CN114451497A - 一种含有乙二胺二氢碘的组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于动物饲料添加剂技术领域，更具体地涉及一种含有乙二胺二氢碘的组合物及其制备方法和应用，所述组合物制备成微胶囊粉末状，包括芯材和壁材；所述组合物原料包括：乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉、茶油、麦芽糊精、明胶、水；其中，所述芯材包括乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉、茶树油，所述壁材包括麦芽糊精、明胶、水；所述芯材和壁材的质量比为1‑2:5‑10。本发明组合物通过合理配比，采用微胶囊包埋技术，将乙二胺二氢碘包裹在最中心，然后是硫酸铜和胡萝卜粉，可将有效成分暂时与外界隔离，用于观赏鱼养殖中作为饲料添加剂，不仅能解决缺碘、铜等微量元素的问题，同时还能提高机体免疫力和抗病菌能力，效果好，成本低。

Description

一种含有乙二胺二氢碘的组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于动物饲料添加剂技术领域，更具体地涉及一种含有乙二胺二氢碘的组合物及其制备方法和应用。
背景技术
碘是最早发现的动物必需微量元素之一，其在动物生命活动过程中发挥着重要的生理作用。碘在动物体内实现其生理作用，主要是通过影响甲状腺素的合成来实现其生理功能的，具体包括调节和维持体内的热平衡、影响动物生长发育、影响动物繁殖性能和影响动物毛皮的状况等等。不同动物对碘的吸收部位并不相同，但是经消化吸收后的碘，进入血液均以I-1形式存在，60％-70％由甲状腺负责摄取，经甲状腺过氧化物酶(TPO)作用下，在H2O2的作用活化后变为“活性碘”，与甲状腺球蛋白(TG)上游离氨基酸残基结合，形成一碘甲腺原氨酸(MIT)和二碘甲腺原氨酸(DIT)，紧接着在TPO的作用下发生偶联反应，形成四碘甲腺原氨酸(T4)和三碘甲腺原氨酸(T3)这两种甲状腺激素，暂存于甲状腺腺泡中。机体需要时，垂体释放促甲状腺素(TSH)量增加，促使甲状腺释放出T4和T3进入血液，运送至相关靶组织，经脱碘酶作用后T4变为T3，释放出的碘循环到甲状腺被重新利用。碘的排泄主要经肾脏随尿液排出体外，少部分可以通过胃肠道随唾液、胃液、胆汁和粪便排出体外，生产动物主要经动物产品排出体外，如乳、蛋等。
碘过量与碘缺乏均对动物机体产生不良的影响。农业部第1224号公告规定，碘在配合饲料或全混合日粮中的推荐添加量(以碘计)：猪0.14mg/kg、家禽0.1-1.0mg/kg，牛0.25-0.80mg/kg，羊0.1-2.0mg/kg，水产动物0.6-1.2mg/kg，其中，还限定了最高限量值，蛋鸡为5mg/kg，奶牛5mg/kg，水产动物20mg/kg，其它动物10mg/kg。碘缺乏会影响畜禽的生长、发育和繁殖，表现为无毛、皮厚、劲粗、生长发育受阻、繁殖性能减弱等，这可能是因为缺碘引起血中甲状腺素浓度下降，导致机体基础代谢率降低，造成发育迟缓。鱼类缺碘，容易生长不良，活动力下降，甲状腺功能受阻，鳃的下部出现肿块、皮肤粗糙，甚至影响繁殖力，特别是观赏鱼，对鱼的形体、动作以及颜色有着独特的要求，在缺碘的情况下容易出现运动迟缓、体型改变、颜色变浅等症状；而碘过量，同样容易导致高碘甲状腺肿大，引起中毒现象。
目前，常用的碘源添加剂有碘化钾、碘化钠、碘酸钾、碘酸钙等无机碘以及碘化酪蛋白、二碘水杨酸、乙二胺二氢碘(EDDI)等有机碘。无机碘源虽然可以充分被动物利用，但它们不稳定，易被氧化，使碘挥发，尤其是当碘的添加物与铁、铜、镁的盐类共存于预混料中时，这种现象更明显。乙二胺二氢碘酸在动物体内的生物学效价好，含碘量高，其吸收率与碘化钾、碘酸钙等产品一样，在动物机体组织内存储量比无机碘好。但是，乙二胺二氢碘酸吸水性很强，易溶于水，且容易与水中物质反应后释放出游离单质碘，直接将其加入到观赏鱼类饲料中稀释快，且影响吸收效果，这就容易加大用量，造成浪费的同时，也可能因使用过量而带来副作用。因此，如何获得一种既能通过提高乙二胺二氢碘利用率解决观赏鱼类缺碘、改善鱼类形体颜色等问题，又能增强观赏鱼类机体免疫力的组合物显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种含有乙二胺二氢碘的组合物及其制备方法和应用。该组合物含有乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉、茶油等有效成，不仅可以提供碘、铜等矿质元素，还可增加维生素等，提高免疫力，该制备方法将含有乙二胺二氢碘的组合物制备成微胶囊粉末，通过预先用茶油将乙二胺二氢碘预包裹，并与硫酸铜、胡萝卜粉混合，然后再与壁材混合液混合进行再包裹，得到的微胶囊粉末将乙二胺二氢碘包裹在最中心，然后是硫酸铜、胡萝卜粉，可将有效成分暂时与外界隔离，用于观赏鱼养殖中作为添加剂，吸收效果好，使用量少，成本低。
