CN114455838B - 一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属固定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属熔融固定方法，属于危险废物熔融玻璃化技术领域。包括以下步骤：(1)对飞灰或二次飞灰进行球磨预处理，得球磨飞灰；(2)将球磨后飞灰与纳米颗粒混合，得配伍飞灰；(3)将配伍飞灰与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙二醇(PEG)在溶剂中混合，去除溶剂，得固体热塑性飞灰纳米复合材料；(4)将固体热塑性飞灰纳米复合材料注塑成型，转化为热塑性生胚；(5)将热塑性生胚进行脱脂处理和熔融玻璃化处理。本发明通过热塑性纳米材料制备，实现飞灰或二次飞灰中易挥发重金属的熔融固定，同时降低能耗、提高回收率。

Description

一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属固定方法
技术领域
本发明涉及危险废物熔融玻璃化技术领域，具体涉及一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属熔融固定方法。
背景技术
随着焚烧发电的大规模普及，垃圾围城的困境得到缓解，但因垃圾焚烧发电产生的焚烧飞灰难以处理。焚烧飞灰处理工艺多为固化稳定化+安全填埋，该方法不仅占用了大量的土地，而且具有极高的环境暴露风险。水泥窑协同处置技术虽然可以将焚烧飞灰资源化处置，但飞灰中氯离子的含量制约了该技术的发展，同时重金属进入水泥中，建筑材料中将存在潜在的环境风险，这也限制了水泥窑协同处置技术的发展。
近些年，熔融玻璃化被认为是一种理想的焚烧飞灰固定方法，利用电热或燃烧法加热至高于飞灰熔点使其熔融，之后迅速降温冷却，形成熔融玻璃体，借助玻璃体致密的硅氧四面体结构，实现重金属的稳定化。
中国专利申请201810517444.0公开了CaO-AlO-SiO(CAS)三相比例调整的等离子体熔融飞灰玻璃化的方法，其特征在于：将飞灰经过预处理后得到的样品在等离子体熔融炉中熔融固化处理，得到玻璃态熔渣。所述预处理是指在飞灰中添加碎玻璃粉或玻璃瓶包裹飞灰的处理方法，调整飞灰预处理后样品中CAS三相的质量百分比为CaO 8％～30％、AlO5％～17％和SiO 60～75％。通过调整飞灰样品中CAS三相的比例关系，促进玻璃态熔渣的形成，经过预处理的可熔融形成玻璃态熔渣，且经过预处理后熔渣中各重金属的固化率也有一定的提升，控制二次飞灰的析出和重金属迁移，提高重金属在熔渣中的固定率及稳定性。
中国专利申请201711454503.6公开了一种垃圾焚烧飞灰处理及资源化利用方法，其特征在于，其包括以下步骤：将垃圾焚烧飞灰与熔盐混合，熔盐包括碱金属、碱土金属的卤化物、硝酸盐、硫酸盐的至少一种，在400℃-900℃的环境中低温熔融20-120min，得到上层液态产物和下层固态产物；将下层固态产物与矿物辅料混合，所述矿物辅料包括石英砂、钙长石、生石灰中的至少一种，在1000-5000℃的环境中高温熔融，得到玻璃固化体。
但是，仍有易挥发的重金属(Cd、Pb、Zn)会挥发进入烟气，最终对烟气进行冷凝净化捕集生成二次飞灰，对环境造成二次污染风险。经富集后二次飞灰重金属含量大大提高，当前处理二次飞灰仍采用熔融玻璃化法，不断的处理会导致二次飞灰中易挥发重金属含量不断提升，该类危险废物当前无较好的处理手段，只能进行安全填埋处理。现有技术中，对焚烧飞灰中易挥发重金属固定缺少较好的方法。
有鉴于此，本发明提供一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属固定方法，解决二次飞灰中易挥发重金属的归处问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属固定方法，通过热塑性纳米材料制备，实现飞灰或二次飞灰中易挥发重金属的熔融固定，借助玻璃体致密的硅氧四面体结构和预制的生胚工艺，实现易挥发重金属的稳定化，同时降低能耗、提高回收率。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属固定方法，包括以下步骤：
(1)对飞灰或二次飞灰进行球磨预处理，得球磨飞灰；
(2)将步骤(1)所得球磨后飞灰与纳米颗粒混合，得配伍飞灰；
(3)将步骤(2)所得配伍飞灰与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙二醇(PEG)在溶剂中混合，去除溶剂，得固体热塑性飞灰纳米复合材料；
(4)将步骤(3)所得固体热塑性飞灰纳米复合材料注塑成型，转化为热塑性生胚；
(5)将步骤(4)所得热塑性生胚进行脱脂处理和熔融玻璃化处理。
优选地，步骤(1)中，所述球磨飞灰的平均粒径为5-1000nm，表面积为3-500m2/g。
优选地，步骤(2)中，所述球磨后飞灰与纳米颗粒的质量比为1-19：1-19，进一步优选为5-10：1。
优选地，步骤(2)中，所述纳米颗粒选自纳米二氧化硅、纳米二氧化硼中的至少一种，进一步优选为纳米二氧化硅。
优选地，步骤(3)中，所述聚乙烯醇缩丁醛的摩尔质量为10000-200000g/mol-1。
优选地，步骤(3)中，所述聚乙二醇的摩尔质量为100-10000g/mol-1。
优选地，步骤(3)中，所述溶剂选自水、酒精等有机溶剂中的至少一种。
优选地，步骤(3)中，所述配伍飞灰、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇的质量比为1-10：1-10：1-10，优选为6：2：2。
