CN114481177A - 一种气体扩散电极结合微通道电化学制备过氧化氢的反应装置及其应用 - Google Patents

一种气体扩散电极结合微通道电化学制备过氧化氢的反应装置及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于能源及环境技术领域，具体涉及一种气体扩散电极结合微通道电化学制备过氧化氢的反应装置及其应用。本发明首次报道一种新型气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置，反应装置的阴极为氧气还原反应，产生超氧酸自由基(HO2 *)并被阳离子交换膜隔离在阴极电解液循环体系中，阳极为水电解产生氧气循环在阳极电解液体系中，同时产生氢质子，由于阳离子交换膜的作用，使其被准予穿过，并与超氧酸自由基结合，产生过氧化氢，从而有效解决过氧化氢原位生成浓度无法满足应用条件的问题，并降低传统蒽醌法的大规模、高投资的集中生产、分散运输过程中的能源浪费，因此具有良好的实际应用之价值。

Description

一种气体扩散电极结合微通道电化学制备过氧化氢的反应装 置及其应用
技术领域
本发明属于能源及环境技术领域，具体涉及一种气体扩散电极结合微通道电化学制备过氧化氢的反应装置及其应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着工业和社会文明的快速发展，环境污染问题作为曾被忽视的因素正威胁着人们生存环境质量，如无法有效处置外排的酶制剂废水、染料废水、抗生素废水等导致的水体酸化和富营养化。为解决此问题，人们创造出一些看似高效、有用的化学氧化剂以尝试消除这些威胁。然而，这其中很大一部分试剂，由于携带有其他有毒基团或离子，它们在环境修复的反应中也会产生一些有毒副产物。例如在反应过程中，高锰酸钾高锰酸钾(KMnO4)会携带Mn离子进入环境、次氯酸钠(NaClO)会引入Cl离子甚至释放氯气。
过氧化氢(H2O2)作为一种绿色清洁的氧化剂是一种良好的候选品，以替代这些传统氧化剂所带来的负面影响，它在化学工业、医疗卫生和环境修复领域具有重要的应用价值，已是全球的化学品的关注焦点之一。据美通社报道，2020年全球过氧化氢的市场总值约43亿美金，并仍呈现明显的增长态势，预计到2023年可达55亿美金，到2028年将至64亿美金。
但目前，过氧化氢主要通过传统蒽醌氧化法来集中生产，过程涉及蒽醌加氢、氧化、过氧化氢提取和尾液处理。过程如图1所示，其缺陷明显：大型生产设备投资大、工程建设造价高；能耗高；生产过程有毒性，易使催化剂失活；催化加氢和后续长途运输过程需避免与空气中氧气接触，易爆炸；过程不断产生副产品，影响次循环产率，需定期补充原料。这些缺陷限制了蒽醌氧化法的进一步发展。
二电子电化学氧还原法(包括阳极水氧化法WOR和阴极氧还原法ORR)为过氧化氢的非集中化生产开辟了新的道路，俨然成为环境友好型生产方式之一。然而，对于阳极水氧化反应制备双氧水反应(WOR)，其中的各反应电位列举如下：
Figure BDA0003583025960000021
E0＝00V vsSHE
Figure BDA0003583025960000022
E0＝123V vs.SHE
Figure BDA0003583025960000023
E0＝176V vs.SHE
Figure BDA0003583025960000024
E0＝068V vs.SHE
很明显，H2O2的标准生成电位远高于析氧反应的标准电位。这意味着，在阳极水氧化反应的过程中，析氧反应比过氧化氢生成反应更容易发生，造成巨大的电能浪费，也就意味着它的电解生成过氧化氢的转换率和能源利用率会非常的低。加之，过氧化氢容易发生2电子氧化反应，生成氧气。所以，本发明主要聚焦于阴极氧还原法(ORR)。
在阴极氧还原法(ORR)制备过氧化氢的体系中，主要涉及以下过程：
在偏碱性或中性水体系中：
Figure BDA0003583025960000031
E0＝006V vs.SHE
Figure BDA0003583025960000032
但一些缺陷的存在限制了方法的有效的生产和应用：首先，氧气作为电化学氧还原的主要反应物，其气液相传质系数较低；其次，电解液浪费和电极距离较大。这导致了过氧化氢原位生成的效率低下而无法现场制备浓度达标的产品。
