CN114479642A - 一种自封闭高渗透聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自封闭高渗透聚氨酯防水涂料及其制备方法。所述聚氨酯防水涂料的制备包括下述重量份的原料：聚醚多元醇146‑172份；异氰酸酯43.6‑57份；溶剂95‑118份；颜料8.8‑10份；填料11‑14份；扩链剂2.4‑3.6份；消泡剂0.8‑1份；分散剂0.4‑0.5份；催化剂0.1‑0.2份；所述扩链剂包括2,3‑二羟基丙磺酸锂，所述扩链剂还包括乙二醇、乙醇胺、3,3'‑二氯‑4,4'‑二氨基二苯基甲烷中的任意一种或任意几种；其中，所述2,3‑二羟基丙磺酸锂的加入量至少为扩链剂总重量的1/6。本发明中的聚氨酯防水涂料具有超高的拉伸强度和超高的韧性，而且粘接强度高，粘接耐久性长，并且涂膜对混凝土基层具有较高的渗透性能。
Description
技术领域
本发明涉及防水涂料技术领域，具体涉及一种自封闭高渗透聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，防水涂料的研发能力得到了显著的提升，目前重点研究和应用的方向正朝着功能性强、环保性好的防水材料发展。聚氨酯防水涂料具有韧性且强度高、粘接性好、抗撕裂性优异，在基层上干燥固化后能形成密闭、连续、无接缝的整体，提高基体结构的防水、抗渗能力，对基层裂缝、变形适应性强，同时也能减缓基材的老化及锈蚀，进而提高其耐久性。
然而，对于一些特殊领域的防水来说，普通聚氨酯防水涂料的性能指标仍难以满足其应用需求。比如，铁路桥梁混凝土桥面的防水，车辆通行时产生的大幅度振动对材料的耐老化、耐化学腐蚀、抗疲劳等性能有着较高的要求。若材料性能较低，在使用的过程中，很容易导致桥梁面层渗水，混凝土胀裂等严重的破坏问题发生。因此，需要采用更高的性能指标来规定铁路桥梁混凝土桥面及其他特殊领域用防水材料，同时也需要对强度、断裂伸长率、耐老化和耐腐蚀性能提出更高的要求。
聚氨酯防水涂料的拉伸性能决定其能否避免与其他基材间产生剪切应力而造成剥离、脱落等破坏。高强高韧性聚氨酯涂料膜超高的拉伸性能，可以使涂膜表现出优异的耐磨性能，对因应力产生的裂缝和变形具有更强的抵抗能力。另一方面，混凝土结构本身属于多孔结构并存在表面裂缝，如果表面防护材料的气体阻隔能力较弱，不能有效地防止混凝土碳化，会造成混凝土基层破坏，强度及密实度大大降低，最后出现较严重的渗漏。
本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：
现有技术中的聚氨酯防水涂料不能同时具备超高强、超高韧性和对混凝土基层渗透性高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自封闭高渗透聚氨酯防水涂料及其制备方法，以解决现有技术中的聚氨酯防水涂料不能同时具备超高强、超高韧性和对混凝土基层渗透性高的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，其制备包括下述重量份的原料：聚醚多元醇146-172份；异氰酸酯43.6-57份；溶剂95-118份；颜料8.8-10份；填料11-14份；扩链剂2.4-3.6份；消泡剂0.8-1份；分散剂0.4-0.5份；催化剂0.1-0.2份；
所述扩链剂包括2,3-二羟基丙磺酸锂，所述扩链剂还包括乙二醇、乙醇胺、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷中的任意一种或任意几种；其中，所述2,3-二羟基丙磺酸锂的加入量至少为扩链剂总重量的1/6。
进一步的，各原料的重量份分别为：聚醚多元醇156-166份；异氰酸酯47.6-48.6份；溶剂110-111份；颜料9-10份；填料11-13份；扩链剂2.7-3份；消泡剂0.9-1份；分散剂0.5份；催化剂0.15份。
进一步的，各原料的重量份分别为：聚醚多元醇166份；异氰酸酯47.6份；溶剂111份；颜料10份；填料11份；扩链剂2.7份；消泡剂1份；分散剂0.5份；催化剂0.15份。
进一步的，所述聚醚多元醇为PPG聚醚多元醇、PPO聚醚多元醇和聚四氢呋喃聚醚多元醇中的任意一种或任意几种，所述聚醚多元醇的分子量为600-8000。
进一步的，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯中的任意一种或任意两种。
