CN114469803A - 一种超分子组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超分子组合物及其制备方法与应用，该超分子组合物包括蛋白质衍生物、阳离子调理剂、中草药提取物；蛋白质衍生物包括水解大豆蛋白、水解小麦蛋白、水解大米蛋白、水解豌豆蛋白；阳离子调理剂包括硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂基三脂基氯化铵中的至少一种；中草药提取物包括雷公根提取物、马齿苋提取物、甘草提取物、金缕梅提取物、母菊花提取物中的至少一种。本发明提供的超分子组合物可以定向修复受损发丝，同时可以缓解头皮敏感问题；该超分子组合物的制备方法简单快捷，条件温和，绿色安全，具有可工业化大批量生产的优点；采用该超分子组合物制备的化妆品具有优异的舒缓头皮或修复发质的效果。
Description
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及一种超分子组合物及其制备方法与应用。
背景技术
爱美之心人皆有之，染发烫发造型越来越受女性欢迎，同时，生活中使用去脂力过强或碱性过高的洗发水，非常容易造成或多或少的发质问题。18—甲基二十酸(18-MEA)是在头发表面F-Layer层最丰富的脂肪酸，大约占类脂的大约占类脂的40％(w/w)，这些脂肪酸通过硫酯键与表皮角蛋白相连。洗发染发烫发的过程中，头发表面F-Layer层因硫酯键的断裂，也最容易最先失去18-MEA而带上负电，表现为毛躁、干燥、易打结、失去光泽、黯淡无光、亲水性强。对头发的进一步伤害为纤维蛋白上的二硫键断裂，蛋白质脱落和流失，造成发质空洞，表现为头发失去弹性、失去韧性、脆弱、易断。染烫发和使用去脂力过强或碱性过高的洗发水不仅对头发伤害极大，往往还伴随头皮敏感问题如屏障受损，头油、发红、脱屑、瘙痒、炎症，严重的话甚至导致毛囊炎、毛囊坏死，脱发。目前市面上针对受损秀发的修复产品一般有洗发水、护发素、发膜、护发精油，其原理主要是首先补充头发蛋白质、其次重建蛋白质间的二硫键、最后表面形成疏水膜防止水分和蛋白质流失。护发产品中发挥作用的成分主要有以下三种调理剂，油脂类如硅油及其衍生物调理剂：硅油具有独特的硅氧键结构Si-O-Si，具有较大的键角和键长，分子间作用力小，可在头发上形成网状膜，透气性良好，显著改善头发的干湿梳理性，赋予头发润滑、柔顺和光泽等，可极大地改善发丝的梳理性及赋予发丝特殊的滑爽、光亮剂防尘抗静电性能。因其形成的是网状膜，透气性良好，锁水能力差；阳离子类调理剂：阳离子聚合物是由季铵化的脂肪烷基接枝在改性天然聚合物或合成聚合物上制成的。其部分结构与季铵盐相似，每个分子中有很多阳离子位置，具有较高的分子量，通过库仑吸引力牢固地吸附在带负电荷的表面；蛋白质类调理剂：一般分为植物蛋白或动物蛋白，根据是否经过水解或化学处理又分为水解蛋白。蛋白质类调理剂对头发有很高的亲和性、具有很好的营养、修复作用，是优良的发用调理剂。头发中含有大量的角蛋白(占头发的65％～95％)，受损头发因毛小皮损伤，导致蛋白质裸露，从而与蛋白长链上的半胱氨酸交链结合，同时通过电性的吸引与蛋白衍生物结合，从而对受损发质有一定的修复作用。
目前市面上的护发产品主要是通过添加硅油类、阳离子类、蛋白质类调理剂。蛋白质类调理剂通常是水溶性的，能够填补头发表面的坑洼或渗透到发质填补空洞，补充头发中缺失的蛋白质，但是如果头发表面F-Layer层没有18-MEA或者没有新的疏水膜，头发表面就没有形成拒水能力，就无法保护和锁住头发内部的水分和蛋白质，每次洗头过后，新补充的蛋白质也容易二次流失。油脂类如硅油是因为高疏水性而难以被冲洗掉，进而残留在头发上，虽然可以提高头发的爽滑感，但是不能改变毛发内部的受损情况，没有修复功效、无差别无选择性的覆盖在毛发、发根甚至头皮表面，长期使用会逐渐在头发上沉积下来，头发变得越来越油、发根扁塌不蓬松。阳离子聚合物或阳离子表活，会干扰香波的清洁功效，通过静电吸附在头发表面，没有修复功效，而且没有选择性，无差别的沉积在毛发表面和头皮上，产品中添加过多，有一定的刺激性，造成头痒。