发明内容
针对现有技术中蒽醌法存在的高投资、高能耗、不便利和阳极水氧化法(WOR)低效率等问题，本发明融合了普通电化学催化思想和微通道反应器的优势，提出了一种新型气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置，用以解决上述问题。
本发明的第一个方面，提供一种气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置，所述装置由一个微通道主反应器和其他多板反应器件拼凑而成，；
所述微通道主反应器的反应通道可以为中空圆柱形通道，也可为中空长方体通道。
本发明的第二个方面，提供上述气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置在工业化制备过氧化氢中的应用。
本发明的第三个方面，提供一种工业化制备过氧化氢的方法，所述方法包括使用上述气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置制备过氧化氢。
具体的，其工作时，自曝气泵进气口通入氧气或空气，控制气通量调节口气速，从而控制负极微通道电解液仓流出液中气量与液量比例，以气体段体积与液体段体积比为1：3-1：5为佳。
上述一个或多个技术方案的有益效果：
上述技术方案首次报道一种新型气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置，反应装置的阴极为氧气还原反应，产生超氧酸自由基(HO2 *)并被阳离子交换膜隔离在阴极电解液循环体系中，阳极为水电解产生氧气循环在阳极电解液体系中，同时产生氢质子，由于阳离子交换膜的作用，使其被准予穿过，并与超氧酸自由基结合，产生过氧化氢，从而有效解决过氧化氢原位生成浓度无法满足应用条件的问题，并降低传统蒽醌法的大规模、高投资的集中生产、分散运输过程中的能源浪费，对家庭消毒、公共医疗卫生和其他环境修复领域具有重要意义，因此具有良好的实际应用之价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为现有技术中蒽醌法制备过氧化氢过程图解；
图2是本发明新型气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置的各反应器主次配件构成示意图；
图3是本发明新型气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置的气室构造示意图；
图4是本发明新型气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置的阴极微通道电解液仓结构示意图；
图5是本发明新型气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置的阳极电解液仓；
图中：为显示各部位位置而夸大了互相间间距或尺寸，示意图仅作示意使用；
图6为本发明各实施例中过氧化氢产率。
其中，1-电解池前盖板；2-阴极电极仓(铜或铂等高电导性材料)；3-圆形气体扩散电极板；4-阴极微通道电解液仓；5-阴极电解液储液瓶；6-阳离子交换膜；7-阳极电解液仓；8-阳极电解液储液瓶；9-圆形阳极电极板；10-阳极电极仓(铜或铂等高电导性材料)；11-电解池后盖板；12-曝气泵进气口；13-气通量调节口；14-阴极微通道电解液仓进液口；15-阴极微通道电解液仓出液口；16-阳极电解液仓进液口；17-阳极电解液仓出液口；18-内陷式气体扩散气室。
具体实施方式
需要指出的是，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明。
本发明的一个典型具体实施方式中，提供一种气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置，所述装置至少包括一个微通道主反应器，所述微通道主反应器为多板型拼凑式反应装置，其由电解池前盖板、阴极电极仓、气体扩散电极板、阴极微通道电解液仓、离子交换膜、阳极电解液仓、阳极电极板、阳极电极仓和电解池后盖板依次组装而得；
