CN114486739B - 一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置及测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置及测量方法，测量装置包括设置于电动位移平台一侧的激光发射装置、设置于另一侧的激光接收装置和光谱探测装置，激光发射装置包括顺次设置的激光器、第一分光镜、连续可调衰减片、第一凸透镜、凹透镜、第一反射镜、第二反射镜和第二凸透镜；激光接收装置包括并列的第二分光镜、第三分光镜、第三反射镜，第二分光镜后依次设置光阑、第一衰减片和第一探测器，第三反射镜后依次设置第四凸透镜、第二衰减片和第二探测器，光谱探测装置包括的第三凸透镜和光谱仪。本发明实现了一次性完成非线性光学和发射光谱两个性质的测量工作，节约时间和成本，而且降低了激光器不稳定等带来的噪声。
Description
技术领域
本发明涉及飞秒激光扫描技术领域，特别涉及一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置及测量方法。
背景技术
自从激光技术诞生以来，传统的线性光学已经满足不了人们的需要。非线性光学的发展打破了这一窘境，非线性光学主要研究介质在强相干光作用下产生的非线性现象及其应用。随着非线性光学的发展，激光、全光开关、光学微制作、非线性光学成像、光信息处理、光通信等领域成为了研究的热点。因此，寻求非线性光学效应强和响应快的新材料成了研究的重点。
紧接着诞生了各种非线性光学表征技术，总的来说，这些非线性光学表征技术可以分成两大类：光波混频和透射法。在光波混频方法中，非线性光学效应的产生过程由一束或多束光完成，而探测过程则由另一束光承担。如简并四波混频、非线性于涉法圆偏振法、Mach-Zehnder干涉测量法和非线性图像法等多种测量方法。而在透射测量方法中，非线性光学效应的产生过程和探测过程由同一束光承担，利用单光束测量材料的非线性光学效应，大大简化了实验过程，如空间自相位调制(也称为自衍射)、非线性透过率测量和Z-扫描技术。
Z扫描表征技术相比于其他表征方法而言具有实验装置简单，测量灵敏度高等优点。其主要研究材料的三阶非线性光学，当介质受到强激光作用时，介质被极化。极化强度的表达式如下：
其中，χ(2)和χ(3)分别是二阶和三阶非线性极化率。三阶非线性极化率的表达式如下：
χ(3)＝Re[χ(3)]+i Im[χ(3)]
χ(3)的虚部和实部分别与非线性吸收(NLA)和非线性折射(NLR)有关，并且这两种性质可以提供一些材料性质的重要信息。
现有的Z扫描方法中的开孔扫描和闭孔扫描分别可以测量材料的非线性吸收系数和非线性折射率。闭孔扫描中样品在近聚焦光束焦点前后移动不同位置扫描时，测定远场通过一个小孔光阑后的透过功率/能量。由测得非线性介质光强透过率与样品位置的变化曲线，可以计算出介质的非线性折射率的大小和符号。开孔扫描则不存在光阑，直接测得非线性介质光强透过率与样品位置的变化曲线以获得材料的非线性吸收系数。
但是之前报道的Z扫描装置很难保证光斑的质量。光束在空气中传输时，大气气体分子及气溶胶的吸收和散射会引起光束能量的衰减，空气折射率不均匀会引起光波振幅和相位起伏，遇到某种障碍物的时候还会发生衍射。通常我们以光束的发散参数作为完美的高斯激光束的特征。发散是指光波在其空间传播过程中以一定角度展开。甚至完美的没有任何异常的光线也会由于衍射效应经历某些光束的发散。衍射使光可以波及几何阴影区，也可以使几何照明区内出现暗纹。这说明衍射使通过障碍后的空间光强分布既不同于几何光学的光强分布，又不同于光自由传播时的光强分布，衍射使光强重新分布。