CN114441454A - 一种偏振分辨二次谐波测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏振分辨二次谐波测试装置及方法，包括依次设置的激光器、第一偏振片、四分之一玻片、分光镜片、第二偏振片、显微物镜和样品，依次设置的滤波片、聚焦透镜和信号采集装置，第一偏振片的光轴与所述四分之一玻片的光轴呈45°角，所述分光镜片用于将从四分之一玻片输出的圆偏振光进行透射后依次通过第二偏振片和显微物镜聚焦到样品上，所述样品发射的二次谐波信号依次通过显微物镜、第二偏振片后经分光镜片反射进入收集光路。本发明显微成像方法更加简单，测量结果更精确，适用范围更广，并且采用的都是常用的光学元器件，成本低廉，能够广泛用于二维材料的晶轴探测，适合推广。
Description
技术领域
本发明涉及非线性微区光谱测量技术领域，更具体地说，特别涉及一种偏振分辨二次谐波测试装置及方法。
背景技术
近年来，以石墨烯为、过渡金属硫化物代表的二维材料由于其优异的电学、光学和力学等性能引起了广泛关注。精确测定这类材料的晶轴取向对于研究其性质和制备具有精确扭转角度的二维材料异质结至关重要。常见的晶轴判断方式有透射电镜法和二次谐波光学法。其中，透射电镜法利用电子束与材料中原子碰撞的散射图样确定其晶格、密度等信息，但是该方法会对样品造成较大破坏，并且制样麻烦、设备昂贵，需要专门人员的精细操作。对于具有非中心对称结构的晶体材料，在较高光功率激发下会产生倍频输出，即二次谐波。二次谐波效应与晶体结构对称性直接相关，其强度对晶体结构非常敏感，通过探测与激发光共偏振的二次谐波的角向分布图，能够解析出对应的晶体结构和确定晶轴取向。该方法具有无损检测、简单快捷等特点，广泛用于二维材料晶轴取向的测量。在利用二次谐波光学法测量晶体结构中，需要测定与激发光同偏振的二次谐波的角向分布，目前主要有两种方法实现二次谐波角向分布的测量；一种是将样品放置在旋转台上，通过将样品旋转360°得到，如文献[Y.Li,et al；Nano Lett.13,3329–3333(2013)]中所示，该方法要求样品的待测位置必须位于旋转台的中心，定位精度要求较高，且该方法不适用测量一些无法放置在旋转台上的样品，如测量一些置于低温腔里的样品(低温腔一般有外接部件较为笨重无法旋转)。另一种方法是在激发光路中放置一1/2玻片来改变激发光的偏振态，在二次谐波收集光路中放置一偏振片检测其偏振态，如文献[S.Klimmer,et al；Nat.Photonics,15,837–842(2021)]中所示，该方法需要精确校准1/2玻片和偏振片，确保它们在旋转过程中偏振态一直保持在同一方向，操作较麻烦且需要两个旋转台。因此，简单且灵活的用于测量二维材料光轴的偏振分辨二次谐波装置及方法亟待开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种偏振分辨二次谐波测试装置及方法，以克服现有技术所存在的缺陷。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种偏振分辨二次谐波测试装置，包括依次设置的激光器、第一偏振片、四分之一玻片、分光镜片、第二偏振片、显微物镜和样品，依次设置的滤波片、聚焦透镜和信号采集装置，所述第一偏振片的光轴与所述四分之一玻片的光轴呈45°角，所述分光镜片用于将从四分之一玻片输出的圆偏振光进行透射后依次通过第二偏振片和显微物镜聚焦到样品上，所述样品发射的二次谐波信号依次通过显微物镜、第二偏振片后经分光镜片反射进入收集光路，再依次通过收集光路上的滤波片和聚焦透镜由信号采集装置进行采集，所述偏振片固定在电动旋转台上，所述信号采集装置和电动旋转台均与控制计算机连接。
进一步地，所述分光镜片为二向色镜或半反半透镜片。
进一步地，所述信号采集装置为光谱仪或光电探测器。
进一步地，所述分光镜片的光路与收集光路呈90°角。
本发明还提供一种根据上述的偏振分辨二次谐波测试装置的方法，包括以下步骤：
S1、校准光路，使激发激光与四分之一玻片、显微物镜光轴位于同一直线上；
S2、校准第一偏振片和四分之一玻片，通过旋转四分之一玻片使从第一偏振片出射光的偏振方向与偏振片光轴面呈45°角进而产生圆偏振光，旋转第二偏振片一周使其出射光的强度不随第二偏振片的旋转而变化；