在本发明的一个具体实施方式中，所述微通道主反应器的反应通道可以为中空圆柱形通道；
在本发明的一个具体实施方式中，所述电解池前盖板的外侧端面上设置有曝气泵进气口和气通量调节口，所述曝气泵进气口和气通量调节口贯通电解池前盖板，其另一侧开口于设置于电解池前盖板内侧端面的内陷式气体扩散气室中。
在本发明的一个具体实施方式中，所述阴极电极仓可以为高电导性材料(如铜或铂等)制成，其设置有中空通道，从而便于将气体扩散电极板嵌入中空通道内；
在本发明的一个具体实施方式中，所述气体扩散电极板由气体扩散层、导电基片和催化层三部分(液压)制成。其中，气体扩散层朝向内陷式气体扩散气室，所述催化层朝向阴极微通道电解液仓；
在本发明的一个具体实施方式中，所述气体扩散层可以由孔径排列均匀的碳材或不锈钢网等制成，也可由PTFE浓缩分散液与乙炔黑或特殊炭黑(如Vulcan-72或Vulcan xc-72)混合后热处理制得。
在本发明的一个具体实施方式中，所述气体扩散层为选用60％PTFE乳液与乙炔黑按照质量比5：3混匀液压后，经360℃热处理获得的圆形薄片。
在本发明的一个具体实施方式中，所述导电基片可用泡沫镍片、泡沫铜片、石墨板、碳纤、碳纸等材料进行制备。总体来说，相较于泡沫镍，泡沫铜在生产制作成本上更加低廉，同时泡沫铜还具有更优良的导电性能和材料延展性，因此优选为泡沫镍片。
在本发明的一个具体实施方式中，所述催化层可由过渡期金属催化剂粉末与聚四氟乙烯(PTFE)浓缩分散液混合后，干燥处理后制得；也可由石墨毡或碳纤等碳材料在酸液中极化后制得，但循环性稍有欠缺；还可由硝酸钴或氯化钴作为钴源，硫酸亚铁作为铁源，三聚氰胺或三乙烯四氨作为氮源，经高温退火处理后得到。
需要说明的是，对于上述催化层而言，应尽量选用非金属催化剂，如氧、氮、磷、硼改性的碳基材料，或金属单原子铆定的催化剂，在保证催化剂对过氧化氢有优良选择性的同时，保障电解体系稳定的电流密度。
在本发明的一个具体实施方中，所述催化层为氧氮共掺杂石墨毡负载铁钴催化剂制得。
在本发明的一个具体实施方式中，所述离子交换膜为阳离子交换膜，所述阳离子交换膜可以为无机陶瓷膜、聚偏氟乙烯均相阳离子交换膜等，通过在阴极微通道电解液仓和阳极电解液仓之间设置阳离子交换膜，从而保障阳极氢质子的单向通过性，并保证超氧酸自由基(HO2 *)被稳定富集在阴极微通道区域中，保障过氧化氢的生成产率。
在本发明的一个具体实施方中，所述阴极微通道电解液仓和阳极电解液仓为反应体系提供电解液，具体的，所述阴极微通道电解液仓中的电解液由循环水泵带动，由阴极微通道电解液仓至阴极电解液储液器皿(如阴极电解液储液瓶)之间循环流动；因此，在阴极微通道电解液仓上设置有阴极微通道电解液仓进液口和阴极微通道电解液仓出液口。
在本发明的一个具体实施方式中，所述阳极电解液仓中的电解液由循环水泵带动，由阳极电解液仓至阳极电解液储液器皿(如阳极电解液储液瓶)之间循环流动；因此，所述阳极电解液仓上设置有阳极电解液仓进液口和阳极电解液仓出液口。
在本发明的一个具体实施方式中，所述电解液尽量为高纯度稀盐溶液或水(普通家庭用水即可)，但是若含有铁离子等易氧化、沉积、凝聚的金属离子，会降低气体扩散电极气体运输性能，尤其是导电基片层(如泡沫镍)介孔的阻塞会显著降低同电压下的电流密度，从而影响电催化产率。若要在阴极电解仓和电解液储液瓶内进行电芬顿氧化水处理技术(如引入铁离子)，因此可避免使用泡沫镍、泡沫铜等孔径易被阻塞的基板材料，尽量选用改性碳材一体成形基板，并需增大电压使用。
在本发明的一个具体实施方式中，所述阳极电极板可由高电导材料制成，如铂Pt电极、金刚石BDD电极、IrO2电极等，在此不做具体限定。
在本发明的一个具体实施方式中，所述阳极电极仓可以为高电导性材料(如铜或铂等)制成，其设置有中空通道，从而便于将阳极电极板嵌入中空通道内。
在本发明的又一具体实施方式中，所述阳极电极板、阳极电极仓和电解池后盖板可被一个高电导高硬度材料板兼阳极板替代而简化。
在本发明的一个具体实施方式中，提供上述气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置在工业化制备过氧化氢中的应用。
