CN114469830A - 一种沉香无患子沐浴乳及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种沉香无患子沐浴乳，该沐浴乳通过在沐浴乳中添加具有良好清洁及发泡性的“天然表面活性剂”无患子有效成分，并加入沉香精油、沉香纯露等，代替沐浴乳中香精的添加，再配合合适的表面活性剂、增稠剂、pH值调节剂等，进而制备出成分更加温和安全的沐浴乳产品。

Description

一种沉香无患子沐浴乳及其制备方法

技术领域

本发明属于沐浴乳技术领域，具体涉及一种沉香无患子沐浴乳及其制备方法。

背景技术

沉香属瑞香科植物，是很有价值的香料。当沉香木植物树心部分受到外伤或真菌感染刺激后，会大量分泌出有着浓郁香味的树脂。沉香性味辛、微温，具有行气止痛、温中止呕、纳气平喘功效，主治胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐，肾虚气逆喘急等症状。国产沉香首要散布在中国的广东、广西、海南等地，进口香则来自越南、马来西亚和其他地区。天然沉香需要很长时间才能形成，因此沉香的价格十分昂贵。以往对于沉香的研究主要以沉香作为名贵中药和工艺品流行于市面，近年来，随着人工结香技术取得了突破性进展，人工沉香的大规模生产进入了市场，主要应用于精油、燃香等方面。

将沉香原料在蒸馏器中经过高温蒸馏之后，会同时产出两种产品，其中油溶性物质汇聚成沉香精油，水溶性物质则形成沉香纯露。其中沉香精油具有独特醇厚的木质香，其香味独特，只需要小小一滴，便可以保留许久的香味。

无患子是被子植物无患子科无患子属落叶乔木，学名：无患子，俗称：油患子、肥皂树、洗手果等，现广泛分布于东南亚国家、日本、中国台湾以及淮河以南地区。无患子生长在树上，形状偏圆形，晒干后颜色变黑，皱缩。

现代人的生活质量不断提高，更加关注产品的品质以及更优越的体验感。现如今，人们在购买市面上琳琅满目的洗护类产品时，不仅关注产品的清洁功能，更多的是考虑沐浴产品的配方成分是否安全，温和，有功效，以避免造成过敏、红斑、皮炎等不良反应，因此，近年来，人们对于天然植物成分添加的沐浴产品有着更多的期待以及信赖。

发明内容

本发明的目的在于提供一种沉香无患子沐浴乳，该沐浴乳通过在沐浴乳中添加具有良好清洁及发泡性的“天然表面活性剂”无患子有效成分，并加入沉香精油、沉香纯露等，代替沐浴乳中香精的添加，再配合合适的表面活性剂、增稠剂、pH 值调节剂等，进而制备出成分更加温和安全的沐浴乳产品。

本发明的目的还在于提供上述沉香无患子沐浴乳的制备方法。

本发明的上述第一个目的可以通过以下技术方案来实现：一种沉香无患子沐浴乳，主要由以下质量份配比的原料制成：

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(AES)	7～10％
		月桂基葡糖苷(APG)	3～5％
月桂酰肌氨酸钠(LS-30)	9～11％
		椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)	7～9％
椰子油二乙醇酰胺(6501)	1～2％
		甘油	4～8％
悬浮稳定剂SF-1	1～5％
		去离子水	4～8％
生育酚	0.05～0.15％
		苯氧乙醇	0.2～0.4％
水溶性红没药醇	0.1～0.3％
		乙基己基甘油	0.05～0.15％
羟甲基纤维素	0.05～0.15％
		库拉索芦荟	0.5～1.5％
EDTA二钠	0.05～0.15％
		氯化钠	2～3％
沉香精油	0.1～0.3％
		无患子提取液	13～20％
柠檬酸	添加至pH值为5.5～6.0
		沉香纯露	余量。

进一步的，所述的沉香无患子沐浴乳，主要由以下质量份配比的原料制成：

更佳的，所述的沉香无患子沐浴乳，主要由以下质量份配比的原料制成：

本发明通过在沐浴乳中添加具有良好清洁及发泡性的“天然表面活性剂”无患子有效成分，将其具有多种有利人体健康的具有生物活性的提取液加入沐浴乳中，增强抑菌效果，并加入沉香精油、沉香纯露等，代替沐浴乳中香精的添加，再配合合适的表面活性剂、增稠剂、pH值调节剂等，进而制备出成分更加安全的沐浴乳产品。

本发明沉香无患子沐浴乳的各组分中：

沉香精油是指从沉香中提取的具备香气的挥发性油状物质，是由不同化学物质组成的混合物。主要化学成分含有倍半萜、2-色芳香族及黄酮等化学成分，有镇痛、抗腹泻、神经保护、抗炎、抗氧化和抗菌等活性。因此添加了沉香精油的沐浴乳无需添加香精，便可使身体持久保持香味，沉香中的香气成分还有舒缓安神的功效。

