件350具有约0.162mm到约0.198mm的横向迹线宽度354，约0.738mm到约0.902mm的横向迹线间距356，以及约0.19mm至约0.24mm的迹线厚度(即深度)。例如，接触件350可以具有约0.18mm的横向迹线宽度354、约0.82mm的横向迹线间距356、和约0.21mm的迹线厚度。
类似地，第二感测元件348可以包括多个延伸接触件352，其中每个接触件352具有约0.162mm到约0.198mm的横向迹线宽度358、约0.738mm到约0.902mm的横向迹线间距360、以及约0.19mm至约0.24mm的迹线厚度(即深度)。例如，接触件354可以具有约0.18mm的横向迹线宽度358、约0.82mm的横向迹线间距360和约0.21mm的迹线厚度。
在一些实施例中，第一和第二感测元件346、348可以分别包括至少三个接触件350、352，并且在第一感测元件346的每个接触件350和第二感测元件348的每个接触件352之间具有约0.288mm到约0.352mm(包括约0.32mm)的横向迹线间距362。此外，接触件350、352中的每一个可以具有约3.0mm至约4.0mm(包括约3.8mm)的纵向迹线长度364。
基板318的第二侧322还可以包括可操作地连接到感测电路326的一部分370、372的一个或多个端子366、368。
此外，感测电路326的接触件350、352可以用涂层成分涂覆，以形成化学敏感膜328。在一些实施例中，涂层成分可以包括凝胶，并且可以通过以下方式形成膜328：将涂层成分施加到基板318的一部分(例如覆盖接触件350、352的部分)，并且然后在高温(例如约400℃至约900℃(包括约500℃至约700℃))下，干燥和煅烧涂层成分。
在特定实施例中，膜328可以是金属氧化物膜，例如氧化锡(SnO2)半导体膜。在这样的实施例中，涂层成分可以包括使用水基凝胶生产的氧化锡。在某些实施例中，凝胶通过溶胶凝胶工艺制备，其中涉及SnCl4，以形成酸性锡溶液，酸性锡溶液被中和，以产生SnO2凝胶。然后例如，通过将水性SnO2凝胶旋涂(spin coating)到基板318的传感器侧322上、在第一温度下干燥传感器306、然后在第二温度下煅烧，在基板318上形成纳米晶体SnO2膜328。在特定实施例中，发生干燥的第一温度为约100℃至约150℃，并且可以优选地为约130℃。在其它实施例中，进行煅烧的第二温度为约400℃至约900℃，并且可以优选地为约700℃至约800℃。重要的是，这些温度范围产生了在化学敏感膜328中提供优异灵敏度的孔径分布和颗粒大小分布。
由于目标VOC的化学结构和每个VOC传感器306的操作条件，当目标VOC(例如标记物气体)接触化学敏感膜328时，膜328的导带中可用的电子数量可能会受影响(即增加或减少)。在特定实施例中，一种或多种目标VOC可以是“还原气体”，其向膜328的导带提供额外的电子，从而降低膜328的电阻，然后可以将其测量为膜328的电导变化。这种效果可以在图19A至图19G中看到。
某些目标信息素、化学信息素和利它素可以包含一个六元碳环和一个或多个羰基(—C＝O)。这是过量电子密度所在的分子区域，其允许与半导体膜328相互作用，以将电荷载流子贡献给膜328的导带(即降低膜328的电阻)。两种化学信息素的化学结构如下表3所示：
表3、化学信息素/利它素化学结构
在优选实施例中，传感器阵列304包括多个不同的VOC传感器306。即，多个VOC传感器306中的一个或多个的组成是变化的并且针对特定检测需要而优化。例如，用于形成膜328的涂层成分可以包括一种或多种催化剂或掺质(例如掺杂剂)，其可以在制备凝胶涂层成分时添加。在一些实施例中，涂层成分包括掺杂剂。在一些实施例中，掺杂剂可以是例如过渡金属。例如，掺杂剂可以选自包含以下的组：铂；钯；钼；钨；镍；钌；和锇。作为向VOC传感器306的膜328添加掺杂剂的结果，每个VOC传感器306可以针对给定气体或目标VOC进行优化。