在本发明的一个具体实施方式中，提供一种工业化制备过氧化氢的方法，所述方法包括使用上述气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置制备过氧化氢。
具体的，其工作时，自曝气泵进气口通入氧气或空气，控制气通量调节口气速，从而控制负极微通道电解液仓流出液中气量与液量比例，以气体段体积与液体段体积比为1：3-1：5为佳。
电压施加为不小于5V，优选为5-20V，在一个具体实施方式中，施加电压为10V。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例
本实施例中，新型气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置实施方式按照图2所示进行安装，设有1个微通道主反应器、2个循环储液瓶、1个气泵和1个外接电源。整个反应装置中的反应通道为中空圆柱形通道。
本实施例中，电解液尽量为高纯度稀盐溶液或普通家庭用水，若含有铁离子等易氧化、沉积、凝聚的金属离子，会降低气体扩散电极气体运输性能，尤其是导电基片层(如泡沫镍)介孔的阻塞会显著降低同电压下的电流密度，从而影响电催化产率。若要在阴极电解仓和电解液储液瓶内进行电芬顿氧化水处理技术(如引入铁离子)，应尽量避免使用泡沫镍、泡沫铜等孔径易被阻塞的基板材料，尽量选用改性碳材一体成形基板，并需增大电压使用。
本实施例中，对于气体扩散电极中催化层材料，要尽量选用非金属催化剂，如氧、氮、磷、硼改性的碳基材料，或金属单原子铆定的催化剂，在保证催化剂对过氧化氢有优良选择性的同时，保障电解体系稳定的电流密度。
在本实施例中，阴极电极的配方材料选用60％PTFE乳液与乙炔黑5:3混匀液压后又经360℃热处理的圆饼薄片作为气体扩散层，改性碳纸作为导电基片，氧氮共掺杂石墨毡负载铁钴催化剂作为催化层；阳极电极材料，采用铂电极为催化剂。
以下试验为验证发明的反应装置的效果
实验设计
Figure BDA0003583025960000101
Figure BDA0003583025960000111
实验结果及分析
空白对照组使用圆柱型非分离式电化学反应装置(阴阳极电解液不分离)，电极使用普通气体扩散电极(一面为碳布层做扩散层，另一面为氧化改性的石墨毡为催化层)，在家庭用水环境下曝气并通电。快速且不受控制的离子迁移聚集在阴阳极电极周围，反应电位不断饱和，二电子过氧化氢生成的选择性和稳定性也均处于极低的位点，过氧化氢原位生成产率极低。
方案1
仍使用圆柱型分离式电化学反应装置，电极使用普通气体扩散电极，阴阳极电解液仓大小均在非微通道反应装置中进行，中间由离子交换膜隔开，在家庭用水环境下曝气并通电。结果表明，气量与电解液在阴极交换时的覆盖率较低，氧气未能与电解液充分接触，便已流走，导致产率较低。但由于离子交换膜的存在，保障了质子氢由阳极向阴极的稳定流动，也保障了其与超氧自由基的结合，相比于未添加隔膜的过氧化氢电化学反应装置，产率有了一定提升。
方案2
使用制备的新型气体扩散电极和微通道分离式电化学生成装置如图2所示，阴阳极电解液分离，中间由离子交换膜隔开，在家庭用水环境下曝气并通电。结果表明，新型气体扩散电极加微通道电化学反应装置创造了较大的气量与较少的液体在一定时间内充分接触的机会，从而提高了氧气在制备的三明治型复合介孔材料中的传质稳定性和电化学转化频率，过氧化氢原位生成产率又有了一定提高。
方案3
使用制备的新型气体扩散电极和微通道分离式电化学生成装置如图2所示，阴阳极电解液分离，中间由离子交换膜隔开，使用电解液为氧饱和的0.2mol/L的纯水配制的硫酸钠溶液。结果表明，在更纯净的水体系中，避免了水中少许污染物在反应过程中矿化或凝聚，从而阻塞了气体扩散电极，降低了产率，使得复合电极的复合介孔结构能更稳定也更高效、更纯净的发挥电催化生成过氧化氢的效果。
