CN114486977A - 一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价方法及装置，通过比较抽真空状态下页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，获得不同成因孔隙差异填充的页岩样品；在得到不同成因孔隙差异填充的页岩样品后，结合核磁共振检测技术，获取不同成因孔隙的孔径分布及三维分布特征定量表征。上述方案的提出实现了页岩不同成因孔隙空间的定量表征。
Description
技术领域
本发明涉及一种方法及装置，具体涉及一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价方法及装置。
背景技术
页岩油气资源的成功开发，证明了页岩油作为常规油气资源的重要接替者的可能性。页岩油作为典型的“自生自储”型资源，其自身储集以及渗流能力是评价其是否可作为有效储集空间的重要条件，而孔隙度、孔隙连通性等是影响页岩储集能力的参数。根据成因，页岩中的孔隙可分为有机孔与无机孔，有机孔为受控于有机质含量、类型以及成熟度等因素的、与有机质发育特征相关的孔隙。无机孔为受控于页岩无机矿物组成、成岩作用以及流固作用的、与无机矿物发育特征相关的孔隙。根据孔隙形状、组分间关系及成因，有机孔可进一步划分为有机质生烃孔，有机质收缩缝等，无机孔则可以进一步划分为粒间孔、粒内孔以及微裂缝等。前人的研究表明，有机孔主要为油润湿，而无机孔则为水润湿。页岩所含孔隙润湿性的差异，将导致其所含流体运移以及分布的差异，因此正确定量页岩有机以及无机孔隙特征，对解析页岩油的富集机理及页岩油开发过程中“甜点”段的选取至关重要。
现有的实验室中对页岩孔隙度及孔隙连通性的测定，主要可分为射线法及流体侵入法。射线法主要包括光学显微镜、扫描电镜、小角散射、X射线扫描(CT)、聚焦离子束显微镜(FIB-SEM)等，流体侵入法则主要包括了压汞法、氮气吸附法、二氧化碳吸附以及氦气孔隙度测定。但是这两种方式均是对页岩孔隙发育的整体特征进行定性或定量的描述，并且受制于测试原理及技术应用条件，或不能实现对页岩不同成因孔隙结构特征的定量分析，或成本较高且需要专业的分析检测技术，因此往往无法实现对大批量样品的快速分析测试。
根据检测原理，对页岩孔隙结构的检测主要包含的射线法以及流体侵入法两种。射线法中的电镜分析方法最为流行，结合氩离子剖光制样技术，利用高精度电镜，能够在微纳米尺度实现对页岩孔隙结构的观察。进一步借助图像分析技术，可以实现不同成因及类型孔隙的定量分析，但是受制于样品检测尺度以及页岩所具有的强非均质性特征，检测结果是否具有代表性始终存疑，另外专业的检测分析人员以及复杂的制样也限制了该技术的进一步应用。近年来逐渐在地质学领域得到应用的聚焦离子束显微镜，不仅可以实现对页岩样品孔隙结构的空间展布特征分析，也能够对不同成因的孔隙类型进行评价。但是其成本极高，并且与扫描电镜相同，其结果的代表性同样存疑。相比以定性的图像分析技术为主的射线法，能够实现页岩孔径分布、孔隙度、曲迂度等特征定量分析的流体侵入法近年来得到了广泛的应用，包括压汞法、氮气吸附法、二氧化碳吸附法等，但是这些方法均不能实现对不同成因类型孔隙空间的定量检测分析。核磁共振具有的无损、快速、定量等特征，使得其在页岩孔隙空间的定量表征得到了广泛的应用，但是直接饱和单一相流体，也限制了其对不同成因孔隙空间的定量分析。
作为典型的致密油气资源，页岩储层具有微纳米级孔隙空间发育、孔隙连通性差等特征。而在致密多孔介质中，流体的自发渗吸作用是流体运移的主要方式。自发渗吸是指多孔介质中，润湿相流体在毛管力的作用下自发驱替非润湿相流体的行为，并且页岩的自发渗吸过程可用于揭示页岩的孔隙连通性、润湿性等特征。根据Handy在1960年提出的气体饱和岩心水自发渗吸模型，在流体具有活塞式注入前缘、水相前缘气相压力梯度可以忽略以及重力显著小于毛细管力的前提下，流体以一维共流方式自发渗吸进入孔隙连通性好的多孔介质时，渗吸进入多孔介质的高度(对数值)与时间(对数值)的比值(自吸斜率，p)理论上为0.5，但是孔隙连通性较差的多孔介质的p往往低于0.5。而页岩样品所具有致密特征，使其在进行自发渗吸水实验时，可基本满足了Handy提出的的假设前提，因此可利用自发渗吸评价页岩的孔隙连通性。另外根据不同孔隙空间的润湿性差异，页岩自发渗吸油、水过程中，由于有机孔为油润湿，无机孔为水润湿，将导致页岩在自发渗吸油时仅填充油润湿的孔隙空间，而在自发渗吸水时仅填充水润湿的孔隙空间，因此自发渗吸可对页岩所含不同成因的孔隙空间特征进行定量表征。
