CN114456481A - 一种耐溶剂聚烯烃材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐溶剂聚烯烃材料及其制备方法与应用，涉及高分子材料技术领域。本发明所述耐溶剂聚烯烃材料包含如下重量份的成分：线性低密度聚乙烯12～25份、EVA 5～10份、弹性体5～16份、马来酸酐接枝物3～10份、阻燃剂40～70份、分散剂1～5份、抗氧剂0.1～2份和润滑剂0.1～0.3份；所述弹性体为EMA、EAA中的至少一种。本发明通过对弹性体的种类进行选择，使得制备出的聚烯烃材料具有良好的耐溶剂性能、耐热氧老化性能和力学性能，适于应用在汽车用线缆领域中。

Description

一种耐溶剂聚烯烃材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐溶剂聚烯烃材料及其制备方法与应用。
背景技术
电动汽车有巨大的市场容量，明确的增长预期。国民经济的持续发展、人民收入的不断提高将为中国汽车工业提供强大的发展动力。中国汽车人均保有量和整体销量还有很大的上升空间。汽车市场整体需求的较快增长将为新能源汽车产业的发展提供广阔空间。
电动汽车高压电缆用辐照交联阻燃聚烯烃料需要具有良好的柔韧性、耐溶剂性、耐老化性和阻燃性，大多现有技术中公开的电缆料都具有良好的柔韧性和阻燃性，但是耐化学溶剂性能仍有不足之处。因此，提高辐照交联阻燃线缆材料的耐化学溶剂性，开发高效耐化学溶剂汽车用辐照交联阻燃线缆材料具有积极的社会意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种耐溶剂聚烯烃材料及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种耐溶剂聚烯烃材料，包含如下重量份的成分：线性低密度聚乙烯(LLDPE)12～25份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)5～10份、弹性体5～16份、马来酸酐接枝物3～10份、阻燃剂40～70份、分散剂1～5份、抗氧剂0.1～2份和润滑剂0.1～0.3份；所述弹性体为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)中的至少一种。
EVA的结晶度相对较低，具有良好的韧性、抗冲击性、化学稳定性和抗老化性能，适合用于制备电缆材料；EMA具有良好的热稳定性，与聚烯烃树脂的相容性很好；EAA的韧性较好，并且具有一定的耐化学性。实验发现，在本发明所述体系中，EVA和EMA、EAA中的至少一种复配有助于提高聚烯烃材料的耐溶剂性。
优选地，所述线性低密度聚乙烯在190℃、2.16kg条件下测得的熔融指数为1～5g/10min；所述EVA在190℃、2.16kg条件下测得的熔融指数为0.25～3g/10min，VA含量为18～30％，邵氏硬度为60～90HA。VA的含量参考ISO 8985:1998进行测试。
熔融指数的大小对加工性能及材料的韧性具有较大的影响；熔融指数过小，加工性能会变差，制备出的聚烯烃材料的均匀性较差，导致材料的综合性能都会降低，但熔融指数过大，韧性较低。当熔融指数符合上述限定时，综合性能相对较好。VA的含量越高，弹性、柔韧性越好，但硬度、耐磨性和电绝缘性会降低；此外，本申请发明人通过实验发现，在本发明所述体系中，材料的硬度与耐溶剂性存在一定的关联，当VA含量及硬度符合上述限定时，可以兼顾材料的力学性能与耐溶剂性。
优选地，所述EMA在190℃、2.16kg条件下测得的熔融指数为2～9g/10min，MA含量为15～30％，邵氏硬度为60～90HA；所述EAA在190℃、2.16kg条件下测得的熔融指数为3～7g/10min，AA含量为15～30％，邵氏硬度为60～90HA。MA/AA的含量越高，韧性会增加，但抗蠕变性、耐化学性会降低，控制MA/AA的含量在上述范围内可以确保聚烯烃材料具有较好的韧性和耐化学性。MA、AA的含量参考ISO 8985:1998水解反滴定法进行测试。
优选地，所述弹性体为EMA和EAA的复配物，EMA和EAA的重量比为(2～3):1。EMA和EAA复配可以协同提升聚烯烃材料的耐溶剂性和抗老化性能。
优选地，所述马来酸酐接枝物为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯酸丁酯中的至少一种和马来酸酐接枝聚乙烯的复配物。
优选地，所述马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(马来酸酐接枝EVA)、马来酸酐接枝乙烯-丙烯酸丁酯(马来酸酐接枝EBA)中的至少一种和马来酸酐接枝聚乙烯(马来酸酐接枝PE)的重量比为(2～4):1。马来酸酐接枝EVA和马来酸酐接枝EBA相较于马来酸酐接枝PE具有更大的极性，与体系的相容性更好，马来酸酐接枝PE具有良好的加工性能，两者复配可以显著提高聚烯烃材料的综合性能。马来酸酐接枝率为0.5～10％，极性基团马来酸酐的引入能提高无机粉体与基体树脂的相容性，但过多的马来酸酐残余会加速老化，接枝率可采用滴定法进行测试。
