CN114479659B - 一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层及其制备方法,包括如下步骤:(1)通过溶胶‑凝胶法制备出气凝胶;将气凝胶依次进行超临界干燥、炭化、活化,得到分级多孔碳气凝胶材料;(2)将步骤一得到的碳气凝胶和石墨烯进行机械混合,得到石墨烯复合碳气凝胶填料;(3)在树脂粘结剂中,加入步骤二得到的石墨烯复合碳气凝胶填料,混合搅拌后加入有机溶剂混合,超声搅拌均匀得到碳基超黑消杂光纳米涂料,然后喷涂在经过预处理后的基体表面上,固化后即为碳基超黑消杂光纳米复合涂层。本发明的碳基超黑消杂光纳米复合涂层,可降低航天器光学载荷在特殊环境下的杂散光干扰,保障航天器运行的可靠性,满足光学载荷对杂散光抑制的需求。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体地,涉及一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层及其制备方法。
背景技术
随着地球观测卫星系统正在经历性能和功能上的飞跃发展,尤其是遥感仪器时空分辨率和探测准确度向“高空间分辨率、高时间分辨率、高光谱分辨率、高辐射精度以及全球、全天候、多波段观测”发展,已成为遥感探测的发展趋势,对光学系统提出了更高的要求。杂散光干扰是影响星上光学载荷获得高清晰度和高分辨率的主要因素。如果不能有效的抑制光学系统中的杂散光,检测器的背景噪声就会很高,影响星敏感器、空间相机等对弱光成像系统的检测,造成整星定位及成像精度的下降。
超黑材料,是一种对一定范围内的入射光线反射率低于1%,吸收率高于99%的材料。超黑材料的出现对光学仪器的性能产生重要影响。超黑材料可以提高包括天文望远镜、红外扫描系统等在内的光学仪器的灵敏度。在航天器光学载荷上,由于界面对入射光不必要的反射会对性能产生许多不利影响,因此此类器件对超黑材料的需求非常迫切。同时由于超黑材料本身优异的隐身性能,在军事方面也有极大用途。
鉴于此,近年来超黑材料获得了广泛的研究和应用。目前性能最突出的是由萨里纳米系统公司研制开发的Vantablack,它主要由垂直排列的碳纳米管组成,但制作成本非常高昂。其它常用材料还包括非晶碳及多晶黑硅类非金属材料,镍磷中间合金材料这些方法大多存在成本高,无法进行大规模生产等缺点。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层及其制备方法。
本发明的目的是通过以下方案实现的:
本发明的第一方面提供一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层,其包括以下步骤:
步骤一,气凝胶填料的制备:将气凝胶依次进行超临界干燥、炭化、活化,得到分级多孔碳气凝胶填料;优选地,按照摩尔比为1:(0.1-0.3):(0.5-1),分别称取壳聚糖、间苯二酚、糠醛树脂,通过溶胶-凝胶法制备出气凝胶;将气凝胶进行超临界干燥;将干燥过的气凝胶在一定温度、一定时间条件下进行炭化;最后将炭化后的气凝胶进行活化,得到分级多孔碳气凝胶材料。溶胶凝胶法是指:依次将聚糖、间苯二酚、糠醛树脂加入到醇水溶液中得到凝胶,在水热釜中反应得到气凝胶。
步骤二,石墨烯复合碳气凝胶填料制备:将步骤一得到的碳气凝胶和石墨烯按照不同比例进行机械混合(优选的,采用球磨的方式),使其充分混合均匀,得到石墨烯复合碳气凝胶填料;
步骤三,碳基超黑消杂光纳米复合涂层制备:在树脂粘结剂中,加入步骤二得到的石墨烯复合碳气凝胶填料,混合搅拌,然后加入有机溶剂混合后,超声搅拌均匀得到碳基超黑消杂光纳米涂料,然后喷涂在经过预处理后的基体表面上,固化后即为碳基超黑消杂光纳米复合涂层。优选的,在基体表面喷涂表面处理剂进行预处理,在室温下固化1~2h,喷涂上述碳基超黑消杂光纳米涂料,在50~70℃下固化24~48h,即可制得碳基超黑消杂光纳米复合涂层。
优选的,所述气凝胶材料干燥采用二氧化碳超临界流体。