S3、将样品10置于样品台上，电动控制第二偏振片旋转360°并利用信号采集装置同步采集二次谐波光谱信号；
S4、根据采集二次谐波信号的角向分布图和第二偏振片的初始偏振方向确定样品的晶轴方向。
进一步地，所述步骤S4中的二次谐波信号的角向分布根据以下公式计算：
其中，θ为二次谐波的偏振方向与水平方向夹角，I0为二次谐波信号的极大值，φ即为单层MoS2的对称面与水平方向的夹角。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明显微成像方法更加简单，测量结果更精确，适用范围更广，并且采用的都是常用的光学元器件，成本低廉，能够广泛用于二维材料的晶轴探测，适合推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明偏振分辨二次谐波测试装置的光路示意图。
图2是本发明中采集二次谐波峰指处强度随着角向分布图。
图中：激光器1、第一偏振片2、四分之一玻片3、分光镜片4、滤波片5、聚焦透镜6、信号采集装置7、第二偏振片8、显微物镜9、样品10、控制计算机11。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
参阅图1所示，本实施例公开了一种偏振分辨二次谐波测试装置，包括依次设置的激光器1、第一偏振片2、四分之一玻片3、分光镜片4、第二偏振片8、显微物镜9和样品10，依次设置的滤波片5、聚焦透镜6和信号采集装置7，第一偏振片2的光轴与四分之一玻片3的光轴呈45°角，分光镜片4用于将从四分之一玻片3输出的圆偏振光进行透射后依次通过第二偏振片8和显微物镜9聚焦到样品10上，样品10发射的二次谐波信号依次通过显微物镜9、第二偏振片8后经分光镜片4反射进入收集光路，再依次通过收集光路上的滤波片5和聚焦透镜6由信号采集装置7进行采集，偏振片8固定在电动旋转台上，信号采集装置7和电动旋转台均与控制计算机11连接。
本实施例中，激光器1作为激发源，用于发射激发激光；第一偏振片2用于将激光光转换成线偏振光；四分之一玻片3用于将激发激光转换成圆偏振光；分光镜片4用于透过激发光和反射信号光；滤波片5用于滤掉二次谐波信号以外的杂散光；聚焦透镜6用于将二次谐波信号聚焦到光谱仪上；信号采集装置7用于采集二次谐波光谱信号；第二偏振片8用于精确旋转入射激光的偏振角度；显微物镜9用于将激发激光聚焦到待测样品上；样品10作为待测样品；控制计算机11用于控制电动旋转台和采集二次谐波信号数据。
本实施例中，所述分光镜片4可根据激发和收集波长的不同选择二向色镜或半反半透镜片。
本实施例中，所述信号采集装置7可根据测试需要选择光谱仪或光电探测器。
本实施例中，所述分光镜片4输出的两路光呈90°角。
本实施例中，所述计算机11中的信号采集可利用Labview等工具将电动旋转台和信号采集装置7联动使用。
作为一组优选实施例，激光器1中心波长为1550nm，脉宽为100fs，重频为80MHz的飞秒激光器；第一偏振片2和四分之一玻片3为宽谱玻片，其工作波长覆盖激光器的出射波长；分光镜片4为半反半透镜片，透过大于800nm的波长，反射小于800nm的波长；滤波片5为短通滤波片，其截止波长为950nm；聚焦透镜6为凸透镜；信号采集装置7为光谱仪；第二偏振片8为宽谱偏振片，其工作波长覆盖激发激光和其二维谐波波长；显微物镜9为50x的宽谱物镜；样品10为单层MoS2样品；控制计算机11为装有控制和数据采集软件的电脑。
具体的，第一偏振片2和四分之一玻片3将激发激光转换为圆偏振光，激发光透过分光镜片和另一固定在电动旋转台上的第二偏振片8后经显微物镜9聚焦到样品上；样品发射的二次谐波信号反射回显微物镜9后经过固定在电动旋转台上的第二偏振片，然后经由分光镜片4反射进入收集光路，收集光路由滤波片5、凸透镜6和信号采集装置7组成；用软件控制固定在电动旋转台上的第二偏振片8旋转360°并同步采集二次谐波数据，能够得到与入射激光偏振态相同的二次谐波分量的角向分布图。通过该角向分布图能够迅速、准确判定特定样品如单层MoS2的晶轴方向。
本发明还提供一种偏振分辨二次谐波测试方法，包括以下步骤：
步骤S1、校准光路，使激发激光与四分之一玻片3、显微物镜9光轴位于同一直线上；