优选地，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁中的至少一种；所述分散剂为超高分子量有机硅氧烷聚合物，其重均分子量＞1500000，硅氧烷含量为35～70％；分子量大相容性更好，硅氧烷含量也会对体系的分散性产生一定的影响，限定在上述范围内可以起到良好的润滑效果；所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的至少一种和受阻酚类抗氧剂的复配物；所述润滑剂为白油、PE蜡、硬脂酸铵、芥酸酰胺中的至少一种。
优选地，所述耐溶剂聚烯烃材料中还含有炭黑母粒1～3份。炭黑母粒具有良好的着色效果。
此外，本发明还公开了所述耐溶剂聚烯烃材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将除抗氧剂、润滑剂外的各组分按配比混合均匀，得到混合料A，然后在混合料A中加入润滑剂，混合均匀后得到混合料B，最后加入抗氧剂，混合均匀，得到混合料C；
(2)将步骤(1)的混合料C加入双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒，得到所述耐溶剂聚烯烃材料。
同时，本发明还公开了所述耐溶剂聚烯烃材料在汽车用线缆领域中的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明通过对聚烯烃材料的组分进行选择，将EVA和EMA或EAA复配，可以提高材料整体的耐溶剂性，通过对各成分的用量进行选择，可以在提高材料耐溶剂性的情况下，使材料保有良好的加工性能，使制备出的聚烯烃材料具有良好的韧性、阻燃性和耐老化性。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例和对比例中使用的材料如下：
LLDPE：3518PA，按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为3.5g/10min，密度为0.918g/cm3，购自埃克森美孚；
EVA1：EVA 570，按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为0.25g/10min，购自埃克森美孚，VA含量18％，邵氏硬度为60HA；
EVA2：EVA 7350M，按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为2.5g/10min，购自埃克森美孚，VA含量18％，邵氏硬度为70HA；
EVA3：UL00328，按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为3g/10min，购自埃克森美孚，VA含量28％，邵氏硬度为90HA；
EVA4：KM657,按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为0.2g/10min，购自埃克森美孚，VA含量40％，邵氏硬度为60HA；
EMA1：EM1330,按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为3g/10min，购自美国杜邦，MA含量30％，邵氏硬度为90HA；
EMA2：EM1820AC,按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为8g/10min，购自美国杜邦，MA含量20％，邵氏硬度为60HA；
EMA3：VX8804,按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为6g/10min，购自法国阿科玛，MA含量30％，邵氏硬度为70HA；
EMA4：AC6564,按照GB/T3682-2000，190℃、2.16kg条件下熔融指数为10g/10min，购自美国杜邦，MA含量45％，邵氏硬度为90HA；
EAA1：1400AC,按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为3g/10min，购自美国杜邦，AA含量18％，邵氏硬度为60HA；
EAA2：EM1820AC,按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为5g/10min，购自美国杜邦，AA含量20％，邵氏硬度为70HA；