目前已知的中草药已达5000种左右，配伍而形成的复方，更是数不胜数。经过几千年的研究，形成了一门独立的科学——本草学。中草药更在抗击新冠肺炎疫情中再次得到了证明，发挥了重要作用。中草药对保护头皮和护理头发具有重要的应用价值。目前市面上的护发产品都不太建议直接接触头皮使用，就是因为硅油类和阳离子类调理剂无差别无选择性的覆盖头皮，容易造成头油、头痒、发根扁塌等问题，更加不能缓解染发烫发及日常生活中已经产生的头皮敏感问题。因此有必要开发一种可以定向修复受损发丝，同时能缓解头皮敏感问题的组合物。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种超分子组合物；本发明的目的之二在于提供这种超分子组合物的制备方法；本发明的目的之三在于提供这种超分子组合物的应用；本发明的目的之四在于提供一种化妆品。
本发明的发明构思如下：本发明的超分子自组装主要利用蛋白质在等电点以上成阴离子性的性质，先让蛋白质衍生物与阳离子调理剂的受体进行离子配位，再应用于头部产品。此技术的优点是可以让阳离子调理剂通过超分子自组装的方式跟随蛋白质衍生物定向作用于受损发丝部位，不在健康的发丝部位和头皮上沉积，从而刺激头皮；反过来阳离子调理剂又可以仅在受损部位形成疏水保护膜，帮助减少蛋白质衍生物的二次流失。
超分子自组装是由两个或两个以上子体系，通过分子间作用力而形成的一个具有一定结构和功能的实体。超分子内的分子间作用力属于非共价键，通常是静电作用、氢键和范德华力等。超分子普遍存在，如酶及其底物、激素及其受体和冠醚与某些金属的包合物都是超分子。主体通常是富电子的电子给体(D)，如碱、阴离子、亲核体等。而客体是缺电子的电子受体(A)，如酸、阳离子、亲电体等。
中草药对保护头皮和护理头发具有重要的应用价值，中医认为，潮红、渗液、结痂时可以清热、解毒、利尿为治则；仅有痒而无渗出时,以养血、润燥、祛风、清热为治则。故本发明选取母菊作为祛风之用、马齿苋作为清热之用、金缕梅作为养血益气之用、雷公根作为利尿之用、甘草作为解毒之用。
雷公根：《中药大辞典》清热，利尿，镇咳，消肿，解毒。治黄疸，水肿，膀胱结石，疟疾，肺痈，咳嗽，吐血，淋浊，带下，风湿痹痛，小儿疳积，惊痫，痈肿，疮癣，湿疹。用于热淋，尤善治疗石淋病症，可单味浓煎代茶饮服，或与海金沙、鸡内金等同用。用于湿热黄疸，可与茵陈、栀子同用。现代治疗胆石症配伍茵陈、黄芩、木香等同用。用于疔疮肿毒、蛇虫咬伤及烫伤等症，可捣汁饮服，以渣外敷局部。
母菊：《中国药用植物图鉴》：“为驱风，发汗剂，能治感冒，风湿性神经痛，下痢，又可做浴水料及含漱料。”从古老医药不发达的年代开始，就被古人用作消炎止痛的良药。1981年，Shipochliev等学者通过试验，验证了母菊的消炎功效。
马齿苋：《本草正义》：最善解痈肿热毒，亦可作敷药，《蜀本草》称其酸寒，寇宗奭谓其寒滑，陈藏器谓治诸肿，破痃癖，止消渴，皆寒凉解热之正治。苏恭亦谓饮汁治反胃，金疮流血，诸淋，破血癖症瘕，则不独治痈肿，兼能消痞。苏颂谓治女人赤白带下，则此症多由湿热凝滞，寒滑以利导之，而湿热可泄，又兼能入血破瘀，故亦治赤带。濒湖谓散血消肿，利肠滑胎，解毒通淋，又无一非寒滑二字之成绩也。
金缕梅：《中华本草》：益气，主劳伤乏力。金缕梅内含单宁质多种如Ellagtannin和Hamamlitannin可以调节皮脂分泌、具保湿及嫩白作用。促进淋巴血液循环，可专门克服早晨眼脬和黑眼圈。具有镇静、安抚的效果，对龟裂、晒伤、粉刺有改善效果。可有效帮助肌肤夜间的再生能力。去除眼袋、放松以及缓和对于油性肌肤或是过敏的肌肤都有很优异的效果。有舒缓、收敛、抗菌、抗衰老的效果，因有收敛控油、杀菌的显著疗效，对于青春期少年或是出油状况较严重的皮肤，是不二选择。
甘草：《全国中草药汇编》：功能主治清热解毒，润肺止咳，调和诸药；炙甘草能补脾益气。主治咽喉肿痛，咳嗽，脾胃虚弱，胃、十二指肠溃疡，肝炎，癔病，痈疖肿毒，药物及食物中毒。《药品化义》：“生用凉而泻火，主散表邪，消痈肿，利咽痛，解百药毒，除胃积热，去尿管痛，此甘凉除热之力也。炙用温而补中，主脾虚滑泻，胃虚口渴，寒热咳嗽，气短困倦，劳役虚损，此甘温助脾之功也。但味厚而太甜，补药中不宜多用，恐恋膈不思食也。”
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明第一方面提供一种超分子组合物，所述超分子组合物包括蛋白质衍生物、阳离子调理剂、中草药提取物；
