CN114480832B - 一种含钒石油渣提钒前处理以及焙烧处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钒石油渣提钒前处理以及焙烧处理方法，包括以下步骤：A、将含钒石油渣原料倒入容器中，搅拌均匀，得到均一物料；B、称取一定量的均一物料放入至压力机的成型模具中，调整压力机的压力值，对均一物料进行压制成型，压制一定时间后，得到成型石油渣；C、对成型石油渣于100－120℃下进行干燥，得到干燥后的成型石油渣，干燥后的成型石油渣作为提钒焙烧工艺的原料使用。本发明以含钒石油渣为原材料，使用压制成型法将石油渣当中的轻油提取出来，以实现资源的回收利用，减缓了石油渣在回转窑当中燃烧的速度，降低了含油量，达到了控制炉内温度的目的，同时，压制成型的石油渣在焙烧时，其粉尘产生量极少，解决了粉尘污染的问题。
Description
技术领域
本发明涉及废弃物提钒处理技术领域，特别涉及一种含钒石油渣提钒前处理以及焙烧处理方法。
背景技术
用含钒石油渣提钒是一种比较经济的提钒技术，因为这种工艺的原料是石油化工生产中产生的废料，价格比其它含钒原料更加便宜。我国1998年从韩国进口了3000t含钒石油渣，加工成为钒的产品，后出口。1999年从国外国进口2000t，其中1000t在峨眉铁台金厂加工，1000t在南京铁台金厂加工。目前生产厂家和科研机构正在研究这种原料的提钒工艺。
另外，所有原油和石油渣当中都含有微量钒，这些原料都是提钒重要潜在资源，钒在原油中含量变化很大，全球原油含钒较高的国家有委内瑞拉，加拿大，美国，伊朗和埃及等国。其它因家石油含钒都很低，但在石油精炼和石油产品作燃料燃烧过程中经过富集后仍是一种重要的含钒原料。用石油渣提取钒，一般多为五氧化二钒，但也可用石油渣直接冶炼钒铁，工艺一般都比较复杂。因为用这类原料生产钒对环境有很大的影响，发达国家逐渐减少或停止使用这种资源提钒的趋势，因而估计使用这种原料生产钒的工艺或原料可能向发展中国家转移，使发展中国家获得价格较低的含钒原料。
无论采用什么方法进行原油处理，钒都会富集于固体物质之中，也就是石油渣。利用石油渣提钒主要的工艺之一就是将石油渣进入回转窑焙烧4～8h，焙烧过程需要对炉内的温度进行精确的控制，一般在700℃以内，燃烧完成之后再进行酸浸提钒。在该工艺中，最重要的环节就是焙烧阶段温度的控制，由于石油渣当中含有大量的轻油，在燃烧过程当中会出现温度过高现象，不仅会产生大量的粉尘污染物而污染环境，还会对回转窑的炉衬造成损坏，既浪费了资源，又提高了处理成本。
中国专利CN 113564345A公开了一种含钒石油渣资源化、无害化处理的方法，该方法大致为：将含钒石油渣在回转窑中进行氧化焙烧处理，这样可以对含钒石油渣进行脱水和脱硫。其次，将高温焙砂在电炉中进行还原熔炼，能够将钒以及镍、铁等有价金属还原并进行造渣，得到含钒铁水和熔炼渣。再次，将含钒铁水在转炉中进行吹炼，即可将钒优先氧化进入渣中形成钒渣，其余有价金属则保留金属态与钒渣分离。最后将熔炼渣进行水淬，即可得到玻璃态无害化渣。相应地，该专利技术跟现有处理方式相同，都是直接将含钒石油渣进行氧化焙烧，不能克服该方式所存在的技术缺陷。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种含钒石油渣提钒前处理以及焙烧处理方法，本发明以含钒石油渣为原材料，使用压制成型法将石油渣当中的轻油提取出来，以实现资源的回收利用，减缓石油渣在回转窑当中燃烧的速度，降低含油量，以达到控制炉内温度的目的，同时，压制成型的石油渣在焙烧时，其粉尘产生量极少，解决了粉尘污染的问题。
本发明采用的技术方案如下：一种含钒石油渣提钒前处理方法，包括以下步骤：
A、将含钒石油渣原料倒入容器中，搅拌均匀，得到均一物料；
B、称取一定量的均一物料放入至压力机的成型模具中，调整压力机的压力值，对均一物料进行压制成型，压制一定时间后，得到成型石油渣；
C、对成型石油渣于100－120℃下进行干燥，得到干燥后的成型石油渣，干燥后的成型石油渣作为提钒焙烧工艺的原料使用。