精油进行提取方法工艺发展方式多种多样，主要内容包括水蒸气提取法、溶剂萃取法、超临界萃取、亚临界萃取、微波辅助萃取等技术。

本发明采用水蒸馏法，水蒸馏法时候一种最简单快捷的提取方式，利用油水不相溶的化学性质，当温度达到共沸物沸点时，分离蒸馏出产物。此方法装备简略，操作便利，无毒无害。

优选的，本发明所述沉香精油通过以下方法制备获得：所述沉香精油通过以下方法制备获得：选取沉香木片，粉碎过筛，得沉香木粉末，将沉香木粉末和果胶酶混匀置于无纺布袋中，将无纺布袋没入50～60℃水中恒温处理2～3h，使果胶酶充分反应完全，然后采用精油机，分别蒸馏出沉香精油和沉香纯露，其中所述果胶酶的用量为沉香木粉末总质量的0.4～0.6％。

优选的，精油机采用包括但不限于淘宝葫芦蒸馏官方店的DW25纯露精油机，高温蒸馏出沉香精油和沉香纯露，其中连续高温蒸馏2h，获得沉香精油，连续高温蒸馏5h，获得沉香纯露，其中高温蒸馏时的温度约为100℃。

无患子果皮中富含大量的皂苷及苷元，是一款良好的天然非离子型表面活性剂。皂苷的pH值在5-7之间，呈自然酸性。无患子中还含有氨基酸、多酚、鞣质、生物碱等多种活性成分。

从无患子中提取皂苷的方式有很多，根据提取方法安全、易操作、不污染环境等优点，总结归类包括：溶剂萃取、超滤膜分离技术、泡沫分离法、微波萃取、大孔树脂分离、微生物发酵、制备高效液相色谱法。本发明采用酶提取法，酶提取法可采用植物酶处理植物原料，得到细胞壁被植物专用酶酶解后的纯净产物。此法提取皂苷具有产品纯度高、周期短的优点。

优选的，本发明所述无患子提取液通过以下方法制备获得：选取无患子果皮，粉碎后加入去离子水，纤维素酶和果胶酶，然后再加入体积百分含量为95％以上的乙醇，在45～55℃恒温水浴中进行提取处理3～5h，过滤，取滤液，得皂苷粗提物，静置，取上清液旋转浓缩除去乙醇，得浓缩液，对浓缩液进行脱色处理，得到无患子提取液。

优选的，所述无患子果皮、去离子水、纤维素酶和果胶酶的用量关系为50g： 300～320mL：0.70～0.80g：0.2～0.4g。

优选的，旋转浓缩时温度为65～75℃，旋转浓缩时间为40～60min。

优选的，对浓缩液进行脱色处理时，在浓缩液中加入维生素c和亚硫酸钠，在75～80℃水浴中脱色处理50～70min。

沐浴产品中表面活性剂起到最重要的性能为清洁、发泡。各类离子表面活性剂均有自身特点，一款好的沐浴乳不能单单只使用一类离子表活，必须复配阴离子、非离子、两性离子表活一起使用，才能提升沐浴乳最终的清洁力、起泡稳泡以及温和性。

其中阴离子类表面活性剂发泡、清洁性好，具有改造分散能力，两性表面活性剂与阴离子复配使用时，有协同增效作用，可减少其引起的刺激，辅助提高产品的温和性，非离子类表面活性剂能较大作用地提升产品清洁力和温和性。

本发明选取三种类型的表面活性剂，三种类型的表面活性剂的具体选择为：阴离子表面活性剂：月桂酰肌氨酸钠(LS-30)，非离子表面活性剂：椰子油二乙醇酰胺(6501)，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(AES)，月桂基葡糖苷(APG)，两性表面活性剂：椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)，通过单因素变量实验确定各表活百分比含量，进行复配使用。其中的月桂酰肌氨酸钠(LS-30)、月桂基葡糖苷 (APG)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)又属于氨基酸类型，氨基酸表面活性剂pH5.5～6.5，与皮肤一样呈弱酸性，不会对皮肤造成强酸碱刺激。安全温和，无过敏性，生物降解性较好。因此本产品温和无刺激，适用大多数人群。

氨基酸类表面活性剂温和可降解，但在实际应用中含氨基酸表面活性剂的体系很难增稠，这是使用此表面活性剂的一个限制因素。增稠剂是各类化妆品配方中不可或缺的组成成分之一，对产品的外观、流变性质、稳定性、肤感等都起到调控影响。

氯化钠有增稠作用，增稠机理为：表面活性剂在水溶液中形成胶束，电解质的存在增加了胶束的缔合数，使球形胶束转变为棒状胶束，增加了体系的运动阻力和粘度。但过量的电解质会影响胶束结构，降低运动阻力，使体系黏稠度降低，这就是所说的“盐析”。当氯化钠添加量多了就会出现盐析现象，影响产品的稳定性。因此，合理的选取氯化钠含量为体系增稠的关键。