进一步的，所述溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、100#溶剂油、150#溶剂油和180#溶剂油中的任意一种；所述消泡剂为非硅类消泡剂；所述分散剂为环保型分散剂。
进一步的，所述颜料为炭黑、氧化铁红、金红石型钛白粉中的任意一种或任意几种；所述填料为重质碳酸钙、活性重质碳酸钙、滑石粉、煅烧高岭土、绢云母粉和有机膨润土中的任意一种或任意几种。
进一步的，所述催化剂为有机锡类催化剂和/或叔胺类催化剂；所述有机锡类催化剂为辛酸亚锡和/或二月桂基二丁基锡，所述叔胺类催化剂为双吗啉基二乙基醚和/或三乙烯二胺。
本发明提供的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料的制备方法，包括下述步骤：
S1、按配比进行配料以及准备反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ；
S2、将聚醚多元醇、分散剂和消泡剂投入到反应釜Ⅰ中并搅拌均匀，搅拌时保持反应釜Ⅰ的温度为110-120℃；继续加入颜料和填料并搅拌均匀，然后在真空度低于-0.09MPa真空脱水1-2h，得到预混料；
S3、待脱水完毕，关闭真空泵，降温至75-80℃，取预混料总重量的30％-35％至反应釜Ⅱ中；反应釜Ⅰ内的温度保持在75-80℃，反应釜Ⅱ内的温度保持在65-70℃，分别向反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ中加入异氰酸酯和部分溶剂，分别在温度为75-80℃和65-70℃搅拌反应2-3h；
S4、然后再分别向反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内加入催化剂，分别于75-80℃和65-70℃下搅拌反应1-2h；
S5、反应完成后，反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内分别制备出-NCO封端的聚氨酯预聚体和-OH封端的聚氨酯预聚体；将制备好的-NCO封端的聚氨酯预聚体、-OH封端的聚氨酯预聚体投入到同一个反应釜中，然后加入扩链剂和剩余溶剂，保持反应釜内温度为65-70℃搅拌反应0.5-1h；
S6、打开真空泵，在真空度低于-0.09MPa真空脱泡0.4-0.8h，然后关闭真空泵，反应结束，得到自封闭高渗透聚氨酯防水涂料。
进一步的，所述步骤S3中，加入的溶剂为溶剂总重量的40％-60％；
所述步骤S4中，加入反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内的催化剂催化剂的重量比为2:1。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
(1)本发明提供的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料及其制备方法，制得的聚氨酯防水涂料不仅具有超高的拉伸强度和超高的韧性，拉伸强度超过15MPa，断裂伸长率超过1000％，撕裂强度超过40N/mm，固含量超过65％，且涂膜对混凝土基层具有较高的渗透性能，混凝土渗透深度能达到3-8mm，拉拔粘接强度达3.0MPa以上，且拉拔试件出现的断裂方式均为混凝土基体破坏，表明实际粘接强度大于实验值，粘接耐久性长。本发明提供的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，适用于铁路桥梁混凝土桥面、城市轨道交通、重要基础设施建设等特殊领域的防水工程；由本发明中的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料制备的聚氨酯防水层在保护结构无渗漏的同时，还具有较好的渗透效果，在宏观上能够将混凝土表面缺陷填补，并可对疏松混凝土渗透加固以增强防水防护层与建筑物之间的粘结力,防止防护层整块剥落或撕裂，同时在微观上还能有效的捕捉二氧化碳，阻止混凝土碳化，并使混凝土结构微观上更加密实；同时也能使施工效率大大提高。
