CN114456611A - 一种复合天然沥青改性石油沥青 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合天然沥青改性石油沥青，其是由下述重量份的原料制得的：50号石油沥青、新疆天然沥青、四川天然沥青、多壁碳纳米管、1％精炼环烷油化学助剂融合、2％增溶剂以及1％的偶联剂。本发明提供了一种改性石油沥青，加入了天然沥青安全绿色环保，变废为宝的同时改善其在高温下的刺鼻气味，有利于环保和人体健康，提高了它的钻井液堵漏性能。

Description

一种复合天然沥青改性石油沥青
技术领域
本发明涉及石油领域，确切地说是一种复合天然沥青改性石油沥青。
背景技术
石油沥青是原油蒸馏后的残渣，常温状态下是黑色或者黑褐色粘稠的液体、半固体或固体。石油沥青的主要含有烃类或者非烃类衍生物，其性质和组成根据原油来源和生产方式的不同而改变。石油沥青中还含2％～3％的沥青碳和似碳物(黑色固体粉末)，是石油沥青中分子量最大的，它会降低石油沥青的粘结力。石油沥青中还含有蜡，它会降低石油沥青的粘结性和塑性，其在沥青组分总含量越高沥青脆性越大。同时对温度特别敏感(即温度稳定性差)。
现有的石油沥青使用时不稳定，存在不易降解、低粘度、低塑性、易脆、温度稳定性差的缺点，无法满足多元化的需求，因此通过天然沥青进行改性。
天然沥青按形成的环境可分为岩沥青、湖沥青、海底沥青等。目前，在我国西部地区新疆、青海、四川、湖南、云南和贵州都蕴藏着丰富的天然沥青，从理论上说，只要将天然沥青融入石油沥青当中，就能对石油沥青起到改性的作用，其作用依据天然沥青与基质沥青的组成和添加量而变化。中国新天然沥青软化点为130～160℃，针入度0～51/10mm。因矿体厚度仅0.3-0.5米，混杂于土中者，含杂质较多，也难以拣取。主要用于制备沥青漆或道路沥青改性。四川天然沥青软化点在230～300℃，针入度为0mm，其主矿区灰分含量通常在15～25％，矿体厚度可达几米，储量丰富，容易开采，开发潜力和经济价值很大。青川天然沥青附属矿区存于硬质岩石裂隙中无机质(灰分)含量在10％以下，矿体厚度约0.5-1米，不易开采，产量不大。主要用于高等级公路沥青改性或调和沥青，钻井助剂或制备高软化点特种沥青。与石油沥青不同的是，天然沥青无毒、无污染、抗车辙、抗剥落、抗老化、抗高温等优良性能。将天然沥青对石油沥青进行改性，可以有效地提高其性能，其归功于天然沥青与石油沥青之间形成了良好的界面接触。
碳纳米管近年来是最具潜力的复合材料增强相，具有优异的机械、导电、导热性能。碳纳米管是碳的同素异形体，其管的外径一般为几到几十个纳米，管的内径更小；而其长度一般在微米级，长度和直径比非常大。而多壁碳纳米管具有更优异的性能，将多壁碳纳米管作为复合材料增强体，预计可表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，可以预期多壁碳纳米管增强复合材料可能带来复合材料性能的一次飞跃。将多壁纳米管引入石油沥青中可以有效地提高沥青的抗撕裂能力。
为保证石油沥青具有更好的高温稳定性、抗撕裂性、耐久性，需要通过改性提升性能，如今的改性石油沥青众多，制备方法中辅助添加比较多，生产路线较长，生产成本较高。常规的化学改性材料难以与石油沥青复合使用，且化工材料和石油沥青具有明显的化学结构差异，难以形成紧密的界面结构，容易造成高温分层、离析，进而造成性质不稳定。因此，为解决上述技术问题，基于相似相容原理，结合不同天然沥青的技术特性，发明一种品质稳定、性能优异的改性石油沥青，通过不同天然沥青相互融合，提升改性石油沥青的综合改性效果。对于解决石油沥青在高温抗撕裂、软化点、化学稳定性等不足问题，提高改性石油沥青在油田钻井堵漏的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种优良堵漏性能的改性石油沥青，只需要少量添加天然沥青即可提高石油沥青的相应性能，改性后的沥青软化点高，运动粘度小，耐磨性、抗撕裂性、导热性大幅提高；本发明同时提供了简单易行的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种复合天然沥青改性石油沥青，其特征在于，其是由下述重量的原料制得的：50-150g石油沥青、0-50g新疆天然沥青、0-50g四川天然沥青、1-3g多壁碳纳米管、0.5-2％精炼环烷油化学助剂、1-3％增溶剂以及0.5-2％的偶联剂。
