CN114460063A - 一种定量分析粉煤灰地聚物反应程度的方法 - Google Patents

一种定量分析粉煤灰地聚物反应程度的方法 Download PDF

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Abstract

一种定量分析粉煤灰地聚物反应程度的方法。包括以下步骤：准备原材料水泥，粉煤灰，纯96％以上的NaOH，水玻璃。应用ICP‑OES技术分别检测原材料Si元素含量。按照粉煤灰地质聚合物的配合比得出原材料内的Si元素总量，用HCl稀释，研磨、过筛子并溶解；震荡，过滤，将残渣调PH值显中性，烘干称重；再用HCl溶解，对地聚物的残渣称重。用ICP‑OES检测残渣活性Si元素含量，可得出残渣的Si元素总含量，计算该地聚物的反应程度。本发明方法在实际应用中可以做到快速简洁且准确地计算出地聚物的实际反应程度，对其后续的施工以及本身的耐久性提供了一个强有力的支撑。

Description

一种定量分析粉煤灰地聚物反应程度的方法
技术领域
本发明涉及废弃物利用技术领域，特别是指一种定量分析粉煤灰地聚物反应方法。
背景技术
1824年，英国利兹城泥水匠阿斯谱丁发明了波兰特水泥，自此全球开启了水泥时代。近年来是我国建筑行业的飞速发展期，如鸟巢、水立方等标志性的建筑物不胜枚举，现阶段我国所使用的混凝土基本上都是水泥混凝土。而水泥在生产中高能耗，重污染，温室气体排放过多。粉煤灰大多为热力发电厂的工业副产物，它是煤在燃烧过程中附带的烟尘颗粒，在高温下被捕捉后急剧冷却形成的，利用粉煤灰制备地聚物可以节省资源，避免能源浪费，并且可以使固体废弃物二次利用。不过粉煤灰地聚物由于其反应的复杂性，多变性，其反应程度决定着粉煤灰地聚物的宏观力学性能以及耐久性等多方面因素，所以可以随时定量计算出粉煤灰地聚物的实际反应程度显得尤为重要。
Marlon A.Longhi等人使用选择性溶解法计算了粉煤灰地聚物的反应程度，每1g地聚物使用50mlHCl(36％)来去除地聚物内的可溶性硅酸盐，根据残渣与盐酸处理前粉煤灰的质量比确定了地聚物的反应程度。
该技术方案误差较大，因为地聚物内成分复杂，反应相较多，被酸处理后残留的物体是否全部为未反应的粉煤灰不能得到证实，对粉煤灰地聚是实际的反应程度计算存在较大误差。
通过使用X荧光光谱仪同样可以计算出粉煤灰地质聚合物以及其制备原料内的Si元素含量，但是由于其相较于ICP-OES具有一定的局限性，不建议使用，此外通过核磁共振，热重分析，等温量热等方法均可以计算出粉煤灰地聚物的反应程度，但是由于其操作的复杂性与精密性，很容易导致结果出现误差，此外也不适用于实际应用中的快速精准检测。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种定量分析粉煤灰地聚物反应程度方法，以能精确的计算粉煤灰地聚物的反应程度，减少计算误差，可以节省资源，并使固体废弃物二次利用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种定量分析粉煤灰地聚物反应程度的方法，包括以下步骤：
准备硅酸盐水泥50g，粉煤灰290g，纯96％以上的NaOH29.5g，以及水玻璃212g用来制备粉煤灰地质聚合物；
应用现有的ICP-OES技术检测到原材料内水泥的Si元素含量 156.52mg/g，粉煤灰内的Si元素含量206.75mg/g，水玻璃内的Si元素含量1.33mg/g；
按照粉煤灰地质聚合物的配合比计算得出原材料内的Si元素总含量68065.46mg，将HCl(36％)按照1：20稀释后，对经研磨可过200 目筛子的粉煤灰地聚物进行选择性溶解，去掉生成物内硅铝酸盐，留下未反应的粉煤灰；
每1g样品对应250ml稀释后的盐酸溶液，在振荡器上震荡12h直至残渣质量不再发生变化，将溶液用2um滤纸过滤，留下未反应的残渣，用去离子水清晰直至清洗后的溶液PH值显中性，然后将残渣颗粒烘干称重，再用HCl进行选择性溶解，直至残渣颗粒的质量不发生变化。