Z扫描方法要求光束呈高斯分布，因此，光斑衍射等现象会直接影响测量的灵敏度。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置及测量方法，以达到保证光束的高质量和测量的灵敏度，不仅可以测量非线性吸收和非线性折射，还可以得到光子吸收截面等物理量；除此之外本发明还与光谱仪联用，测量样品非线性特性的同时还可以得到样品的发射光谱。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置，包括设置于电动位移平台一侧的激光发射装置、设置于电动位移平台另一侧的激光接收装置和光谱探测装置，所述激光发射装置包括顺次设置的激光器、第一分光镜、连续可调衰减片、第一凸透镜、凹透镜、第一反射镜、第二反射镜和第二凸透镜；所述激光接收装置包括并列的第二分光镜、第三分光镜、第三反射镜，所述第二分光镜后依次设置光阑、第一衰减片和第一探测器，所述第三反射镜后依次设置第四凸透镜、第二衰减片和第二探测器，所述光谱探测装置包括设置于所述第三分光镜后的第三凸透镜和光谱仪，所述第一探测器和第二探测器连接示波器，所述示波器连接计算机；所述电动位移平台上设置样品夹持器。
上述方案中，所述激光器为飞秒激光器，发射的飞秒激光脉宽为35fs，重复频率为1KHz。
上述方案中，所述电动位移平台的移动精度为3.125μm/step，移动距离最大300mm。
上述方案中，所述样品夹持器包括薄膜夹持器和比色皿夹持器两种。
上述方案中，所述第一分光镜、第二分光镜、第三分光镜分别与主光轴呈45°角设置，第一分光镜透射光与反射光的比值为90：10，第二分光镜透射光与反射光的比值为50：50，第三分光镜透射光与反射光的比值为50：50。
上述方案中，所述计算机内安装有Matlab语言编写的数据采集和处理软件。
一种测量非线性光学系数的z扫描测量方法，采用如上述的一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置，包括如下过程：
(1)启动Z扫描非线性测量的相关装置，包括激光器、电动位移平台、光谱仪、示波器和计算机；
(2)测量第二凸透镜焦点处的束腰半径，并根据束腰半径计算激光光束的瑞利长度；根据所需要的光强来调节连续可调衰减片，并选择合适焦距的第二凸透镜；
(3)调整待测样品的位置，将其放置在第二凸透镜和第二分光镜之间，使其可以沿着激光光束的主光轴平行移动，确保Z扫描过程测量过程中，激光光斑照射在待测样品的同一位置；
(4)打开探测器信号放大的开关，调整示波器上波形显示模式，运行软件开始扫描；样品沿着激光光束的主光轴从-Z到+Z移动时，软件上同步显示经过第一探测器和第二探测器的透射率随样品位置变化的闭孔扫描曲线和开孔扫描曲线；
(5)数据处理：根据闭孔扫描曲线和开孔扫描曲线，结合公式提取如下物理量：非线性吸收系数、非线性折射率以及光子吸收截面；并且通过光谱仪测量样品被激发后的发射光谱。
通过上述技术方案，本发明提供的一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置及测量方法具有如下有益效果：
(1)本发明实验装置简单，测量方便，采用飞秒激光器作为激光源，可以有效的避免瞬态热光非线性效应，提高了测量的可靠性和精确性。
(2)本发明在z扫描测量装置中增加了由第一凸透镜和凹透镜组成的伽利略望远镜系统，可有效提高光束的质量得到优质的未发生衍射的光斑，可完全克服传统z扫描中开孔模式下光散射和衍射对测量结果的不利影响。
(3)本发明中非线性吸收和非线性折射是同时进行的，测量条件完全相同，节约了实验时间，降低了实验成本。