而且，单独采用氯化钠难以达到本申请中的增稠效果，本发明还通过复配悬浮稳定剂SF-1以达到良好的增稠效果，本申请通过试验发现，单独使用1％(占产品总原料的质量百分含量)氯化钠时，产品的黏度仅为800Mpa，当添加了3％ (占产品总原料的质量百分含量)悬浮稳定剂SF-1后，添加1％氯化钠产品黏度可达到1200Mpa，添加2％氯化钠产品黏度可达到1500Mpa，添加3％氯化钠产品黏度可达到1800Mpa，当添加4％氯化钠后，产品黏度开始下降为1300Mpa，因此，添加的悬浮稳定剂SF-1与氯化钠起到了协同增稠效果，当氯化钠的添加量定为总原料占比的3％(质量百分含量)的时候，本发明沐浴乳体系的增稠效果最佳，此外，还需要添加少量的羟甲基纤维素以达到增稠效果。

人体皮肤的酸碱度为弱酸性，若选用弱碱性的沐浴乳会损害肌肤表层，使得肌肤过度干燥，弱酸性的沐浴乳接近中国皮肤pH，能够温和清洁肌肤，因此普通沐浴乳的pH为5.5～7.0，本发明通过添加适量的柠檬酸来调节沐浴乳的pH，使沐浴乳的pH值为5.5～6.0为佳。

本发明还通过复配抗氧化剂生育酚，防腐剂苯氧乙醇以及EDTA二钠，具有舒缓抗敏的皮肤调理剂水溶性红没药醇，抗油抗脂溢的库拉索芦荟等，形成沐浴乳配方。

本发明中无患子不但具备抗炎、杀菌等生物活性，还具发泡、分离、稳泡等表面活性，它是一种具有良好自然功能的表面活性剂。本发明通过对无患子有效成分提取及脱色，制得无患子提取液，作为本产品沐浴乳的基础功效成分。通过 DW25精油机对沉香木的提取，获得沉香精油与沉香纯露作为沐浴乳的赋香剂及带来舒缓安神的作用。并按照一定的比例与方法，通过单因素水平分析确定配方中各表活百分比含量。在单因素实验的基础上，研究脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸 (AES)、无患子提取液、氯化钠添加百分比量的调整带来沐浴乳泡沫高度的变化差异，设计响应面分析试验，分析各水平因素之间相互的作用，探索最合适的沐浴乳配方。结果表明，当AES添加百分比为9％，无患子提取液添加百分比为 15％，氯化钠添加百分比为3％的时候，所制得的沐浴乳在泡沫高度、黏度、清洁度等各项表征均为良好。

本发明的上述第二个目的可以通过以下技术方案来实现：上述沉香无患子沐浴乳的制备方法，包括以下步骤：

(1)按上述用量关系，将甘油、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)、月桂酰肌氨酸钠(LS-30)、月桂基葡糖苷(APG)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(AES)依次加入部分沉香纯露中，低速搅拌15min，加入椰子油二乙醇酰胺(6501)，加热至60～90℃，恒温搅拌25～30min至溶液澄清，降温至60～80℃，加入无患子提取液继续恒温搅拌15～25min，得溶液a；

(2)选取悬浮稳定剂SF-1，用去离子水稀释得悬浮稳定剂SF-1稀释液，将步骤(1)中的溶液a降温至55～65℃，加入悬浮稳定剂SF-1稀释液、生育酚、苯氧乙醇、水溶性红没药醇乙基己基甘油和沉香精油，高速搅拌15min，得溶液 b；

(3)用部分沉香纯露在45～55℃溶解羟甲基纤维素、EDTA二钠和氯化钠，得溶液c；

(4)将步骤(2)中的溶液b降温至40～50℃，加入库拉索芦荟和步骤(3) 中的溶液c，高速搅拌5～15min，得溶液d；

(5)采用沉香纯露溶解柠檬酸，得柠檬酸溶液，采用柠檬酸溶液调节溶液 d的pH为5.5～6.0，加入剩余的沉香纯露，低速搅拌5～15min，即制得沉香无患子沐浴乳。

优选的，步骤(1)和步骤(5)中低速搅拌时的转速为20～50rmp。

优选的，步骤(2)和步骤(4)中高速搅拌时的转速为500～600rmp。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明通过在沐浴乳中添加具有良好清洁及发泡性的“天然表面活性剂”无患子有效成分，将其具有多种有利人体健康的具有生物活性的提取液加入沐浴乳中，增强抑菌效果，再加入具有特殊舒缓安神气味的沉香精油和沉香纯露，代替沐浴乳中香精的添加，添加了沉香精油和沉淀纯露的沐浴乳无需添加香精，便可使身体持久保持香味，沉香中的香气成分还有舒缓安神的功效，使产品成分更加安全，避免造成过敏、红斑、皮炎等不良反应，此类天然产品更受当今消费者的青睐。