在特定实施例中，装置300可以包括多个VOC传感器306，其中通过添加催化剂或掺质(即掺杂剂)，针对特定气体或目标VOC，来优化至少一个VOC传感器306。在其它实施例中，通过添加催化剂或掺质(即掺杂剂)，针对特定气体或目标VOC，来优化装置300中存在的每个VOC传感器306。例如，在特定实施例中，传感器阵列304可以包括被配置为检测IMM幼虫化学信息素的第一VOC传感器306、被配置为检测成虫IMM信息素的第二VOC传感器306、被配置为检测一种或多种卵特异性VOC的第三VOC传感器306、以及被配置为检测潜在的干扰和/或背景气体的一个或多个VOC传感器306；然而，VOC传感器306的其它组合和数量也是可以考虑的。在一个这样的实施例中，传感器阵列304可以包括被配置为检测IMM幼虫化学信息素的第一和第二VOC传感器306、被配置为检测卵特异性VOC的第三VOC传感器306、被配置为检测成虫IMM信息素的第四VOC传感器306、以及被配置为针对潜在的干扰和/或背景气体的多达三个VOC传感器306。潜在的干扰和/或背景气体可以包括例如烃类、醇类、酯类和/或醛类。
装置300的每个VOC传感器306可以定位在室308内，使得化学敏感膜328能够暴露于进入室308的流体流。参考图5，在特定实施例中，每个VOC传感器306可以悬挂在例如支架500中，该支架使用引线接合502、504、506、508、510、512来支撑传感器306，并且将各种传感器306端子340、342、366、368连接到传感器支架500的接触件514、516、518、520、522、524。
进一步参考图6，示出了根据本公开的某些方面的装置300的侧视图。特别地，装置300示出了传感器阵列304，其包括由传感器支架500悬挂在室308内的六个VOC传感器306(不可见)。此外，根据一些实施例，每个传感器支架500的一部分526可以可操作地接合适配器528，该适配器528可操作地将支架500和VOC传感器306连接到装置300的电路板530，这允许例如向VOC传感器306供电且允许进行测量。
换言之，传感器阵列304可以可操作地连接到控制器374，该控制器374被配置为执行上述方法的一个或多个步骤。特别地，控制器374可以被配置为：将多个VOC传感器306中的一个或多个加热到至少第一操作温度；测量多个VOC传感器306中的一个或多个的电导；确定对应于接触流体流的一个或多个VOC传感器306中的每一个的一组电导变化值；并基于该组电导变化值，确定流体流内的一种或多种目标VOC的气体成分浓度。
参考图7，示出了根据本公开的某些方面装置300的透视图。如图所示，装置300的外壳708可以具有高度709、宽度711和深度713，每个都可以小于5英寸。在一些实施例中，装置300的外壳708可以具有约3英寸到约4英寸(包括约3.4英寸)的高度709，约4英寸到约5英寸(包括约4.88英寸)的宽度709，以及约4英寸到约5英寸(包括约4.17英寸)的深度713。然而，其它尺寸也是可以考虑的。
返回到图3，根据本申请的各个方面描述了侵扰检测系统302的附加组件。提供用于识别存储产品的虫害的系统302，系统302包括如前所述的传感器阵列304。此外，在特定实施例中，系统302包括封闭传感器阵列304的测试室308、空气传输单元376、和可操作地连接到空气传输单元376和传感器阵列304的控制器374。
在各种实施例中，空气传输单元376可以包括用于控制流体流通过系统302的阀378、用于从系统302外部取回(或吸入)流体流并输送(或推动)流体流通过系统302的泵380、以及用于测量由空气传输单元376取回的流体的量(例如体积)的流体流传感器382。在特定实施例中，流体流传感器382可以是质量流控制阀或差压传感器。在其它实施例中，阀378和泵380可以是用户致动的。即，系统302的相关操作员可以使用空气传输单元376来引导(例如物理触发)外部流体流的取回。
空气传输单元302还可以限定流体流384从系统302外部到进入装置300的入口310的流314、和到离开装置300的出口312的流316的流体流路径。流体流314、316、384的部分可以沿着流体流载体(例如聚合物管道)传输。
此外，空气传输单元376可以可操作地连接至控制器374，使得控制器374可以操作空气传输单元376以从室308取回流体流并将流体流输送至室308，其中流体流可以与VOC传感器306流体接触。在特定实施例中，控制器374可以例如测量进入系统302的流体流的量(例如体积)，并一旦测量的量达到预定阈值，就指示空气传输单元376(例如泵380和/或阀378)停止吸入流体(例如空气)。在一些实施例中，预定阈值是足以使装置300检测和测量流体流中一种或多种目标VOC的存在的体积。
