CN114437599A - 水性涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性涂料及其制备方法，包括以下原料：乳液、分散剂、防冻剂、改性抗菌材料、润湿剂、增稠剂、消泡剂、阻燃剂、水。本发明的水性涂料制备方法简便，分散性好，具有优良的阻燃性能、抗菌防霉性能。

Description

水性涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种水性涂料及其制备方法。
背景技术
水性涂料具有很好的不粘性、耐用性，对材质表面的适应性好，涂层附着力强，但也存在耐水性差、分散稳定性不佳的问题。水性涂料包括水溶性涂料、水稀释性涂料、水分散性涂料。中国专利CN104830181A公开了一种丙烯酸水性涂料及其制备方法，包括如下组分：有机硅改性丙烯酸乳液、纳米碳酸钙、膨润土、滑石粉、润湿剂、分散剂、消泡剂、成膜助剂以及水，其中成膜助剂由二丙二醇正丁醚与二丙二醇甲醚组成，该发明的水性涂料具有较好的涂膜效果、耐水性、耐磨性及较高的硬度，但是涂料的抗菌防霉效果较差；中国专利CN107353732A公开了一种纳米有机水性涂料及其制备方法，包括以下组分：水性丙烯酸树脂、纳米材料、填料、成膜助剂、分散剂、聚氨酯类增稠剂、水，该发明提供的水性涂料耐冲击、耐老化和耐腐蚀性良好，具有无毒、无污染且成本低的优点，但是涂料的抗菌防霉效果较差、不耐水洗。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种水性涂料及其制备方法。
水性涂料，包括以下重量份原料：20～40份乳液、2～6份分散剂、2～6份防冻剂、5～10份改性抗菌材料、1～2.5份润湿剂、1～3份增稠剂、0.4～0.6份消泡剂、20～40份水。
优选的，水性涂料，包括以下重量份原料：20～40份乳液、2～6份分散剂、2～6份防冻剂、5～10份改性抗菌材料、1～2.5份润湿剂、1～3份增稠剂、0.4～0.6份消泡剂、1～3份阻燃剂、20～40份水。
所述润湿剂为烷基硫酸盐类润湿剂、磺酸盐类润湿剂、脂肪酸类润湿剂、聚乙烯烷基酚醚类润湿剂、聚氧乙烯脂肪醇醚类润湿剂、聚醚硅氧烷共聚物类润湿剂中的至少一种。优选的，所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物AKN-1070。
所述乳液为丙烯酸乳液、苯丙乳液中的至少一种。优选的，所述乳液为丙烯酸乳液。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸钡中的至少一种。优选的，所述分散剂为聚二甲基硅氧烷。
所述防冻剂为丙二醇、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、二甘醇、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2一二氯乙烷、二甲基亚砜、甲酰胺、氯化钙、醋酸钠、氯化镁中的至少一种。优选的，所述防冻剂为丙二醇。
所述增稠剂为膨润土、高岭土、坡缕石、羟基磷灰石中的至少一种。优选的，所述增稠剂为膨润土。
所述消泡剂为二甲基硅油、月桂酸、棕榈酸、脂肪酸、脂肪酸甘油脂中的至少一种。优选的，所述消泡剂为二甲基硅油。
所述阻燃剂的制备方法，步骤如下：
Y1按重量份计，将2～5份木质素、3～6份尿素加入10～20份磷酸中混合均匀，在50～100rpm搅拌下升温至110～130℃反应0.5～1h，升温速率为20～30℃/min；再置于170～200℃条件下继续反应1～2h，干燥，得到复合物Ⅰ；
Y2按重量份计，将50～80份聚磷酸铵、70～100份1～1.5wt％甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷乙醇溶液混合均匀，在50～70℃、50～100rpm搅拌下反应1.5h，过滤、干燥，得到复合物Ⅱ；
Y3按重量份计，将3～5份哌嗪、1～2份碳酸钠加入20～30份水中混合均匀，再加入到50～80份10～15wt％三聚氯氰乙醇溶液，在35～50℃、50～100rpm搅拌下反应2～5h，过滤、干燥，得到复合物Ⅲ；