附图说明

图1是实施例1中AES含量-氯化钠含量交互作用对泡沫高度的影响；

图2是实施例1中AES含量-无患子提取液含量交互作用对泡沫高度的影响；

图3实施例1中氯化钠含量-无患子提取液含量交互作用对泡沫高度的影响；

图4实施例4中原材料沉香木块、粉碎后的沉香粉末以及实验室提取的沉香精油与纯露混合物的图示；

图5是实施例4中脱色前无患子提取液的颜色；

图6是实施例4中脱色后无患子提取液的颜色；

图7是实施例4中制备获得的沉香无患子沐浴乳；

图8是实施例4中不同温度下沐浴乳黏度；

图9是实施例4中清洗前、清洗后1分钟和10分钟皮肤水分仪测量双手使用沐浴乳后皮肤含水量的数据变化；

图10是实施例4中大肠杆菌抑菌活性抑菌圈；

图11是实施例4中金黄色葡萄球菌抑菌活性抑菌圈。

具体实施方法

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此；以下实施例中所采用的原料和设备如无特殊说明，均为市售产品。

实施例1

1.材料

1.1原料与仪器

本实施例采用的原料推荐但不仅限于以下表1中所示：

表1实验原料

本实施例采用的原料推荐但不仅限于以下表2中所示：

表2主要实验设备、仪器

2、提取方法

2.1沉香精油及沉香纯露的提取

从沉香木质部中提取沉香挥发油。采用果胶酶作为辅助，原理为通过酶水解细胞骨架，打通溶出的通道，从而快速高效地溶出细胞中活性成分，以提高精油得率。

香木片切成小块，采用中药粉碎机粉碎过筛。在纺布袋中加入500g沉香样品及样品重量0.5％的果胶酶搅拌均匀。加入没过纺布袋的55℃的水锅中，水浴恒温处理两个小时，使果胶酶充分完全反应。利用DW25精油机器，高温蒸馏出沉香纯露和沉香精油。经过水解酶的预处理，增加了沉香精油溶出通道2小时出油，连续高温蒸馏5个小时，获取沉香纯露。

2.2无患子溶液提取及脱色工艺

称50g烘干后的无患子果皮，用粉碎机粉碎后置于大烧杯中，加入310mL 的去离子水、0.75g纤维素酶、0.3g果胶酶，搅拌均匀后倒入圆底烧杯中。以190 mL 95％的乙醇作为提取液在50℃的恒温水浴锅中浸没水浴4小时。4小时后，缓慢倒出浸泡液，用纺布过滤掉滤渣，提取皂苷粗提物，放在烧杯中静置一晚。移取静置一晚的上层清提取液至布氏漏斗中抽滤转移到旋转蒸发仪蒸馏瓶中，温度调至70℃，转速50min，除去乙醇，得到粘稠状的提取液。对无患子提取液进行脱色处理，加入2g维生素c，2g亚硫酸钠，水浴锅温度调至80℃，脱色处理1小时。

2.3沉香无患子沐浴乳的配方设计

首先，根据沐浴乳中表面活性剂、防腐剂、保湿剂、增稠剂以及活性成分的用量关系，设计沉香无患子沐浴乳的配方如下表3所示。

表3沐浴乳配方成分表

2.4沐浴乳配方工艺响应面优化实验设计

2.4.1响应面试验因素水平和结果

为进一步研究变量之间交互作用的影响关系，使用响应面分析法筛选最佳提取工艺。对各单因素的进行初步研究，基于Box-Benhken采样原理，采用三因素三水平响应面分析法，筛选出影响泡沫高度的三个因素：AES含量A、氯化钠含量B、无患子提取液含量C。响应面试验因素水平和结果见表4和表5。

表4响应面试验因素水平和编码

表5试验设计与结果

2.4.2响应面试验结果及方差分析

使用Design-Expert 10.0.1软件对以上数据进行分析，得到二次多项回归方程：

泡沫高度(cm)＝4.52-0.05*A+0.2875*B-0.1375*C+0.025*AB-0.175 *AC+0.05*BC-0.36*A^2-0.135*B^2-0.635*C^2(编码制)。

回归方程的方差分析如表6所示。其中，F值可用来检验各变量对响应值作为影响的显著性的高低。F越大，则响应变量的明显水平越高。工艺条件对泡沫高度影响大小顺序为：B>C>A，即氯化钠含量>无患子提取液含量>AES含量。模型的决定系数R²为0.9871，说明模型具有较高显著性，而R²adj＝0.9704，能够解释实验97.04％的响应值变异，且与展望相关系数Pred R²也靠近，说明此实验模型与真实数据拟合程度良好，具有实践指导意义，该模型可用于分析和预测最佳提取过程。