系统302的控制器374可以可操作地连接到空气传输单元376和传感器阵列304，并且可以包括处理器和存储器。控制器374还可以被配置为：操作空气传输单元376以从系统302外部取回流体流(例如流体流378)并将流体流(例如流体流314)输送到测试室308，其中多个VOC传感器306与流体流314流体接触；操作传感器阵列304以将一个或多个VOC传感器306加热到至少第一操作温度，并测量多个VOC传感器306中的一个或多个的电导；确定对应于一个或多个VOC传感器306中的每一个的一组电导变化值；并且基于该组电导变化值，确定流体流314内的一种或多种目标VOC的气体成分浓度。
在一些实施例中，系统302还包括(一个或多个)用户界面组件380。用户界面380可以可操作地连接到控制器374，并且控制器374可以被配置为操作用户界面380以将通过系统302执行的测试的结果显示和/或传送给相关联的用户。用户界面380可以是对系统302的用户或操作员可见的专用显示器382，例如包括TFT LCD屏幕、IPS LCD屏幕、电容式触摸屏LCD、LED屏幕、OLED屏幕、AMOLED屏幕等的显示器。在其它实施例中，用户界面380可以包括有线或无线通信协议384，例如蓝牙、BLE、Wi-Fi、3G、4G、5G、LTE等，并且用户界面380可以被配置为通过通信协议将分析结果传送到相关用户的辅助装置386(例如移动电话、平板电脑、计算机等)。
系统302还可以包括电源388，其可操作地连接到空气传输单元376、装置300、控制器374和用户界面380中的至少一个。电源388可以被配置为向系统302的一个或多个组件输送电力，而控制器374可以被配置为操作电源388。在特定实施例中，电源388可以被集成到系统302中。在其它实施例中，电源388可以是可移除的外部附件。在一些实施例中，电源388可以是可充电电源388。
现在参考图8更详细地讨论所描述的系统的各种组件。如图所示，图8示出了用于通过例如检测一种或多种目标VOC的存在和测量其水平来识别存储产品的虫害的系统700的框图。系统700包括传感器阵列306，具有处理器702、存储器704、和一个更或多个输入/输出(I/O)接口706、708的控制器374。总线710可以将处理器702、存储器704、和I/O接口706、708可操作地连接在一起。存储器704包括用于执行本文公开的方法的一个或多个步骤的指令712，并且与存储器704通信的处理器702被配置为执行用于执行一个或多个步骤的指令。
如图所示，系统700还可以包括传感器阵列304以及空气传输单元376和用户界面380，传感器阵列304包括多个VOC传感器306。处理器702还可以控制系统700的整体操作，包括传感器阵列304、空气传输单元376、和用户界面380的操作。
存储器704可以代表任何类型的非暂时性计算机可读介质，例如随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)、磁盘或磁带、光盘、闪存或全息存储器。在一个实施例中，存储器704包括随机存取存储器和只读存储器的组合。在一些实施例中，处理器702和存储器704可以组合在单个芯片中。输入/输出(I/O)接口706、708允许控制器374与系统700的其它组件(例如传感器阵列304、流体流传感器382、空气传输单元376、和用户界面380)通过有线或无线连接通信。数字处理器702可以例如由单核处理器、双核处理器(或更一般地由多核处理器)、数字处理器、以及协作方法协处理器、数字控制器等实施。
如本文所使用的，术语“软件”旨在涵盖可由计算机或其它数字系统执行、以便配置计算机或其它数字系统来执行软件所意图的任务的任何指令集合或指令集。术语“软件”旨在涵盖存储在例如RAM、硬盘、光盘等存储介质中的这样的指令，并且还旨在涵盖所谓的“固件”，即存储在ROM等上的软件。这种软件可以以各种方式组织，并且可以包括组织为库的软件组件、存储在远程服务器上的基于互联网的程序等、源代码、解释代码、目标代码、直接可执行代码等等。预期到该软件可以调用系统级的代码、或调用驻留在服务器或其它位置上的其它软件来执行某些功能。