Y4按重量份计，将1～3份复合物Ⅰ、5～10份复合物Ⅱ、2～6份复合物Ⅲ、0.3～0.8份二氧化硅、1～2份氢氧化铝加入球磨机中处理1～3h，球磨速率100～300rpm，得到所述阻燃剂。
所述改性抗菌材料的制备方法，步骤如下：
S1将碳质泥岩粉碎，过300～500目筛，取筛下物得到碳质泥岩粉；
S2按重量份计，将15～25份步骤S1所得碳质泥岩粉、5～15份改性剂、20～40份植物提取液混合均匀，用功率为80～120W、频率为20～30kHz的超声仪超声20～40分钟，过滤后取滤饼于50～70℃干燥8～12小时，得到改性抗菌材料。
碳质泥岩是一种含碳质成分的泥岩，游离含碳量在20％，是一种松、软、易碎的沉积岩，其表面松软，疏松多孔，具有非常好的透气、吸附效果、能够将细菌、霉菌进行吸附，对细菌和霉菌进行杀菌防霉的处理，有效抑菌。
改性剂采用异氰尿酸和3-氯甘油发生亲核取代，其结构中的N-H键被氯化成N-Cl键，N-Cl键发生电离，从而产生游离的活性氯，活性氯通过抑制和破坏微生物生存所需要的酶，进而影响其新陈代谢，导致微生物失活，达到除螨、杀菌的效果。
所述改性剂的制备方法，步骤如下：
W1：按重量份计，将2～4份异氰尿酸溶解于50～80份水中，形成溶液Ⅰ；
W2：按重量份计，将0.6～1.0份氢氧化钠加入溶液Ⅰ中，以500～700r/min的转速，搅拌20～40分钟，形成混合液Ⅱ；
W3：按重量份计，将1～2份3-氯甘油溶解于50～80份水中，形成溶液Ⅲ；
W4：按重量份计，将40～60份溶液Ⅲ以1～2滴/秒的速率滴加到40～60份混合液Ⅱ中，滴加完毕后，得到混合液Ⅳ，用0.5～1.0M硫酸水溶液将混合液Ⅳ的pH调至5.8～6.2，随后加入2～4份功能助剂，以500～700r/min的转速，搅拌10～14小时，得到改性剂。
所述功能助剂由灵菌红素和绿脓菌素按照质量比1:(1～2)得到的混合物。
功能助剂的胺基结构与异腈尿酸中的羰基发生亲核加成反应，反应后的N-Cl键旁的电子云密度发生变化，使得N-Cl键更容易断裂，释放出游离活性氯，进行杀菌作用；同时通过羰基亲和加成反应，将功能助剂连接在改性剂上，绿脓菌素、灵菌红素协同作用，对于抗霉防藻具有较强的作用。
功能助剂中的灵菌红素，对于抗霉具有显著的效果；绿脓菌素对于抗藻效果明显，灵菌红素的分子极性较强，使得绿脓菌素分子极化，产生诱导偶极矩并相互吸引，从而使得电子云密度的变化加强，更利于N-Cl键的断裂，使得抗菌性能进一步增强。
所述植物提取液的制备方法，步骤如下：
Ⅰ粉碎：将铁皮石斛粉碎，过150～250目筛，得到铁皮石斛粉；
Ⅱ提取：按重量份计，将10～30份步骤Ⅰ所得铁皮石斛粉、0.4～0.6份纤维素酶加入80～120份水中，酶提取0.5～1.5小时后，加热至90～120℃，高温煮提1.5～2.5小时，过滤后取滤液，得到植物提取液。
改性后的碳质泥岩孔洞结构更加稳定，对于植物提取液中活性成分的吸附和固定更加稳固，铁皮石斛内含有石斛碱、多糖、多酚等物质，具有很好的杀菌效果。
水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将20～40份水、1～2.5份润湿剂、20～40份乳液、2～6份分散剂、2～6份防冻剂、1～3份阻燃剂和5～10份改性抗菌材料混合均匀，以150～300r/min转速搅拌0.5～1.5小时，形成混合液A；
(2)将步骤(1)所得混合液A以600～1000r/min的转速搅拌20～40分钟，随后转移至高速研磨机中，以10000～12000r/min转速研磨20～40分钟，形成混合液B；
(3)按重量份计，将1～3份增稠剂、0.4～0.6份消泡剂加入步骤(2)所得混合液B中，以300～500r/min转速搅拌8～15分钟，用80～150目网过筛，取筛下物，得到所述水性涂料。
本发明的有益效果：本发明的水性涂料制备方法简便，分散性好，具有优良的抗菌、防霉、抗藻性能及阻燃性能。其中采用的改性抗菌材料以碳质泥岩粉为原料经过改性剂、植物提取液改性处理后孔洞结构更加稳定，对抗菌、抗藻活性成分的吸附和固定效果更好，有利于提高涂料的抗菌防霉性能。
具体实施方式
实施例所用原料如下：