含钒石油渣中含有大量的油和水分(含油量大约为30％左右)，如果直接进行氧化焙烧，其不仅会增加工艺能耗，而且焙烧过程中会出现温度过高的现象，不仅会产生大量的粉尘，也会对回转窑的炉衬造成损坏，为了解决该问题，有文献报道采用低温加热的方式来脱除石油渣中的轻油，以减少石油渣的含油量，然后再粉碎焙烧，该方式的脱油效果较差，焙烧时焙烧温度也依然难以控制，粉尘产生量改善不明显，依然解决不了上述问题。在本发明中，本发明先将含钒石油渣进行压制成型，由于含钒石油渣含有大量的油和水分，因此压制时不需要添加其他辅料(例如粘结剂)来成型，发明人在压制过程中发现，压制成型会除去石油渣中约8wt％的油，然后再对成型的石油渣进行干燥，干燥过程会除去石油渣中约20wt％的油，脱油效果好，脱除的油经收集过滤后可以作为副产品打包出售，实现了废物资源再利用，增加了企业的利润。同时，将压制成型后的石油渣再进行焙烧，由于成型石油渣中的轻油含量少，有利于焙烧温度的精确控制，而且经试验证明，成型石油渣焙烧过程稳定，燃烧速度相较于散状石油渣慢，烟尘产生量显著减少，由此解决了粉尘污染的问题。因此，本发明的处理方法不仅解决了现有处理工艺所存在的焙烧温度难控制、粉尘污染大的问题，还实现了废弃物的再利用，其工艺简单，生产成本低，为现代石油渣提钒行业提供了一种廉价、清洁的除油方式，具有很广阔的工业应用前景。
在本发明中，在步骤A中，向含钒石油渣原料中混入10－20wt％的泥土，然后再混合得到均一物料。向含钒石油渣原料中混入泥土，可以降低进入回转窑的石油渣的含油量，进而可以更好的降低焙烧过程中炉体的温度，经试验证明，泥土的引入对后续提钒工艺并不会造成明显的不利影响，负面影响有限。相应地，泥土的加入，可使焙烧后的物料变脆，以方便破碎，而不加泥土，则会因为焙烧温度过高，会使石油渣局部烧结，增加了破碎的能耗。当添加的泥量较少时，焙烧过程中温度的控制效果不及预期，焙烧反应体系温度升高，达不到保护炉膛的目的；当添加的泥量较多时，容易导致体系温度过低，影响脱油效果，另外，泥的含量过高，将会增加回转窑处理量，使设备效率下降。通过试验总结得到，向含钒石油渣原料中混入10－20wt％的泥土是较为合适的。
进一步，在压制成型过程中，压力机的工作压力在3MPa以上，保压时间在15min以上。一般情况下，生产中压力机的工作压力设置在7－20MPa即可，当然，也可以根据实际生产情况调整，例如也可以设置在30MPa及以上。
进一步，在压制成型过程中，出油率达到8－10wt％后即可结束压制成型过程，取出即得到成型石油渣。
在本发明中，为了实现废物的二次利用，以避免资源浪费，在压制成型时，在成型模具的下方设置液态油收集装置，以收集压制过程中产生的液态油。进一步，收集到的液态油经过滤后即得到成品油，既可以对外出售，也可以作为热源使用，实现了废物的综合利用。
本发明还包括一种含钒石油渣的提钒焙烧处理方法，包括以下步骤：
S1、将含钒石油渣原料倒入容器中，搅拌均匀，得到均一物料；
S2、称取一定量的均一物料放入至压力机的成型模具中，调整压力机的压力值，对均一物料进行压制成型，压制压力在3MPa以上，保压时间在15min以上，得到成型石油渣；
S3、对成型石油渣于100－120℃下进行干燥，得到干燥后的成型石油渣；
S4、对干燥后的成型石油渣进行提钒焙烧，焙烧温度为400－900℃，得到的焙烧熟料作为后续提钒处理的原料。
进一步，向含钒石油渣原料中混入10－20wt％的泥土，然后再混合得到均一物料。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明的处理方法仅使用了压力机成型，压制成型中不会产生任何的污染物，工艺过程简单、方便、能耗低，处理效果优异，适合于大规模生产过程；
2、本发明的处理方法几乎可以完全除去石油渣当中的轻油，这样既实现了提钒焙烧过程当中炉温控制的目的，还能够将提取出的轻油进行再次处理，作为二次清洁能源进行出售或使用，达到了资源合理化利用的效果；
(3)本发明使用的含钒石油渣，在压制成型过程中就可以除去8－10％的油，烘干过程当中可以去除20％左右的油，全部过程除油量在30％左右，经压制成型、烘干处理后的石油渣，在后续进行焙烧时，粉尘产生量大幅减少，解决了原处理工艺所存在的粉尘污染问题。
附图说明
图1是本发明在压制含钒石油渣过程中，工作压力为5MPa时的出油效果图；
图2是本发明在压制含钒石油渣过程中，工作压力为7MPa时的出油效果图；
图3是本发明在压制含钒石油渣过程中，工作压力为9MPa时的出油效果图；