为了实现上述目的，本发明提供一种含有乙二胺二氢碘的组合物，所述组合物制备成微胶囊粉末状，包括芯材和壁材；
所述组合物原料包括：乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉、茶油、麦芽糊精、明胶、水；其中，所述芯材包括乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉、茶树油，所述壁材包括麦芽糊精、明胶、水；
所述芯材和壁材的质量比为1-2:5-10。
本技术方案将含有乙二胺二氢碘的组合物制备成微胶囊粉末状，可有效防止乙二胺二氢碘加入到水中后快速溶入水中，同时也可避免与硫酸铜在加入到水中后快速反应，而影响碘的吸收，后期又可释放碘单质具有杀菌杀虫作用；硫酸铜不仅可以补充铜元素，还可以作为一种杀菌剂，预防鱼类疾病的发生，同时还可以在湿热条件下与乙二胺二氢碘反应生成单质碘作为碘源或起杀菌作用；加入的茶油不仅在包埋过程中作为一种油相，同时还富含维生素E、单不饱和脂肪酸可提供营养提高机体免疫力；胡萝卜粉营养成分含量丰富，含有大量的胡萝卜素、类胡萝卜素、木质素以及矿质元素等，能提高机体免疫力。
进一步地，上述技术方案中所述芯材中乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉、茶油的质量比为1-3:3-4:3-8:4-5；所述麦芽糊精、明胶和水的质量比为1-2:1-1.5:10-20。本发明通过控制芯材的比例，可使得各成分配比适合观赏鱼生长需求，在补充碘、铜等微量元素的同时，提高机体免疫力以及抗病菌能力，使用后还可改善鱼的体型和颜色；通过控制壁材的比例，得到的微胶囊稳定性好。
进一步地，上述技术方案中所述乙二胺二氢碘是由碘单质、乙二胺、氢气在催化剂以及惰性气体存在的情况下，反应后的结晶，干燥后获得的粉末。
进一步地，上述技术方案中所述乙二胺二氢碘制备的具体方法为：在密闭反应釜中，加碘单质、催化剂，用惰性气体驱除反应釜内的空气，将反应釜温度升高到55-65℃，然后在搅拌状态下通入氢气，保持反应釜压力为1.8-2.2MPa，保温搅拌2-3h，再加入乙二胺，继续搅拌反应1-2h后，泄压，加入乙醇溶解，过滤去除催化剂，将滤液转入到结晶罐中，控制温度为0-5℃结晶15h以上，过滤后，用乙醇清洗2-3次，最后将结晶在50-60℃真空干燥箱内干燥得到乙二胺二氢碘粉末。
本发明乙二胺二氢碘自行制备，采用廉价无污染的原料，现在密闭条件下将碘单质与氢气反应生成碘化氢后再与乙二胺在压力条件下反应生成乙二胺二氢碘，全程可控且无废弃物产生，通过使用乙醇对结晶进行多次清洗，得到的乙二胺二氢碘不仅产率高，而且颜色好纯度高。具体的催化剂为常用金属催化剂，使用量为催化量。
本发明还提供一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉分别先干燥处理，按配比称取，先将乙二胺二氢碘加入高速剪切机内，然后加入茶油，在高速剪切机内分散乳化20-30min，再加入硫酸铜、胡萝卜粉，继续分散10-20min，得到芯材混合乳液；
S2.将麦芽糊精和明胶投入到搅拌机，加入水，升温至35-50℃条件下搅拌10-30min，得到壁材混合液；
S3.将S1的芯材混合乳液在搅拌状态下加入到S2的壁材混合液中，混合均匀后转入到高压均质机中均质1-2h，得到微胶囊混合液；
S4.将S3所得微胶囊混合液降温后进行喷雾干燥，得到含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末。
本技术方案中，由于乙二胺二氢碘吸水性很强，易溶于水，为了防止其作为鱼的饲料添加剂使用时快速溶入水中，本发明将乙二胺二氢碘包埋在微胶囊中，起到缓释的作用，同时由于乙二胺二氢碘和硫酸铜在湿热条件下容易反应释放出单质碘，因此，先用油相将其包裹完成预包裹，然后加入其它芯材进行混合，再加入到到配制好的壁材混合液中，完成再次包裹，可有效将乙二胺二氢碘与外界隔绝，包埋率高，使用高压均质、喷雾干燥技术，得到的微胶囊粒径小，均匀，稳定。