28d龄期的粉煤灰地聚物经选择性溶解后的残渣质量为196.404g。用ICP-OES检测残渣内部的活性Si元素含量为117.83mg/g，所以残渣内部的Si元素总含量为23142.28332g，此时该地聚物在28d的反应程度为
Figure BDA0002768879900000031
该地聚物在28d龄期时的重量为338.14g，单独使用选择性溶解法计算该地聚物的反应程度为
Figure BDA0002768879900000032
针对该粉煤灰地质聚合物，结合ICP-OES与选择性溶解法计算粉煤灰地聚物的反应程度，精度上提高了24.08个百分点。计算粉煤灰地质聚合物的反应程度公式为：
Figure BDA0002768879900000033
其中，Si(R)％代表该地聚物在某个龄期的反应程度，Si(Rex)代表在该龄期下地聚物经选择性溶解后剩余残渣内活性Si元素的含量，Si (FA)、Si(OPC)、Si(Ac)代表在制备粉煤灰地聚物时，添加的粉煤灰，水泥以及水玻璃内活性Si元素的含量。
【本发明有益效果】
本发明相对于背景技术来说，具有至少下述有益效果：
粉煤灰地聚物反应的实质是碱激发材料内部Si、Al元素活性，进行重新排列聚合的一种反应，产物多为铝硅酸盐凝胶，该物质可以溶于盐酸内，而未经反应的粉煤灰则不可以，通过追踪粉煤灰原材料内部的活性Si元素含量以及经盐酸选择性处理后残渣内部的活性Si元素含量可以精准定量的计算出粉煤灰地聚物的反应程度。该方法在实际应用中可以做到快速简洁且精准的计算出地聚物的实际反应程度，对其后续的施工以及本身的耐久性均提供了一个强有力的支撑。
具体实施方式
在以下的描述中，涉及到“一些实施例”，其描述了所有可能实施例的子集，但是可以理解，“一些实施例”可以是所有可能实施例的相同子集或不同子集，并且可以在不冲突的情况下相互结合。
在以下的描述中，所涉及的术语“第一\第二\第三等”或模块A、模块B、模块C等，仅用于区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序，可以理解地，在允许的情况下可以互换特定的顺序或先后次序。
在以下的描述中，所涉及的表示步骤的标号，如S110、S120……等，并不表示一定会按此步骤执行，在允许的情况下可以互换前后步骤的顺序，或同时执行。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的术语只是为了描述本发明实施例的目的，不是旨在限制本发明。
对本发明具体实施方式进行进一步详细说明之前，对本发明实施例中涉及的名词和术语，以及其在本发明中相应的用途\作用\功能等进行说明，本发明实施例中涉及的名词和术语适用于如下的解释。
水玻璃：无机物硅酸钠的水溶液，是一种矿粘合剂。
ICP-OES技术：是指电感耦合等离子体发射光谱仪，可用于地址、环保、化工、生物、医药、视频、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。
X荧光光谱仪由激发源和探测系统组成，可以获得各元素的含量信息。
热重分析：在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。
【定量分析粉煤灰地聚物反应程度的具体实施方式】
本申请的具体实施方式具体如下：
选用辽宁阜新大鹰牌42.5级普通波特兰硅酸盐水泥50g，阜新热电厂副产物F级粉煤灰290g，市售分析纯96％以上的NaOH29.5g，以及波美度3.3的水玻璃212g用来制备出粉煤灰地质聚合物。
首先应用现有的ICP-OES技术检测原材料内水泥、粉煤灰、水玻璃的Si元素含量，结果分别为水泥内Si元素含量156.52mg/g，粉煤灰内的 Si元素含量206.75mg/g，水玻璃内的Si元素含量1.33mg/g。