但是截止目前，对于页岩储层中不同成因孔隙空间特征的定量表征，包括孔隙度以及孔隙连通性等特征，缺少合适的测试装备及方法。因此亟需一种新的装置与方法，实现页岩不同成因孔隙空间的定量表征。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种对页岩所含成因孔隙结构特征的检测装置及方法，以实现对页岩所含有机及无机孔隙空间特征的定量评价，为页岩油储层评价及开发提供参数支持。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价方法，包括：
通过比较抽真空状态下页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，获得不同成因孔隙差异填充的页岩样品；
在得到不同成因孔隙差异填充的页岩样品后，结合核磁共振检测技术，获取不同成因孔隙的孔径分布及三维分布特征定量表征。
优选的，所述通过比较抽真空状态下页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，获得不同成因孔隙差异填充的页岩样品包括：
利用线切割装置制取标准柱塞页岩平行样品，对样品进行洗油、洗盐，100℃烘干至质量不变；
采用核磁共振对页岩样品的基底信号分布进行测试分析，气测法获得页岩样品有效孔隙度；
对页岩样品进行预处理，获得抽真空状态下，页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，得到有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品。
进一步地，所述利用核磁共振对页岩样品的基底信号分布进行测试分析包括：
计算标准柱塞页岩平行样品的样品总体积；
依据岩心常规分析方法测得的页岩样品的总孔隙体积，计算页岩样品有效孔隙度。
进一步地，所述对页岩样品进行预处理包括：
将标准柱塞页岩平行样品分别放入溶液仓A、B，关闭单向阀门A、d以及三向阀门C的c，利用真空泵对样品进行24h抽真空处理，完成后关闭三向阀门C、E、F；
溶液仓A、B分别装入正己烷和去离子水，并记录装入液体的体积Vo、Vw；打开三向阀门E的b以及三向阀门F的b、c；
利用摄像机记录页岩真空状态下的样品总体积以及有效孔隙度的变化；
随着时间变化，吸入样品的正己烷以及水量发生变化，直至溶液仓A、B液面稳定不变，样品饱和，计算吸入样品的溶液体积；
基于吸入样品的溶液体积，确定有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品，以及两者占总孔隙的百分比。
进一步地，通过下式确定标准柱塞页岩平行样品的样品总体积V总：
V总＝2πr2×h
其中，r和h分别表示利用游标卡尺量取所述页岩样品半径及高度。
进一步地，通过下式确定页岩样品有效孔隙度Φ：
其中，Vk表示依据岩心常规分析方法测得的页岩样品的总孔隙体积。
进一步地，所述计算吸入样品的溶液体积包括：
对应时间tk时，溶液仓A、B所剩溶液体积分别为Vko和Vkw，吸入样品的正己烷以及水进入页岩样品的溶液体积随时间的变化，对时间及吸入样品的溶液体积取对数后，得到自吸油、水率分别为Po、Pw；
其中，所述吸入样品的溶液体积Vto、Vtw的表达式分别为：
Vto＝Vo-VA-Vko；Vtw＝Vw-VB-Vkw
式中，VA表示与溶液仓A相连的管线的总体积，VB表示与溶液仓B相连的管线的总体积。
进一步地，所述确定有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品，以及两者占总孔隙的百分比包括：
根据页岩样品真空自发渗吸正己烷及水结束时的体积Veo和Vew，根据正己烷ρ油和水ρ水的密度可得页岩样品的有机孔隙度Φ有和无机孔隙度Φ无，计算有机孔隙度Φ有和无机孔隙度Φ占总孔的百分比P有和P无分别为：
优选的，所述结合核磁共振检测技术，获取不同成因孔隙的孔径分布及三维分布特征定量表征包括：在得到有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品后，将样品取出，利用核磁共振分别对两类页岩样品的核磁信号分布进行测试分析，与原始样品对比，得到有机孔及无机孔的孔径分布特征以及空间分布特征。
一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价装置，包括总孔隙度检测区、不同成因孔检测区以及数据处理区；还包括单向阀门A、B、D，三项阀门C、E、F；
其中，所述总孔隙度检测区包括压力表，与压力表连接的气瓶、真空泵，标准仓和夹持器；所述不同成因孔检测区包括摄像机、可计量溶液体积的样品仓A、B，以及只有一端开放的溶液仓A、B；所述数据处理区包括计算机。