(2)本发明提供的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，通过引入2,3-二羟基丙磺酸锂的聚氨酯防水涂料易发生水解反应，产生大分子磺酸根离子，其与混凝土水化产生的Ca2+反应生成组合钙盐，将高分子链与混凝土无机结构进行有机结合，在微观上形成一个整体，实现混凝土结构与聚氨酯化学反应粘接，避免基面返潮等现象造成的脱粘，在现实工程应用中工程质量起到了至关重要的作用；同时锂离子能够与渗透到结构内部的二氧化碳反应生成碳酸锂，起到捕捉二氧化碳的作用，阻止混凝土碳化，并使混凝土结构微观上更加密实；此外，在渗漏过程中碳酸锂溶解后，由于锂离子渗透性极强，能够进入到混凝土内部结构中，进一步捕获二氧化碳，即进一步阻止混凝土碳化，使混凝土结构微观上更加密实，同时，碳酸锂又能与碱骨料反应生成碳酸钙等结晶，填补混凝土结构缺陷；当不渗漏时锂离子则是游离在混凝土中。
(3)本发明提供的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，可喷涂施工，且具有立面抗流挂性能，能使施工效率大大提高。
具体实施方式
一、制备实施例
1、原料：
1.1实施例1-6中的聚醚多元醇的分子量分别为：
实施例1：PPG聚醚二元醇600、PPO聚醚三元醇2000、聚四氢呋喃二元醇5000；
实施例2：PPG聚醚二元醇800、PPO聚醚三元醇1800、聚四氢呋喃二元醇3500；
实施例3：PPG聚醚二元醇4000、PPO聚醚三元醇3000、聚四氢呋喃二元醇1500；
实施例4：PPG聚醚二元醇6000、PPO聚醚三元醇1000、聚四氢呋喃二元醇2500；
实施例5：PPO聚醚三元醇7000、聚四氢呋喃二元醇6000；
实施例6：PPG聚醚二元醇2800、PPO聚醚三元醇5000；
1.2实施例1-6采用的分散剂为：
分散剂：环保型分散剂S-527。
1.3实施例1-6中各原料配比如下表1所示：
表1实施例原料配比(按重量份)
2、制备方法：
实施例1：
包括下述步骤：
S1、按配比进行配料以及准备反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ；
S2、将聚醚多元醇、分散剂和消泡剂投入到反应釜Ⅰ中并搅拌均匀，搅拌时保持反应釜Ⅰ的温度为115℃；继续加入颜料和填料并搅拌均匀，然后在真空度-0.1MPa真空脱水1.5h，得到预混料；
S3、待脱水完毕，关闭真空泵，降温至78℃，取预混料总重量的33％至反应釜Ⅱ中；反应釜Ⅰ内的温度保持在78℃，反应釜Ⅱ内的温度保持在68℃，分别向反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ中加入异氰酸酯和部分溶剂，分别在温度为78℃和68℃搅拌反应2.5h；
S4、然后再分别向反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内加入催化剂，分别于788℃和68℃下搅拌反应1.5h；
S5、反应完成后，反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内分别制备出-NCO封端的聚氨酯预聚体和-OH封端的聚氨酯预聚体；将制备好的-NCO封端的聚氨酯预聚体、-OH封端的聚氨酯预聚体投入到同一个反应釜中，然后加入扩链剂和剩余溶剂，保持反应釜内温度为68℃搅拌反应0.8h；
S6、打开真空泵，在真空度-0.1MPa真空脱泡0.6h，然后关闭真空泵，反应结束，得到自封闭高渗透聚氨酯防水涂料。
实施例2：
包括下述步骤：
S1、按配比进行配料以及准备反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ；
S2、将聚醚多元醇、分散剂和消泡剂投入到反应釜Ⅰ中并搅拌均匀，搅拌时保持反应釜Ⅰ的温度为110℃；继续加入颜料和填料并搅拌均匀，然后在真空度低于-0.15MPa真空脱水1h，得到预混料；
S3、待脱水完毕，关闭真空泵，降温至80℃，取预混料总重量的35％至反应釜Ⅱ中；反应釜Ⅰ内的温度保持在80℃，反应釜Ⅱ内的温度保持在70℃，分别向反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ中加入异氰酸酯和部分溶剂，分别在温度为80℃和70℃搅拌反应2h；
S4、然后再分别向反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内加入催化剂，分别于80℃和70℃下搅拌反应1h；