所述的新疆天然沥青和四川天然沥青加入到石油沥青中使石油沥青针入度降低，软化点和延度上升。
所述的多壁碳纳米管加入到石油沥青中使石油沥青的抗撕裂能力得到改善，并大幅提高导热性能，使热量迅速扩散。
所述的精炼环烷油使各组分在制备过程中更易分散均匀。
所述的增溶剂主要成分为芳香分，增溶剂加入到熔融状态的石油沥青后，能迅速与沥青结合，改善沥青组分。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550，偶联剂可以提高产品的表面活性，在天然沥青与石油沥青之间起到界面作用，加速在石油沥青中的溶解。
本发明所述的一种复合天然沥青改性石油沥青，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)将新疆天然沥青用球磨机粉碎，再过1-2mm的方孔筛；将四川天然沥青用球磨机粉碎，再过1-2mm的方孔筛，即可得到试验用的粉末状天然沥青。
(2)将石油沥青加热溶解，分别加入一定剂量的新疆天然沥青和四川天然沥青作为改性剂，用玻璃棒略加搅拌。
(3)将一定剂量的多壁碳纳米管加入上述混合沥青中，转速为100-1000转/分的单叶搅拌机搅拌10-20min，双叶搅拌机搅拌5-10min，均匀度达到98％以上。
(4)将精炼环烷油化学助剂、增溶剂和偶联剂分别加入(3)中混合料中，然后在150℃－200℃条件下，用转速为0～10000转/分的普通高速搅拌机充分拌和即可。搅拌时的转速为3000～4000转/分，当观察到搅拌时的沥青质地均匀，冷却后表面呈光滑镜面时，即制成所需的改性沥青试样。
(5)将得到的复合天然沥青改性石油沥青收集。
详细地，步骤(1)中所述球磨机的型号为ZD-QMJ。
步骤(2)中所述的加热溶解温度为150-200℃；所述改性剂为新疆天然沥青和四川天然沥青的比例为1:1.2的复合物。
步骤(3)中所述的多壁碳纳米管的管径为10～30nm，比表面积为200～3000m2/g，微观结构为阵列式结构。
步骤(3)中所述的精炼环烷油化学助剂、增溶剂和偶联剂的比例为1:2:1，加入时不分先后顺序。
所述的一种复合天然岩沥青改性石油沥青，其特征在于：通过分析不同天然沥青及不同掺加剂量对石油沥青性能的影响，在兼顾各种性能要求的条件下，确定了两种天然沥青的最佳掺加剂量。
所述的一种复合天然岩沥青改性石油沥青，其特征在于：将改性后的石油沥青应用于钻井液堵漏。
本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
(1)本发明通过将两种天然沥青类材料进行复合共混，辅以精炼环烷油进行融合，提高天然沥青在工程中的应用效果，强化其改性石油沥青混合料的软化点，运动粘度，耐磨性以及抗撕裂性。
(2)控制两种天然沥青的比例，有效控制改性后石油沥青的软化点及高温稳定性，随着天然沥青剂量的增加，高温稳定性变化更加明显。
(3)加入了天然沥青安全绿色环保，变废为宝的同时改善其在高温下的刺鼻气味，有利于环保和人体健康，增加了它的高温稳定性和抗蠕变性能、高软化点。
(4)本发明采用改性高软化点石油沥青，增加了其粘弹使用范围，可以在较宽的孔径分布范围内使用，起到了良好的封堵和稳定井壁的作用。
附图说明
图1为本发明所述实施例1提供的新疆天然岩沥青改性石油沥青的制备方法流程图。
图2为本发明所述实施例2提供的四川天然岩沥青改性石油沥青的制备方法流程图。
图3为本发明所述实施例3提供的复合天然岩沥青改性石油沥青的制备方法流程图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明中所制备的改性石油沥青的钻井液堵漏效果评价：