聚醚硅氧烷共聚物AKN-1070，购买自佛山市千佑化工有限公司，成分为聚醚改性硅油，外观为无色透明液体，活性份：100％。
丙烯酸乳液，购买自山东君武新材料科技有限公司，型号JW309，粘度：3000mPa·s(25℃)。
聚二甲基硅氧烷，购买自南京丹沛化工有限公司，CAS号：9006-65-9，型号：PMX-200，含量99.5％，粘度350(25℃)。
碳质泥岩，购买自内蒙古元宝山区五家镇嘉润碳质泥岩有限责任公司，碳含量20％，粒径0.0039mm。
铁皮石斛，购买自乐清市益寿铁皮石斛专业种植场。
纤维素酶，购买自和氏璧生物技术有限公司，CAS号：9032-75-1，酶活力：10万U/g。
膨润土，购买自石家庄达坤矿产品有限公司，货号SX25，含量：99％，粒度325目。
二甲基硅油，购买自武汉吉业升化工有限公司，CAS号：63148-62-9，型号：JYS8451，含量99％。
木质素，购买自北京华威锐科化工有限公司，分子量：～10000。
聚磷酸铵，购买自上海鼎芬化学科技有限公司，n≥1000。
甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，CAS号：65100-04-1。
异氰尿酸，CAS号：108-80-5。
3-氯甘油，CAS号：96-24-2。
灵菌红素，CAS号：82-89-3。
绿脓菌素，CAS号：85-66-5。
实施例1
一种水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将30份水、2份润湿剂、30份乳液、4份分散剂、4份防冻剂和8份改性抗菌材料混合均匀，以200r/min转速搅拌1小时，形成混合液A；
(2)将步骤(1)所得混合液A以8000r/min的转速搅拌30分钟，随后转移至高速研磨机中，以11000r/min转速研磨30分钟，形成混合液B；
(3)按重量份计，将2份增稠剂、0.5份消泡剂加入步骤(2)所得混合液B中，以400r/min转速搅拌10分钟，用100目网过筛，取筛下物，得到所述水性涂料。
所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物AKN-1070。
所述乳液为丙烯酸乳液。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷。
所述防冻剂为丙二醇。
所述增稠剂为膨润土。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述改性抗菌材料的制备方法，步骤如下：
S1将碳质泥岩粉碎，过400目筛，取筛下物得到碳质泥岩粉；
S2按重量份计，将20份步骤S1所得碳质泥岩粉、30份植物提取液混合均匀，用功率为100W、频率为25kHz的超声仪超声30分钟，过滤后取滤饼于60℃干燥10小时，得到改性抗菌材料。
所述植物提取液的制备方法，步骤如下：
Ⅰ粉碎：将铁皮石斛粉碎，过200目筛，得到铁皮石斛粉；
Ⅱ提取：按重量份计，将20份步骤Ⅰ所得铁皮石斛粉、0.5份纤维素酶加入100份水中，酶提取1小时后，加热至100℃，高温煮提2小时，过滤后取滤液，得到植物提取液。
实施例2
一种水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将30份水、2份润湿剂、30份乳液、4份分散剂、4份防冻剂和8份改性抗菌材料混合均匀，以200r/min转速搅拌1小时，形成混合液A；
(2)将步骤(1)所得混合液A以8000r/min的转速搅拌30分钟，随后转移至高速研磨机中，以11000r/min转速研磨30分钟，形成混合液B；
(3)按重量份计，将2份增稠剂、0.5份消泡剂加入步骤(2)所得混合液B中，以400r/min转速搅拌10分钟，用100目网过筛，取筛下物，得到所述水性涂料。
所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物AKN-1070。
所述乳液为丙烯酸乳液。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷。
所述防冻剂为丙二醇。