S5、反应完成后，反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内分别制备出-NCO封端的聚氨酯预聚体和-OH封端的聚氨酯预聚体；将制备好的-NCO封端的聚氨酯预聚体、-OH封端的聚氨酯预聚体投入到同一个反应釜中，然后加入扩链剂和剩余溶剂，保持反应釜内温度为70℃搅拌反应0.5h；
S6、打开真空泵，在真空度-0.15MPa真空脱泡0.4h，然后关闭真空泵，反应结束，得到自封闭高渗透聚氨酯防水涂料。
实施例3：
包括下述步骤：
S1、按配比进行配料以及准备反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ；
S2、将聚醚多元醇、分散剂和消泡剂投入到反应釜Ⅰ中并搅拌均匀，搅拌时保持反应釜Ⅰ的温度为120℃；继续加入颜料和填料并搅拌均匀，然后在真空度-0.1MPa真空脱水2h，得到预混料；
S3、待脱水完毕，关闭真空泵，降温至75℃，取预混料总重量的30％至反应釜Ⅱ中；反应釜Ⅰ内的温度保持在75℃，反应釜Ⅱ内的温度保持在65℃，分别向反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ中加入异氰酸酯和部分溶剂，分别在温度为75℃和65℃搅拌反应3h；
S4、然后再分别向反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内加入催化剂，分别于75℃和65℃下搅拌反应2h；
S5、反应完成后，反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内分别制备出-NCO封端的聚氨酯预聚体和-OH封端的聚氨酯预聚体；将制备好的-NCO封端的聚氨酯预聚体、-OH封端的聚氨酯预聚体投入到同一个反应釜中，然后加入扩链剂和剩余溶剂，保持反应釜内温度为65℃搅拌反应1h；
S6、打开真空泵，在真空度-0.1MPa真空脱泡0.8h，然后关闭真空泵，反应结束，得到自封闭高渗透聚氨酯防水涂料。
实施例4-实施例6：
制备方法同实施例1。
3、施工方法：
包括下述步骤：
(1)处理基层，对基层不平整部位、疏松表层进行抛丸处理，使基层表面平整，无起砂、起皮现象；处理后扫除灰尘、冲扫基面，使基面无浮尘或杂物；
(2)在温度15-35℃、相对湿度45％-75％的环境条件下，采用涂料用喷枪进行喷涂作业；喷涂作业时，喷枪垂直于喷涂基层，且喷枪与喷涂基层的距离为48-52cm，以30-60cm/s匀速移动喷枪，纵横交叉喷涂至基层上涂膜厚度为1.0-1.5mm。
二、实验例
采用GB19250-2013《聚氨酯防水涂料》公开的方法测试本发明实施例1-6中所得的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料的性能，结果如表2所示：
表2实施例1-6所得聚氨酯防水涂料的性能
由表2可知，本发明实施例1-6中所得喷涂型结构自封闭高渗透聚氨酯防水涂料的拉伸强度均超过15MPa，断裂伸长率超过1000％，撕裂强度超过40N/mm，力学性能优异，且具有良好的耐热老化性、耐酸碱性，膜片在经过168h的热、碱、酸处理后均能保持较高的强度和超高的断裂伸长率。同时固体含量均超过65％，表干时间和实干时间较短，可实现喷涂施工。是一种适合对性能要求高的重要防水、防潮工程的高性能产品。
Claims (10)
1.一种自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，其特征在于，其制备包括下述重量份的原料：聚醚多元醇146-172份；异氰酸酯43.6-57份；溶剂95-118份；颜料8.8-10份；填料11-14份；扩链剂2.4-3.6份；消泡剂0.8-1份；分散剂0.4-0.5份；催化剂0.1-0.2份；
所述扩链剂包括2,3-二羟基丙磺酸锂，所述扩链剂还包括乙二醇、乙醇胺、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷中的任意一种或任意几种；其中，所述2,3-二羟基丙磺酸锂的加入量至少为扩链剂总重量的1/6。