在各种实施例中，控制器374的指令712可以包括例如电导变化模块714、比净电导(“SNC”)数据模块716、气流管理模块718、操作温度模块720、VOC浓度模块722和报告输出模块724。
电导变化模块714可以被配置为测量传感器阵列304的一个或多个VOC传感器306的电导并将电导数据728记录在存储器704中。即，在特定实施例中，电导变化模块714可以被配置为指示处理器702使用相应的感测电路326来测量一个或多个VOC传感器306的化学敏感膜328的体电阻变化。因此，电导变化模块714可以被配置为测量和通过I/O接口706接收来自传感器阵列304的VOC传感器306的电导信号，并将电导作为电导数据728存储在存储器306中。电导变化模块714还可以被配置为例如使从VOC传感器306测量的电导信号的电子噪声和漂移最小化，以确保准确和精确的测量。在一些实施例中，电导变化模块714可以被配置为应用例如信号模型和/或算法来管理或消除传感器电导测量中的电导漂移和电子噪声的问题。在其它实施例中，电导变化模块714可以被配置为通过测量VOC传感器的电导、以及(通过操作温度模块720)升高和/或降低一个或多个VOC传感器的操作温度，来调整一个或多个VOC传感器的电导值，直到VOC传感器的电导值匹配先前确定的基线电导值。
如前所述，SNC数据模块716可以被配置为确定传感器阵列304的一个或多个VOC传感器306的比净电导(“SNC”)。特别地，SNC数据模块716和电导变化模块714可以操作以通过I/O接口706测量和接收某些电导信号(例如，接触控制流体流和/或不存在目标VOC的样本流体流的VOC传感器的电导值)。然后，SNC数据模块可以确定VOC传感器306的一组SNC值，并将该组SNC值作为SNC数据726存储在存储器704中。
气流管理模块718可以被配置为操作空气传输单元326以取回流体流(例如流体流384)，将流体流输送到装置300，并从系统302中清除流体流(例如流体流316)。特别地，气流管理模块718可以被配置为通过I/O接口706接收来自空气传输单元376的流体流传感器382的气流数据730。例如，气流数据730可以包括流体摄入阈值(例如体积)和可以存储在存储器704中的来自流体流传感器382的测量值。另外，气流管理模块718可以被配置为操作包括阀378和泵380的空气传输单元376，以及控制通过系统302的流体流路径的入口310和出口312。
操作温度模块720可以被配置为通过I/O接口706操作传感器阵列304的VOC传感器306的加热器电路324。特别地，操作温度模块720可以被配置为通过指示将电力施加到VOC传感器306的加热电路324，来将一个或多个VOC传感器306加热到至少第一操作温度和至少第二操作温度。操作温度模块720还可以被配置为监测传感器阵列304的每个VOC传感器306的温度，并调整供应的电力以调节VOC传感器306的(一个或多个)操作温度。温度模块720可以将VOC传感器306的(一个或多个)设定点操作温度、以及测量的温度作为温度732存储在存储器704中。
如上所述，VOC浓度模块722可以被配置为确定流体流中一种或多种目标VOC的气体成分浓度。一种或多种目标VOC在流体流(例如空气流)中可以是气态形式。在特定实施例中，一种或多种目标VOC是以下至少一种：信息素；化学信息素；和利它素。在进一步的实施例中，流体流内的一种或多种目标VOC中的至少一种可以选自以下组成的组：11,13-十六碳二烯醛，4,8-二甲基癸醛；(Z,Z)-3,6-(11R)-十二碳烯-11-内酯；(Z,Z)-3,6-十二碳烯内酯；(Z,Z)-5,8-(11R)-十四碳二烯(Tetradecadien)-13-内酯；(Z)-5-十四碳烯-13-内酯；(R)-(Z)-14-甲基-8-十六烯醛；(R)-(E)-14-甲基-8-十六烯醛；γ-乙基-γ-丁内酯；(Z,E)-9,12-正十四碳烷二烯基乙酸；(Z,E)-9,12-四癸二烯-1-醇；(Z,E)-9,12-十四碳二烯；(Z)-9-十四碳烯乙酸酯；(Z)-11-乙酸六癸烯酯；(2S,3R,1'S)-2,3-二氢-3,5-二甲基-2-乙基-6(1-甲基-2-氧丁基)-4H-吡喃-4-酮；(2S,3R,1'R)-2,3-二氢-3,5-二甲基-2-乙基-6(1-甲基-2-氧丁基)-4H-吡喃-4-酮；(4S,6S,7S)-7-羟基-4,6-二甲基壬烷-3-酮；(2S,3S)-2,6-二乙基-3,5-二甲基-3,4-二氢-2H-吡喃；2-棕榈酰-环己烷-1,3-二酮；和2-油酰基-环己烷-1,3-二酮。然而，也考虑其它信息素、化学信息素和利它素。这些目标VOC中的一种或多种的确定的浓度可以作为VOC数据734存储在存储器中。