所述增稠剂为膨润土。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述改性抗菌材料的制备方法，步骤如下：
S1将碳质泥岩粉碎，过400目筛，取筛下物得到碳质泥岩粉；
S2按重量份计，将20份步骤S1所得碳质泥岩粉、10份改性剂、30份植物提取液混合均匀，用功率为100W、频率为25kHz的超声仪超声30分钟，过滤后取滤饼于60℃干燥10小时，得到改性抗菌材料。
所述改性剂的制备方法，步骤如下：
W1：按重量份计，将3份异氰尿酸溶解于50份水中，形成溶液Ⅰ；
W2：按重量份计，将0.8份氢氧化钠加入溶液Ⅰ中，以600r/min的转速搅拌30分钟，形成混合液Ⅱ；
W3：按重量份计，将1.1份3-氯甘油溶解于50份水中，形成溶液Ⅲ；
W4：按重量份计，将50份溶液Ⅲ以1滴/秒的速率滴加到50份混合液Ⅱ中，滴加完毕后，得到混合液Ⅳ，用1M硫酸水溶液将混合液Ⅳ的pH调至6.0，随后以600r/min的转速搅拌12小时，得到改性剂。
所述植物提取液的制备方法，步骤如下：
Ⅰ粉碎：将铁皮石斛粉碎，过200目筛，得到铁皮石斛粉；
Ⅱ提取：按重量份计，将20份步骤Ⅰ所得铁皮石斛粉、0.5份纤维素酶加入100份水中，酶提取1小时后，加热至100℃，高温煮提2小时，过滤后取滤液，得到植物提取液。
实施例3
一种水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将30份水、2份润湿剂、30份乳液、4份分散剂、4份防冻剂和8份改性抗菌材料混合均匀，以200r/min转速搅拌1小时，形成混合液A；
(2)将步骤(1)所得混合液A以8000r/min的转速搅拌30分钟，随后转移至高速研磨机中，以11000r/min转速研磨30分钟，形成混合液B；
(3)按重量份计，将2份增稠剂、0.5份消泡剂加入步骤(2)所得混合液B中，以400r/min转速搅拌10分钟，用100目网过筛，取筛下物，得到所述水性涂料。
所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物AKN-1070。
所述乳液为丙烯酸乳液。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷。
所述防冻剂为丙二醇。
所述增稠剂为膨润土。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述改性抗菌材料的制备方法，步骤如下：
S1将碳质泥岩粉碎，过400目筛，取筛下物得到碳质泥岩粉；
S2按重量份计，将20份步骤S1所得碳质泥岩粉、10份改性剂、30份植物提取液混合均匀，用功率为100W、频率为25kHz的超声仪超声30分钟，过滤后取滤饼于60℃干燥10小时，得到改性抗菌材料。
所述改性剂的制备方法，步骤如下：
W1：按重量份计，将3份异氰尿酸溶解于50份水中，形成溶液Ⅰ；
W2：按重量份计，将0.8份氢氧化钠加入溶液Ⅰ中，以600r/min的转速搅拌30分钟，形成混合液Ⅱ；
W3：按重量份计，将1.1份3-氯甘油溶解于50份水中，形成溶液Ⅲ；
W4：按重量份计，将50份溶液Ⅲ以1滴/秒的速率滴加到50份混合液Ⅱ中，滴加完毕后，得到混合液Ⅳ，用1M硫酸水溶液将混合液Ⅳ的pH调至6.0，随后加入2～4份功能助剂，以600r/min的转速搅拌12小时，得到改性剂。
所述功能助剂为灵菌红素。
所述植物提取液的制备方法，步骤如下：
Ⅰ粉碎：将铁皮石斛粉碎，过200目筛，得到铁皮石斛粉；
Ⅱ提取：按重量份计，将20份步骤Ⅰ所得铁皮石斛粉、0.5份纤维素酶加入100份水中，酶提取1小时后，加热至100℃，高温煮提2小时，过滤后取滤液，得到植物提取液。
实施例4
一种水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将30份水、2份润湿剂、30份乳液、4份分散剂、4份防冻剂和8份改性抗菌材料混合均匀，以200r/min转速搅拌1小时，形成混合液A；
(2)将步骤(1)所得混合液A以8000r/min的转速搅拌30分钟，随后转移至高速研磨机中，以11000r/min转速研磨30分钟，形成混合液B；