进一步地，上述技术方案S1中，所述芯材原料的粒径小于100目。本技术方案中通过前期控制芯材原料的粒径，包埋效果更好，得到的微胶囊品质好。
进一步地，上述技术方案S1中，所述高速剪切速度为5000-10000r/min。本技术方案中通过高速剪切，可将乙二胺二氢碘有效包埋在茶油中，粒径小，均匀。
进一步地，上述技术方案，S3中，所述均质条件为：温度为40-60℃，压力为8-15MPa。
进一步地，上述技术方案S4中，所述喷雾干燥的条件为：进风温度为140-190℃，出风温度为80-100℃，喷雾空气流量为0.8-1.3m3/h，进料速率为4-7g/min。本技术方案中通过控制喷雾干燥条件，可控制微胶囊的粒径和均匀度，干燥效果好。
本发明还提供一种由上述含有乙二胺二氢碘的组合物在观赏鱼养殖中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明通过将含乙二胺二氢碘的组合物制备成微胶囊粉末状，使用方便，无需考虑乙二胺二氢碘快速溶于水而被浪费的问题；
2.本发明通过将有效成分采用多次包裹的方式制成微胶囊状，遇水不会快速溶解，可起到缓释作用；通过严格控制组合物各原料组分的配比，得到的组合物不仅能解决缺碘、铜等微量元素的问题，同时还能提高机体免疫力和抗病菌能力；
3.本发明乙二胺二氢碘自行制备，在压力条件下反应，将碘单质与氢气反应生成碘化氢，然后再与乙二胺反应，全程条件可控且无废弃物产生，通过对结晶进行多次清洗，得到的乙二胺二氢碘不仅产率高，而且颜色好纯度高；
4.本发明制备的微胶囊粉末状含有乙二胺二氢碘的组合物可作为添加剂用于观赏鱼的养殖中，吸收效果好，使用量少，成本低。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。
本发明的上述各项技术特征和在下文(如实施案例)中具体描述的各项技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。
实施例1
乙二胺二氢碘的制备：在密闭反应釜中，加50g碘单质、0.25g金属催化剂，用惰性气体驱除反应釜内的空气，将反应釜温度升高到55℃，然后在搅拌状态下通入氢气，控制氢气流速为7mL/s，保持反应釜压力为2.2MPa，保温搅拌2h，再加入10g乙二胺，继续搅拌反应1h后，泄压，加入乙醇溶解，过滤去除催化剂，将滤液转入到结晶罐中，控制温度为0℃结晶16h，过滤后，用乙醇清洗3次，最后将结晶在50℃真空干燥箱内干燥得到乙二胺二氢碘粉末，纯度为99.73％。
实施例2
乙二胺二氢碘的制备：在密闭反应釜中，加50g碘单质、0.3g金属催化剂，用惰性气体驱除反应釜内的空气，将反应釜温度升高到60℃，然后在搅拌状态下通入氢气，控制氢气流速为8mL/s，保持反应釜压力为2MPa，保温搅拌2.5h，再加入12g乙二胺，继续搅拌反应1.5h后，泄压，加入乙醇溶解，过滤去除催化剂，将滤液转入到结晶罐中，控制温度为2℃结晶18h，过滤后，用乙醇清洗3次，最后将结晶在55℃真空干燥箱内干燥得到乙二胺二氢碘粉末，纯度为99.91％。
实施例3
乙二胺二氢碘的制备：在密闭反应釜中，加50g碘单质、0.35g金属催化剂，用惰性气体驱除反应釜内的空气，将反应釜温度升高到65℃，然后在搅拌状态下通入氢气，控制氢气流速为9mL/s，保持反应釜压力为1.8MPa，保温搅拌3h，再加入14g乙二胺，继续搅拌反应1h后，泄压，加入乙醇溶解，过滤去除催化剂，将滤液转入到结晶罐中，控制温度为5℃结晶24h，过滤后，用乙醇清洗2次，最后将结晶在60℃真空干燥箱内干燥得到乙二胺二氢碘粉，纯度为99.86％。
实施例4
一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，包括以下具体步骤：(其中以实施例2制备的乙二胺二氢碘粉为原料)
S1.将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉分别先干燥处理，按配比称取，先将5重量份乙二胺二氢碘加入高速剪切机内，然后加入20重量份茶油，在转速为5000r/min的高速剪切机内分散乳化30min，再加入15重量份硫酸铜、25重量份胡萝卜粉，继续分散20min，得到芯材混合乳液；
S2.将28重量份麦芽糊精和27重量份明胶投入到搅拌机，加入270重量份的蒸馏水，升温至35℃条件下搅拌30min，得到壁材混合液；