优选的,所述气凝胶材料炭化温度和时间分别为600-900℃、1-3h。
优选的,步骤一中,气凝胶材料采用二氧化碳进行活化。
优选的,所述的石墨烯复合碳气凝胶填料中碳气凝胶和石墨烯质量比为10:1-10:4,优选,10:1、10:2、10:3、10:4。
优选的,树脂粘结剂与石墨烯复合碳气凝胶填料的质量比为(1.5-3):1。
优选的,所述的树脂粘结剂采用硅树脂,硅树脂由上海硅酸盐所提供。
优选的,所述的有机溶剂为二甲苯、乙酸乙酯、丙酮、乙酸丁酯中的一种或多种。
优选的,对基体表面进行预处理的表面处理剂为硅烷偶联剂。
优选的,碳基超黑消杂光纳米复合涂层的厚度为60~80μm。
本发明的第二方面提供一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层,按照上述的碳基超黑消杂光纳米复合涂层的制备方法制备而成。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明复合涂层中,碳气凝胶包含亚波长结构,亚波长结构中的微孔可使电子的平均自由程减少,导致电子的振幅减小,表现为反射率的降低;同时石墨材料具有π键的轨道跃迁,对可见光具有强烈的吸收,进一步提高光皮吸收率。
2、本发明采用石墨烯与溶胶凝胶法制得的碳气凝胶复合超黑材料和树脂粘结剂,通过喷涂等工艺制备超黑涂层,制备方法简单易行,获得的产品为质量稳定可控,光吸收范围广的优点。
3、本发明的涂料组合物制成的超黑涂层,可降低航天器光学载荷在特殊环境下的杂散光干扰,保障航天器运行的可靠性,满足光学载荷对杂散光抑制的需求。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明的流程图;
图2为实施例3石墨烯复合碳气凝胶材料SEM图(碳气凝胶与石墨烯质量比为10:3);
图3为对比例1和实施例1的超黑消杂光纳米复合涂层光谱反射率曲线图;
图4为对比例1和实施例2的超黑消杂光纳米复合涂层光谱反射率曲线图;
图5为对比例1和实施例3的超黑消杂光纳米复合涂层光谱反射率曲线图;
图6为对比例1和实施例4的超黑消杂光纳米复合涂层光谱反射率曲线图;
图7为实施例3的超黑消杂光涂层高低温试验前后对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1所示,碳基超黑消杂光纳米复合涂层的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,碳气凝胶填料的制备:按照摩尔比为1:0.1~0.3:0.5~1,分别称取壳聚糖、间苯二酚、糠醛树脂,通过采用溶胶-凝胶法制备出气凝胶;将气凝胶进行超临界干燥;将干燥过的气凝胶在一定温度、一定时间条件下进行炭化;最后将炭化后的气凝胶进行活化,得到分级多孔碳气凝胶材料。溶胶凝胶法是指:依次将聚糖、间苯二酚、糠醛树脂加入到醇水溶液中得到凝胶,在水热釜中反应得到气凝胶。
步骤二,石墨烯复合碳气凝胶填料制备:不同比例碳气凝胶和石墨烯粉末采用球磨的方式进行机械混合,使其充分混合均匀,得到石墨烯复合碳气凝胶填料;
步骤三,碳基超黑消杂光纳米复合涂层制备:在树脂粘结剂中,加入石墨烯复合碳气凝胶填料粉末,混合搅拌,加入有机溶剂,混合,超声搅拌均匀,在基体表面喷涂表面处理剂,在室温下固化1~2h,喷涂上述超黑涂料,在50~70℃下固化24~48h,即可制得所述超黑消杂光纳米复合涂层。
然后对涂层测量厚度,外观检查和进行光学等性能测试。
接下来结合具体实施例对本发明技术方案做进一步说明。
实施例1
本实施例涉及一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层及其制备方法。
本实施例的超黑消杂光纳米涂层由有机硅树脂和石墨烯复合碳气凝胶填料组成。
按照摩尔比为1:0.2:0.8,分别称取壳聚糖、间苯二酚、糠醛树脂,通过溶胶-凝胶法制备出气凝胶;将气凝胶进行二氧化碳超临界干燥,将干燥后气凝胶在700℃炭化2h,最后将炭化后的气凝胶进行二氧化碳活化,得到分级多孔碳气凝胶材料。