EAA3：EM1820AC,按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为6g/10min，AA含量20％，邵氏硬度为90HA，购自法国阿科玛；
EAA4：EM1820AC,按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为2g/10min，AA含量20％，邵氏硬度为50HA，购自法国阿科玛；
POE：ENGAGE POE 8450，按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下熔融指数为3g/10min，购自DOW；
马来酸酐接枝PE：FUSABOND E588，马来酸酐接枝率为7wt％，购自DOW；
马来酸酐接枝EVA：Fusabond EVA C250，马来酸酐接枝率为8wt％，购自杜邦；
马来酸酐接枝EBA：VA300，马来酸酐接枝率为7wt％，购自法国阿科玛；
阻燃剂：氢氧化铝，市售；
分散剂1：超高分子量有机硅氧烷聚合物，重均分子量为1650000，其中硅氧烷含量为55％，Javachem GT-300，购自浙江佳华精华有限公司；
分散剂2：超高分子量有机硅氧烷聚合物，重均分子量为2050000,其中硅氧烷含量为70％，Javachem GW-6200P，购自浙江佳华精华有限公司；
抗氧剂1：抗氧剂1010，市售；抗氧剂2：抗氧剂168，市售；
润滑剂：白油，市售；
炭黑母粒：市售。
如未特别说明，本发明平行的实施例和对比例中使用的阻燃剂、抗氧剂1、抗氧剂2、润滑剂、炭黑母粒均为相同的市售产品。
实施例1～13
本发明所述耐溶剂聚烯烃材料的实施例，实施例1～13的配方如表1所示，制备方法如下：
(1)将除润滑剂和抗氧剂外的其他成分加入高混机中，以2000rpm的转速混合均匀，然后加入润滑剂，再以2000rpm的转速混合均匀，最后加入抗氧剂，以1000rpm的转速混合均匀，得到混合料；
(2)将混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到所述聚烯烃材料；其中，双螺杆长径比为48:1，双螺杆挤出机从喂料段到机头的十个区的温度依次为175℃、180℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、200℃、200℃、200℃。
表1(重量份)
Figure BDA0003534970710000061
实施例14～16
本发明所述聚烯烃材料的实施例，实施例14～16与实施例1的区别仅在于，选用的EVA不同，分别为EVA 2～4。
实施例17～19
本发明所述聚烯烃材料的实施例，实施例17～19与实施例1的区别仅在于，选用的EMA不同，分别为EMA 2～4。
实施例20～22
本发明所述聚烯烃材料的实施例，实施例20～22与实施例1的区别仅在于，选用的EAA不同，分别为EAA 2～4。
实施例23
本发明所述聚烯烃材料的实施例，本实施例与实施例1的区别仅在于，分散剂为分散剂2。
对比例1
一种聚烯烃材料，本聚烯烃材料与实施例1的区别仅在于，选用POE替代EMA和EAA。
对实施例和对比例进行性能测试，测试方法或测试标准如下，测试结果如表2所示：
(1)拉伸强度和断裂伸长率根据GB/T 1040.3-2006的测定方法进行测定；
(2)空气热老化性能按照GB/T 2951.12-2008的测定方法进行测定；
(3)膨胀率按照样品在室温下浸泡二甲苯16小时以后重量变化率测定；
(4)密度按照GB/T 1033.1-2008的测定方法进行测定；
(5)邵氏硬度(A)：采用邵氏A测试仪按照ASTMD2240-2004进行测试。
(6)氧指数按照GJB/J 5896-2006的测定方法进行测定。
表2
Figure BDA0003534970710000071
Figure BDA0003534970710000081
由表2可知，实施例1～23浸泡二甲苯16h后重量变化率均在1.7％以内，耐溶剂性较好，并且断裂伸长率均在200％以上，氧指数均在25％以上，在空气中以180℃热老化168h后力学性能保持率仍然能达到60％以上，具有良好的柔韧性，阻燃性和一定的抗老化性能，适合用于汽车用辐射交联阻燃线缆材料中。
对比例1采用POE代替EMA和EAA，体系的极性下降，无机粉体与基体树脂的相容性下降，因此老化性能、耐溶剂性以及阻燃性能均下降。
实施例1～3、实施例14～15、实施例17～18和实施例20～21的拉伸强度均在20MPa以上，断裂伸长率均在280％以上，热老化后的性能保持率均在80％以上，氧指数均在27％以上，在二甲苯中浸泡16h后的膨胀率均低于1％，硬度均高于80HA，兼具良好的柔韧性、耐老化性、阻燃性和耐溶剂性，综合性能最优。
