CN114441622B - 一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的方法与装置,包括:采用傅里叶解卷积门控单元产生傅里叶解卷积门控调制脉冲信号,传输到离子门控制单元实现离子门的多路复用控制,再对检测器采集到的离子信号与所述的门控调制脉冲信号经傅里叶解卷积,得到的离子迁移谱初级信号再进行离子门感应脉冲零填充、傅里叶变换、低通滤波及傅里叶逆变换,得到离子迁移谱图。本发明可消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变,消除离子门感应脉冲对其有效信号的干扰,提高傅里叶解卷积离子迁移谱的信噪比,提升离子迁移谱的分析识别能力。
Description
技术领域
本发明属于分析仪器领域,具体为一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的方法与装置。
背景技术
离子迁移谱(IMS)是化合物分子离子在均匀电场中与中性气体分子碰撞而具有不同速率达到常压分离的一种快速检测分析技术,具有结构简单、灵敏度高、稳定性好、检测速度快和分析成本低等特点。
离子迁移谱仪的离子门最常见的有TP离子门和BN离子门,且离子门的控制通常利用离子门控制单元调节离子门的两组电极的电压大小的方式来实现离子门的开关;当离子门的两组电极的电位相等时,离子门打开,电离区的离子可顺利通过离子门、迁移区到达离子信号探测单元;当离子门上两组电极的电位存在一定的压差时,离子门关闭,离子门附近的离子将被打到低电位电极上,离子不能通过离子门到达离子信号探测单元。
由于迁移管的电压较高,且离子门的两组电极的电压也为高压,离子门开关瞬间两组电极电压跳变过程中会产生很大电磁辐射,并会在离子信号探测单元上产生到较大的电磁感应信号,对离子迁移谱图造成严重的基线岐变,甚至完全掩盖分析信号,对目标离子的检测分析造成极大的影响。尤其对于微型离子迁移谱仪,由于迁移管的迁移区较短,即离子门到达离子信号探测单元的距离较短,形成的感应脉冲更为严重,对于傅里叶解卷积微型离子迁移谱仪来说基线岐变更为严重。
离子门一般采用两极电压对称跳变,且以一定的调制频率脉冲信号控制离子门开关,使离子流以相应的形式通过。在傅里叶解卷积微型离子迁移谱仪中,由于离子门开关瞬间的电压跳变感应脉冲,使傅里叶解卷积微型离子迁移谱基线岐变严重。虽然可以通过扣背景的方法抵消一部分基线干扰,但极大的影响了谱图的真实性及数据的可靠稳定性,制约着微型离子迁移谱性能的进一步提高。
发明内容
为了解决上述背景技术中存在的技术问题,本发明提供一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的方法与装置,消除了傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变,有效提高傅里叶解卷积离子迁移谱仪信噪比和分析识别能力,且分辨率高、实施容易、成本低。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明的第一个方面提供一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的方法,其包括:采用傅里叶解卷积门控单元产生傅里叶解卷积门控调制脉冲信号,传输到离子门控制单元实现离子门的多路复用控制,再对检测器采集到的离子信号与所述的门控调制脉冲信号经傅里叶解卷积,得到的离子迁移谱初级信号再进行离子门感应脉冲零填充、傅里叶变换、低通滤波及傅里叶逆变换,得到离子迁移谱图。
进一步的,所述离子门感应脉冲信号零填充是对离子迁移谱初级信号中含有离子门感应脉冲信号的部分进行消除。
进一步的,所述傅里叶变换、低通滤波及傅里叶逆变换是对消除离子门感应脉冲的离子迁移谱初级信号重建离子迁移谱信号。
进一步的,所述傅里叶解卷积门控调制脉冲信号的调制频率可设置为5k至25kHz之间,优选频率为8~15k Hz;调制周期可设置为50ms至2000ms之间。
进一步的,所述滤波器为低通滤波器,截止频率与调制频率相同,可得到最佳性能。