所述蛋白质衍生物包括水解大豆蛋白、水解小麦蛋白、水解大米蛋白、水解豌豆蛋白；
所述阳离子调理剂包括硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂基三脂基氯化铵中的至少一种；
所述中草药提取物包括雷公根提取物、马齿苋提取物、甘草提取物、金缕梅提取物、母菊花提取物中的至少一种。
优选的，所述蛋白质衍生物作为超分子组合物的主体；所述阳离子调理剂作为超分子组合物的客体；所述中草药提取物作为超分子组合物的分散相。
优选的，所述阳离子调理剂包括硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂基三脂基氯化铵中的至少一种；进一步优选的，所述阳离子调理剂包括硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂基三甲基氯化铵中的至少一种；再进一步优选的，所述阳离子调理剂为硬脂酰胺丙基二甲胺。
优选的，所述硬脂酰胺丙基二甲胺的结构如下所示；
优选的，所述阳离子调理剂、蛋白质衍生物、中草药提取物的质量比为(0.08-2.5)：1：(9-20)；进一步优选的，所述阳离子调理剂、蛋白质衍生物、中草药提取物的质量比为(0.1-2)：1：(10-18)；再进一步优选的，所述阳离子调理剂、蛋白质衍生物、中草药提取物的质量比为(0.3-1)：1：(11-16)；更进一步优选的，所述阳离子调理剂、蛋白质衍生物、中草药提取物的质量比为(0.5-0.7)：1：(12-14)。
优选的，所述中草药提取物包括雷公根提取物、马齿苋提取物、甘草提取物、金缕梅提取物、母菊花提取物的组合物。
优选的，所述中草药提取物由雷公根、马齿苋、甘草、金缕梅、母菊花以质量比为(2-6)：(1-5)：1：(1-4)：(2-6)经提取制得；进一步优选的，所述中草药提取物由雷公根、马齿苋、甘草、金缕梅、母菊花以质量比为(3-5)：(2-4)：1：(1.5-3)：(3-5)经提取制得；再进一步优选的，所述中草药提取物由雷公根、马齿苋、甘草、金缕梅、母菊花以质量比为(3.3-4)：(2.2-3.2)：1：(1.5-2.5)：(3.3-4)经提取制得。
优选的，所述蛋白质衍生物中，水解大豆蛋白、水解小麦蛋白、水解大米蛋白、水解豌豆蛋白的质量比为(1.5-5)：1：(1-4)：(2-6)；进一步优选的，所述蛋白质衍生物中，水解大豆蛋白、水解小麦蛋白、水解大米蛋白、水解豌豆蛋白的质量比为(2-4)：1：(1-3)：(2.5-5)；再进一步优选的，所述蛋白质衍生物中，水解大豆蛋白、水解小麦蛋白、水解大米蛋白、水解豌豆蛋白的质量比为(2.5-3)：1：(1.5-2.5)：(3-4)。
优选的，所述中草药提取物为醇提物。
优选的，所述醇包括戊二醇、己二醇、丁二醇中的至少一种；进一步优选的，所述醇包括戊二醇、己二醇中的至少一种；再进一步优选的，所述醇为戊二醇。
优选的，所述超分子组合物的pH值为6-7；进一步优选的，所述超分子组合物的pH值为6.3-6.7。
优选的，所述超分子组合物还包括pH调节剂。
优选的，所述pH调节剂包括葡糖酸、葡糖酸钠中的至少一种；进一步优选的，所述pH调节剂由葡糖酸、葡糖酸钠组成；再进一步优选的，所述pH调节剂由葡糖酸和葡糖酸钠以质量比1：(1.3-9)组成。
本发明第二方面提供根据本发明第一方面所述超分子组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将雷公根、马齿苋、甘草、金缕梅或母菊花进行提取，得到中草药提取物；
2)将中草药提取物与蛋白质衍生物混合，然后与阳离子调理剂混合，得到所述的超分子组合物。
优选的，所述步骤1)中，提取的方法为回流法进行萃取。
优选的，所述步骤1)中，提取的温度为40℃-50℃；进一步优选的，所述步骤1)中，提取的温度为43℃-47℃。
优选的，所述回流的次数为2-4次，进一步优选的，所述回流的次数为3次。
优选的，所述回流的时间为30min-120min；进一步优选的，所述回流的时间为50min-70min。
优选的，所述步骤1)中，提取后还包括用活性炭过滤吸附的步骤。
优选的，所述步骤2)中，中草药提取物与蛋白质衍生物混合后还包括调节pH值的步骤。