与最接近的现有技术相比，本发明的技术效果和优点如下：
本发明实施例提供的一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价方法及装置。能够在尽量减少实验时间且保证结果的前提下，通过比较抽真空状态下页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，确定页岩不同成因孔隙空间占比及连通性。另外，结合核磁共振检测(包括核磁T2检测、T1-T2检测以及核磁成像技术等)，可实现不同成因孔隙空间的孔径分布特征，以期为页岩油富集机理的研究提供数据支撑。
相比气测孔隙度，通过真空条件下的自发渗吸油、水实验，不仅可以得到有机孔以及无机孔隙的连通性，同时可实现对不同成因孔隙度的定量评价。另外，在得到仅有机孔被油饱和以及仅无机孔被水饱和的页岩后，通过核磁检测可实现不同成因孔隙的孔径分布及三维分布特征定量表征。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明提供的一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价方法流程图；
图2为本发明提供的一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价装置结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价方法，包括：
S1通过比较抽真空状态下页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，获得不同成因孔隙差异填充的页岩样品；
S2在得到不同成因孔隙差异填充的页岩样品后，结合核磁共振检测技术，获取不同成因孔隙的孔径分布及三维分布特征定量表征。
步骤S1中，通过比较抽真空状态下页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，获得不同成因孔隙差异填充的页岩样品包括：
S101，利用线切割装置制取标准柱塞页岩平行样品，对样品进行洗油、洗盐，100℃烘干至质量不变；
S102，采用核磁共振对页岩样品的基底信号分布进行测试分析，气测法获得页岩样品有效孔隙度；
S103，对页岩样品进行预处理，获得抽真空状态下，页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，得到有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品。
步骤S102中，利用核磁共振对页岩样品的基底信号分布进行测试分析包括：
计算标准柱塞页岩平行样品的样品总体积；
依据岩心常规分析方法测得的页岩样品的总孔隙体积，计算页岩样品有效孔隙度。
通过下式确定标准柱塞页岩平行样品的样品总体积V总：
V总＝2πr2×h
其中，r和h分别表示利用游标卡尺量取所述页岩样品半径及高度。
通过下式确定页岩样品有效孔隙度Φ：
其中，Vk表示依据岩心常规分析方法测得的页岩样品的总孔隙体积。
步骤S103中，对页岩样品进行预处理包括：
将标准柱塞页岩平行样品分别放入溶液仓A、B，关闭单向阀门A、d以及三向阀门C的c，利用真空泵对样品进行24h抽真空处理，完成后关闭三向阀门C、E、F；
溶液仓A、B分别装入正己烷和去离子水，并记录装入液体的体积Vo、Vw；打开三向阀门E的b以及三向阀门F的b、c；
利用摄像机记录页岩真空状态下的样品总体积以及有效孔隙度的变化；
随着时间变化，吸入样品的正己烷以及水量发生变化，直至溶液仓A、B液面稳定不变，样品饱和，计算吸入样品的溶液体积；
基于吸入样品的溶液体积，确定有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品，以及两者占总孔隙的百分比。
其中，计算吸入样品的溶液体积包括：
对应时间tk时，溶液仓A、B所剩溶液体积分别为Vko和Vkw，吸入样品的正己烷以及水进入页岩样品的溶液体积随时间的变化，对时间及吸入样品的溶液体积取对数后，得到自吸油、水率分别为Po、Pw；
其中，所述吸入样品的溶液体积Vto、Vtw的表达式分别为：
Vto＝Vo-VA-Vko；Vtw＝Vw-VB-Vkw
式中，VA表示与溶液仓A相连的管线的总体积，VB表示与溶液仓B相连的管线的总体积。
确定有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品，以及两者占总孔隙的百分比包括：