(4)本发明可以根据提取的非线性吸收系数精确的获得n-光子吸收截面。
(5)本发明通过第三凸透镜和光谱仪构成的光谱探测装置，可以用来测量样品被激发后的发射光谱，这是目前现有Z扫描装置所不具备的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例所公开的一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置示意图；
图2为本发明应用实例一提供的Z扫描后的透过率随样品位置变化的关系图，OA代表开孔扫描(Open Aperture)，CA代表闭孔扫描(Closed Aperture)，Ratio代表归一化透射率；
图3为本发明应用实例二提供的Z扫描后的透过率随样品位置变化的关系图，OA代表开孔扫描(Open Aperture)，CA代表闭孔扫描(Closed Aperture)，Ratio代表归一化透射率。
图中，1、激光器；2、第一分光镜；3、连续可调衰减片；4、第一凸透镜；5、凹透镜；6、第一反射镜；7、第二反射镜；8、第二凸透镜；9、样品；10、样品夹持器；11、电动位移平台；12、第二分光镜；13、第三分光镜；14、第三反射镜；15、光阑；16、第一衰减片；17、第一探测器；18、第三凸透镜；19、光谱仪；20、第四凸透镜；21、第二衰减片；22、第二探测器；23、示波器；24、计算机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置，包括设置于电动位移平台11一侧的激光发射装置、设置于电动位移平台11另一侧的激光接收装置和光谱探测装置，
激光发射装置包括顺次设置的飞秒激光器1、第一分光镜2、连续可调衰减片3、第一凸透镜4、凹透镜5、第一反射镜6、第二反射镜7和第二凸透镜8。
激光器1为solstice飞秒激光器1发射的飞秒激光脉宽为35fs，重复频率为1KHz。
第一凸透镜4和凹透镜5构成了伽利略望远镜系统，调整两个透镜的距离使得光束平行射出。
激光接收装置包括并列的第二分光镜12、第三分光镜13、第三反射镜14，第二分光镜12后依次设置光阑15、第一衰减片16和第一探测器17，光谱探测装置包括设置于第三分光镜13后的第三凸透镜18和光谱仪19，第三反射镜14后依次设置第四凸透镜20、第二衰减片21和第二探测器22，第一探测器17和第二探测器22连接示波器23，示波器23连接计算机24。
第一分光镜2、第二分光镜12、第三分光镜13分别与主光轴呈45°角设置，第一分光镜2透射光与反射光的比值为90：10，第二分光镜12透射光与反射光的比值为50：50，第三分光镜13透射光与反射光的比值为50：50。
第一衰减片16和第二衰减片21的作用是将光变弱，避免烧坏其后面的探测器。
电动位移平台11的移动精度为3.125μm/step，移动距离最大300mm，远远大于Z扫描的最佳扫描范围(正负5倍的Z0，Z0为入射激光光束自由空间的瑞利长度)。
电动位移平台11上设置样品夹持器10，样品夹持器10包括薄膜夹持器和比色皿夹持器两种，分别用来加持薄膜等固体样品9和装有被测液体样品9的比色皿。样品9在电动位移平台11上可以沿着光轴的方向自由移动。在经过样品9后光束被第二分光镜12分成两路，最上方一路闭孔扫描的光束在经过光阑15的小孔后被第一探测器17接收到。最下方没有光阑15的一路是开孔扫描，光束经过第四凸透镜20聚焦后被第二探测器22接收。第一探测器17和第二探测器22将接收到的光信号转换成电信号，再将其传输到示波器23。计算机24控制系统与同步控制器相连接；同步控制器分别与步进电机、示波器23相连接。步进电机用于控制电动位移平台11的移动。中间一路由第三凸透镜18和光谱仪19构成光谱探测装置，可以用来测量样品9被激发后的发射光谱，有利于样品9激发态动力学方面的研究。