优选的，所述调节后的pH值为4-6；进一步优选的，所述调节后的pH值为5.5-6。
优选的，所述步骤2)中，中草药提取物与蛋白质衍生物混合的温度为35℃-45℃；进一步优选的，所述步骤2)中，中草药提取物与蛋白质衍生物混合的温度为38℃-42℃。
优选的，所述步骤2)中，得到超分子组合物后还包括震荡的步骤。
优选的，所述震荡的时间为10min-30min；进一步优选的，所述震荡的时间为15min-25min。
优选的，所述震荡的3s脉冲每秒振幅为3-5；进一步优选的，所述震荡的3s脉冲每秒振幅为4。
本发明第三方面提供根据本发明第一方面所述超分子组合物在舒缓头皮或修复发质中的应用。
本发明第四方面提供一种化妆品，所述化妆品包括本发明第一方面所述的超分子组合物。
优选的，所述化妆品包括发膜、护发素、润发露、洗发水或焗油膏。
本发明第五方面提供一种发膜，所述发膜包括以下组分：本发明第一方面所述的超分子组合物、鲸蜡硬脂醇、EDTA二钠、油脂、泛醇、防腐剂、调香剂、水。
优选的，所述发膜包括以下质量百分比的组分：
本发明第一方面所述的超分子组合物0.1％-10％；
鲸蜡硬脂醇8％-15％；
EDTA二钠0.01％-0.1％；
油脂0.1％-1％；
泛醇0.01％-4％；
防腐剂0.1％-1％；
调香剂0.1％-1％；
进一步优选的，所述发膜包括以下质量百分比的组分：
本发明第一方面所述的超分子组合物2％-4％；
鲸蜡硬脂醇8％-10％；
EDTA二钠0.04％-0.06％；
油脂0.1％-0.3％；
泛醇0.8％-1.2％；
防腐剂0.15％-0.25％；
调香剂0.3％-0.5％。
本发明第六方面提供一种护发素，所述护发素包括以下组分：本发明第一方面所述的超分子组合物、鲸蜡硬脂醇、EDTA二钠、甘油硬脂酸酯、尿囊素、防腐剂、调香剂、水。
优选的，所述护发素包括以下质量百分比的组分：
本发明第一方面所述的超分子组合物0.1％-10％；
鲸蜡硬脂醇8％-15％；
EDTA二钠0.01％-0.1％；
甘油硬脂酸酯0.1％-5％；
尿囊素0.01％-0.3％；
防腐剂0.1％-1％；
调香剂0.1％-1％；
进一步优选的，所述护发素包括以下质量百分比的组分：
本发明第一方面所述的超分子组合物2％-4％；
鲸蜡硬脂醇10％-12％；
EDTA二钠0.04％-0.06％；
甘油硬脂酸酯1％-3％；
尿囊素0.09％-0.12％；
防腐剂0.15％-0.25％；
调香剂0.3％-0.5％。
本发明第七方面提供根据本发明第五方面所述发膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将水、EDTA二钠、泛醇混合，得到水相混合原料，将鲸蜡硬脂醇、油脂混合，得到油相混合原料；
2)将油相混合原料与水相混合原料混合，得到混合物料；
3)将混合物料与本发明第一方面所述的超分子组合物、防腐剂、调香剂混合，得到所述的发膜。
优选的，所述步骤1)中，水相混合和油相混合的温度为70℃-100℃；进一步优选的，所述步骤1)中，水相混合和油相混合的温度为80℃-90℃
优选的，所述步骤2)中，混合步骤包括均质机均质的步骤。
优选的，所述均质的时间为10min-20min。
优选的，所述均质机的均质速度为8000rpm-10000rpm。
优选的，所述步骤3)中，混合的温度为40℃-50℃；进一步优选的，所述步骤3)中，混合的温度为45℃-50℃。
本发明第八方面提供根据本发明第六方面所述护发素的制备方法，包括以下步骤：
1)将水、EDTA二钠、尿囊素混合，得到水相混合原料，将鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯混合，得到油相混合原料；
2)将油相混合原料与水相混合原料混合，得到混合物料；
3)将混合物料与本发明第一方面所述的超分子组合物、防腐剂、调香剂混合，得到所述的发膜。
优选的，所述步骤1)中，水相混合和油相混合的温度为70℃-100℃；进一步优选的，所述步骤1)中，水相混合和油相混合的温度为80℃-90℃。
优选的，所述步骤2)中，混合步骤包括均质机均质的步骤。
优选的，所述均质的时间为10min-20min。
优选的，所述均质机的均质速度为8000-10000rpm。
优选的，所述步骤3)中，混合的温度为40℃-50℃；进一步优选的，所述步骤3)中，混合的温度为45℃-50℃。