S3.将S1的芯材混合乳液在搅拌状态下加入到S2的壁材混合液中，混合均匀后转入到温度为60℃，压力为15MPa的高压均质机中均质2h，得到微胶囊混合液；
S4.将S3所得微胶囊混合液降温后进行喷雾干燥，其中进风温度为140℃，出风温度为80℃，喷雾空气流量为0.8m3/h，进料速率为4g/min，得到含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末。
实施例5
一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，包括以下具体步骤：(其中以实施例2制备的乙二胺二氢碘粉为原料)
S1.将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉分别先干燥处理，按配比称取，先将10重量份乙二胺二氢碘加入高速剪切机内，然后加入25重量份茶油，在转速为8000r/min的高速剪切机内分散乳化25min，再加入15重量份硫酸铜、30重量份胡萝卜粉，继续分散15min，得到芯材混合乳液；
S2.将32重量份麦芽糊精和16重量份明胶投入到搅拌机，加入232重量份的蒸馏水，升温至45℃条件下搅拌20min，得到壁材混合液；
S3.将S1的芯材混合乳液在搅拌状态下加入到S2的壁材混合液中，混合均匀后转入到温度为50℃，压力为20MPa的高压均质机中均质1.5h，得到微胶囊混合液；
S4.将S3所得微胶囊混合液降温后进行喷雾干燥，其中进风温度为180℃，出风温度为90℃，喷雾空气流量为1m3/h，进料速率为6g/min，得到含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末。
实施例6
一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，包括以下具体步骤：(其中以实施例2制备的乙二胺二氢碘粉为原料)
S1.将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉分别先干燥处理，按配比称取，先将9重量份乙二胺二氢碘加入高速剪切机内，然后加入15重量份茶油，在转速为10000r/min的高速剪切机内分散乳化20min，再加入12重量份硫酸铜、24重量份胡萝卜粉，继续分散10min，得到芯材混合乳液；
S2.将50重量份麦芽糊精和30重量份明胶投入到搅拌机，加入520重量份的蒸馏水，升温至50℃条件下搅拌10min，得到壁材混合液；
S3.将S1的芯材混合乳液在搅拌状态下加入到S2的壁材混合液中，混合均匀后转入到温度为40℃，压力为25MPa的高压均质机中均质1h，得到微胶囊混合液；
S4.将S3所得微胶囊混合液降温后进行喷雾干燥，其中进风温度为190℃，出风温度为100℃，喷雾空气流量为1.3m3/h，进料速率为7g/min，得到含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末。
对比例1
一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，包括以下具体步骤：(其中以实施例2制备的乙二胺二氢碘粉为原料)
S1.将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉分别先干燥处理，按配比称取，先将10重量份乙二胺二氢碘加入高速剪切机内，然后加入25重量份茶油，在转速为8000r/min的高速剪切机内分散乳化25min，再加入15重量份硫酸铜、30重量份胡萝卜粉，继续分散15min，得到芯材混合乳液；
S2.将170重量份麦芽糊精和85重量份明胶投入到搅拌机，加入1285重量份的蒸馏水，升温至45℃条件下搅拌20min，得到壁材混合液；
S3.将S1的芯材混合乳液在搅拌状态下加入到S2的壁材混合液中，混合均匀后转入到温度为50℃，压力为20MPa的高压均质机中均质1.5h，得到微胶囊混合液；
S4.将S3所得微胶囊混合液降温后进行喷雾干燥，其中进风温度为180℃，出风温度为90℃，喷雾空气流量为1m3/h，进料速率为6g/min，得到含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末。
对比例2
一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，包括以下具体步骤：(其中以实施例2制备的乙二胺二氢碘粉为原料)
