CN108470672B - 一种离子注入组件及其控制和数据处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子注入组件及其控制和数据处理方法，离子注入组件包括依次并列平行设置的第一网、第一陶瓷环、金属环、第二陶瓷环和第二网，第一陶瓷环、金属环和第二陶瓷环的内径、外径均相同；第一网为入口网，开孔为正六边形孔，孔径为1‑5mm，孔距为1.2‑6mm，开孔率为35‑85％；第二网为出口网，开孔为正六边形孔，孔径为0.5‑2.5mm，孔距为0.6‑3mm，开孔率为25‑75％。本发明的离子注入组件结构简单，但可得到非常均匀的电场分布，且离子的注入效率高，可使用非常短的高压脉冲，从而提高离子迁移谱的分辨率。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种离子注入组件及其控制和数据处理方法。
背景技术
离子迁移谱或离子迁移率谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)也称为离子淌度谱，是利用气态离子与气体分子发生碰撞，因碰撞截面积不同而在电场中具有不同飞行速率的一种分析方法。离子迁移谱主要是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，以达到对各种物质分析测定的目的，在低电场范围内(小于1000V/cm)，离子迁移的速度正比于电场强度，v＝KE，v为离子迁移速度，E为电场强度，K为离子迁移率。
离子迁移谱仪的结构简单，工作稳定可靠，在大气压下工作无需真空，具有灵敏度高、分析速度快、分析成本低等特点，在爆炸物分析、毒气检测及毒品分析等领域具有广泛的用途。目前，离子迁移谱的分辨率受到离子注入装置及分析灵敏度的限制，通常在20-30左右，在化合物的准确定性方面还存在较大的局限，需要较多的样品，且准确率有待提高。
离子迁移谱分辨率的限制原因之一是由于通常使用的Bradbury-Nielson离子门或Tyndall离子门在截断连续的离子流过程中需要施加一个垂直于迁移管方向的电场，此电场对已进入迁移管的离子具有不均匀的影响，而且在门前形成一个离子清空区，对不同迁移率的离子通过率不同，具有一定的歧视效应。离子迁移谱的分辨率与施加的开门脉冲宽度有关，但由于清空效应及不均匀电场影响，最小脉冲宽度约为100us，小于此值时分辨率并不会进一步提高，且迁移管的分辨率效率(实测分辨率与理论分辨率的比值)低，大概只有0.5-0.7之间。为提高分辨率，不同的文献使用了不同的方法，如使用门-栅结构、栅-门结构，使用强电场结合传统B-N离子门实现离子注入的方式等。但这些方式的缺点是降低了离子的通过率，从而使灵敏度受到影响，且由于使用的栅格结构方面的原因，如栅格分布不均匀，共面性差等，电场不均匀程度仍然有待提高。
一种提高灵敏度的方法是利用线性调频信号或m-序列调制离子门，再通过傅里叶变换、Chirp-Z变换，Hadamard变换或互相关变换等重构离子迁移谱图，但线性调频信号调制的周期较长，且需连续改变离子门脉冲宽度，不适合于强电场离子注入的方式。Hadamard变换是研究最为深入的多路复用方法，但是由于调制缺陷，Hadamard变换会产生假峰，干扰正常峰的判定，从而造成误报，因而应用非常有限。尽管发展了各种基于Hadamard变换的改进方法，但要么以牺牲离子利用率为基础，要么使用较长的调制周期，要么有强信号下仍然还会产生假信号。特别的是，如果在采集期间信号强度发生剧烈变化，如色谱峰的出峰期间，目前采用的各种多路复用方法都会产生严重的歧变。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的一个目的是提供一种离子注入组件。本发明为了达到提高离子迁移谱的分辨率及提高离子迁移谱灵敏度的双重目的，使用一种不对称三明治结构的微孔网组件作为离子注入部件，以提高迁移管内电场的均匀程度。
本发明的第二个目的是提供一种离子迁移管。
本发明的第三个目的是提供上述离子注入部件的控制和数据处理方法。利用扩展的近完美序列调制离子注入，通过特定算法重建离子迁移谱的谱图，改善已有多路复用方法的缺点，可将离子迁移谱灵敏度提高8-10倍，并将分辨率提高至120以上。
为了解决以上问题，本发明的技术方案为：