优选地，步骤(4)中，所述注塑成型的温度为100-150℃，压力为300-1500巴。
优选地，步骤(4)中，所述热塑性生胚的厚度控制在0.1-20mm。
优选地，步骤(5)中，所述脱脂处理包括生胚一步脱脂和生胚二次脱脂的步骤。
进一步优选地，所述生胚一步脱脂的过程为：升温到220-350℃下保温2-5小时，控制升温速率0.3-10℃/min；更进一步优选地，升温到270℃下保温3小时，控制升温速率0.5-5℃/min。
进一步优选地，所述生胚二步脱脂的过程为：继续升温至420-500℃下保温2-5小时，控制升温速率0.5-50.3-10℃/min；更进一步优选地，升温到460℃下保温3小时，控制升温速率0.5-5℃/min。
优选地，步骤(5)中，所述熔融玻璃化处理为：在1000-1500℃烧结至全致密玻璃体。
优选地，步骤(5)在真空环境中进行。
本发明的有益效果为：
1.通过热塑性纳米材料制备，实现二次飞灰中易挥发重金属的熔融固定，借助玻璃体致密的硅氧四面体结构和预制的生胚工艺，实现易挥发重金属的稳定化。
2.聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和溶剂进行回收，其中聚乙二醇和溶剂回收达90％。
3.预制生胚工艺减少了能耗，相比原有工艺熔融成液态，该工艺温度未超过熔点，减少了因加热所需要的能源消耗。
附图说明
图1为本发明提供的一种二次飞灰的易挥发重金属熔融固定方法的示意图；
图2为本发明提供的一种二次飞灰的易挥发重金属熔融固定方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中，若无特殊说明，所用的操作方法均为常规操作方法，所用设备均为常规设备，各个实施例所用设备材料均相同。
实施例1
一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属固定方法，包括以下步骤：
(1)对飞灰或二次飞灰在球磨设备中进行球磨预处理，得球磨飞灰，平均粒径约为10nm，表面积约为35m2/g；
(2)将步骤(1)所得球磨后飞灰与纳米二氧化硅按照质量比3：1混合均匀，得配伍飞灰；
(3)将步骤(2)所得配伍飞灰与聚乙烯醇缩丁醛(摩尔质量为4000-10000g/mol)、聚乙二醇(摩尔质量为400-1000g/mol)在水中混合均匀，然后蒸发回收溶剂，得固体热塑性飞灰纳米复合材料；其中，配伍飞灰与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇的质量比为6：2：2；
(4)将步骤(3)所得固体热塑性飞灰纳米复合材料在125℃及900巴的温度和压力下注塑成型，转化为热塑性生胚，厚度为3mm；
(5)在真空环境中，将步骤(4)所得热塑性生胚进行脱脂处理和熔融玻璃化处理。
具体为：生胚一步脱脂：升温到270℃下保温3小时，控制升温速率3℃/min；生胚二步脱脂：继续升温到460℃下保温3小时，控制升温速率3℃/min；熔融玻璃化处理：在1200℃烧结至全致密玻璃体。
实施例2
一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属固定方法，包括以下步骤：
(1)对飞灰或二次飞灰在球磨设备中进行球磨预处理，得球磨飞灰，平均粒径约为100nm，表面积约为300m2/g；
(2)将步骤(1)所得球磨后飞灰与纳米二氧化硅按照质量比5：1混合均匀，得配伍飞灰；
(3)将步骤(2)所得配伍飞灰与聚乙烯醇缩丁醛(摩尔质量为4000-10000g/mol)、聚乙二醇(摩尔质量为400-1000g/mol)在水中混合均匀，然后蒸发回收溶剂，得固体热塑性飞灰纳米复合材料；其中，配伍飞灰与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇的质量比为1：10：1；
(4)将步骤(3)所得固体热塑性飞灰纳米复合材料在125℃及900巴的温度和压力下注塑成型，转化为热塑性生胚，厚度为3mm；
(5)在真空环境中，将步骤(4)所得热塑性生胚进行脱脂处理和熔融玻璃化处理。
具体为：生胚一步脱脂：升温到350℃下保温2小时，控制升温速率8℃/min；生胚二步脱脂：继续升温到500℃下保温2小时，控制升温速率8℃/min；熔融玻璃化处理：在1500℃烧结至全致密玻璃体。
实施例3
一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属固定方法，包括以下步骤：
(1)对飞灰或二次飞灰在球磨设备中进行球磨预处理，得球磨飞灰，平均粒径约为10nm，表面积约为35m2/g；
(2)将步骤(1)所得球磨后飞灰与纳米二氧化硅按照质量比10：1混合均匀，得配伍飞灰；
(3)将步骤(2)所得配伍飞灰与聚乙烯醇缩丁醛(摩尔质量为4000-10000g/mol)、聚乙二醇(摩尔质量为400-1000g/mol)在水中混合均匀，然后蒸发回收溶剂，得固体热塑性飞灰纳米复合材料；其中，配伍飞灰与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇的质量比为10：1：10；
(4)将步骤(3)所得固体热塑性飞灰纳米复合材料在125℃及900巴的温度和压力下注塑成型，转化为热塑性生胚，厚度为3mm；
(5)在真空环境中，将步骤(4)所得热塑性生胚进行脱脂处理和熔融玻璃化处理。
具体为：生胚一步脱脂：升温到220℃下保温5小时，控制升温速率1℃/min；生胚二步脱脂：继续升温到420℃下保温5小时，控制升温速率1℃/min；熔融玻璃化处理：在1000℃烧结至全致密玻璃体。