计算机24内安装有Matlab语言编写的数据采集和处理软件，具有设定电动位移平台11的移动步长，调整采集数据的密集程度和扫描的累加重复次数等功能。Z扫描测量开始时，开孔扫描和闭孔扫描以及Ratio的曲线直接同步显示在软件的界面上。当样品9同时具有非线性吸收和非线性折射的性质时，闭孔测量的结果将变得不对称。Ratio曲线是闭孔扫描除以开孔扫描的结果(归一化曲线)，可以用来估计没有非线性吸收情况下的闭孔结果。
由激光器1产生的激光，经过连续可调衰减片3衰减后被第二凸透镜8聚焦，第一凸透镜4和凹透镜5组合成伽利略望远镜系统以提高光束的质量。焦点在电动位移平台11的中心位置，样品9在电动位移平台11上可以沿着主光轴的方向自由移动。经过样品9后，有光阑15的这一路是闭孔扫描，用来研究材料的非线性折射，最下方没有光阑15的这一路是开孔扫描，用来研究材料的非线性吸收。第一探测器17将接收闭孔扫描的光信号，第二探测器22将接收开孔扫描的光信号，然后其将光信号转换成电信号传输到示波器23。第一探测器17和第二探测器22与示波器23接口处设置有50Ω阻抗，以防示波器23被烧坏。基于使用Matlab语言自主编程的数据采集和处理软件，最后采集到的信号会在计算机24中进行处理。
若被测样品9在焦平面附近沿主光轴前后移动，由于介质的光学非线性和高斯光束的横向空间非均匀性，必将在介质内诱导产生类透镜效应，最终导致光束发散或会聚，从而改变远场光场的横向分布。如果一个具有合适孔径的光阑15置于远场，在样品9处于不同位置时透过光阑15的光功率/能量必将有所差异。例如自聚焦的样品9从远离焦点处(-z)开始扫描(移动)，此时光强较低，可以忽略非线性折射效应，透射率保持常数值。当样品9逐渐接近焦点时，光强逐渐增强，导致样品9产生自聚焦现象。自聚焦透镜在焦点之前使光束聚焦，造成光阑15处光束发散，造成了探测到的透射光强减少。当样品9继续沿z轴向+z移动，通过焦平面后的其自聚焦现象增加，光束在焦点后再次聚焦，在光阑15处光束汇聚，透射光强增加。当样品9向远离焦点处移动(+z)，光强逐渐降低，忽略非线性折射效应，透射率又一次接近常数。而自散焦的样品9与之恰好相反。因此，当样品9非线性折射率为正时，表现为先谷后峰，为负时先峰后谷。
一种测量非线性光学系数的z扫描测量方法，采用如上述的一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置，包括如下过程：
(1)启动Z扫描非线性测量的相关装置，包括飞秒激光器1、电动位移平台11、光谱仪19、示波器23和计算机24；
(2)测量第二凸透镜8焦点处的束腰半径，并根据束腰半径计算激光光束的瑞利长度；根据所需要的光强来调节连续可调衰减片3，并选择合适焦距的第二凸透镜8，使得通过待测样本的光强满足要求；
(3)调整待测样品9的位置，将其放置在第二凸透镜8和第二分光镜12之间，使其可以沿着激光光束的主光轴平行移动，确保Z扫描过程测量过程中，激光光斑照射在待测样品9的同一位置；
(4)打开探测器信号放大的开关，调整示波器23上波形显示模式，运行软件开始扫描；样品9沿着激光光束的主光轴从-Z到+Z移动时，软件上同步显示经过第一探测器17和第二探测器22的透射率随样品9位置变化的闭孔扫描曲线和开孔扫描曲线；
(5)数据处理：根据闭孔扫描曲线和开孔扫描曲线，结合公式提取如下物理量：非线性吸收系数、非线性折射率以及光子吸收截面；并且通过光谱仪19测量样品9被激发后的发射光谱。