本发明的有益效果是：
本发明提供的超分子组合物可以定向修复受损发丝，同时可以缓解头皮敏感问题；该超分子组合物的制备方法简单快捷，条件温和，绿色安全，具有可工业化大批量生产的优点；该超分子组合物可广泛应用于舒缓头皮和修复发质中，采用该超分子组合物制备的化妆品具有优异的舒缓头皮或修复发质的效果。
具体来说，本发明具有如下优点：
1.本发明提供的超分子组合物可以定向修复受损发丝，同时可以缓解头皮敏感问题。该组合物是融合植物蛋白和阳离子调理分子的特征，与毛鳞片的结构相同，可以针对毛发表面F-layer层和内部空洞进行选择性修复，吸附到受损部位，而不在健康部位堆积，使毛发恢复其本来质感，确保配方使用时的长效清爽，打造一种从发根到发梢的平衡感。在低添加量下即可达到与硅油相当的手感，并且相较于硅油更加轻盈。
2.本发明提供的超分子组合物制备方法简单快捷，混合步骤仅需均质过程即可；条件温和，绿色安全，该制备方法具有可工业化大批量生产的优点。
3.采用该超分子组合物制备的化妆品具有优异的头皮舒缓和发质修复效果，测试结果表明其具有优异的头发修复效果、皮肤刺激性效果、头发梳理性效果，该超分子组合物可广泛应用于舒缓头皮或修复发质中。
附图说明
图1为DNS-CI标记的不明显荧光效果图。
图2为DNS-CI标记的明显荧光效果图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器末注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
本例超分子组合物制备步骤如下：
1)选取雷公根、马齿苋、甘草、金缕梅、母菊花质量份比为5.5：4：1.5：3：5.5，用破碎机粉碎后，进行戊二醇在40℃进行低温加热回流提取，回流2次，每次30min，然后用活性炭过滤吸附处理，得无色至淡黄色的分散相复方中草药提取物。
2)将水解大豆蛋白：水解小麦蛋白：水解大米蛋白：水解豌豆蛋白的比例为4：1.5：3：5，在35℃加入到分散相中，1g蛋白质衍生物对应分散相的比例为13g，1ml混合然后缓慢加入2g葡糖酸：葡糖酸钠为1：4的复合组分，调整pH值为5.3，搅拌至分散相里有沉淀物出现。
3)将硬酯酰胺丙基二甲胺加入其中，1g蛋白质衍生物对应的硬酯酰胺丙基二甲胺量为0.3g，1-3g在缓慢加入1.5g葡糖酸和葡糖酸钠1：4，调整pH值至6.2，搅拌直到分散相里的沉淀物缓慢溶解变成半透状态。
4)放入探针式震荡机进行震荡，以3s脉冲每秒振幅为4震荡10min，得稳定半透的超分子自组装物。
实施例2
本例超分子组合物制备步骤如下：
1)选取雷公根、马齿苋、甘草、金缕梅、母菊花质量份比为4：3：1：2：5，用破碎机粉碎后，进行戊二醇在45℃进行低温加热回流提取，回流4次，每次90min，然后用活性炭过滤吸附处理，得无色至淡黄色的分散相复方中草药提取物。
2)将水解大豆蛋白：水解小麦蛋白：水解大米蛋白：水解豌豆蛋白的比例为3：1：2：4，优选为在45℃，加入到分散相中，1g蛋白质衍生物对应分散相的比例为15g，1ml混合然后缓慢加入3g葡糖酸：葡糖酸钠为1：4的复合组分，调整pH值为6，搅拌至分散相里有沉淀物出现。
3)将硬酯酰胺丙基二甲胺加入其中，1g蛋白质衍生物对应的硬酯酰胺丙基二甲胺量为0.8g，再缓慢加入1g葡糖酸和葡糖酸钠为1：4的复合组分，调整pH值至7，搅拌直到分散相里的沉淀物缓慢溶解变成半透状态。
4)放入探针式震荡机进行震荡，以3s脉冲每秒振幅为4震荡10min，得稳定半透的超分子自组装物。
实施例3
本例超分子组合物制备步骤如下：
1)选取雷公根、马齿苋、甘草、金缕梅、母菊花质量份比为6：5：2：4：6，用破碎机粉碎后，进行戊二醇在50℃进行低温加热回流提取，回流3次，每次120min，然后用活性炭过滤吸附处理，得无色至淡黄色的分散相复方中草药提取物。
2)将水解大豆蛋白：水解小麦蛋白：水解大米蛋白：水解豌豆蛋白的比例为5：2：4：6，在45℃加入到分散相中，1g蛋白质衍生物对应分散相的比例为10g，1ml混合然后缓慢加入3g葡糖酸：葡糖酸钠为2：3的复合组分，调整pH值为5.8，搅拌至分散相里有沉淀物出现。