表6响应泡沫高度拟合回归方程的方差分析结果

注：R²＝0.9871，Adj R²＝0.9704，Pred R²＝0.9080。

2.4.3提取工艺各因素响应曲面分析

不同工艺条件对泡沫高度的影响见图1～图3所示。由图1中可知，AES含量A和氯化钠含量B的交互作用对泡沫高度的影响呈倾斜曲面分布，当AES含量A一定时，随着氯化钠含量B的增加，泡沫高度呈递增趋势。而当氯化钠含量B不变时，随着AES含量A的提高，泡沫高度也先增加大后减小，但是波动幅度小于氯化钠含量B的影响。由于本体系使用的氨基酸表面活性剂AES为水溶液体系，而氯化钠作为最常用的水溶液体系的增稠剂能够使表面活性剂在水溶液中形成的胶束缔合数增加，导致球形胶束向棒状胶束转化，使运动阻力增大，体系粘稠度增加，同时使得体系的发泡性能增加，呈现出较好的发泡性能。在二者交互作用下，氯化钠含量B在交互作用中的贡献更大，对泡沫高度影响也更大。在AES仅考虑二者因素作用下的最优提取工艺组合范围为：AES含量A为 8～10％，氯化钠含量B为2～3％水平范围内。图2所示的交互响应面中，AES含量和无患子提取液含量均引起泡沫高度先增后减变化，且曲面纵向跨度较大，表明二者交互作用显著。当AES含量A取9％水平、无患子提取液含量C取15％水平附近的值时，该组合作用下的泡沫高度最高，实际工艺控制该条件对结果提取比较有利。由图3交互曲面整体呈一近似拱形曲面，可以看出，当氯化钠含量 B不变时，无患子提取液含量C引起曲面先增后减变化，当无患子提取液含量C 不变时，氯化钠含量B与泡沫高度呈正相关关系。当无患子提取液含量C在13～17％水平范围内取值时，泡沫高度较高，应控制该条件从而得到优化工艺参数。

为进一步准确确定全局最优解，以最大化泡沫高度为优化目标，根据 Design-Expert 10.0.1软件系统运行分析结果，多因素共同影响下的最优综合工艺为：AES含量9.320％、氯化钠含量2.962％、无患子提取液含量14.386％，在此条件下模型预测的泡沫高度为4.663cm。

因此，本实施例在单因素实验的基础上，研究脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(AES)、无患子提取液、氯化钠添加百分比量的调整带来沐浴乳泡沫高度的变化差异，设计响应面分析试验，分析各水平因素之间相互的作用，探索最合适的沐浴乳配方。为了配制方便，当AES添加百分比为9％，无患子提取液添加百分比为15％，氯化钠添加百分比为3％的时候，所制得的沐浴乳在泡沫高度、黏度、清洁度等各项表征均为良好。

该沉香无患子沐浴乳的制备方法如下：

(1)将甘油、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)、月桂酰肌氨酸钠(LS-30)、月桂基葡糖苷(APG)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(AES)依次加入部分沉香纯露水中，低转速(20～50rmp)搅拌15min后，加入椰子油二乙醇酰胺(6501)，加热至80℃，恒温搅拌25～30min至溶液澄清，降温至70℃，加入脱色后的无患子提取液继续恒温搅拌20min；

(2)处理悬浮稳定剂SF-1溶液，用两倍的水稀释SF-1溶液，用玻璃棒充分搅拌均匀；

(3)降温至60℃，依次加入稀释后的SF-1溶液、生育酚、苯氧乙醇、水溶性红没药醇、乙基己基甘油、沉香精油，高速搅拌(500～600rmp)15min；

(4)用适量50℃沉香纯露搅拌羟甲基纤维素、EDTA二钠、氯化钠，用玻璃棒充分搅拌溶解；

(5)继续将温度降低到45℃，加入库拉索芦荟、步骤(4)中的溶液，高速(500～600rmp)搅拌10min；

(6)适量沉香纯露溶解柠檬酸，搅拌均匀备用；

(7)用步骤(6)中的柠檬酸调节pH至5.5～6.0，加入剩余沉香纯露，低速(20～50rmp)搅拌10min，即制得沉香无患子沐浴乳。

实施例2

与实施例1不同的是，沉香无患子沐浴乳的配方设计如下表7。

表7沐浴乳配方成分表

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(AES)	7％
		月桂基葡糖苷(APG)	4％
月桂酰肌氨酸钠(LS-30)	10％
		椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)	8％
椰子油二乙醇酰胺(6501)	1.5％
		甘油	6％
悬浮稳定剂SF-1	3％
		去离子水	6％
生育酚	0.1％
		苯氧乙醇	0.3％
水溶性红没药醇	0.2％
		乙基己基甘油	0.1％
羟甲基纤维素	0.1％
		库拉索芦荟	1％
EDTA二钠	0.1％
		氯化钠	3％
沉香精油	0.2％
		无患子提取液	20％
柠檬酸	添加至pH值为5.5～6.0
		沉香纯露	余量。

实施例3

将实施例2中的配方在实际中发现，由于无患子提取物本身具有药味，略有点遮盖了沉香的醇香，后期经过调整，降低无患子提取液的添加量，以提取的沉香纯露进行代替，在不影响产品稳定的情况下，解决了两种味道的强弱水平，进而得到本实施例中的配方。