1、瑞利长度的计算公式见式(1)：
其中，Z0为瑞利长度，ω0为束腰半径，λ为激光波长。
2、非线性光学吸收系数的计算公式见式(2)(3)：
其中，T(z)为归一化后的透过率，β0为非线性光学吸收系数，I0为中心光强，Leff为待测样品9的厚度，z为待测样品9的位置坐标，z0为瑞利长度。
将z＝0时的纵坐标T(0)带入上式，即可求得非线性吸收系数：
3、n-光子吸收截面的计算公式见式(4)：
其中，σnPA被定义为n-光子吸收截面，是光子能量，N0为吸收介质分子单位立方厘米内的浓度。
4、非线性折射率的计算公式见式(5)(6)：
其中，ΔΦ0为样品9聚焦轴上峰值非线性相移，ΔTpv为谷峰归一化透过率，S为通过光阑15孔径传输的光束分数。
其中，n2为非线性折射率。
接下来通过两个具体的应用例详细说明：
应用例一：
本应用例提供了一种Z扫描测量装置在一个具体测量固体样品9过程中的应用，以测量1mm厚的熔融石英为例，具体的测量过程包括如下步骤：
(1)选择1kHz，800nm，35fs的飞秒再生放大器作为激光光源输入装置的激光传输模块；
(2)选择焦距为500mm的第二凸透镜8，在焦点处测得激光光束的束腰半径ω0为83μm，通过式(1)计算瑞利长度Z0为27mm，其中，λ为激光波长，为800nm。
(3)通过旋转连续可调衰减片3选择合适的平均功率，第二凸透镜8的焦点处测得光强I0为100GW/cm2；
(4)将厚度Leff为1mm厚的熔融石英放置于样品夹持器10上，调整样品9的位置使得样品9与主光轴在同一直线上。在计算机24内设置设定样品夹持器10的移动步长和扫描的重复次数以及文件的保存位置，运行2计算机24内的控制程序展开测量；
(5)测量得到一系列的透过率，由计算机24程序进行归一化处理，得到不同位置坐标处的归一化后的透过率T(x)，如图2所示。
本发明基于优质高斯光束的飞秒z扫描测量装置在约100GW/cm2的光强下测试了1mm厚的熔石英的非线性光学性质。从开孔扫描和闭孔扫描的结果可以看到，熔融石英没有非线性吸收，非线性折射率大于0。与文献中报道的一致，说明了本发明装置的可行性。熔石英的非线性折射率是非常小的，本发明仍能测出来，说明了本发明装置具有较高的灵敏度。根据图2所得数据，经过处理可以获得熔融石英的非线性吸收系数和非线性折射率。将非线性吸收系数代入公式(4)可以求得样品9的n-光子吸收截面。
应用例二：
本应用例提供了一种Z扫描测量装置在一个具体测量液体样品9过程中的应用，以测量装在1mm厚比色皿中的CS2为例，具体的测量过程包括如下步骤：
(1)选择1kHz，800nm，35fs的飞秒再生放大器作为激光光源输入装置的激光传输模块；
(2)选择焦距为500mm的第二凸透镜8，在焦点处测得激光光束的束腰半径ω0为83μm，通过式(1)计算瑞利长度Z0为27mm，其中λ为激光波长，为800nm。
(3)通过旋转连续可调衰减片3选择合适的平均功率，第二凸透镜8的焦点处测得光强I0为75GW/cm2；
(4)在通风橱中使用注射器将CS2溶剂注入厚度Leff为1mm厚的比色皿中，将比色皿的旋塞拧紧。由于CS2具有极强的挥发性，在比色皿旋塞外边使用封口膜密封。然后将该比色皿放置于样品夹持器10上，调整样品9的位置使得样品9与主光轴在同一直线上。在计算机24内设置设定样品夹持器10的移动步长和扫描的重复次数以及文件的保存位置，运行计算机24内的控制程序展开测量；
(5)测量得到一系列的透过率，由24-计算机24程序进行归一化处理，得到不同位置坐标处的归一化后的透过率T(x)，如图3所示。