3)将硬酯酰胺丙基二甲胺加入其中，1g蛋白质衍生物对应的硬酯酰胺丙基二甲胺量为1g，再缓慢加入4g葡糖酸和葡糖酸钠为2：3的复合组分，调整pH值至6.8，搅拌直到分散相里的沉淀物缓慢溶解变成半透状态。
4)放入探针式震荡机进行震荡，以3s脉冲每秒振幅为4震荡30min，得稳定半透的超分子自组装物。
实施例4
本例的制备步骤与实施例3区别仅在于1g蛋白质衍生物对应分散相的比例为18g，其余步骤与实施例3相同。
实施例5
本例超分子组合物制备步骤如下：
1)选取雷公根、马齿苋、甘草、金缕梅、母菊花质量份比为4：5：2：2：5，用破碎机粉碎后，进行戊二醇在45℃进行低温加热回流提取，回流2次每次60min，然后用活性炭过滤吸附处理，得无色至淡黄色的复方中草药提取物。
2)将水解大豆蛋白：水解小麦蛋白：水解大米蛋白：水解豌豆蛋白的比例为3：2：2：6，在45℃，加入到分散相中，1g蛋白质衍生物对应分散相的比例为13g，1ml混合然后缓慢加入5g葡糖酸：葡糖酸钠为1：6的复合组分，调整pH值为5，搅拌至分散相里有沉淀物出现。
3)将硬酯酰胺丙基二甲胺加入其中，1g蛋白质衍生物对应的硬酯酰胺丙基二甲胺量为2g，再缓慢加入3g葡糖酸和葡糖酸钠为1：6的复合组分，调整pH值至6.5，搅拌直到分散相里的沉淀物缓慢溶解变成半透状态。
4)放入探针式震荡机进行震荡，以3s脉冲每秒振幅为4震荡25min，得稳定半透的超分子自组装物。
实施例6
本例将实施例1的超分子组合物制备发膜，表1为实施例6的发膜组分。
表1实施例6发膜的组分
本例发膜制备步骤如下：
1)先将水相原料水、EDTA二钠、泛醇加热至85℃搅拌溶解；
2)再将油相原料鲸蜡硬脂醇、棕榈酸乙酸己酯加热至85℃搅拌溶解；
3)然后将油相原料快速加入到油相中，开均质机8000-10000rpm，15min；
4)搅拌降温至45-50℃，加入超分子自组装物、防腐剂、调香剂原料；
5)继续搅拌30min，降温至40℃，出料。
实施例7
本例将实施例2的超分子组合物制备护发素，表2为实施例7的护发素组分。
表2实施例7护发素的组分
| 序号 | 组分 | 质量分 |
| 1 | 水 | TO-100 |
| 2 | 鲸蜡硬脂醇 | 11 |
| 3 | EDTA二钠 | 0.05 |
| 4 | 甘油硬脂酸酯 | 2 |
| 5 | 超分子自组装物 | 3 |
| 6 | 尿囊素 | 0.1 |
| 7 | 防腐剂 | 0.2 |
| 8 | 调香剂 | 0.4 |
本例护发素制备步骤如下：
1)先将水相原料水、EDTA二钠、尿囊素加热至85℃搅拌溶解。
2)再将油相原料鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯加热至85℃搅拌溶解。
3)然后将油相原料快速加入到油相中，开均质机8000-10000rpm，15min。
4)搅拌降温至45-50℃，加入超分子自组装物、防腐剂、调香剂原料。
5)继续搅拌30min，降温至40℃，出料。
实施例8
本例将实施例3的超分子组合物制备护发素，表3为实施例8的护发素组分。
表3实施例8护发素的组分
| 序号 | 组分 | 质量分 |
| 1 | 水 | TO-100 |
| 2 | 鲸蜡硬脂醇 | 11 |
| 3 | EDTA二钠 | 0.05 |
| 4 | 甘油硬脂酸酯 | 2 |
| 5 | 超分子自组装物 | 3 |
| 6 | 尿囊素 | 0.1 |
| 7 | 防腐剂 | 0.2 |
| 8 | 调香剂 | 0.4 |
本例护发素制备步骤如下：
1)先将水相原料水、EDTA二钠、尿囊素加热至85℃搅拌溶解。
2)再将油相原料鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯加热至85℃搅拌溶解。
3)然后将油相原料快速加入到油相中，开均质机8000-10000rpm，15min。
4)搅拌降温至45-50℃，加入超分子自组装物、防腐剂、调香剂原料。
5)继续搅拌30min，降温至40℃，出料。
实施例9
本例将实施例4的超分子组合物制备护发素，制备护发素的制备步骤与用量与实施例8相同。
实施例10
本例将实施例5的超分子组合物制备发膜，表4为实施例10的发膜组分。
表4实施例10发膜的组分
本例发膜制备步骤如下：
1)先将水相原料水、EDTA二钠、泛醇加热至85℃搅拌溶解。