一种离子注入组件，包括依次并列平行设置的第一网、第一陶瓷环、金属环、第二陶瓷环和第二网，第一陶瓷环、金属环和第二陶瓷环的内径、外径均相同；第一网为入口网，开孔为正六边形孔，孔径为1-5mm，孔距为1.2-6mm，开孔率为35-85％；第二网为出口网，开孔为正六边形孔，孔径为0.5-2.5mm，孔距为0.6-3mm，开孔率为25-75％。
优选的，所述第一网的边距为0.2-1mm，第二网的边距为0.1-0.5mm。
优选的，第一网和第二网的开孔部分为圆形。
优选的，第一网和第二网的厚度为0.05-0.5mm，金属环的厚度为0.05-0.5mm，第一陶瓷环和第二陶瓷环的厚度为0.3-3mm。
优选的，微孔网由化学蚀刻或者激光加工或者电火花加工而成。
一种离子迁移管，迁移管内设置所述离子注入组件，离子注入组件的前端为紫外电离区，后端为迁移区，紫外电离区的长度为2-4cm，迁移区的长度为10-14cm。
优选的，第一网和第二网的开孔部分直径与离子迁移管的内径相同。
上述离子注入组件的控制和数据处理方法，包括如下步骤：
1)根据需要采用不同长度的基本近完美序列；
2)对近完美序列进行扩展；
3)将扩展后的近完美序列调制所述离子注入组件，并同步采集离子流；
4)将检测后获得的连续流子流信号对扩展后的近完美序列调制信号进行时域解卷积计算；
5)将时域解卷输出信号进行运行，得到离子迁移谱图。
优选的，步骤2)中，对近完美序列进行扩展的方法是进行过采样。
如1010进行10倍过采样扩展后变为1111111111000000000011111111110000000000，过采样倍数可从2倍至200倍；为达到脉冲时间固定的目的，可采用零取代的模式，即将一个开门序列中前若干个和后若干个1用零取代，如上述10倍过采样的1010的脉冲时间为100微秒，脉冲重复时间为400微秒时，子脉冲1111111111扩展为0000110000，可实现10微秒的离子注入。
优选的，步骤3)中，离子注入前，第一网与第二网处于等电位，金属环的电位比第一网的电位低10-1000V。
进一步优选的，离子注入过程中施加高压脉冲于第一网上，高压脉冲迭加于第二网上，脉冲幅度为500-2500V，脉冲的持续时间为10-100微秒。
更进一步优选的，所述高压脉冲由脉冲电源或高压开关施加；优选为由高压开关施加。
优选的，步骤4)中，解卷积的计算采用标准的HADAMARD算法。即将基本的近完美序列扩展成S矩阵，将检测原始信号按过采样倍数抽取成列矩阵，再分别与S矩阵相乘后插入得到一维数组，即解卷积后的谱图。
进一步优选的，步骤4)中，时域解卷积的计算直接在时域计算或将其切换至频域进行计算。
当计算点数为100点或100点以下时优选时域计算，当计算点数为100点以上时优选使用频域计算，计算的方法是将近完美序列信号作快速傅里叶变换，其模与原始离子流讯号的快速傅里叶变换相乘后进行反快速傅里叶变换。
优选的，步骤5)中，将时域解卷输出信号进行运行为将时域解卷输出信号的前半部分减去其信号的后半部分。
进一步优选的，步骤5)中，还包括对获得的谱图进行平滑、滤波的步骤。
本发明的有益效果为：
1、分辨率高：本发明的离子注入组件结构简单，但可得到非常均匀的电场分布，且离子的注入效率高，可使用非常短的高压脉冲，从而提高离子迁移谱的分辨率。
2、谱图干净：本发明的离子注入组件的电压脉冲经由双层屏蔽与检测器隔离，所得谱图无离子注入脉冲干扰。
3、灵敏度高。在本发明中，使用扩展的近完美序列调制离子注入组件，且离子可以在注入组件中减速并富集，使离子的利用率可以提高到50％以上，与单脉冲离子注入方法可以将灵敏度提高5-50倍。
4、调制周期短，可选择不同的调制序列。调制周期可根据离子迁移谱峰的出峰时间调节在20-200毫秒之间，采集速度快，可以适应快速色谱等前端分离技术。
5、使用不对称三明治结构的微孔网组件作为离子注入部件并隔离电磁辐射；利用近完美序列对注入部件进行调制，将连续离子流检测信号对近完美序列的解卷积输出进行运算，得到离子迁移谱图。可将离子迁移谱灵敏度提高8～10倍，并将分辨率提高至120以上。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为所用近完美序列示意图；
图2为近完美序列自相关结果；
图3为所采用的离子注入组件示意图；
图4为所采用的微孔网实物图；
图5为迁移管及组件安装示意图；
图6为实施例1获得的离子迁移谱图。