S1.将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉分别先干燥处理，按配比称取，先将10重量份乙二胺二氢碘加入高速剪切机内，然后加入25重量份茶油，在转速为8000r/min的高速剪切机内分散乳化25min，再加入15重量份硫酸铜、30重量份胡萝卜粉，继续分散15min，得到芯材混合乳液；
S2.将16重量份麦芽糊精和32重量份明胶投入到搅拌机，加入232重量份的蒸馏水，升温至45℃条件下搅拌20min，得到壁材混合液；
S3.将S1的芯材混合乳液在搅拌状态下加入到S2的壁材混合液中，混合均匀后转入到温度为50℃，压力为20MPa的高压均质机中均质1.5h，得到微胶囊混合液；
S4.将S3所得微胶囊混合液降温后进行喷雾干燥，其中进风温度为180℃，出风温度为90℃，喷雾空气流量为1m3/h，进料速率为6g/min，得到含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末。
对比例3
一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，包括以下具体步骤：(其中以实施例2制备的乙二胺二氢碘粉为原料)
S1.将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉分别先干燥处理，按配比称取，先将10重量份乙二胺二氢碘加入高速剪切机内，然后加入25重量份茶油，在转速为8000r/min的高速剪切机内分散乳化25min，再加入15重量份硫酸铜、30重量份胡萝卜粉，继续分散15min，得到芯材混合乳液；
S2.将32重量份麦芽糊精投入到搅拌机，加入232重量份的蒸馏水，升温至45℃条件下搅拌20min，得到壁材混合液；
S3.将S1的芯材混合乳液在搅拌状态下加入到S2的壁材混合液中，混合均匀后转入到温度为50℃，压力为20MPa的高压均质机中均质1.5h，得到微胶囊混合液；
S4.将S3所得微胶囊混合液降温后进行喷雾干燥，其中进风温度为180℃，出风温度为90℃，喷雾空气流量为1m3/h，进料速率为6g/min，得到含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末。
对比例4
一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，包括以下具体步骤：(其中以实施例2制备的乙二胺二氢碘粉为原料)
S1.将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉分别先干燥处理，按配比称取，将10重量份乙二胺二氢碘、15重量份硫酸铜、30重量份胡萝卜粉加入高速剪切机内，然后加入25重量份茶油，在转速为8000r/min的高速剪切机内分散乳化25min，得到芯材混合乳液；
S2.将32重量份麦芽糊精和16重量份明胶投入到搅拌机，加入232重量份的蒸馏水，升温至45℃条件下搅拌20min，得到壁材混合液；
S3.将S1的芯材混合乳液在搅拌状态下加入到S2的壁材混合液中，混合均匀后转入到温度为50℃，压力为20MPa的高压均质机中均质1.5h，得到微胶囊混合液；
S4.将S3所得微胶囊混合液降温后进行喷雾干燥，其中进风温度为180℃，出风温度为90℃，喷雾空气流量为1m3/h，进料速率为6g/min，得到含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末。
对比例5
一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，包括以下具体步骤：(其中以实施例2制备的乙二胺二氢碘粉为原料)
S1.将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉分别先干燥处理，按配比称取，先将10重量份乙二胺二氢碘加入高速剪切机内，然后加入25重量份茶油，在转速为8000r/min的高速剪切机内分散乳化25min，再加入15重量份硫酸铜、30重量份胡萝卜粉，继续分散15min，得到芯材混合乳液；
S2.将32重量份麦芽糊精和16重量份明胶投入到搅拌机，加入232重量份的蒸馏水，升温至45℃条件下搅拌20min，得到壁材混合液；
S3.将S1的芯材混合乳液在搅拌状态下加入到S2的壁材混合液中，混合均匀后转入到温度为50℃，压力为20MPa的高压均质机中均质1.5h，得到微胶囊混合液；