按照粉煤灰地质聚合物的配合比计算可以得出原材料内的Si元素总含量68065.46mg，将HCl(36％)按照1：20稀释，然后对经研磨可过 200目筛子的粉煤灰地聚物进行选择性溶解，用来去掉生成物内可溶性硅铝酸盐，留下未反应的粉煤灰。
每1g样品对应250ml稀释后的盐酸溶液，在振荡器上震荡12h直至残渣质量不再发生变化，将溶液用2um滤纸过滤，留下未反应的残渣，用去离子水清晰直至清洗后的溶液PH值显中性，然后将残渣颗粒烘干称重，再用HCl进行选择性溶解，直至残渣颗粒的质量不发生变化。
经称重后，28d龄期的粉煤灰地聚物经选择性溶解后的残渣质量为 196.404g。使用ICP-OES检测残渣内部的活性Si元素含量，结果为 117.83mg/g，所以残渣内部的Si元素总含量为23142.28332g。此时该地聚物在28d的反应程度为
Figure BDA0002768879900000061
该地聚物在28d龄期时的重量为338.14g，单独使用选择性溶解法计算该地聚物的反应程度为
Figure BDA0002768879900000062
对于这种粉煤灰地质聚合物，使用ICP-OES与选择性溶解法计算粉煤灰地聚物的反应程度，精度上提高了24.08个百分点。所以快速精准计算粉煤灰地质聚合物的反应程度可以使用下列公式：
Figure BDA0002768879900000063
其中，Si(R)％代表该地聚物在某个龄期的反应程度，Si(Rex)代表在该龄期下地聚物经选择性溶解后剩余残渣内活性Si元素的含量，Si (FA)、Si(OPC)、Si(Ac)代表在制备粉煤灰地聚物时，添加的粉煤灰，水泥以及水玻璃内活性Si元素的含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种定量分析粉煤灰地聚物反应程度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
准备硅酸盐水泥50g，粉煤灰290g，纯96％以上的NaOH29.5g，以及水玻璃212g用来制备粉煤灰地质聚合物；
应用现有的ICP-OES技术检测到原材料内水泥的Si元素含量156.52mg/g，粉煤灰内的Si元素含量206.75mg/g，水玻璃内的Si元素含量1.33mg/g；
按照粉煤灰地质聚合物的配合比计算得出原材料内的Si元素总含量68065.46mg，将HCl(36％)按照1：20稀释后，对经研磨可过200目筛子的粉煤灰地聚物进行选择性溶解，去掉生成物内硅铝酸盐，留下未反应的粉煤灰；
每1g样品对应250ml稀释后的盐酸溶液，在振荡器上震荡12h直至残渣质量不再发生变化，将溶液用2um滤纸过滤，留下未反应的残渣，用去离子水清晰直至清洗后的溶液PH值显中性，然后将残渣颗粒烘干称重，再用HCl进行选择性溶解，直至残渣颗粒的质量不发生变化；
28d龄期的粉煤灰地聚物经选择性溶解后的残渣质量为196.404g；用ICP-OES检测残渣内部的活性Si元素含量为117.83mg/g，所以残渣内部的Si元素总含量为23142.28332g，此时该地聚物在28d的反应程度为
Figure FDA0002768879890000011
该地聚物在28d龄期时的重量为338.14g，单独使用选择性溶解法计算该地聚物的反应程度为
Figure FDA0002768879890000012
计算粉煤灰地质聚合物的反应程度公式为：
Figure FDA0002768879890000021
其中，Si(R)％代表该地聚物在某个龄期的反应程度，Si(Rex)代表在该龄期下地聚物经选择性溶解后剩余残渣内活性Si元素的含量，Si(FA)、Si(OPC)、Si(Ac)代表在制备粉煤灰地聚物时，添加的粉煤灰，水泥以及水玻璃内活性Si元素的含量。
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