根据页岩样品真空自发渗吸正己烷及水结束时的体积Veo和Vew，根据正己烷ρ油和水ρ水的密度可得页岩样品的有机孔隙度Φ有和无机孔隙度Φ无，计算有机孔隙度Φ有和无机孔隙度Φ占总孔的百分比P有和P无分别为：
步骤S2，结合核磁共振检测技术，获取不同成因孔隙的孔径分布及三维分布特征定量表征包括：在得到有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品后，将样品取出，利用核磁共振分别对两类页岩样品的核磁信号分布进行测试分析，与原始样品对比，得到有机孔及无机孔的孔径分布特征以及空间分布特征。
此外，本发明提供一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价装置，如图2所示，包括总孔隙度检测区、不同成因孔检测区以及数据处理区；还包括单向阀门A、B、D，三项阀门C、E、F；
其中，所述总孔隙度检测区包括压力表，与压力表连接的气瓶、真空泵，标准仓和夹持器；所述不同成因孔检测区包括摄像机、可计量溶液体积的样品仓A、B，以及只有一端开放的溶液仓A、B；所述数据处理区包括计算机。
实施例1：
本实施例中，提供一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价装置及方法，具体涉及一种页岩有机、无机孔隙空间定量表征方案。包括：总孔隙度检测区、不同成因孔检测区以及数据处理区。在自发渗吸过程中，由于毛管力为主要动力，润湿相流体对孔隙的填充行为受孔隙连通性及润湿性的控制，并且在得到不同成因孔隙差异填充的页岩样品后，结合核磁共振检测技术，可得到不同孔隙空间孔径分布及空间展布特征，使对页岩不同成因孔隙空间的定量研究成为可能。
如图2所示，该装置具体包括：气瓶A，真空泵，标准仓，样品仓A、B，压力表，可计量溶液体积、只有一端开放的溶液仓A、B，单向阀门A、B、D，三项阀门C、E、F，岩心夹持器(哈斯勒夹持器)，摄像机以及计算机。
上述方法的具体实施过程如下：
1、首先利用线切割装置，制取标准柱塞页岩样品(直径2.5cm左右，高5cm左右)平行样两块，对页岩进行彻底的洗油、洗盐，100℃烘干至质量不变。而后利用核磁共振(T2、T1-T2以及核磁成像)对页岩样品的基底信号分布进行测试分析。利用游标卡尺量取页岩样品半径r及高度h，计算样品总体积V总：
V总＝2πr2×h
2、主要利用仪器的总孔检测区，依据岩心常规分析方法(GB/T 29172-2012)，测得页岩样品的总孔隙体积Vk，得到页岩样品有效孔隙度Φ：
3、将平行样品分别放入样品仓A(加上与溶液仓A相连的管线的总体积VA)、B(加上与溶液仓B相连的管线的总体积VB)，关闭单向阀门A、d以及三向阀门C的c，利用真空泵对样品进行24h抽真空处理，完成后关闭三向阀门C、E、F。
4、溶液仓A、B分别装入正己烷(模拟油相)和去离子水，并记录装入液体的体积Vo、Vw。打开三向阀门E的b以及三向阀门F的b、c。
5、利用摄像机记录页岩真空状态下，随着时间变化，吸入样品的正己烷以及水量的变化。直至溶液仓A、B液面稳定不变，样品饱和。对应时间tk时，溶液仓A、B所剩溶液体积分别为Vko及Vkw，则吸入样品的溶液体积Vto、Vtw分别为：
Vto＝Vo-VA-Vko；Vtw＝Vw-VB-Vkw
6、根据第5步，正己烷以及水进入页岩样品的体积随时间的变化，对时间及体积取对数后，得到自吸油、水率分别为Po、Pw。
7、根据页岩样品真空自发渗吸正己烷及水结束时的体积Veo和Vew，根据正己烷(ρ油)和水(ρ水)的密度可得页岩样品的有机孔隙度Φ有和无机孔隙度Φ无，占总孔的百分比P有和P无分别为：
8、在完成第五步得到有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品后，将样品取出，利用核磁共振(T2、T1-T2以及核磁成像)分别对两类页岩样品的核磁信号分布进行测试分析。与原始样品对比，得到有机孔及无机孔的孔径分布特征以及空间分布特征。
最后应当说明的是：以上实施例虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (10)
1.一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价方法，其特征在于，包括：
通过比较抽真空状态下页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，获得不同成因孔隙差异填充的页岩样品；