S4.将S3所得微胶囊混合液降温后进行低温干燥，在60℃温度下干燥6h，得到含乙二胺二氢碘的微胶囊。
试验例1
对实施例4-6和对比例1-4制备的含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末的包埋率和状态进行检测，检测结果如表1所示。其中，包埋率的计算方法为：包埋率(％)＝(1-微胶囊表面乙二胺二氢碘含量/微胶囊内乙二胺二氢碘总量)×100％。
表1检测结果
项目 包埋率(％) 干燥后样品状态
实施例4 91.8 无结块现象，颗粒细小、均匀
实施例5 93.1 无结块现象，颗粒细小、均匀
实施例6 92.7 无结块现象，颗粒细小、均匀
对比例1 74.5 有较多结块现象，且会粘壁
对比例2 78.3 有较多结块现象，且会粘壁
对比例3 70.9 无结块现象，颗粒细小、均匀
对比例4 86.4 无结块现象，颗粒细小、均匀
对比例5 80.7 干燥后成块状，需粉碎
从表1的结果可以看出，采用本发明组合物配比和制备方法得到的含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末包埋率高，干燥后无结块现象，得到的微胶囊粉末颗粒细小、均匀；
对比例1中与实施例5差别在于芯材与壁材的比例为1:11，其包埋率明显下降，且喷雾干燥中出现结块及粘壁现象，说明壁材用量过大时，混合液的粘度也随着变大，不利于微液滴雾化，会出现粘壁等现象，严重影响了微胶囊包埋效果；
对比例2中与实施例5的差别在于壁材中麦芽糊精和明胶比例为1:2，其包埋率也下降明显，且喷雾干燥中出现结块及粘壁现象，说明明胶作为无脂肪的高蛋白，是一种食品增稠剂，在使用量达到麦芽糊精的2倍后，混合液的粘度加大，不利于喷雾干燥时水分的蒸发和雾化，使得微胶囊生成速率降低，包埋效果变差；
对比例3中与实施例5的差别在于壁材中只含有麦芽糊精，虽然喷雾干燥无结块现象，颗粒细小、均匀，但是其乳化性和成膜性较差，所以包埋效果相对较差；
对比例4中与实施例5的差别在于制备过程中芯材组分一次性混合，没有预先将乙二胺二氢碘包埋，虽然喷雾干燥过程中无结块现象，颗粒细小、均匀，但是包埋率相对实施例5效果略差；
对比例5中与实施例5的差别在于制备过程中采用低温干燥，相对于实施例2，其包埋效果差，得到的微胶囊块状明显。
试验例2
将实施例5、对比例4所得微胶囊粉末以及将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉和茶油直接混合物作为添加剂添加到缺碘患病的观赏鱼池中进行试验。
试验方法：将90条生长不良、鳃下部有肿块，皮肤色浅、运动缓慢、体型不佳的观赏鱼，随机分成三组，组别一、组别二、组别三分别对应实施例5所得微胶囊粉末、对比例4所得微胶囊粉末和按本申请乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉和茶油配比直接混合物；试验过程中，分别取适量添加剂(其中组别一和组别二所用量相同，组别三所用量为组别一的1/4)加入对应的三组鱼池中，每隔2d补加一次量，连续使用10d后，观察鱼的恢复情况，然后在不添加上述添加剂的情况下过10d再次观察鱼的情况。
试验结果判断标准：(1)有效：观赏鱼鳃下肿块消失、皮肤光滑颜色鲜艳、活动力强、运动灵活、体型线条好、体表正常；(2)显效：观赏鱼鳃下肿块变小、皮肤颜色变鲜艳、运动较为灵活，体型基本正常；(3)无效：观赏鱼鳃下肿块、肤色、运动、体型与试验前相比无变化。
试验结果：第一次观察结果见表2，第二次观察结果见表3。
表2观赏鱼喂养试验结果一
试验组别 条数 有效(条) 显效(条) 无效(条) 有效率(％)
组别一 30 23 5 2 93.3
组别二 30 16 9 5 83.3
组别三 30 9 12 9 70.0
从表2的结果可以看出，在对生长不良、鳃下部有肿块，皮肤色浅、运动缓慢、体型不佳的观赏鱼的水池中加入实施例5所得微胶囊粉末后，其各方面情况得到明显改善，有效率达到93.3％；而使用对比例4所得微胶囊粉末虽然有效率也达到83.3％，但是比是实施例5效果明显要差，说明本发明制备方法对有效成分特别是乙二胺二氢碘包埋效果好，吸收效率更高；而直接使用乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉和茶油混合物的有效率为70％，但相对组别一和二都要差，说明本发明乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉和茶油配比是合适的，但是直接加入到水中其吸收效率更差，存在浪费的情形。