本发明还测量了装在1mm厚比色皿中的CS2在75GW/cm2的光强下的非线性光学性质。它具有三光子吸收和正的非线性折射率。得到了与文献中一致的结果。证明了我们装置不仅可以测试固体样品9，还可以测试液体样品9。根据图3所得数据，经过处理可以获得CS2的非线性吸收系数和非线性折射率。将非线性吸收系数代入公式(4)可以求得样品9的n-光子吸收截面。
上述应用实例均可通过第三凸透镜18和光谱仪19获得相对应的发射光谱，仅通过一次测量便可获得样品9的Z扫描和发射光谱两种光学性质，对于样品9的非线性光学和激发态动力学研究具有重要意义。本发明装置实现了一次性完成非线性光学和发射光谱两个性质的测量工作，节约了实验时间减少了激光器1等精密仪器的使用时间,节约了实验成本，而且降低了激光器1不稳定等带来的噪声。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种测量非线性光学系数的z扫描测量方法，采用一种测量非线性光学系数的z扫描测量装置，其特征在于，测量装置包括设置于电动位移平台一侧的激光发射装置、设置于电动位移平台另一侧的激光接收装置和光谱探测装置，所述激光发射装置包括顺次设置的激光器、第一分光镜、连续可调衰减片、第一凸透镜、凹透镜、第一反射镜、第二反射镜和第二凸透镜；所述激光接收装置包括并列的第二分光镜、第三分光镜、第三反射镜，所述第二分光镜后依次设置光阑、第一衰减片和第一探测器，所述第三反射镜后依次设置第四凸透镜、第二衰减片和第二探测器，所述光谱探测装置包括设置于所述第三分光镜后的第三凸透镜和光谱仪，所述第一探测器和第二探测器连接示波器，所述示波器连接计算机；所述电动位移平台上设置样品夹持器；
测量方法包括如下过程：
(1)启动Z扫描非线性测量的相关装置，包括激光器、电动位移平台、光谱仪、示波器和计算机；
(2)测量第二凸透镜焦点处的束腰半径，并根据束腰半径计算激光光束的瑞利长度；根据所需要的光强来调节连续可调衰减片，并选择合适焦距的第二凸透镜；
(3)调整待测样品的位置，将其放置在第二凸透镜和第二分光镜之间，使其可以沿着激光光束的主光轴平行移动，确保Z扫描过程测量过程中，激光光斑照射在待测样品的同一位置；
(4)打开探测器信号放大的开关，调整示波器上波形显示模式，运行软件开始扫描；样品沿着激光光束的主光轴从-Z到+Z移动时，软件上同步显示经过第一探测器和第二探测器的透射率随样品位置变化的闭孔扫描曲线和开孔扫描曲线；
(5)数据处理：根据闭孔扫描曲线和开孔扫描曲线，结合公式提取如下物理量：非线性吸收系数、非线性折射率以及光子吸收截面；并且通过光谱仪测量样品被激发后的发射光谱。
2.根据权利要求1所述的一种测量非线性光学系数的z扫描测量方法，其特征在于，所述激光器为飞秒激光器，发射的飞秒激光脉宽为35fs，重复频率为1KHz。
3.根据权利要求1所述的一种测量非线性光学系数的z扫描测量方法，其特征在于，所述电动位移平台的移动精度为3.125μm/step，移动距离最大300mm。
4.根据权利要求1所述的一种测量非线性光学系数的z扫描测量方法，其特征在于，所述样品夹持器包括薄膜夹持器和比色皿夹持器两种。
5.根据权利要求1所述的一种测量非线性光学系数的z扫描测量方法，其特征在于，所述第一分光镜、第二分光镜、第三分光镜分别与主光轴呈45°角设置，第一分光镜透射光与反射光的比值为90：10，第二分光镜透射光与反射光的比值为50：50，第三分光镜透射光与反射光的比值为50：50。
6.根据权利要求1所述的一种测量非线性光学系数的z扫描测量方法，其特征在于，所述计算机内安装有Matlab语言编写的数据采集和处理软件。
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