2)再将油相原料鲸蜡硬脂醇、油脂加热至85℃搅拌溶解。
3)然后将油相原料快速加入到油相中，开均质机8000-10000rpm，15min。
4)搅拌降温至45-50℃，加入超分子自组装物、防腐剂、调香剂原料。
5)继续搅拌30min，降温至40℃，出料。
实施例11
本例将实施例5超分子自组装物在发膜中的添加量为0.5g，其余步骤与实施例10相同。
对比例1
本例超分子组合物的制备步骤与实施例1的区别仅在于没有进行pH调整，主体和客体单独加入配方中，其余步骤与实施例1相同。
对比例2
本例超分子组合物的制备步骤与实施例2的区别仅在于没有进行pH调整，蛋白质衍生物和阳离子调理剂单独加入配方中，其余步骤与实施例2相同。
对比例3
本例超分子组合物的制备步骤与实施例2区别仅在于没有加入分散相，其余步骤与实施例2相同。
对比例4
本例超分子组合物的制备步骤与实施例3区别仅在于没有加入分散相，其余步骤与实施例3相同。
对比例5
本例将对比例1的超分子组合物制备发膜，制备发膜的制备步骤与实施例6相同。
对比例6
本例将对比例2的超分子组合物制备护发素，制备护发素的制备步骤与实施例7相同。
对比例7
本例将对比例3的超分子组合物制备护发素，制备护发素的制备步骤与实施例7相同。
对比例8
本例将对比例4的超分子组合物制备护发素，制备护发素的制备步骤与实施例8相同。
对比例9
本例将超分子组合物换为0.3g硅油制备发膜，制备发膜的制备步骤与实施例10相同。
性能测试
1.选择性修复效果测试
招募未染发烫发志愿者30人，同一人同一部位的发束分为三组，每组发束分为两段，Ⅰ段为靠近发根部位未受损处理发段，Ⅱ段为靠近发尾受损处理发段。将Ⅱ段脱色处理3次、烫发处理3次待用。使用DNS-CI标记实施例6和对比例5中的阳离子部分，然后将实施例6和对比例5分别作用于同一人同一部位不同组发束。然后使用去离子水清洗3次。使用荧光显微镜观察实施例6和对比例5同一人同一部位不同组发丝Ⅰ段和Ⅱ段的荧光反应情况，表5为不同发丝Ⅰ段和Ⅱ段的荧光反应结果。
表5不同发丝Ⅰ段和Ⅱ段的荧光反应结果
表5中空白组为水。图1为DNS-CI标记的不明显荧光效果图。图2为DNS-CI标记的明显荧光效果图。如上表所示，对比例5中，Ⅰ段和Ⅱ段均为强荧光现象，且均为30人，说明未经过超分子自组装的阳离子在受损和健康部位无差别的吸附。而实施例6中，30人发束Ⅰ段均表现为荧光现象不明显，同时，Ⅱ段表现为强荧光现象，说明阳离子通过超分子自组装与蛋白质发生相互作用，选择性在受损部位沉积，健康部位不沉积。
2.致敏性测试(人体皮肤封闭型斑贴试验)
选取30名志愿者，选用面积为50mm2、深度约1mm的合格斑试器材。将实施例7、对比例6、对比例7的受试物放入斑试器小室内，用量约为0.020g-0.025g。设置空白组为水，将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h，并记录观察结果，表6为致敏性测试结果，表7为皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准。
表6致敏性测试结果
| 反应程度 | 皮肤反应 | 实施例7 | 对比例6 | 对比例7 | 空白组 |
| - | 阴性反应 | 30 | 26 | 11 | 30 |
| ± | 可疑反应 | 0 | 3 | 11 | 0 |
| + | 弱阳性反应 | 0 | 1 | 7 | 0 |
| ++ | 强阳性反应 | 0 | 0 | 1 | 0 |
| +++ | 极强阳性反应 | 0 | 0 | 0 | 0 |
表7皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
表6中空白组为水。如表6所示，对比例6中，26人为阴性反应、3人为可疑反应、1人为弱阳性反应。对比例7中，11人为阴性反应、11人为可疑反应、7人为弱阳性反应、1人为强阳性反应。而实施例7中，阴性反应为30人。说明阳离子经过超分子自组装与蛋白质相互作用，可以抑制阳离子的刺激性。另外，复方中草药提取物分散相对超分子自组装物的温和性和安全性有促进作用。
3.舒敏效果测试