图4是本发明在压制含钒石油渣过程中，压力与出油率之间的关系图；
图5是本发明在烘干石油渣过程中，烘干处理与出油率之间的关系图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出了一种含钒石油渣提钒前处理方法，包括以下步骤：
A、将含钒石油渣原料倒入容器中，搅拌均匀，得到均一物料；
B、称取一定量的均一物料放入至压力机的成型模具中，调整压力机的压力值，对均一物料进行压制成型，压制一定时间后，得到成型石油渣；
C、对成型石油渣于100－120℃下进行干燥，得到干燥后的成型石油渣，干燥后的成型石油渣作为提钒焙烧工艺的原料使用。
在本发明的处理方法中，由于石油渣当中含有大量的油和水分，因此在压制成型的过程当中不需要添加任何的粘结剂，直接压制成型，当压力机为压球机时，本方法一般选用3～20MPa的压力进行石油渣成型，在这一压力范围之内成球率较高。
进一步，对于压球过程当中除油的情况，如附图1－3所示，原料为含油量在30wt％左右的含钒石油渣，当压力在5MPa之前，压球机滤纸上未出现轻油，在压力上升到7MPa后，轻油快速从石油渣当中流出，压力上升至20MPa时，压力机停止工作，说明压力上升到20MPa时已经是石油渣压缩的最大程度。综合考虑之下，在生产中可以选择7MPa～20MPa的工作压力。同时，为了收集压制出来的轻油，在压球机的下方设置液态油收集装置，储存从石油渣当中流出的轻油，进而可以对轻油进行再次处理，以实现再利用的目的，也可以直接作为燃料进行出售。
在本发明中，对于出油率的测算，如公式(1)所示，式(1)中，m0代表的是进入压球机前石油渣的质量；m1代表的是压球结束，保压5min后的质量；0.3代表的是原石油渣中的含油量30％；η代表的是出油率。从附图4中可以看出，随压力的增加，出油率略有增加，最大出油率在8％左右，不同压力下除油范围在4.3％～6.9％之间，1吨除油量在43～69kg之间。
在本发明中，将不同压力下压制成型的石油渣放入105～120℃的烘箱中干燥2h(催化裂化石轻油温度＜105℃)，测算其轻油去除率。采用计算式(2)计算除油和水的含量，式中的m2代表的是烘干前石油渣的质量；m3代表的是烘干后石油渣质量；试验测试结果表明(如附图5所示)，出油和水最高的是当压制压力为5MPa时，其烘干出油率为20.6％，不同压力下烘干除油率平均在13％～20％之间，1t石油渣就能够去除133～193kg的轻油，脱油效果显著。
对于成型石油渣燃烧性能的测试，采用20MPa下成型石油渣和散状石油渣进行对比测试，原料均是含油量在30wt％左右的含钒石油渣。测试过程中发现，散状石油渣快速燃烧，且会产生大量的烟雾，其明显会对环境产生很大的污染，而成型之后的石油渣燃烧缓慢，且烟尘量极少，对环境的污染影响很小，由此说明，成型后的石油渣进行焙烧时，能够大幅减少粉尘的产生，避免了对环境的污染。
对于烧损率的测试，在450℃燃烧30min时，成型和散状石油渣的烧失率分别为21.3％和26.1％；在850℃燃烧10min时，烧失率分别为14.25％和19％；在850℃燃烧30min时，烧失率分别为25.05％和32.75％。由此可以得到，在低温下，成型石油渣和散状石油渣烧失率基本一致，原因可能是低温情况下燃烧不充分；而在850℃高温下燃烧时，成型石油渣的烧失率小于散状的石油渣烧5～7个百分点，说明石油渣成型之后，可以抑制石油渣的燃烧，降低热量的产生，从而实现降低炉温的效果。
实施例2
通过从国外某公司采购石油渣原料，将石油渣原料简单的搅拌均匀，称量适量的石油渣，一般在10～40g之间，称量好之后，放入台式压片机的成型模具中，调整台式压片机的压力为3～20MPa之间，保压时间15min，压制不同压力下的成型石油渣(压力设置为3MPa、5MPa、7MPa、9MPa、11MPa、15MPa、20MPa)，此实施例压制的平均出油率在8％左右。
实施例3
取实施例2不同压力下压制得到的成型石油渣，将其放入干燥炉中进行干燥，干燥的温度100～120℃之间，干燥时间2h左右。经测算，除油率在13％～20％之间。由此可得，压制成型+烘干联合运行的情况下，出油率一般在30％左右，这样1吨的石油渣就能产出300kg左右的轻油。
实施例4