钻井液堵漏效果测试：不同改性石油沥青的钻井液堵漏效果由青岛海通达专用仪器厂研制生产的无渗透钻井液滤失仪来衡量，仪器是在透明的钻井液杯中，用不加滤纸的滤网上的砂子做砂床，再加入钻井液，上紧杯盖，在气源压力下透过杯体观察钻井液渗透情况。具体操作如下：使用前仪器确保是清洁的，将气源置于适当的位置，并装上减压器，注意螺纹连结处应旋紧，检查手柄应在自由位置；将管汇接头旋入减压器输出接头旋紧，并同时将另一端旋入进头接头；向有机玻璃筒中加入已经筛选好的沙子至刻度350处；随后将量杯置于失水下方，以备使用；缓慢向有机玻璃筒中加入堵漏浆至刻度500处；打开气源手柄，顺时针方向慢慢转动减压阀手柄，观察压力表指示，使之稳定在0.69MPa；打开控制开关前标记堵漏浆初试侵入深度；标记堵漏浆初始侵入深度的同时，按顺时针方向慢慢旋动控制手柄，同时观察压力表指示，压力表瞬时稍有下降(或听见筒内进气声响)即好；每隔十分钟记录堵漏浆侵入沙床深度，测试时间已到(30分钟)将控制手柄按逆时针方向旋松，此时切断有机玻璃筒与输气管气源通路；最后统计测试效果。
一种复合天然沥青改性石油沥青，其特征在于，其是由下述重量的原料制得的：50-150g石油沥青、0-50g新疆天然沥青、0-50g四川天然沥青、1-3g多壁碳纳米管、0.5-2％精炼环烷油化学助剂、1-3％增溶剂以及0.5-2％的偶联剂。
实施例1：
所述的一种天然沥青改性石油沥青，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)将新疆天然沥青用球磨机粉碎40分钟，再过1.18mm的方孔筛，即可得到试验用的粉末状天然沥青。
(2)将100g石油沥青加热至180℃溶解，加入5g新疆天然岩沥青作为改性剂，用玻璃棒搅拌30分钟。
(3)将2g多壁碳纳米管加入上述混合沥青中，转速为270转/分的单叶搅拌机搅拌15分钟，双叶搅拌机搅拌8分钟，均匀度达到98％以上。
(4)将1g精炼环烷油软化剂、2g芳香分增溶剂和1g硅烷偶联剂KH550分别加入(3)中混合料中，然后在180℃条件下，用转速为3000转/分的普通高速搅拌机充分拌和即可。搅拌时的转速为3000转/分，当观察到搅拌时的沥青质地均匀，冷却后表面呈光滑镜面时，即制成所需的改性沥青试样。
(5)将得到的天然沥青改性石油沥青收集。
随新疆天然沥青剂量的增加，石油沥青的软化点呈递增趋势。新疆天然岩沥青掺量达到5％时，石油沥青的软化点提高49.44％。
(6)制备堵漏浆：基浆中分别加入2％200目碳酸钙、1％800目碳酸钙、1％新疆天然沥青改性石油沥青，使用双叶搅拌机搅拌20分钟。
(7)将N2气源置于适当的位置，并装上减压器；将管汇接头旋入减压器输出接头旋紧，并同时将另一端旋入进头接头；向有机玻璃筒中加入已经筛选好的沙子至刻度350处；随后将量杯置于失水下方；缓慢向有机玻璃筒中加入堵漏浆至刻度500处；打开气源手柄，顺时针方向慢慢转动减压阀手柄，观察压力表指示，使之稳定在0.69MPa；打开控制开关前标记堵漏浆初试侵入深度；标记堵漏浆初始侵入深度的同时，按顺时针方向慢慢旋动控制手柄，同时观察压力表指示，压力表瞬时稍有下降(或听见筒内进气声响)即好；每隔十分钟记录堵漏浆侵入沙床深度，测试时间已到(30分钟)将控制手柄按逆时针方向旋松；最后统计测试效果。
实施例2：
所述的一种天然沥青改性石油沥青，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)将四川天然沥青用球磨机粉碎40分钟，再过1.18mm的方孔筛，即可得到试验用的粉末状天然沥青。
(2)将100g石油沥青加热至180℃溶解，加入6g四川天然岩沥青作为改性剂，用玻璃棒搅拌30分钟。
(3)将2g多壁碳纳米管加入上述混合沥青中，转速为270转/分的单叶搅拌机搅拌15分钟，双叶搅拌机搅拌8分钟，均匀度达到98％以上。