报告输出模块724可以被配置为产生期望的系统输出738并通过I/O接口380操作用户界面380，以将输出738传送给系统302的相关用户。在特定实施例中，用户界面380可以是专用显示器或可以是辅助用户装置(例如PC，例如台式机、膝上型计算机、掌上型计算机、便携式数字助理(PDA)、服务器计算机、蜂窝电话、平板计算机、移动装置等，或其组合)。在一些实施例中，用户界面380可以包括扬声器或扬声器系统。因此在一些实施例中，I/O接口708可以是有线通信接口。在其它实施例中，I/O接口708可以包括无线通信组件，并且与用户界面380的通信可以通过无线通信协议，例如蓝牙、BLE、Wi-Fi、3G、4G、5G、LTE等发生。
在任一情况下，系统输出738，例如图形、图表、表格或数据集(例如说明确定的VOC数据)，可以在各种实施例中经由用户界面380传送。在一些实施例中，输出738可以包括可以经由用户界面380的扬声器或扬声器系统来传送的可听分量，例如音频音调、音调组、或可听单词。可听输出分量可以是在一频率上发声的音调，该频率基于检测到的一种或多种目标VOC的(一个或多个)气体成分浓度而变化(例如，随着检测水平变高，频率增加)。在特定实施例中，输出738包括确定存储产品中是否可能存在虫害。在进一步的实施例中，输出738可以包括(例如，基于VOC数据，识别一个或多个特定SPI)对可能的侵扰原因的估计。在更进一步的实施例中，输出738可以包括关于采取补救措施以保护存储产品的价值的建议，例如熏蒸。
示例
以下具体示例描述了本公开的新颖方面和其中使用的过程。其仅旨在说明，并且不应解释为对本发明最广泛方面的限制。
示例1
参考图9A至图9D，提供了VOC传感器芯片的各种实施例的实验室台架测试及VOC传感器芯片对信息素的敏感性的曲线图。在A31压缩气瓶中，将成虫信息素在干燥氮气中制成浓度为2ppm的测试气体。用额外的干燥氮气稀释该测试气体，以获得信息素浓度在100ppb到300ppb之间的气流。将该气流注入预原型装置并确定净电导。下图示出了五种不同传感器的响应，一种未添加催化剂，四种添加了催化剂钯、铂、锇和钨。钨催化剂为IMM信息素(图9A)、烟草甲虫信息素(图9C)和仓库甲虫信息素(图9D)提供了极好的灵敏度。钯催化剂对红面粉甲虫信息素(图9B)表现出极好的敏感性。其它催化剂对信息素响应的敏感性效果较差。
示例2
参考图10A至图10C、图11A至图11C和图12A至图12C，提供了传感器芯片对带有昆虫的产品上的顶部空间的响应的现场测试的实验结果。在现场试验中，将10磅干净白小麦粉样本上方的顶部空间气体注入预原型装置中，以建立基线电阻值。一旦建立了基线电阻值，伴随10磅干净白小麦粉样本上的顶部空间气体就会被注入装有不同数量的四种活昆虫，IMM、红面粉甲虫、仓库甲虫和香烟甲虫的小瓶。示出了无催化芯片(图10A至图10B)、有铂催化芯片(图11A至图11C)、有锇催化芯片(图12A至图12C)和有钨催化芯片(图13A至图13C)的加入活昆虫的产品上的顶部空间气体的电阻数据。
正如在每种情况下所见，随着昆虫种群的增加，电阻的下降显而易见。额外的昆虫在顶部空间产生额外的信息素。较高的信息素浓度导致传感器芯片电阻降低。因此，传感器芯片能够产生基于昆虫种群的信号。可以分析该信号，并可以建立昆虫种群和信号之间的相关性。
关于图14A至图14D，提供了示出上述数据的分析结果的曲线图。通过将芯片电阻值R转换为芯片电导值(在数学上表示为K)来分析原始数据。通过从存在昆虫时的芯片电导Kg中减去不存在昆虫时的芯片电导Kb来确定净电导。净电导在数学上表示为ΔK。ΔK对昆虫数量的关系曲线在图14A至图14D中示出。因此，这些曲线允许为每种信息素选择最佳催化剂：例如，用于IMM的无催化剂芯片；用于仓库甲虫的锇催化剂芯片；以及用于香烟甲虫的无催化剂芯片。