实验结果证明，本发明可以提供一个稳定、有效的过氧化氢反应装置。本发明制备的新型气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置，使用家庭用水便可以进行过氧化氢的制取，可通过添加电解质并更换水质环境来获取较高浓度的过氧化氢。故，本发明解决了过氧化氢原位生成浓度无法满足应用条件的问题，降低了传统蒽醌法的大规模、高投资的集中生产、分散运输过程中的能源浪费。本发明对家庭消毒、公共医疗卫生和其他环境修复领域具有重要意义。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置，其特征在于，所述装置至少包括一个微通道主反应器，所述微通道主反应器为多板型拼凑式反应装置，其由电解池前盖板、阴极电极仓、气体扩散电极板、阴极微通道电解液仓、离子交换膜、阳极电解液仓、阳极电极板、阳极电极仓和电解池后盖板依次组装而得。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述微通道主反应器的反应通道为中空圆柱形通道。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电解池前盖板的外侧端面上设置有曝气泵进气口和气通量调节口，所述曝气泵进气口和气通量调节口贯通电解池前盖板，其另一侧开口于设置于电解池前盖板内侧端面的内陷式气体扩散气室中。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阴极电极仓为高电导性材料(包括铜或铂)制成，其设置有中空通道。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体扩散电极板由气体扩散层、导电基片和催化层三部分制成；其中，气体扩散层朝向内陷式气体扩散气室，所述催化层朝向阴极微通道电解液仓；
优选的，所述气体扩散层由孔径排列均匀的碳材或不锈钢网等制成，或由PTFE浓缩分散液与乙炔黑或特殊炭黑(包括Vulcan-72或Vulcan xc-72)混合后热处理制得；
进一步优选的，所述气体扩散层为选用60％PTFE乳液与乙炔黑按照质量比5：3混匀液压后，经360℃热处理获得的圆形薄片；
优选的，所述导电基片为泡沫镍片、泡沫铜片、石墨板、碳纤、或碳纸材料制备得到；
优选的，所述催化层由过渡期金属催化剂粉末与聚四氟乙烯(PTFE)浓缩分散液混合后，干燥处理后制得；或由石墨毡或碳纤等碳材料在酸液中极化后制得；或由硝酸钴或氯化钴作为钴源，硫酸亚铁作为铁源，三聚氰胺或三乙烯四氨作为氮源，经高温退火处理后得到；进一步优选的，所述催化层为氧氮共掺杂石墨毡负载铁钴催化剂制得；
所述离子交换膜为阳离子交换膜，所述阳离子交换膜包括无机陶瓷膜和聚偏氟乙烯均相阳离子交换膜。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阴极微通道电解液仓和阳极电解液仓为反应体系提供电解液；
优选的，所述阴极微通道电解液仓中的电解液由循环水泵带动，由阴极微通道电解液仓至阴极电解液储液器皿(包括阴极电解液储液瓶)之间循环流动；
优选的，所述阳极电解液仓中的电解液由循环水泵带动，由阳极电解液仓至阳极电解液储液器皿(包括阳极电解液储液瓶)之间循环流动；
优选的，所述电解液为高纯度稀盐溶液或水。
7.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阳极电极板由高电导材料制成，包括铂Pt电极、金刚石BDD电极、IrO2电极。
8.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述阳极电极仓为高电导性材料(包括铜或铂等)制成，其设置有中空通道，从而便于将阳极电极板嵌入中空通道内。
9.权利要求1-8任一项所述气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置在工业化制备过氧化氢中的应用。
10.一种工业化制备过氧化氢的方法，其特征在于，所述方法包括使用权利要求1-8任一项所述气体扩散型微通道过氧化氢电化学生成装置制备过氧化氢；
优选的，其工作时，自曝气泵进气口通入氧气或空气，控制气通量调节口气速，从而控制负极微通道电解液仓流出液中气量与液量比例；进一步优选的，负极微通道电解液仓流出气体段体积与液体段体积比为1：3-1：5；
优选的，电压施加为不小于5V，优选为5-20V，进一步优选为10V。
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