与实施例1不同的是，沉香无患子沐浴乳的配方设计如下表8。

表8沐浴乳配方成分表

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(AES)	9％
		月桂基葡糖苷(APG)	4％
月桂酰肌氨酸钠(LS-30)	10％
		椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)	8％
椰子油二乙醇酰胺(6501)	1.5％
		甘油	6％
悬浮稳定剂SF-1	3％
		去离子水	6％
生育酚	0.1％
		苯氧乙醇	0.3％
水溶性红没药醇	0.2％
		乙基己基甘油	0.1％
羟甲基纤维素	0.1％
		库拉索芦荟	1％
EDTA二钠	0.1％
		氯化钠	3％
沉香精油	0.2％
		无患子提取液	15％
柠檬酸	添加至pH值为5.5～6.0
		沉香纯露	余量。

实施例4

对实施例3中的沐浴乳产品进行各项性能测试如下：

1、测定方法

1.1沐浴乳理化性质的测定

(1)黏度测试

沐浴乳的黏度如果太低，使用时会出现流动性太大的情况。良好的黏度稳定性会使沐浴乳的使用感受更佳。将配置好的沐浴乳放在规定温度的恒温培养箱中静置30min，用NDJ-5S数字旋转粘度计测定产品黏度，观察不同温度下沐浴乳的流变性。

(2)pH值

根据《QB/T 199402013沐浴剂》中的方法进行测试。将沐浴液的pH保持在5.5到6.5之间，以柠檬酸来调节沐浴乳的pH。

(3)耐热性：将产品在41±2℃保持24h，后在常温下观察沐浴乳流动性是否变化、或者分层。

(4)耐寒性：将产品在-6±2℃保持24h，后在常温下观察沐浴乳流动性是否变化、或者分层。

(5)离心稳定性：放入离心机内，中速转动30min后取出观察沐浴乳是否有分层现象。

1.2产品保湿性测试

(1)准备材料：

皮肤水分检测仪、20％样品沐浴乳溶液、去离子水。

(2)试验步骤：

试验者在同等环境中，将双手分别浸泡于10％的样品溶液和去离子水中90s，取出后清水冲洗30s，用纸巾轻轻擦干手背水分。使用保湿测定的皮肤水分检测仪接触手背皮肤，分别测试使用蒸馏水浸泡双手及稀释沐浴液浸泡双手后，皮肤的水分、油份含量以及弹性的数值。便可直观了解到使用沐浴乳前后皮肤的含水量变化。水分检测含量越高，表明沐浴乳的保湿性能越好。

1.3泡沫高度测定

在产品使用时，如果能产生大量丰富细腻的泡沫，消费者可以此作为评判沐浴乳效果好的依据之一，因此在研制过程中需有针对性地检测沐浴乳的泡沫丰富度。

(1)硬水的配置

称取0.999g无水氯化钙、0.148g无水氯化钙，用部分去离子水搅拌溶解，倒入1L去离子水中。

(2)样品的配置

称取5mL样品沐浴乳，加入45mL去离子水，稀释为10％浓度，用硬水定容至1L，搅拌均匀，待用。

(3)泡沫的测试步骤

用配置的样品稀释液润洗碱式滴定管3次，装满50mL样品稀释液，在滴定管正下方1m处放置一个大量筒，将50mL待测样品沿管壁缓慢加入，注意避免溅起泡沫。旋转开滴定管，使其垂直悬空对准大量筒中心处成水柱状匀速滴定。试液放完后读取量筒的泡沫高度，测试三次后，取平均值，平行进行测试分析结果误差小于或等于5mm。

1.4人体皮肤封闭型斑贴试验

(1)测试材料

A受试物：沐浴乳原液

B阴性对照：蒸馏水对照

C斑试器：

D测试仪器：一次性使用无菌注射器材

(2)测试方法

受试者共20人，男5人，女15人，最小年龄18岁，最大年龄45岁，平均年龄24岁。

(3)斑贴试验方法

先将0.02～0.025mL的沐浴乳样品液放置在斑贴器内，在试验者手背处贴上医用胶带，手背避免碰水，24小时后撕下，间隔5h，24h时间段观察受试手背皮肤的情况，根据《化妆品安全技术规范》中皮肤反应分级标准分级并记录测试结果。

(4)皮肤不良反应分级标准如表9所示。

表9皮肤不良反应分级标准

1.5抑菌活性的测定

(1)原料：

一次性培养皿，移液枪头、涂布管

牛肉膏5g，蛋白胨12g，氯化钠6g，琼脂20g，水1000mL，pH值调整至7.3～7.5。

(2)培养基的配置

在大烧杯中加入称取的牛肉膏3g、蛋白胨10g、氯化钠5g以及琼脂20g 加水至1000mL，将水浴锅提起预热至60℃，将烧杯放入水浴锅中边搅拌边加热至其溶解。

(3)菌种的活化

将配置好的培养基、6mm的圆形纸片、灭菌处理。处理后移至超净工作台，待培养基温度下降后，将试验所需的菌种(大肠杆菌、金黄葡萄球菌)接种于锥形瓶培养基中，在37℃下摇床培养24h制得菌悬液。