示例3
在第三个测试中，本公开的实施例用于检测由储藏食品中的活的成虫雌性IMM、幼虫、和茧中的幼虫释放的信息素和化学信息素。两个10加仑的镀锌桶装了一半的白小麦粉(约25磅)。其中一个桶用作对照并且没有任何昆虫，而将成虫雌性IMM、IMM幼虫、和茧中的幼虫放置在另一个桶中。根据本公开的一个方面的装置通过不锈钢管道和阀系统连接到这些桶，防止“参考”桶和容纳昆虫的桶之间的污染。将装有成虫、幼虫、和茧中的幼虫的罐子放入实验桶中。
首先，昆虫检测装置通过从“参考”桶中采样顶部空间气体来获得基线电阻读数，即，当VOC传感器处于没有任何目标VOC的环境中时，通过测量电导来确定VOC传感器的基线电导。约30分钟或更长时间记录基线电导/电阻读数。
然后，昆虫检测装置从装有昆虫的桶中采样顶部空间气体，并约30分钟或更长时间记录VOC传感器的电阻/电导测量值。参考图15，示出了VOC传感器响应的示例。
对活幼虫、茧中的幼虫、和成虫雌蛾重复这些步骤进行了数次试验。下表总结了进行的测试：
对于每一种幼虫、茧中的幼虫、和成虫IMM，将引入实验桶的“已知”昆虫数量与存在的昆虫的计算或“预测”数量进行比较。如上所述，根据本公开的一个实施例处理由该装置测量的电阻数据。特别地，从相关曲线得到预测的昆虫计数，该相关曲线被创建以示出当样本流体流从参考桶变为实验桶时的电阻变化。为了创建相关曲线，必须在每次存在昆虫时确定信号(净R)。信号是不存在昆虫时的芯片电阻(即基线电导)与存在昆虫时的电阻之间的差。因为基线电阻随时间变化，使用通过绘制在不存在昆虫时的选定的基线电阻值随时间变化的曲线得出的方程计算所以预期基线电阻。例如，图16A至图16C示出了三个昆虫成熟阶段的无催化剂芯片的曲线。然后，为每个芯片创建相关曲线。例如，无催化剂芯片的曲线在图17A至图17C中以二次拟合示出。
如上所示，已知数量和预测数量之间的一致性很好，当分析物(即VOC)浓度预计非常低时，会有一些变化。相信传感器装置响应成虫的雌性信息素、幼虫的幼虫化学信息素2-棕榈酰-1,3-环己二酮、茧的2-油酰-1,3-环己二酮和2-棕榈酰-1,3-环己二酮。幼虫使用具有高浓度的2-油酰-1,3-环己二酮的其颚部分泌物(mandibular secretion)(即唾液)筑茧，并且它们产生的粪便中含有高浓度的2-棕榈酰-1,3-环己二酮。对活的幼虫有一些高估，并且对成蛾有一些低估。然而应该注意的是，信息素和化学信息素的产生会随着一天中的时间变化，因此并不总是像模拟环境中的分析物流那样一致。
示例4
在第四个测试中，本公开的实施例用于检测储藏食品中的脐橙虫(NOW)的成虫雌性、幼虫、和茧中的幼虫。数个一夸脱的玻璃罐，分别装上少量的白小麦粉，如下表：
将一个不含昆虫、幼虫、信息素、和化学信息素的罐用作参考罐或控制罐，而其它罐则装有昆虫。首先，通过采样参考罐的顶部空间来确定基线电导。然后，将测试来自其中一个实验罐(例如Ex.1至Ex.8)顶部空间的流体流样本。使用在300℃下操作的钯催化剂芯片获得的数据如图18所示。特别地，垂直箭头表示顶部空间空气从装有昆虫的罐开始流动的时间。可见，电阻的立即降低表明传感器芯片对分析物VOC的瞬时响应。从该数据可以清楚地看出，100只成虫、100只幼虫、100个茧和2倍(2X)卵计数上的顶部空间空气比50只成虫、50只幼虫、50只茧和1倍(1X)卵计数上的顶部空间空气带来更大的阻力电阻变化。即，信号与成虫、幼虫、茧和卵的种群或数量成比例。
本说明书已经参照优选实施例进行了阐述。显然，其它人在阅读和理解本说明书后会想到修改和变化。旨在将本发明解释为包括所有这些修改和变化，只要它们落入所附权利要求或其等同的范围内。即，应当理解，可以将各种上述和其它特征和功能或其替代方案期望地组合到许多其它不同的系统或应用中，并且本领域技术人员随后也可以在其中做出各种目前未预见或未预料到的替代、修改、变化或改进，这些替代、修改、变化或改进同样旨在被随附权利要求所涵盖。
Claims (23)
1.一种通过检测目标流体流中的一种或多种目标挥发性有机化合物(VOC)来识别存储产品虫害的方法，所述方法包括：
经由包括多个VOC传感器的装置，将所述多个VOC传感器中的至少一个加热到至少第一操作温度；