实施例4～7中的马来酸酐接枝物未对马来酸酐接枝PE与马来酸酐接枝EVA、马来酸酐接枝EAA进行复配，综合性能明显更差。实施例8～9中虽然对马来酸酐接枝物进行了复配，但马来酸酐接枝EVA、马来酸酐接枝EBA中的至少一种和马来酸酐接枝PE的重量比不在(2～4):1的范围内，综合性能也有一定程度的降低，但在二甲苯中浸泡16h后的膨胀率仍然能保持在1％以内。
实施例10～11中EMA和EAA的重量比不在(2～3):1的范围内，在二甲苯中浸泡后膨胀率高于1％，低于1.5％，性能比实施例1～3稍差。实施例12～13中，分别只使用了EMA和EAA作为弹性体，耐溶剂性不如实施例10～11。
实施例16、19、22分别为EVA中VA含量、EMA中MA含量、EAA的硬度不在优选的范围内，实施例16、19的力学性能稍差于实施例1～3，实施例22的耐溶剂性差于实施例1～3。该结果表明，EVA和弹性体的性能参数也会对聚烯烃材料的力学性能、耐溶剂性产生明显的影响。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (12)

1.一种耐溶剂聚烯烃材料，其特征在于，包含如下重量份的成分：线性低密度聚乙烯12～25份、EVA 5～10份、弹性体5～16份、马来酸酐接枝物3～10份、阻燃剂40～70份、分散剂1～5份、抗氧剂0.1～2份和润滑剂0.1～0.3份；所述弹性体为EMA、EAA中的至少一种。
2.如权利要求1所述的耐溶剂聚烯烃材料，其特征在于，所述EVA按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下测得的熔融指数为0.25～3g/10min，VA含量为18～30％，邵氏硬度为60～90HA。
3.如权利要求1所述的耐溶剂聚烯烃材料，其特征在于，所述EMA按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下测得的熔融指数为2～9g/10min，MA含量为15～30％，邵氏硬度为60～90HA；所述EAA按照GB/T3682-2000，在190℃、2.16kg条件下测得的熔融指数为3～7g/10min，AA含量为15～30％，邵氏硬度为60～90HA。
4.如权利要求1所述的耐溶剂聚烯烃材料，其特征在于，所述弹性体为EMA和EAA的复配物。
5.如权利要求4所述的耐溶剂聚烯烃材料，其特征在于，所述弹性体中，EMA和EAA的重量比为(2～3)：1。
6.如权利要求1所述的耐溶剂聚烯烃材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝物包含马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯酸丁酯中的至少一种。
7.如权利要求6所述的耐溶剂聚烯烃材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝物为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯酸丁酯中的至少一种和马来酸酐接枝聚乙烯的复配物。
8.如权利要求7所述的耐溶剂聚烯烃材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯酸丁酯中的至少一种和马来酸酐接枝聚乙烯的重量比为(2～4):1。
9.如权利要求1所述的耐溶剂聚烯烃材料，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁中的至少一种；所述分散剂为超高分子量有机硅氧烷聚合物，其重均分子量＞1500000；所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的至少一种和受阻酚类抗氧剂的复配物；所述润滑剂为白油、PE蜡、硬脂酸铵、芥酸酰胺中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的耐溶剂聚烯烃材料，其特征在于，还含有炭黑母粒1～3份。
11.一种如权利要求1～10任一项所述耐溶剂聚烯烃材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将除抗氧剂、润滑剂外的各组分按配比混合均匀，得到混合料A，然后在混合料A中加入润滑剂，混合均匀后得到混合料B，最后加入抗氧剂，混合均匀，得到混合料C；
(2)将步骤(1)的混合料C加入双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒，得到所述耐溶剂聚烯烃材料。
12.一种如权利要求1～10任一项所述耐溶剂聚烯烃材料在汽车用线缆领域中的应用。
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