石墨烯复合碳气凝胶填料制备:将上步得到的碳气凝胶和石墨烯粉末按照质量比为10:1的比例,采用球磨的方式进行机械混合,使其充分混合均匀,得到石墨烯复合碳气凝胶填料。
超黑消杂光纳米复合涂层制备:在有机硅树脂中,加入上步得到的石墨烯复合碳气凝胶填料粉末,混合搅拌,加入乙酸乙酯,混合,超声搅拌均匀,得到碳基超黑消杂光纳米涂料;其中,硅树脂与石墨烯复合碳气凝胶填料的质量比为7:3,乙酸乙酯稀释剂按其用量为石墨烯复合碳气凝胶填料粉末和有机硅树脂总重量的6倍加入。在制备涂层过程中,首先喷涂表面处理剂硅烷偶联剂、在室温下固化1-2h、喷涂制备得到的碳基超黑消杂光纳米涂料,在55℃下固化42h,即可制得碳基超黑消杂光纳米复合涂层。其中,所述涂层的厚度为60μm。
实施例2
本实施例基本同实施例1,所不同之处在于:
石墨烯复合碳气凝胶填料制备过程中,所用的碳气凝胶和石墨烯质量比为10:2。
超黑消杂光纳米复合涂层制备:在有机硅树脂中,加入石墨烯复合碳气凝胶填料粉末,混合搅拌,加入乙酸乙酯,混合,超声搅拌均匀,得到碳基超黑消杂光纳米涂料;其中,硅树脂与石墨烯复合碳气凝胶填料的质量比为7:3,乙酸乙酯稀释剂按其用量为石墨烯复合碳气凝胶填料粉末和有机硅树脂总重量的6倍加入。在制备涂层过程中,首先喷涂表面处理剂硅烷偶联剂、在室温下固化1-2h、喷涂制备得到的碳基超黑消杂光纳米涂料、在55℃下固化42h,即可制得碳基超黑消杂光纳米复合涂层。其中,所述涂层的厚度为75μm。
实施例3
本实施例基本同实施例1,所不同之处在于:
石墨烯复合碳气凝胶填料制备过程中,所用的碳气凝胶和石墨烯质量比为10:3。从图2中可看出,填料混合均匀,无明显团聚现象,复合填料是一种表面具有凸凹的多孔结构材料,整体上表现出较好的三维纳米结构,呈现出各向同性,有利于提高材料的光谱吸收率。
超黑消杂光纳米复合涂层制备:在有机硅树脂中,加入石墨烯复合碳气凝胶填料粉末,混合搅拌,加入丙酮,混合,超声搅拌均匀,得到碳基超黑消杂光纳米涂料;硅树脂与石墨烯复合碳气凝胶填料的质量比为65:35,丙酮稀释剂按其用量为石墨烯复合碳气凝胶填料粉末和有机硅树脂总重量的7倍加入。在制备涂层过程中,首先喷涂表面处理剂硅烷偶联剂、在室温下固化1-2h、喷涂制备得到的碳基超黑消杂光纳米涂料,在60℃下固化36h,即可制得碳基超黑消杂光纳米复合涂层。其中,所述涂层的厚度为80μm。
实施例4
本实施例基本同实施例1,所不同之处在于:
石墨烯复合碳气凝胶填料制备过程中,所用的碳气凝胶和石墨烯质量比为10:4。
超黑消杂光纳米复合涂层制备:在有机硅树脂中,加入石墨烯复合碳气凝胶填料粉末,混合搅拌,加入乙酸丁酯,混合,超声搅拌均匀,得到碳基超黑消杂光纳米涂料;硅树脂与石墨烯复合碳气凝胶填料的质量比为6:4,乙酸丁酯稀释剂按其用量为石墨烯复合碳气凝胶填料粉末和有机硅树脂总重量的8倍加入。在制备涂层过程中,首先喷涂表面处理剂硅烷偶联剂、在室温下固化1-2h、喷涂制备得到的碳基超黑消杂光纳米涂料,在70℃下固化24h,即可制得碳基超黑消杂光纳米复合涂层。其中,所述涂层的厚度为65μm。
对比例1
该对比例与实施例不同的是,碳气凝胶中不加入石墨烯。
在有机硅树脂中,加入分级多孔碳气凝胶材料,混合搅拌,加入二甲苯,混合,超声搅拌均匀;硅树脂与分级多孔碳气凝胶材料的质量比为75:25,二甲苯稀释剂按其用量为分级多孔碳气凝胶材料和有机硅树脂总重量的5倍加入。在制备涂层过程中,首先喷涂表面处理剂、在室温下下固化1-2h、喷涂所得涂料、在50℃下固化48h,即可。其中,所述涂层的厚度为70μm。
对以上实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及对比例1的复合涂层进行性能测试,测试方法如下:
一、涂层厚度测试
采用德国EPK公司生产的MiniTest600测厚仪测试涂层的厚度。测量范围为0~
300μm,误差±2μm。所测试的涂层厚度在65-80μm之间,满足技术指标60μm-80μm的要求。