本发明的第二个方面提供一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的装置,其包括:迁移管高压控制单元、离子门控制单元、迁移管、离子信号探测单元、放大器和傅里叶解卷积离子迁移谱仪控制单元;
所述迁移管高压控制单元用于控制迁移管的电压;
所述离子门控制单元包括离子门电压模块和离子门电压跳变模块,用于离子门的多路复用控制;
所述离子信号探测单元用于探测离子信号;
所述放大器用于将探测到的离子信号进行一定倍数的放大;
所述傅里叶解卷积离子迁移谱仪控制单元包括傅里叶解卷积门控单元、傅里叶解卷积信号处理单元、离子门感应脉冲消除单元;
所述傅里叶解卷积门控单元用于生成傅里叶解卷积门控调制脉冲信号后,传输至所述离子门控制单元;
所述傅里叶解卷积信号处理单元用于对离子信号与傅里叶解卷积门控调制脉冲信号进行傅里叶解卷积,得到离子迁移谱初级信号。
所述离子门感应脉冲消除单元用于将离子迁移谱初级信号离子门感应脉冲零填充、傅里叶变换、滤波降噪及傅里叶逆变换,得到离子迁移谱。
进一步的,所述迁移管包括电离区和迁移区,迁移区长度在2-15cm之间,优选为4~6cm。
进一步的,所述电离区设置有紫外光离子源、栅网、气体出口和进样口,且栅网紧贴电离区的第一个电极。
进一步的,所述离子信号探测单元设置有迁移气入口。
进一步的,所述迁移管高压控制单元高压输出端与所述电离区第一个电极及离子信号探测单元一极连接;输入控制端与傅里叶解卷积离子迁移谱仪控制单元连接。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
对于傅里叶解卷积微型离子迁移谱仪,由于微型离子迁移谱仪迁移管迁移区较短,离子迁移谱基线岐变严重,即使采用样品信号抵消扣除背景信号的方法,也不能完全的扣除抵消离子门感应脉冲的影响,且该方法操作复杂、数据稳定性差,谱图也存在一定程度的基线岐变。本发明采用傅里叶解卷积门控调制脉冲信号控制离子门,将离子迁移谱初级信号的离子门感应脉冲信号进行零填充,消除了离子门感应脉冲对其有效信号的干扰,有效消除了傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变;与样品信号扣除背景信号方法相比较,极大提高了离子迁移谱的数据真实性及稳定性,提升离子迁移谱的分析识别能力;且与传统信号平均法相比信噪比提高了8-12倍。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例二的离子迁移谱仪的结构图;
图2是本发明实施例一傅里叶解卷积调频门控调制脉冲信号的示意图;
图3是本发明实施例一的离子迁移谱初级信号的示意图;
图4是作为对照的没有扣除离子门开关感应脉冲的傅里叶解卷积离子迁移谱图的示意图一;
图5是作为对照的没有扣除离子门开关感应脉冲的傅里叶解卷积离子迁移谱图的示意图二;
图6是本发明实施例一的傅里叶解卷积离子迁移谱图的示意图一。
图7是本发明实施例一的傅里叶解卷积离子迁移谱图的示意图二。
具体实施方式
下面结合附图与实施方式对本发明作进一步说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例一
本实施例提供了一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的方法,采用多路复用控制离子门的傅里叶解卷积门控调制脉冲信号与检测器采集到的离子信号进行傅里叶解卷积得到离子迁移谱初级信号,再进行离子门感应脉冲零填充、傅里叶变换、低通滤波及傅里叶逆变换,得到离子迁移谱图。具体包括以下步骤:
步骤1:傅里叶解卷积信号处理单元将多路复用控制离子门的傅里叶解卷积门控调制脉冲信号与检测器采集到的离子信号进行傅里叶解卷积,得到离子迁移谱初级信号。
傅里叶解卷积门控调制脉冲信号优选线性升频方波序列脉冲,其中线性升频方波序列是一时间作为自变量的函数;傅里叶解卷积门控调制脉冲信号由下式产生:
上式中,sgn为符号函数,F为调制频率,w0为初始相位,t为时间,T为调制周期,cos为余弦函数;