其中，1、第一金属微孔网，2、第一陶瓷环，3、金属环，4、第二陶瓷环，5、第二金属微孔网，6、进样口，7、离子注入组件，8、绝缘件，9、电极，10、检测电极。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本实施例以真空紫外光电离离子迁移谱仪为例，所述离子迁移谱仪工作于大气压下，10.6eV真空紫外光电离离子源，离子迁移谱的温度为25℃，迁移气体为氮气，流速为1500mL.min-1，迁移管的结构如图5所示，包括进样口6，离子注入组件7，绝缘件8，电极9，检测电极10，其总长度为16厘米，由一个离子注入组件分隔，前端为紫外电离区，长度为3厘米，后端为迁移区，长度为12.0厘米，中间为离子注入组件。图3为离子注入组件的结构示意图，离子注入组件自左向右依次包括第一金属微孔网1(对应发明内容中第一网)，第一陶瓷环2，金属环3，第二陶瓷环4和第二金属微孔网5(对应发明内容中第二网)。第一金属微孔网1和第二金属微孔网5的规格相同，厚度均为0.5mm，第一陶瓷环2和第二陶瓷环4的厚度均为1mm，中间的金属环3的厚度为0.5mm，陶瓷环、金属微孔网和金属环的内径均为35mm，外径为55mm，第1网的开孔率为75％，第2网的开孔率为60％。第一金属微孔网1和第二金属微孔网5的结构如图4所示。VOC气体由进样口引入，流速为200mL.min-1，采用88位长的近完美序列对离子注入组件进行调制(如图1所示)，过采样率为200，(其自相关结果如图2所示)，单次扫描时间44ms，重复采样50次，序列脉冲时间0.5毫秒，离子注入时间为0.05毫秒，总分析时间为2.2秒，得到谱图长度为22ms，所得谱图见附图6，其中峰1的信噪比为3702，峰2的信噪比为1423，峰1的分辨率为102.6，峰2的分辨率为119.7。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种离子注入组件的控制和数据处理方法，其特征在于：
所述离子注入组件包括依次并列平行设置的第一网、第一陶瓷环、金属环、第二陶瓷环和第二网，第一陶瓷环、金属环和第二陶瓷环的内径、外径均相同；第一网为入口网，开孔为正六边形孔，孔径为1-5mm，孔距为1.2-6mm，开孔率为35-85％；第二网为出口网，开孔为正六边形孔，孔径为0.5-2.5mm，孔距为0.6-3mm，开孔率为25-75％；
控制和数据处理方法包括如下步骤：
1)根据需要采用不同长度的近完美序列；
2)对近完美序列进行扩展；
3)将扩展后的近完美序列调制所述离子注入组件，并同步采集离子流；
4)将检测后获得的连续离子流信号对扩展后的近完美序列调制信号进行时域解卷积计算；
5)将时域解卷输出信号进行运行，得到离子迁移谱图。
2.如权利要求1所述的控制和数据处理方法，其特征在于：所述第一网的边距为0.2-1mm，第二网的边距为0.1-0.5mm。
3.如权利要求2所述的控制和数据处理方法，其特征在于：第一网和第二网的开孔部分为圆形。
4.如权利要求1所述的控制和数据处理方法，其特征在于：第一网和第二网的厚度为0.05-0.5mm，金属环的厚度为0.05-0.5mm，第一陶瓷环和第二陶瓷环的厚度为0.3-3mm。
5.根据权利要求1所述的控制和数据处理方法，其特征在于：步骤2)中，对近完美序列进行扩展的方法是进行过采样。
6.根据权利要求1所述的控制和数据处理方法，其特征在于：步骤3)中，离子注入前，第一网与第二网处于等电位，金属环的电位比第一网的电位低10-1000V；
离子注入过程中施加高压脉冲于第一网上，高压脉冲迭加于第二网上，脉冲幅度为500-2500V，脉冲的持续时间为10-100微秒。
7.根据权利要求6所述的控制和数据处理方法，其特征在于：所述高压脉冲由脉冲电源或高压开关施加。
8.根据权利要求7所述的控制和数据处理方法，其特征在于：高压脉冲由高压开关施加。
9.根据权利要求1所述的控制和数据处理方法，其特征在于：步骤4)中，时域解卷积的计算直接在时域计算或将其切换至频域进行计算。
10.根据权利要求9所述的控制和数据处理方法，其特征在于：步骤4)中，解卷积的计算采用标准的HADAMARD算法。
11.根据权利要求1所述的控制和数据处理方法，其特征在于：步骤5)中，将时域解卷输出信号进行运行为将时域解卷输出信号的前半部分减去其信号的后半部分。
12.根据权利要求1所述的控制和数据处理方法，其特征在于：步骤5)中，还包括对获得的谱图进行平滑、滤波的步骤。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20200214 |