在得到不同成因孔隙差异填充的页岩样品后，结合核磁共振检测技术，获取不同成因孔隙的孔径分布及三维分布特征定量表征。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通过比较抽真空状态下页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，获得不同成因孔隙差异填充的页岩样品包括：
利用线切割装置制取标准柱塞页岩平行样品，对样品进行洗油、洗盐，100℃烘干至质量不变；
采用核磁共振对页岩样品的基底信号分布进行测试分析，气测法获得页岩样品有效孔隙度；
对页岩样品进行预处理，获得抽真空状态下，页岩自发渗吸油、水时吸入量与时间的关系以及最终吸入量的差别，得到有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述利用核磁共振对页岩样品的基底信号分布进行测试分析包括：
计算标准柱塞页岩平行样品的样品总体积；
依据岩心常规分析方法测得的页岩样品的总孔隙体积，计算页岩样品有效孔隙度。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对页岩样品进行预处理包括：
将标准柱塞页岩平行样品分别放入溶液仓A、B，关闭单向阀门A、d以及三向阀门C的c，利用真空泵对样品进行24h抽真空处理，完成后关闭三向阀门C、E、F；
溶液仓A、B分别装入正己烷和去离子水，并记录装入液体的体积Vo、Vw；打开三向阀门E的b以及三向阀门F的b、c；
利用摄像机记录页岩真空状态下的样品总体积以及有效孔隙度的变化；
随着时间变化，吸入样品的正己烷以及水量发生变化，直至溶液仓A、B液面稳定不变，样品饱和，计算吸入样品的溶液体积；
基于吸入样品的溶液体积，确定有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品，以及两者占总孔隙的百分比。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，通过下式确定标准柱塞页岩平行样品的样品总体积V总：
V总＝2πr2×h
其中，r和h分别表示利用游标卡尺量取所述页岩样品半径及高度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，通过下式确定页岩样品有效孔隙度Φ：
其中，Vk表示依据岩心常规分析方法测得的页岩样品的总孔隙体积。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述计算吸入样品的溶液体积包括：
对应时间tk时，溶液仓A、B所剩溶液体积分别为Vko和Vkw，吸入样品的正己烷以及水进入页岩样品的溶液体积随时间的变化，对时间及吸入样品的溶液体积取对数后，得到自吸油、水率分别为Po、Pw；
其中，所述吸入样品的溶液体积Vto、Vtw的表达式分别为：
Vto＝Vo-VA-Vko；Vtw＝Vw-VB-Vkw
式中，VA表示与溶液仓A相连的管线的总体积，VB表示与溶液仓B相连的管线的总体积。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述确定有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品，以及两者占总孔隙的百分比包括：
根据页岩样品真空自发渗吸正己烷及水结束时的体积Veo和Vew，根据正己烷ρ油和水ρ水的密度可得页岩样品的有机孔隙度Φ有和无机孔隙度Φ无，计算有机孔隙度Φ有和无机孔隙度Φ占总孔的百分比P有和P无分别为：
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结合核磁共振检测技术，获取不同成因孔隙的孔径分布及三维分布特征定量表征包括：在得到有机孔饱和油相、无机孔饱和水相的页岩样品后，将样品取出，利用核磁共振分别对两类页岩样品的核磁信号分布进行测试分析，与原始样品对比，得到有机孔及无机孔的孔径分布特征以及空间分布特征。
10.一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价装置，其特征在于，包括总孔隙度检测区、不同成因孔检测区以及数据处理区；还包括单向阀门A、B、D，三项阀门C、E、F；
其中，所述总孔隙度检测区包括压力表，与压力表连接的气瓶、真空泵，标准仓和夹持器；所述不同成因孔检测区包括摄像机、可计量溶液体积的样品仓A、B，以及只有一端开放的溶液仓A、B；所述数据处理区包括计算机。
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