采用傅里叶解卷积门控调制脉冲信号多路复用控制离子门后检测器上采集到的离子信号则为离子迁移谱初级信号及傅里叶解卷积门控调制脉冲信号的卷积,即:
上式中,n(t)为离子信号,m(t)为傅里叶解卷积门控调制脉冲信号,r(t)为离子迁移谱初级信号,x为时间,τ为时间积分变量。
按卷积定理,函数卷积的傅里叶变换是函数傅里叶变换的乘积;即,一个域中的卷积相当于另一个域中的乘积,时域中的卷积就对应于频域中的乘积。即:
求解r(t),获取离子迁移谱初级信号,则:
FF(n(t))=FF(m(t)*r(t))=FF(m(t))FF(r(t))
FF表示对时域信号进行快速傅里叶变换(Fast Fourier Transform),IFF表示对频域信号进行反快速傅里叶变换(Inverse Fourier Transform);
步骤2:离子门感应脉冲消除单元对离子迁移谱初级信号的离子门开关感应脉冲信号进行零填充。
对得到的离子迁移谱初级信号的离子门开关感应脉冲信号进行零填充,得到扣除了离子门开关感应脉冲信号的离子迁移谱初级信号
步骤3:再进行傅里叶变换及滤波处理。
对扣除了离子门开关感应脉冲信号的离子迁移谱初级信号进行傅里叶变换,重建离子迁移谱信号;再将傅里叶变换重建的离子迁移谱信号采用数字滤波器进行滤波处理,得到滤波信号。
选用的滤波器可为零相位滤波器、Savitzky-Golay FIR平滑滤波器、Chebyshev滤波器、中值滤波器、低通滤波器等。优选的滤波器为低通滤波器,低通滤波器的截止频率与调制频率相同,可得到最佳性能。
步骤4:再进行傅里叶逆变换得到傅里叶解卷积离子迁移谱信号。
将滤波信号进行傅里叶逆变换,得到傅里叶解卷积离子迁移谱信号。
本实施例中,离子迁移谱仪为傅里叶解卷积微型离子迁移谱仪。离子门采用傅里叶解卷积门控调制脉冲信号,如图2所示,调制周期为1000ms,起始频率为0,最终频率为10KHz。
测试样品为挥发性有机化合物。离子迁移谱初级信号,如图3所示,存在较强的离子门感应脉冲信号。对于傅里叶解卷积微型离子迁移谱仪,由于微型离子迁移谱仪迁移管迁移区较短,在采用傅里叶解卷积将离子迁移谱初级信号直接进行滤波降噪处理,得到的傅里叶解卷积离子迁移谱存在严重的基线岐变,如图5所示;可以发现,离子迁移谱初级信号中含有较强的离子门感应脉冲信号经滤波降噪处理严重造成整个谱图的基线岐变,有效信号受到极大影响,甚至掩盖分析信号,如图4所示;对目标化合物的检测分析造成极大的影响。在采用样品信号抵消扣除背景信号方法时,也不能完全的扣除抵消离子门感应脉冲的影响,且该操作复杂、数据稳定性差,谱图也存在一定程度的基线岐变。采用本发明的方法得到傅里叶解卷积离子迁移谱图,如图6、7所示;对比图4与图6、图5与图7,可以发现,本发明完全消除了傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变,消除离子门感应脉冲对其有效信号的干扰,且增加离子迁移谱的真实性及数据的可靠稳定性。选择210ppm的丙酮样品检测分析,计算6.05毫秒的丙酮峰信噪比,本发明方法的信噪比为2525.65,且分辨率、灵敏度高。
实施例二
本实施例提供了一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的装置,如图1所示,具体包括:紫外灯离子源1、栅网2、电离区3、气体出口9、离子门6、进样口7、迁移区4、迁移气入口8、检测器、离子门控制单元10、迁移管高压控制单元11、傅里叶解卷积离子迁移谱仪控制单元13和显示装置14。检测器包括离子信号探测单元5和放大器12;傅里叶解卷积离子迁移谱仪控制单元13包括傅里叶解卷积门控单元、离子迁移谱初级信号处理单元、离子门感应脉冲消除单元,且分别与放大器12、显示装置14连接。
电离区3设置有紫外灯离子源1、栅网2、气体出口9和进样口7;迁移区4的一侧与电离区3之间设置离子门6,离子门6连接离子门控制单元10;迁移区4的另一侧设置离子信号探测单元5;离子信号探测单元设置有迁移气入口8,与放大器12连接;迁移管高压控制单元11与电离区3、迁移区4和离子信号探测单元5连接;显示装置14用于显示最终得到的谱图。