2.根据权利要求1所述的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，其特征在于，各原料的重量份分别为：聚醚多元醇156-166份；异氰酸酯47.6-48.6份；溶剂110-111份；颜料9-10份；填料11-13份；扩链剂2.7-3份；消泡剂0.9-1份；分散剂0.5份；催化剂0.15份。
3.根据权利要求1所述的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，其特征在于，各原料的重量份分别为：聚醚多元醇166份；异氰酸酯47.6份；溶剂111份；颜料10份；填料11份；扩链剂2.7份；消泡剂1份；分散剂0.5份；催化剂0.15份。
4.根据权利要求1所述的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述聚醚多元醇为PPG聚醚多元醇、PPO聚醚多元醇和聚四氢呋喃聚醚多元醇中的任意一种或任意几种，所述聚醚多元醇的分子量为600-8000。
5.根据权利要求1所述的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯中的任意一种或任意两种。
6.根据权利要求1所述的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述溶剂为二甲基甲酰胺（DMF）、100#溶剂油、150#溶剂油和180#溶剂油中的任意一种；所述消泡剂为非硅类消泡剂；所述分散剂为环保型分散剂。
7.根据权利要求1所述的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述颜料为炭黑、氧化铁红、金红石型钛白粉中的任意一种或任意几种；所述填料为重质碳酸钙、活性重质碳酸钙、滑石粉、煅烧高岭土、绢云母粉和有机膨润土中的任意一种或任意几种。
8.根据权利要求1所述的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述催化剂为有机锡类催化剂和/或叔胺类催化剂；所述有机锡类催化剂为辛酸亚锡和/或二月桂基二丁基锡，所述叔胺类催化剂为双吗啉基二乙基醚和/或三乙烯二胺。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、按配比进行配料以及准备反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ；
S2、将聚醚多元醇、分散剂和消泡剂投入到反应釜Ⅰ中并搅拌均匀，搅拌时保持反应釜Ⅰ的温度为110-120℃；继续加入颜料和填料并搅拌均匀，然后在真空度低于-0.09MPa真空脱水1-2h，得到预混料；
S3、待脱水完毕，关闭真空泵，降温至75-80℃，取预混料总重量的30%-35%至反应釜Ⅱ中；反应釜Ⅰ内的温度保持在75-80℃，反应釜Ⅱ内的温度保持在65-70℃，分别向反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ中加入异氰酸酯和部分溶剂，分别在温度为75-80℃和65-70℃搅拌反应2-3 h；
S4、然后再分别向反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内加入催化剂，分别于75-80℃和65-70℃下搅拌反应1-2 h；
S5、反应完成后，反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内分别制备出-NCO封端的聚氨酯预聚体和-OH封端的聚氨酯预聚体；将制备好的-NCO封端的聚氨酯预聚体、-OH封端的聚氨酯预聚体投入到同一个反应釜中，然后加入扩链剂和剩余溶剂，保持反应釜内温度为65-70℃搅拌反应0.5-1 h；
S6、打开真空泵，在真空度低于-0.09 MPa真空脱泡0.4-0.8h，然后关闭真空泵，反应结束，得到自封闭高渗透聚氨酯防水涂料。
10.根据权利要求9所述的自封闭高渗透聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，加入的溶剂为溶剂总重量的40%-60%；
所述步骤S4中，加入反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ内的催化剂的重量比为2:1。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220513 |