步骤S2、校准第一偏振片2和四分之一玻片3，通过旋转四分之一玻片3使从第一偏振片2出射光的偏振方向与偏振片2光轴面呈45°角进而产生圆偏振光，旋转第二偏振片8一周，利用功率计测量其输出功率，反复调整四分之一玻片3的角度，使其出射光的强度不随第二偏振片8的旋转而变化。
步骤S3、将样品10置于样品台上，打开激光激光，调整其功率，确保信号采集装置7能采集到清晰的二次谐波信号，利用控制计算机11电动控制第二偏振片8旋转360°并利用信号采集装置7同步采集二次谐波光谱信号，第二偏振片8的起始位置设置为水平方向，旋转步长设置为5°。
步骤S4、根据采集二次谐波信号的角向分布图(如图2所示)和第二偏振片8的初始偏振方向确定样品10的晶轴方向。
具体的，二次谐波是基于光与物质发生的二阶非线性相互作用，当超过一定功率的频率为ω的激光照射在具有非中心对称结构的材料上时，该材料会发出频率为2ω的二次谐波信号。二次谐波信号对于样品的结构非常敏感，通过探测偏振分辨的二次谐波信号就可以探测样品的晶轴方向等信息。以单层MoS2为例，该材料具有3阶旋转对称性结构，如图2所示。假设第二偏振片8初始位置为水平方向，与激发光偏振方向相同的二次谐波信号的角向分布通过如下公式计算：
其中，θ为二次谐波的偏振方向与水平方向夹角，I0为二次谐波信号的极大值，
即为单层MoS2的对称面与水平方向的夹角。角向分布图是根据上述公式计算的多个角向分布I||画出的。
因此，通过探测偏振分辨的二次谐波信号就能精确测定二维材料的晶轴方向。
本发明改进了现有利用二次谐波光学法探测二维材料晶轴的装置，该显微成像方法更加简单，测量结果更精确，适用范围更广。本发明采用的都是常用的光学元器件，成本低廉，能够广泛用于二维材料的晶轴探测，适合推广。
虽然结合附图描述了本发明的实施方式，但是专利所有者可以在所附权利要求的范围之内做出各种变形或修改，只要不超过本发明的权利要求所描述的保护范围，都应当在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种偏振分辨二次谐波测试装置，其特征在于，包括依次设置的激光器、第一偏振片、四分之一玻片、分光镜片、第二偏振片、显微物镜和样品，依次设置的滤波片、聚焦透镜和信号采集装置，所述第一偏振片的光轴与所述四分之一玻片的光轴呈45°角，所述分光镜片用于将从四分之一玻片输出的圆偏振光进行透射后依次通过第二偏振片和显微物镜聚焦到样品上，所述样品发射的二次谐波信号依次通过显微物镜、第二偏振片后经分光镜片反射进入收集光路，再依次通过收集光路上的滤波片和聚焦透镜由信号采集装置进行采集，所述偏振片固定在电动旋转台上，所述信号采集装置和电动旋转台均与控制计算机连接。
2.根据权利要求1所述的偏振分辨二次谐波测试装置，其特征在于，所述分光镜片为二向色镜或半反半透镜片。
3.根据权利要求1所述的偏振分辨二次谐波测试装置，其特征在于，所述信号采集装置为光谱仪或光电探测器。
4.根据权利要求1所述的偏振分辨二次谐波测试装置，其特征在于，所述分光镜片的光路与收集光路呈90°角。
5.一种根据权利要求1-4任意一项所述的偏振分辨二次谐波测试装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、校准光路，使激发激光与四分之一玻片、显微物镜光轴位于同一直线上；
S2、校准第一偏振片和四分之一玻片，通过旋转四分之一玻片使从第一偏振片出射光的偏振方向与偏振片光轴面呈45°角进而产生圆偏振光，旋转第二偏振片一周使其出射光的强度不随第二偏振片的旋转而变化；
S3、将样品置于样品台上，电动控制第二偏振片旋转360°并利用信号采集装置同步采集二次谐波光谱信号；
S4、根据采集二次谐波信号的角向分布图和第二偏振片的初始偏振方向确定样品的晶轴方向。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中的二次谐波信号的角向分布根据以下公式计算：
其中，θ为二次谐波的偏振方向与水平方向夹角，I0为二次谐波信号的极大值，φ即为单层MoS2的对称面与水平方向的夹角。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20220506 |