使所述一个或多个VOC传感器接触所述目标流体流；
确定与接触所述目标流体流的所述一个或多个VOC传感器中的每一个相对应的一组电导变化值(ΔKi)；以及
基于所述一组电导变化值，来确定所述目标流体流内所述一种或多种目标VOC的气体成分浓度([X]n)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述多个VOC传感器中的每个VOC传感器包括：
具有第一侧和第二侧的基板；
在所述基板的所述第一侧形成的电阻加热器电路；
在所述基板的所述第二侧形成的感测电路；以及
在位于所述基板的所述第二侧的所述感测电路上形成的化学敏感膜。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述多个VOC传感器中的至少一个被配置为检测卵特异性VOC的存在。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法还包括：
在使所述一个或多个VOC传感器接触所述目标流体流之后，测量所述一个或多个VOC传感器的信号电导；
其中，基于接触所述目标流体流的所述一个或多个VOC传感器中的每一个的所述信号电导与对应的VOC传感器中的每一个的基线电导之间的差，来确定所述一组电导变化值(ΔKi)。
5.根据权利要求4所述的方法，其中当所述一个或多个VOC传感器处于没有任何目标VOC的环境中时，测量所述一个或多个VOC传感器的所述基线电导。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述方法还包括：
调整所述一个或多个VOC传感器的在接触至少一种目标VOC之后的所述基线电导，以匹配所述对应的VOC传感器在接触所述至少一种目标VOC之前的所述基线电导，其中通过将所述一个或多个VOC传感器加热到至少第二操作温度来调节所述基线电导。
7.根据权利要求4所述的方法，其中所述方法还包括：
使所述多个VOC传感器中的一个或多个VOC传感器接触样本流体流，所述样本流体流中不存在任何目标VOC；以及
测量所述一个或多个VOC传感器的所述基线电导。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法还包括：
确定一个或多个VOC传感器的一个或多个比净电导值，其中每个比净电导值对应于所述目标VOC中的一个。
9.根据权利要求8所述的方法，其中通过以下方式确定对应于目标VOC的每个比净电导值：
使所述一个或多个VOC传感器接触具有已知浓度的所述目标VOC的控制流体流；
测量所述一个或多个VOC传感器中的每一个的测试电导；以及
对于所述一个或多个VOC传感器中的每一个，基于所述VOC传感器的所述测量的测试电导、和所述控制流体流内所述目标VOC的所述已知浓度，来计算比净电导值。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述方法还包括：
确定所述一个或多个VOC传感器的多个比净电导值，其中每个所述VOC传感器的每个所述比净电导值对应于不同的目标VOC。
11.根据权利要求8所述的方法，其中基于所述一组电导变化值和所述一个或多个VOC传感器中的每一个的所述一个或多个比净电导值，来确定所述目标流体流内的所述一种或多种目标VOC的所述气体成分浓度([X]n)。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一操作温度在约180℃和约400℃之间。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述目标流体流是从被评估的所述存储产品附近内获取的空气样本。
14.一种用于检测目标流体流内的一种或多种目标挥发性有机化合物(VOC)的装置，所述装置包括：
具有多个VOC传感器的传感器阵列，其中每个VOC传感器包括：
基板；
在所述基板的第一侧形成的电阻加热器电路；
在所述基板的第二侧形成的感测电路；以及
在位于所述基板的所述第二侧的所述感测电路上形成的化学敏感膜；
其中所述多个VOC传感器中的至少一个VOC传感器被配置为检测卵特异性VOC的存在。
15.根据权利要求12所述的装置，其中所述传感器阵列包括约2个至约10个VOC传感器。