(4)将1g精炼环烷油软化剂、2g芳香分增溶剂和1g硅烷偶联剂KH550分别加入(3)中混合料中，然后在180℃条件下，用转速为3000转/分的普通高速搅拌机充分拌和即可。搅拌时的转速为3000转/分，当观察到搅拌时的沥青质地均匀，冷却后表面呈光滑镜面时，即制成所需的改性沥青试样。
(5)将得到的天然沥青改性石油沥青收集。
随四川天然沥青剂量的增加，石油沥青的软化点呈递增趋势。四川天然岩沥青掺量达到6％时，石油沥青的软化点提高33.74％。
(6)制备堵漏浆：基浆中分别加入2％200目碳酸钙、1％800目碳酸钙、1％四川天然沥青改性石油沥青，使用双叶搅拌机搅拌20分钟。
(7)将N2气源置于适当的位置，并装上减压器；将管汇接头旋入减压器输出接头旋紧，并同时将另一端旋入进头接头；向有机玻璃筒中加入已经筛选好的沙子至刻度350处；随后将量杯置于失水下方；缓慢向有机玻璃筒中加入堵漏浆至刻度500处；打开气源手柄，顺时针方向慢慢转动减压阀手柄，观察压力表指示，使之稳定在0.69MPa；打开控制开关前标记堵漏浆初试侵入深度；标记堵漏浆初始侵入深度的同时，按顺时针方向慢慢旋动控制手柄，同时观察压力表指示，压力表瞬时稍有下降(或听见筒内进气声响)即好；每隔十分钟记录堵漏浆侵入沙床深度，测试时间已到(30分钟)将控制手柄按逆时针方向旋松；最后统计测试效果。
实施例3：
所述的一种复合天然沥青改性石油沥青，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)将新疆天然沥青用球磨机粉碎40分钟；将四川天然沥青用球磨机粉碎40分钟，再过1.18mm的方孔筛，即可得到试验用的粉末状天然沥青。
(2)将100g石油沥青加热至180℃溶解，加入5g新疆天然岩沥青作为改性剂，加入6g四川天然岩沥青作为改性剂，用玻璃棒搅拌30分钟。
(3)将2g多壁碳纳米管加入上述混合沥青中，转速为270转/分的单叶搅拌机搅拌15分钟，双叶搅拌机搅拌8分钟，均匀度达到98％以上。
(4)将1g精炼环烷油软化剂、2g芳香分增溶剂和1g硅烷偶联剂KH550分别加入(3)中混合料中，然后在180℃条件下，用转速为3000转/分的普通高速搅拌机充分拌和即可。搅拌时的转速为3000转/分，当观察到搅拌时的沥青质地均匀，冷却后表面呈光滑镜面时，即制成所需的改性沥青试样。
(5)将得到的复合天然沥青改性石油沥青收集。
随新疆天然沥青和四川天然沥青剂量的增加，石油沥青的软化点呈递增趋势。当四川天然沥青剂量为6g时，新疆天然岩沥青掺量从3％掺入到5％时的变化幅度要比0％掺入到3％和从5％掺入到7％时的变化幅度大，说明掺入5％时，石油沥青的高软化性能提高很明显。
(6)制备堵漏浆：基浆中分别加入2％200目碳酸钙、1％800目碳酸钙、1％复合天然沥青改性石油沥青，使用双叶搅拌机搅拌20分钟。
(7)将N2气源置于适当的位置，并装上减压器；将管汇接头旋入减压器输出接头旋紧，并同时将另一端旋入进头接头；向有机玻璃筒中加入已经筛选好的沙子至刻度350处；随后将量杯置于失水下方；缓慢向有机玻璃筒中加入堵漏浆至刻度500处；打开气源手柄，顺时针方向慢慢转动减压阀手柄，观察压力表指示，使之稳定在0.69MPa；打开控制开关前标记堵漏浆初试侵入深度；标记堵漏浆初始侵入深度的同时，按顺时针方向慢慢旋动控制手柄，同时观察压力表指示，压力表瞬时稍有下降(或听见筒内进气声响)即好；每隔十分钟记录堵漏浆侵入沙床深度，测试时间已到(30分钟)将控制手柄按逆时针方向旋松；最后统计测试效果。
对照例1
(1)制备堵漏浆：基浆中分别加入2％200目碳酸钙、1％800目碳酸钙、1％石油沥青，使用双叶搅拌机搅拌20分钟。
(2)将N2气源置于适当的位置，并装上减压器；将管汇接头旋入减压器输出接头旋紧，并同时将另一端旋入进头接头；向有机玻璃筒中加入已经筛选好的沙子至刻度350处；随后将量杯置于失水下方；缓慢向有机玻璃筒中加入堵漏浆至刻度500处；打开气源手柄，顺时针方向慢慢转动减压阀手柄，观察压力表指示，使之稳定在0.69MPa；打开控制开关前标记堵漏浆初试侵入深度；标记堵漏浆初始侵入深度的同时，按顺时针方向慢慢旋动控制手柄，同时观察压力表指示，压力表瞬时稍有下降(或听见筒内进气声响)即好；每隔十分钟记录堵漏浆侵入沙床深度，测试时间已到(30分钟)将控制手柄按逆时针方向旋松；最后统计测试效果。