选取雌雄各半、体重为18-22g的健康昆明种小鼠40只，分为4组。用8％的硫化钠酒精溶液给小鼠的背部脱毛(2cm×3cm)，将对比例8、实施例8、实施例9涂抹在脱毛区皮肤上，每天1次，连续涂抹7天，空白组涂抹等量蒸馏水。第七天涂抹50min后于颈背部相同涂抹部位的皮下注射4-氨基吡啶(生理盐水配成0.02％)溶液0.01mL/g，空白组则注射生理盐水。记录各组在15min内对皮肤瘙痒模型的舔体次数，表8为小鼠舔体次数测试结果。(以连续舔体至出现短暂停顿，作舔体1次计算)。
表8小鼠舔体次数测试结果
由表8可知，与对比例8相比，实施例9的舔体次数为4±3，比实施例8的舔体次数14±3要少，说明复方中草药提取物分散相可以减少因4-氨基吡啶诱导引起的皮肤瘙痒模型的舔体次数，并且提高分散相的比例，小鼠舔体的次数减少，说明该超分子自组装物具有优良的抗过敏、抑制瘙痒的效果。
4.梳理性测试
选取健康的亚洲人发束，用动态梳理仪第一次测量发束的梳理力和静电量。再用12％双氧水配2％氨水在40℃进行脱色处理60min，然后去离子水洗净，干燥，重复脱色处理两次，用动态梳理仪第二次测量发束的梳理力和静电量。然后将荷重和静电量平均值相等的发束分三组，使用10g等量的对比例9、实施例10、实施例11、空白组(水)应用于发束，然后再用1％AES洗净在40℃的水温下洗净5分钟，干燥。用动态梳理仪第三次测量发束的梳理力和静电量。表9为梳理性测试结果。
表9梳理性测试结果
注：n＝20(测试次数)，P(方差)＜0.01。
由表9可知，实施例10的梳理力和静电量就已经和对比例9非常接近，实施例11的梳理力和静电量就低于对比例9，说明0.3g的超分子自组装物添加量就可以媲美等量的硅油。而实施例11在应用后的发束，在梳理力方面已经非常接近健康发束的梳理力，同时也说明超分子自组装物在改善受损发质梳理力和静电量的高效能。
上述实例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超分子组合物，其特征在于：所述超分子组合物包括蛋白质衍生物、阳离子调理剂、中草药提取物；
所述蛋白质衍生物包括水解大豆蛋白、水解小麦蛋白、水解大米蛋白、水解豌豆蛋白；
所述阳离子调理剂包括硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂基三脂基氯化铵中的至少一种；
所述中草药提取物包括雷公根提取物、马齿苋提取物、甘草提取物、金缕梅提取物、母菊花提取物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的超分子组合物，其特征在于：所述阳离子调理剂、蛋白质衍生物、中草药提取物的质量比为(0.08-2.5)：1：(9-20)。
3.根据权利要求2所述的超分子组合物，其特征在于：所述中草药提取物包括雷公根提取物、马齿苋提取物、甘草提取物、金缕梅提取物、母菊花提取物的组合物；所述中草药提取物由雷公根、马齿苋、甘草、金缕梅、母菊花以质量比为(2-6)：(1-5)：1：(1-4)：(2-6)经提取制得。
4.根据权利要求2所述的超分子组合物，其特征在于：所述蛋白质衍生物中，水解大豆蛋白、水解小麦蛋白、水解大米蛋白、水解豌豆蛋白的质量比为(1.5-5)：1：(1-4)：(2-6)。
5.根据权利要求3所述的超分子组合物，其特征在于：所述中草药提取物为醇提物；所述醇包括戊二醇、己二醇、丁二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的超分子组合物，其特征在于：所述超分子组合物的pH值为6-7。
7.权利要求1-6任一项所述超分子组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将雷公根、马齿苋、甘草、金缕梅或母菊花进行提取，得到中草药提取物；
2)将中草药提取物与蛋白质衍生物混合，然后与阳离子调理剂混合，得到所述的超分子组合物。
8.权利要求1-6任一项所述的超分子组合物在舒缓头皮或修复发质中的应用。
9.一种化妆品，其特征在于：所述化妆品包括权利要求1-6任一项所述的超分子组合物。
10.根据权利要求9所述的化妆品，其特征在于：所述化妆品包括发膜、护发素、润发露、洗发水或焗油膏。
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