取实施例2不同压力下压制得到的成型石油渣，将其与等量未成型的石油渣分别放入刚玉坩埚中进行低温焙烧研究，焙烧温度为450℃，焙烧时间分别为10min、20min和30min，分析不同形态下石油渣的烧失量。试验结果发现，在低温下焙烧相同的时间，成型和未成型石油渣的平均烧失量分别为21.30％和26.09％，差别小于5％，说明未成型的石油渣燃烧更快产生的热量更高，成型之后燃烧速度缓慢，有利于焙烧过程。
实施例5
取实施例2不同压力下压制得到的成型石油渣，将其与等量未成型的石油渣分别放入刚玉坩埚当中进行高温焙烧研究，焙烧温度为850℃，焙烧时间分别为10min、20min和30min，分析不同形态下石油渣的烧失量。试验结果发现，在高温下焙烧相同的时间，成型和未成型石油渣的平均烧失量分别为25.05％和32.75％，差别在8％左右，说明未成型的石油渣燃烧更快产生的热量更高，成型之后燃烧速度缓慢，有利于焙烧过程。
进一步，在进行焙烧试验时，焙烧过后发现，成型的石油渣开始裂开，变成散状，但细末产生量很少，而散状的石油渣经焙烧后表面则多一层细末，随风吹散，产生固体颗粒物污染，由此说明，石油渣成型不但能够获取轻油和减缓燃烧，其还能降低环境污染，符合了国家绿色生产规划的要求。
实施例6
实施例6与实施例2相同，其不同之处在于，石油渣中加入了5％的泥土。通过试验测算其出油率可得，其平均出油率在8％左右，由此说明，其并未对出油率产生明显影响。通过进行烧损率的测试得到，烧损率(850℃)接近32％，烧损率有所提高。
实施例7
实施例7与实施例6相同，其不同之处在于，泥土的加入量为15％。通过试验测算其出油率可得，其平均出油率在8％左右，通过进行烧损率的测试得到，烧损率(850℃)为28％左右，烧损率有所降低，由此说明，焙烧放热速度明显放缓，有利于方案实施时对炉膛的保护。
实施例8
实施例7与实施例6相同，其不同之处在于，泥土的加入量为25％。通过试验测算其出油率可得，其平均出油率在7％左右，出油率有所下降，通过进行烧损率的测试得到，烧损率(850℃)为28％左右，由此说明，过量的泥土会导致出油量减少。
结合实施例6－8的试验现象可以看到，随着泥土量的增加，焙烧时候的烟气明显减少，马弗炉因废油燃烧升温的速率明显下降，虽然焙烧时间可能会有影响，但是在均匀释放热量，保护炉膛以及尾气清洁方面有明显改善。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种含钒石油渣提钒前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将含钒石油渣原料倒入容器中，向含钒石油渣原料中混入10-20wt％的泥土，搅拌均匀，得到均一物料；
B、称取一定量的均一物料放入至压力机的成型模具中，调整压力机的压力值，对均一物料进行压制成型，压力机的工作压力在3MPa以上，保压时间在15min以上，出油率达到8-10wt％后即可结束压制成型过程，取出即得到成型石油渣；
C、对成型石油渣于100-120℃下进行干燥，得到干燥后的成型石油渣，干燥后的成型石油渣作为提钒焙烧工艺的原料使用。
2.如权利要求1所述的含钒石油渣提钒前处理方法，其特征在于，在压制成型过程中，在成型模具的下方设置液态油收集装置，以收集压制过程中产生的液态油。
3.如权利要求2所述的含钒石油渣提钒前处理方法，其特征在于，收集到的液态油经过滤后即得到成品油。
4.一种含钒石油渣的提钒焙烧处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含钒石油渣原料倒入容器中，搅拌均匀，得到均一物料；
S2、称取一定量的均一物料放入至压力机的成型模具中，调整压力机的压力值，对均一物料进行压制成型，压制压力在3MPa以上，保压时间在15min以上，得到成型石油渣；
S3、对成型石油渣于100-120℃下进行干燥，得到干燥后的成型石油渣；
S4、对干燥后的成型石油渣进行提钒焙烧，焙烧温度为400-900℃，得到的焙烧熟料作为后续提钒处理的原料。
5.如权利要求4所述的含钒石油渣的提钒焙烧处理方法，其特征在于，向含钒石油渣原料中混入10-20wt％的泥土，然后再混合得到均一物料。
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