实施例4
与实施例1不同的是，球磨后飞灰与纳米二氧化硅按照质量比19：1混合均匀，其余皆相同。
实施例5
与实施了1不同的是，球磨后飞灰与纳米二氧化硅按照质量比1：19混合均匀，其余皆相同。
对比例1
与实施例1不同的是，省略步骤(2)，其余皆相同。
对比例2
与实施例1不同的是，步骤(5)中，脱脂处理过程为一步法：升温到460℃下保温3小时，控制升温速率3℃/min。其余皆相同。
结果检测
检测方法：全量消解原始飞灰，测量其中所含有的重金属，记C1；消解玻璃化后的产物，测量其中所含有的重金属，记C2；固定率＝C2/C1×100％。
检测结果：
表1.
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
溶剂回收率 92％ 90％ 89％ 90％ 88％ 90％ 90％
Cd固定率 90％ 50％ 40％ 22％ 95％ 20％ 80％
Pb固定率 85％ 49％ 45％ 17％ 90％ 15％ 78％
Zn固定率 87％ 53％ 42％ 15％ 94％ 10％ 75％
从表中数据可知，本发明的方法回收率和固定率好，对比对比例1和实施例1可以看出，球磨步骤显著提高了重金属固定率，对比对比例2和实施例1可以看出，选用两步脱脂法也进一步提高了重金属固定率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种飞灰或二次飞灰的易挥发重金属固定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对飞灰或二次飞灰进行球磨预处理，得球磨飞灰；
（2）将步骤（1）所得球磨后飞灰与纳米颗粒混合，得配伍飞灰；
（3）将步骤（2）所得配伍飞灰与聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇在溶剂中混合，去除溶剂，得固体热塑性飞灰纳米复合材料；
（4）将步骤（3）所得固体热塑性飞灰纳米复合材料注塑成型，转化为热塑性生胚；
（5）将步骤（4）所得热塑性生胚进行脱脂处理和熔融玻璃化处理。
2.根据权利要求1所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，步骤（1）中，所述球磨飞灰的平均粒径为5-1000 nm，表面积为3-500 m2/g。
3.根据权利要求1所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述球磨后飞灰与纳米颗粒的质量比为1-19：1-19。
4.根据权利要求3所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述球磨后飞灰与纳米颗粒的质量比为5-10：1。
5.根据权利要求1所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纳米颗粒选自纳米二氧化硅、纳米二氧化硼中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纳米颗粒为纳米二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，步骤（3）中，所述聚乙烯醇缩丁醛的摩尔质量为10000-200000g/mol，所述聚乙二醇的摩尔质量为100-10000g/mol。
8.根据权利要求1所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，步骤（3）中，所述配伍飞灰、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇的质量比为1-10：1-10：1-10。
9.根据权利要求8所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，步骤（3）中，所述配伍飞灰、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇的质量比为6：2：2。
10.根据权利要求1所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，步骤（5）中，所述脱脂处理包括生胚一步脱脂和生胚二步脱脂的步骤。
11.根据权利要求10所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，所述生胚一步脱脂的过程为：升温到220-350℃下保温2-5小时，控制升温速率0.3-10℃/min。
12.根据权利要求11所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，所述生胚一步脱脂的过程为：升温到270℃下保温3小时，控制升温速率0.5-5℃/min。
13.根据权利要求10所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，所述生胚二步脱脂的过程为：继续升温至420-500℃下保温2-5小时，控制升温速率0.3-10℃/min。
14.根据权利要求13所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，所述生胚二步脱脂的过程为：升温到460℃下保温3小时，控制升温速率0.5-5℃/min。
15.根据权利要求1所述的易挥发重金属固定方法，其特征在于，步骤（5）在真空环境中进行。
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