离子门6可以为Bradbury-Nielson型,也可以是Tyndall-Powell型离子门。
离子门控制单元10可以是SOC结合FPGA,现场产生所需要的控制序列脉冲信号,也可以是上位计算机预置控制序列脉冲信号。
傅里叶解卷积门控单元用于产生傅里叶解卷积门控调制脉冲信号后,传输至所述离子门控制单元;
离子门控制单元包括离子门电压模块和离子门电压跳变模块,用于离子门的多路复用控制;
迁移管高压控制单元用于控制迁移管的电压;
傅里叶解卷积信号处理单元用于傅里叶解卷积门控调制脉冲信号与检测器采集到的离子信号进行傅里叶解卷积,得到离子迁移谱初级信号。
离子门感应脉冲消除单元用于离子迁移谱初级信号离子门感应脉冲零填充、傅里叶变换、低通滤波及傅里叶逆变换,得到离子迁移谱。
离子迁移谱仪工作于大气压下。离子迁移管的温度为25℃,真空紫外灯电离离子源,光源用10.6eV的射频激发氪灯,灯管直径6mm。迁移气体为高纯氮气,流速为100mL·min-1;载气为净化空气,流速为30mL·min-1。迁移管的总长度为6.18cm,迁移区长度为4.08cm,电离区长度为2.1cm,电离区前端设置了一个0.1mm的不锈钢栅网,紧贴第一个电极。离子门由两个0.1mm不锈钢栅网组成,栅网之间由0.2mm的聚四氟乙烯膜绝缘,离子门控制电压为正负25V。迁移管电压为2kV,放大器放大倍数为五亿倍。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的方法,其特征在于,包括:
采用多路复用控制离子门的傅里叶解卷积门控调制脉冲信号与检测器采集到的离子信号进行傅里叶解卷积得到离子迁移谱初级信号,对离子迁移谱初级信号含有离子门感应脉冲的信号区间进行零填充,即用零替换离子门感应脉冲信号,消除含有离子门感应脉冲信号的部分,再对消除离子门感应脉冲的离子迁移谱初级信号进行傅里叶变换、低通滤波及傅里叶逆变换重建离子迁移谱信号,得到离子迁移谱图。
2.根据权利要求1所述的一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的方法,其特征在于,所述的傅里叶解卷积门控调制脉冲信号的调制频率可设置为5k至25kHz之间,调制周期可设置为50ms至2000ms之间。
3.根据权利要求1所述的一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的方法,其特征在于,所述的滤波器为零相位滤波器、Savitzky-Golay FIR平滑滤波器、Chebyshev滤波器、中值滤波器、低通滤波器。
4.根据权利要求3所述的一种消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的方法,其特征在于,滤波器选择低通滤波器,低通滤波器的截止频率与调制频率相同。
5.一种采用权利要求1所述方法消除傅里叶解卷积离子迁移谱基线岐变的装置,其特征在于,包括:迁移管高压控制单元、离子门控制单元、迁移管、离子信号探测单元、放大器和傅里叶解卷积离子迁移谱仪控制单元;所述傅里叶解卷积离子迁移谱仪控制单元包括傅里叶解卷积门控单元、傅里叶解卷积信号处理单元、离子门感应脉冲消除单元。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征在于,所述的迁移管包括电离区和迁移区,迁移区长度在2-15cm之间。
7.根据权利要求6所述的装置,其特征在于,所述的电离区设置有紫外光离子源、栅网、气体出口和进样口,且栅网紧贴电离区的第一个电极。
8.根据权利要求5所述的装置,其特征在于,所述的离子信号探测单元设置有迁移气入口。
9.根据权利要求6所述的装置,其特征在于,所述的迁移管高压控制单元高压输出端与所述电离区第一个电极及离子信号探测单元一极连接;输入控制端与傅里叶解卷积离子迁移谱仪控制单元连接。
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