(4)抑菌性能的测定

将杀菌后的滤纸放入沐浴乳液中浸泡30min。培养基平铺入培养皿中，待其降温凝固。移液枪移取100μL的菌悬液至培养皿上均匀涂开，取晾干后的浸泡滤纸贴于含菌培养皿中间。培养皿倒置恒温培养24h，测量抑菌圈直径。

2、结果与分析

2.1沉香精油与纯露

如图4所示，为原材料沉香木块、粉碎后的沉香粉末以及实验室提取的沉香精油与纯露混合物。

2.2无患子脱色提取液

脱色前后无患子溶液如图5、图6所示。脱色前，无患子提取液的颜色较深，脱色后，无患子提取液的颜色较浅色，提取液状态更澄澈。

2.3沐浴乳成品结果

根据配方制得最终产品见图7所示。沐浴乳颜色清澈，呈淡黄色。质地粘稠，流畅。气味混合了无患子淡淡的药味以及沉香纯露混搭纯精油散发的醇厚木香。

2.4沐浴乳理化性能结果

(1)在不同温度下，本款沐浴乳的黏度在一定范围内有起伏，从图8中可以看出，沐浴乳的粘度随着温度的升高而降低，在低温时的流动状态较缓慢，在常温下流动性较好，总体呈较好的流动状态。不同温度下沐浴乳黏度测试结果如表10所示。

表10不同温度下沐浴乳黏度测试结果

温度/℃	黏度/mPa·s
		-5	3800
5	3500
		15	2600
25	2000
		35	1600

(2)沐浴乳按国家标准QB/1994-2013进行检测。沐浴乳的感官指标测试结果见表11，理化指标结果见表12。如表12所示，该样品沐浴乳耐热、耐冷稳定性较好，离心稳定，pH值在5.5到6.5之间，达到国家标准。

外观指标为液体或膏状产品不分层，无悬浮物或沉淀；块状产品色泽均匀，光滑细腻，无明显机械杂质和污迹。

气味指标为无异味，符合规定香型。

稳定性则为于冰箱中放置24小时后，取出恢复时无沉淀和变色现象，透明产品不浑浊。

表11沐浴乳的感官评测结果

项目	要求	产品测试结果
			外观	不分层，无明显悬浮物或沉淀	不分层，无明显悬浮物或沉淀
气味	无异味，符合规定香气	淡淡沉香木质香
			色泽	符合规定色泽	透明淡黄色

表12沐浴乳的理化指标评测结果

2.5保湿效果测定结果

图9为清洗前、清洗1分钟和10分钟后皮肤水分仪测量双手使用沐浴乳后皮肤含水量的数据变化，清洗前皮肤水分含量25％，清洗1分钟后皮肤水分含量 57％，清洗10分钟后皮肤水分含量43％，由此可以得出结论，本产品的保湿效果显著，能使皮肤保持一定水分，并在相当一段时间有效。

2.6人体皮肤封闭型斑贴试验结果

人体皮肤封闭型斑贴试验结果如表13所示。

表13产品人体皮肤封闭性斑贴试验结果

从表13中人体皮肤封闭型斑贴试验结果表明显示，本配方沐浴乳中各成分的添加量不会引起皮肤的不良反应，因此本发明提取的植物成分以及产品各成分间的搭配使用合适，可用于人体的使用。

2.7抗菌结果分析

大肠杆菌抑菌活性抑菌圈如图10所示，金黄色葡萄球菌抑菌活性抑菌圈如图11所示。

由图10-11可以看出本产品沐浴乳在金黄色葡萄球菌上的抑菌圈较大。经过游标卡尺测量，大肠杆菌抑菌圈平均直径为4.1mm，金黄色葡萄球菌的抑菌圈平均直径为6.2mm。抑菌圈直径的测定：抑菌圈大于8mm为有明显抑菌效果，小于6mm为没有抑菌效果，抑菌圈在6mm～8mm为有一定的抑菌作用。由此可以判断此沐浴乳对金黄葡萄球菌有一定的抑菌作用。

因此，本发明对功效植物沉香、无患子进行研究，并结合实验，确定了实验室提取两种植物有效成分的最适方法，确保其功效成分提取后的有效性。将两种天然植物的提取物作为基础功效成分恰当混合制成一款天然成分的沐浴乳，此沐浴乳结合了“天然表面活性剂”无患子良好的发泡去污性以及沉香精油本身具有的醇厚木香和沉香纯露，代替香精。其中无患子不但具备抗炎、杀菌等生物活性，还具发泡、分离、稳泡等表面活性，它是一种具有良好自然功能的表面活性剂。本次研究中，通过对无患子有效成分提取及脱色，制得无患子提取液，作为本产品沐浴乳的基础功效成分。通过DW25精油机对沉香木的提取，获得沉香精油与沉香纯露作为沐浴乳的赋香剂及带来舒缓安神的作用。并按照一定的比例与方法，通过单因素水平分析确定配方中各表活百分比含量。在单因素实验的基础上，研究脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(AES)、无患子提取液、氯化钠添加百分比量的调整带来沐浴乳泡沫高度的变化差异，设计响应面分析试验，分析各水平因素之间相互的作用，探索最合适的沐浴乳配方。结果表明，当AES添加百分比为9％，无患子提取液添加百分比为15％，氯化钠添加百分比为3％的时候，所制得的沐浴乳在泡沫高度、黏度、清洁度等各项表征均为良好。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种沉香无患子沐浴乳，其特征是主要由以下质量份配比的原料制成：