Figure BDA0003443174410000081
Figure BDA0003443174410000091
表一本发明实施例提供的复合天然岩沥青改性石油沥青用于钻井液堵漏测试结果。
所列数据表明:相比于对照例，实施例的改性沥青具有更好的堵漏效果，其复合天然沥青在堵漏测试中效果最好。这说明改性后的石油沥青其针入度降低、软化点提高、脆点下降、抗撕裂性能增强。

Claims (6)

1.一种复合天然沥青改性石油沥青，其特征在于，其是由下述重量的原料制得的：50-150g石油沥青、0-50g新疆天然沥青、0-50g四川天然沥青、1-3g多壁碳纳米管、0.5-2％精炼环烷油化学助剂、1-3％增溶剂以及0.5-2％的偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合天然沥青改性石油沥青，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)将新疆天然沥青用球磨机粉碎，再过1-2mm的方孔筛；将四川天然沥青用球磨机粉碎，再过1-2mm的方孔筛，即可得到试验用的粉末状天然沥青；
(2)将石油沥青加热溶解，分别加入一定剂量的新疆天然沥青和四川天然沥青作为改性剂，用玻璃棒略加搅拌；
(3)将一定剂量的多壁碳纳米管加入上述混合沥青中，转速为100-1000转/分的单叶搅拌机搅拌10-20min，双叶搅拌机搅拌5-10min，均匀度达到98％以上；
(4)将精炼环烷油化学助剂、增溶剂和偶联剂分别加入(3)中混合料中，然后在150℃－200℃条件下，用转速为0～10000转/分的普通高速搅拌机充分拌和即可。搅拌时的转速为3000～4000转/分，当观察到搅拌时的沥青质地均匀，冷却后表面呈光滑镜面时，即制成所需的改性沥青试样；
(5)将得到的复合天然沥青改性石油沥青收集。
3.根据权利要求2所述的一种复合天然沥青改性石油沥青的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述球磨机的型号为ZD-QMJ。
4.根据权利要求2所述的一种复合天然沥青改性石油沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的加热溶解温度为150-200℃；所述改性剂为新疆天然沥青和四川天然沥青的比例为1:1.2的复合物，改性剂加入到石油沥青中使石油沥青针入度降低，软化点和延度上升。
5.根据权利要求2所述的一种复合天然沥青改性石油沥青的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的多壁碳纳米管的管径为10～30nm，比表面积为200～3000m2/g，微观结构为阵列式结构；多壁碳纳米管加入到石油沥青中使石油沥青的抗撕裂能力得到改善，并大幅提高导热性能，使热量迅速扩散。
6.根据权利要求2所述的一种复合天然沥青改性石油沥青的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的精炼环烷油化学助剂、增溶剂和偶联剂的比例为1:2:1，加入时不分先后顺序；所述精炼环烷油使各组分在制备过程中更易分散均匀，所述增溶剂主要成分为芳香分，增溶剂加入到熔融状态的石油沥青后，能迅速与沥青结合，改善沥青组分；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550，偶联剂可以提高产品的表面活性，在天然沥青与石油沥青之间起到界面作用，加速在石油沥青中的溶解。
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