16.根据权利要求12所述的装置，其中所述多个VOC传感器中的至少一个的所述电阻加热器电路具有蛇形图案，其纵向迹线宽度为约0.288mm到约0.352mm、并且纵向迹线间距为约0.333mm到约0.407mm。
17.根据权利要求12所述的装置，其中所述多个VOC传感器中的至少一个的所述感测电路包括形成一对延伸的叉指接触件的第一感测元件和第二感测元件；
其中所述第一感测元件包括多个延伸接触件，每个接触件具有约0.162mm到约0.198mm的横向迹线宽度、和约0.738mm到约0.902mm的横向迹线间距；以及
其中所述第二感测元件包括多个延伸接触件，每个接触件具有约0.162mm到约0.198mm的横向迹线宽度、和约0.738mm到约0.902mm的横向迹线间距。
18.根据权利要求15所述的装置，其中所述第一感测元件和所述第二感测元件中的每个包括至少三个接触件，并且其中所述感测电路具有在所述第一感测元件和所述第二感测元件的每个延伸接触件之间的横向迹线间距，该横向迹线间距为约0.288mm到约0.352mm。
19.根据权利要求12所述的装置，其中所述电阻加热器电路和所述感测电路中的至少一个由包含铂的成分形成，并且所述化学敏感膜是由水性氧化锡凝胶形成的纳米晶体氧化锡膜。
20.根据权利要求12所述的装置，其中所述化学敏感膜包括选自包含以下的组的掺杂剂：铂；钯；钼；钨；镍；钌；和锇。
21.根据权利要求12所述的装置，其中所述传感器阵列被可操作地连接到控制器，所述控制器被配置为：
测量所述多个VOC传感器中的一个或多个的电导；
确定与接触所述目标流体流的所述一个或多个VOC传感器中的每一个对应的一组电导变化值；以及
基于所述一组电导变化值，确定所述目标流体流内的所述一种或多种目标VOC的气体成分浓度。
22.一种用于识别存储产品虫害的系统，所述系统包括：
封闭传感器阵列的测试室，其中所述传感器阵列包括多个VOC传感器，并且所述多个VOC传感器中的至少一个VOC传感器被配置为检测卵特异性VOC的存在；
空气传输单元，其被配置为取回流体流并将所述流体流输送到所述测试室；
控制器，其被可操作地连接到所述空气传输单元和所述传感器阵列，其中所述控制器被配置为：
操作所述空气传输单元以从所述测试室取回所述流体流，并将所述流体流输送到所述测试室，其中所述多个VOC传感器中的一个或多个VOC传感器与所述流体流流体接触；
操作所述传感器阵列，以测量所述多个VOC传感器中的一个或多个VOC传感器的电导；
确定与所述一个或多个VOC传感器中的每一个对应的一组电导变化值；以及
基于所述一组电导变化值，确定所述流体流内的一种或多种目标VOC的气体成分浓度。
23.根据权利要求19所述的系统，其中所述流体流内的所述一种或多种目标VOC中的至少一种选自由以下组成的组：11,13-十六碳二烯醛，4,8-二甲基癸醛；(Z,Z)-3,6-(11R)-十二碳烯-11-内酯；(Z,Z)-3,6-十二碳烯内酯；(Z,Z)-5,8-(11R)-十四碳二烯-13-内酯；(Z)-5-十四碳烯-13-内酯；(R)-(Z)-14-甲基-8-十六烯醛；(R)-(E)-14-甲基-8-十六烯醛；γ-乙基-γ-丁内酯；(Z,E)-9,12-正十四碳烷二烯基乙酸；(Z,E)-9,12-四癸二烯-1-醇；(Z,E)-9,12-十四碳二烯；(Z)-9-十四碳烯乙酸酯；(Z)-11-乙酸六癸烯酯；(2S,3R,1'S)-2,3-二氢-3,5-二甲基-2-乙基-6(1-甲基-2-氧丁基)-4H-吡喃-4-酮；(2S,3R,1'R)-2,3-二氢-3,5-二甲基-2-乙基-6(1-甲基-2-氧丁基)-4H-吡喃-4-酮；(4S,6S,7S)-7-羟基-4,6-二甲基壬烷-3-酮；(2S,3S)-2,6-二乙基-3,5-二甲基-3,4-二氢-2H-吡喃；2-棕榈酰-环己烷-1,3-二酮；和2-油酰基-环己烷-1,3-二酮。
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| REG | Reference to a national code |
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