表3观赏鱼喂养试验结果二
试验组别 条数 有效(条) 显效(条) 无效(条) 有效率(％)
组别一 30 26 3 1 96.7
组别二 30 21 6 3 90.0
组别三 30 13 10 7 76.7
从表3的结果可以看出，虽然在之后的10d内并未对上述观赏鱼添加上述添加剂，但是其有效率均有一定的上升，说明本发明乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉和茶油配比是合适的，不仅可有效改善鱼缺碘导致的鳃下肿块现象、肤色浅、运动缓慢等问题，同时还可提高机体免疫力和抗病菌能力，效果显著。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有乙二胺二氢碘的组合物，其特征在于，所述组合物制备成微胶囊粉末状，包括芯材和壁材；
所述组合物原料包括：乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉、茶油、麦芽糊精、明胶、水；其中，所述芯材包括乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉、茶树油，所述壁材包括麦芽糊精、明胶、水；
所述芯材和壁材的质量比为1-2:5-10。
2.根据权利要求1所述的一种含有乙二胺二氢碘的组合物，其特征在于，所述芯材中乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉、茶油的质量比为1-3:3-4:3-8:4-5；所述麦芽糊精、明胶和水的质量比为1-2:1-1.5:10-20。
3.根据权利要求1所述的一种含有乙二胺二氢碘的组合物，其特征在于，所述乙二胺二氢碘是由碘单质、乙二胺、氢气在催化剂以及惰性气体存在的情况下，反应后的结晶，干燥后获得的粉末。
4.根据权利要求3所述的一种含有乙二胺二氢碘的组合物，其特征在于，所述乙二胺二氢碘制备的具体方法为：在密闭反应釜中，加碘单质、催化剂，用惰性气体驱除反应釜内的空气，将反应釜温度升高到55-65℃，然后在搅拌状态下通入氢气，保持反应釜压力为1.8-2.2MPa，保温搅拌2-3h，再加入乙二胺，继续搅拌反应1-2h后，泄压，加入乙醇溶解，过滤去除催化剂，将滤液转入到结晶罐中，控制温度为0-5℃结晶15h以上，过滤后，用乙醇清洗2-3次，最后将结晶在50-60℃真空干燥箱内干燥得到乙二胺二氢碘粉末。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.将乙二胺二氢碘、硫酸铜、胡萝卜粉分别先干燥处理，按配比称取，先将乙二胺二氢碘加入高速剪切机内，然后加入茶油，在高速剪切机内分散乳化20-30min，再加入硫酸铜、胡萝卜粉，继续分散10-20min，得到芯材混合乳液；
S2.将麦芽糊精和明胶投入到搅拌机，加入水，升温至35-50℃条件下搅拌10-30min，得到壁材混合液；
S3.将S1的芯材混合乳液在搅拌状态下加入到S2的壁材混合液中，混合均匀后转入到高压均质机中均质1-2h，得到微胶囊混合液；
S4.将S3所得微胶囊混合液降温后进行喷雾干燥，得到含乙二胺二氢碘的微胶囊粉末。
6.根据权利要求5所述的一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，其特征在于，S1中，所述芯材原料的粒径小于100目。
7.根据权利要求5所述的一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，其特征在于，S1中，所述高速剪切速度为5000-10000r/min。
8.根据权利要求5所述的一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，其特征在于，S3中，所述均质条件为：温度为40-60℃，压力为15-25MPa。
9.根据权利要求5所述的一种含有乙二胺二氢碘的组合物的制备方法，其特征在于，S4中，所述喷雾干燥的条件为：进风温度为140-190℃，出风温度为80-100℃，喷雾空气流量为0.8-1.3m3/h，进料速率为4-7g/min。
10.根据权利要求1-4任一项所述的一种含有乙二胺二氢碘的组合物或权利要求5-9任一项所述的制备方法制备的含有乙二胺二氢碘的组合物在观赏鱼养殖中的应用。
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