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(AES) 7～10％ 月桂基葡糖苷(APG) 3～5％ 月桂酰肌氨酸钠(LS-30) 9～11％ 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35) 7～9％ 椰子油二乙醇酰胺(6501) 1～2％ 甘油 4～8％ 悬浮稳定剂SF-1 1～5％ 去离子水 4～8％ 生育酚 0.05～0.15％ 苯氧乙醇 0.2～0.4％ 水溶性红没药醇 0.1～0.3％ 乙基己基甘油 0.05～0.15％ 羟甲基纤维素 0.05～0.15％ 库拉索芦荟 0.5～1.5％ EDTA二钠 0.05～0.15％ 氯化钠 2～3％ 沉香精油 0.1～0.3％ 无患子提取液 13～20％ 柠檬酸 添加至pH值为5.5～6.0 沉香纯露 余量。

2.根据权利要求1所述的沉香无患子沐浴乳，其特征是主要由以下质量份配比的原料制成：

3.根据权利要求2所述的沉香无患子沐浴乳，其特征是主要由以下质量份配比的原料制成：

4.根据权利要求1-3任一项所述的沉香无患子沐浴乳，其特征是：所述沉香精油和沉香纯露通过以下方法制备获得：选取沉香木片，粉碎过筛，得沉香木粉末，将沉香木粉末和果胶酶混匀置于无纺布袋中，将无纺布袋没入50～60℃水中恒温处理2～3h，使果胶酶充分反应完全，然后采用精油机，分别蒸馏出沉香精油和沉香纯露，其中所述果胶酶的用量为沉香木粉末总质量的0.4～0.6％。

5.根据权利要求1-3任一项所述的沉香无患子沐浴乳，其特征是：所述无患子提取液通过以下方法制备获得：选取无患子果皮，粉碎后加入去离子水，纤维素酶和果胶酶，然后再加入体积百分含量为95％以上的乙醇，在45～55℃恒温水浴中进行提取处理3～5h，过滤，取滤液，得皂苷粗提物，静置，取上清液旋转浓缩除去乙醇，得浓缩液，对浓缩液进行脱色处理，得到无患子提取液。

6.根据权利要求5所述的沉香无患子沐浴乳，其特征是：所述无患子果皮、去离子水、纤维素酶和果胶酶的用量关系为50g：300～320mL：0.70～0.80g：0.2～0.4g。

7.根据权利要求5所述的沉香无患子沐浴乳，其特征是：旋转浓缩时温度为65～75℃，旋转浓缩时间为40～60min。

8.根据权利要求5所述的沉香无患子沐浴乳，其特征是：对浓缩液进行脱色处理时，在浓缩液中加入维生素c和亚硫酸钠，在75～80℃水浴中脱色处理50～70min。

9.权利要求1-3任一项所述沉香无患子沐浴乳的制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1)按上述用量关系，将甘油、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35)、月桂酰肌氨酸钠(LS-30)、月桂基葡糖苷(APG)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸(AES)依次加入部分沉香纯露中，低速搅拌15min，加入椰子油二乙醇酰胺(6501)，加热至60～90℃，恒温搅拌25～30min至溶液澄清，降温至60～80℃，加入无患子提取液继续恒温搅拌15～25min，得溶液a；

(2)选取悬浮稳定剂SF-1，用去离子水稀释得悬浮稳定剂SF-1稀释液，将步骤(1)中的溶液a降温至55～65℃，加入悬浮稳定剂SF-1稀释液、生育酚、苯氧乙醇、水溶性红没药醇乙基己基甘油和沉香精油，高速搅拌15min，得溶液b；

(3)用部分沉香纯露在45～55℃溶解羟甲基纤维素、EDTA二钠和氯化钠，得溶液c；

(4)将步骤(2)中的溶液b降温至40～50℃，加入库拉索芦荟和步骤(3)中的溶液c，高速搅拌5～15min，得溶液d；

(5)采用沉香纯露溶解柠檬酸，得柠檬酸溶液，采用柠檬酸溶液调节溶液d的pH为5.5～6.0，加入剩余的沉香纯露，低速搅拌5～15min，即制得沉香无患子沐浴乳。

10.根据权利要求9所述的沉香无患子沐浴乳的制备方法，其特征是：步骤(1)和步骤(5)中低速搅拌时的转速为20～50rmp，步骤(2)和步骤(4)中高速搅拌时的转速为500～600rmp。

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