二、附着力测试
按GJB2704A-2006航天器热控涂层通用规范试验要求。用剥离强度为2N/cm~4N/cm的胶带,紧贴涂层中间区域,离边缘不小于3mm。用手拉起胶带一端,并使胶带与表面成90°。缓慢(约5mm/s)将胶带拉离表面后,所有划线及划格内均无脱落,满足技术指标要求。
三、太阳吸收比测试
本试验采用美国拍金埃尔默(Perkin Elmer)公司生产的LAMBDA950型紫外-可见-近红外分光光度计(UV/VIS/NIR Spectrophotometer)来测量超黑消杂光纳米涂层的太阳吸收比。它可测量的波长范围为200nm到2500nm,仪器的分辨率为0.1nm,带宽≤0.05nm,杂散光≤0.00008%A,噪声<0.0008A,光度计重复性<0.0001A,基线漂移<0.0002A/h,基线平直:±0.001A,稳定性好、基线平直度高、杂散光极低。实验中步长设为5nm,狭缝宽度设为4nm。
四、半球发射率测试
采用美国AZ TECHNOLOGY公司研制的TEMP 2000A发射率测量仪测量样品在室温下3~35μm波段的半球发射率,它的测量精度为±3%,全波段重复性为±0.5%。各实施例的超黑消杂光纳米复合涂层光谱反射率曲线图,如图3至图6所示,从图3至图6可以看出,石墨烯的引入可以明显提升超黑消杂光纳米复合涂层的αs,但是随着实例2、3、4中石墨烯的引入量不断升高,涂层的αs呈现出先升高后降低的趋势,其中实施例3最佳。太阳吸收比与发射率数据如表1所示。
表1、各实施例和对比例的涂层太阳吸收比与发射率
样品编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
太阳吸收比(α<sub>s</sub>) | 0.973 | 0.981 | 0.985 | 0.978 | 0.957 |
半球发射率(ε<sub>h</sub>) | 0.893 | 0.897 | 0.896 | 0.891 | 0.890 |
αs和εh测试依据标准GJB 2502.2-2006航天器热控涂层试验方法第2部分-太阳吸收比测试、GJB 2502.3-2006航天器热控涂层试验方法第3部分-发射率测试,αs越大,对航天器光学载荷的杂散光抑制效果越好,超黑涂层性能即越优。
比较实施例1和对比例1可以发现,石墨烯的引入可以明显提升超黑消杂光纳米复合涂层的αs,但是随着实例2、3、4中石墨烯的引入量不断升高,涂层的αs呈现出先升高后降低的趋势,其中实施例3最佳。
五、真空放气性能测试
真空放气性能检测根据真空条件下材料挥发性能测试方法QJ1558B-2016,总质量损失(TML)≤1%,可凝挥发物(CVCM)≤0.1%,目的是避免小分子污染航天器光学成像镜头,影响航天器在轨成像性能。)
参考标准QJ1558B-2016,进行真空放气试验,试验条件如下:
样品前期处理:23℃±1℃,湿度45%RH±10%RH,保持24h;样品受热温度125℃±1℃;可凝挥发物收集温度为25℃;测试压力≤7×10-3Pa;保温时间为24h;
天平测试灵敏度:lμg。
测试计算真空中材料总质量损失(TML)、可凝挥发物(CVCM);结果如表2所示。
表2、各实施例和对比例涂层真空放气性能
样品编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
总质量损失(TML)(%) | 0.53 | 0.66 | 0.42 | 0.57 | 0.51 |
可凝挥发物(CVCM)(%) | 0.032 | 0.041 | 0.046 | 0.052 | 0.044 |
六、热循环测试
(高低温试验目的是模拟太空环境,材料在经过多次高低温热循环后形貌无明显变化,如图7所示,参考标准为,GJB 2502.8-2006航天器热控涂层试验方法第8部分-热循环试验)
采用温度冲击箱(型号ZTS010,上海增达环境试验设备有限公司),按GJB2502.8-2006标准要求,在正常大气条件下,经温度-100℃~+100℃的100次热循环,试验条件如下:
试验温度:高温端温度为100℃,低温端温度定为-100℃;循环100次;温控误差:高温±5℃,低温±10℃;热循环装置应有两个不同温度的恒温区域,试样10s内从一个恒温区转移至另一个恒温区;在高温、低温端保温10min,确保试片温度和环境温度相同;试验时应采取除湿措施,防止试片表面结霜。
试验结果:加入石墨烯后的涂层经-100~+100℃,100次高低温热循环实验测试后,外观完好,光学性能稳定,附着力良好满足技术指标要求。
结合表1,表2以及试验测试结果,本发明的超黑消杂光纳米复合涂层的性能如下:
外观:黑色,涂层表面均匀、无气泡、无裂纹、无起皮、无脱落;
厚度:60μm-80μm;
太阳吸收比:0.973~0.985;
半球发射率:0.891~0.897;
热循环试验:涂层满足-100~+100℃100次高低温热循环试验后,无开裂、剥
落、起泡和变色现象、光学性能稳定、附着力良好;
真空放气性能:均满足TML<1%,CVCM<0.1%。
综上所述,本发明的超黑消杂光纳米涂层在保证涂层具有良好热控性能(太阳吸收比、半球发射率)的基础上,具有较好的涂层附着力,并且涂层施工简单、易学,具有较强的可实施性,并且经受-100~+100℃100次温度冲击试验后附着力良好。
本发明解决了现有的航天器用超黑涂层太阳吸收比较低、制备过程复杂、成本高等问题。本发明以石墨烯、碳气凝胶等多维度纳米碳材料为主要功能单元,有机硅树脂为粘结剂,有机溶剂,通过喷涂、加热固化等工艺过程,得到超黑消杂光纳米复合涂层,涂层外观为黑色、厚度为60-80μm、太阳吸收比达到0.985、半球发射率达到0.897、总质损TML<1%、挥发物CVCM<0.1%,涂层经过-100~+100℃100次高低温热循环试验后,无开裂、剥落、起泡等现象,光学性能稳定、附着力良好,基本满足航天器对超黑涂层的需求。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改,这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下,本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (4)
1.一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,碳气凝胶填料的制备:将气凝胶依次进行超临界干燥、炭化、二氧化碳活化,得到分级多孔碳气凝胶填料;
步骤二,石墨烯复合碳气凝胶填料制备:将石墨烯和步骤一得到的碳气凝胶进行机械混合,使其充分混合均匀,得到石墨烯复合碳气凝胶填料;碳气凝胶和石墨烯的质量比为10:1-10:4;
步骤三,碳基超黑消杂光纳米复合涂层制备:在树脂粘结剂中,加入步骤二得到的石墨烯复合碳气凝胶填料,所述树脂粘结剂与石墨烯复合碳气凝胶填料的质量比为(1.5-3):1,混合搅拌,然后加入有机溶剂混合后,超声搅拌均匀得到碳基超黑消杂光纳米涂料,然后喷涂在经过预处理后的基体表面上,固化后即为碳基超黑消杂光纳米复合涂层;其中,树脂粘结剂选用硅树脂,采用硅烷偶联剂作为表面处理剂对基体表面进行预处理;碳基超黑消杂光纳米复合涂层的厚度为60-80μm,太阳吸收比为0.973-0.985。
2.根据权利要求1所述的一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,气凝胶材料干燥采用二氧化碳超临界流体进行超临界干燥,气凝胶材料的炭化温度为600-900℃,碳化时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,有机溶剂为二甲苯、乙酸乙酯、丙酮、乙酸丁酯中的一种或多种。
4.一种碳基超黑消杂光纳米复合涂层,其特征在于,按照权利要求1至3任一项所述的碳基超黑消杂光纳米复合涂层的制备方法制备而成。
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