(3)按重量份计，将2份增稠剂、0.5份消泡剂加入步骤(2)所得混合液B中，以400r/min转速搅拌10分钟，用100目网过筛，取筛下物，得到所述水性涂料。
所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物AKN-1070。
所述乳液为丙烯酸乳液。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷。
所述防冻剂为丙二醇。
所述增稠剂为膨润土。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述改性抗菌材料的制备方法，步骤如下：
S1将碳质泥岩粉碎，过400目筛，取筛下物得到碳质泥岩粉；
S2按重量份计，将20份步骤S1所得碳质泥岩粉、10份改性剂、30份植物提取液混合均匀，用功率为100W、频率为25kHz的超声仪超声30分钟，过滤后取滤饼于60℃干燥10小时，得到改性抗菌材料。
所述改性剂的制备方法，步骤如下：
W1：按重量份计，将3份异氰尿酸溶解于50份水中，形成溶液Ⅰ；
W2：按重量份计，将0.8份氢氧化钠加入溶液Ⅰ中，以600r/min的转速搅拌30分钟，形成混合液Ⅱ；
W3：按重量份计，将1.1份3-氯甘油溶解于50份水中，形成溶液Ⅲ；
W4：按重量份计，将50份溶液Ⅲ以1滴/秒的速率滴加到50份混合液Ⅱ中，滴加完毕后，得到混合液Ⅳ，用1M硫酸水溶液将混合液Ⅳ的pH调至6.0，随后加入2～4份功能助剂，以600r/min的转速搅拌12小时，得到改性剂。
所述功能助剂为绿脓菌素。
所述植物提取液的制备方法，步骤如下：
Ⅰ粉碎：将铁皮石斛粉碎，过200目筛，得到铁皮石斛粉；
Ⅱ提取：按重量份计，将20份步骤Ⅰ所得铁皮石斛粉、0.5份纤维素酶加入100份水中，酶提取1小时后，加热至100℃，高温煮提2小时，过滤后取滤液，得到植物提取液。
实施例5
一种水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将30份水、2份润湿剂、30份乳液、4份分散剂、4份防冻剂和8份改性抗菌材料混合均匀，以200r/min转速搅拌1小时，形成混合液A；
(2)将步骤(1)所得混合液A以8000r/min的转速搅拌30分钟，随后转移至高速研磨机中，以11000r/min转速研磨30分钟，形成混合液B；
(3)按重量份计，将2份增稠剂、0.5份消泡剂加入步骤(2)所得混合液B中，以400r/min转速搅拌10分钟，用100目网过筛，取筛下物，得到所述水性涂料。
所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物AKN-1070。
所述乳液为丙烯酸乳液。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷。
所述防冻剂为丙二醇。
所述增稠剂为膨润土。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述改性抗菌材料的制备方法，步骤如下：
S1将碳质泥岩粉碎，过400目筛，取筛下物，得到碳质泥岩粉；
S2按重量份计，将20份步骤S1所得碳质泥岩粉、10份改性剂、30份植物提取液，用功率为100W、频率为25kHz的超声仪超声30分钟，过滤后取滤饼于60℃干燥10小时，得到改性抗菌材料。
所述改性剂的制备方法，步骤如下：
W1：按重量份计，将3份异氰尿酸溶解于50份水中，形成溶液Ⅰ；
W2：按重量份计，将0.8份氢氧化钠加入溶液Ⅰ中，以600r/min的转速搅拌30分钟，形成混合液Ⅱ；
W3：按重量份计，将1.1份3-氯甘油溶解于50份水中，形成溶液Ⅲ；
W4：按重量份计，将50份溶液Ⅲ以1滴/秒的速率滴加到50份混合液Ⅱ中，滴加完毕后，得到混合液Ⅳ，用1M硫酸水溶液将混合液Ⅳ的pH调至6.0，随后加入2～4份功能助剂，以600r/min的转速搅拌12小时，得到改性剂。
所述功能助剂由灵菌红素和绿脓菌素按照质量比1:1.6得到的混合物。
所述植物提取液的制备方法，步骤如下：
Ⅰ粉碎：将铁皮石斛粉碎，过200目筛，得到铁皮石斛粉；
Ⅱ提取：按重量份计，将20份步骤Ⅰ所得铁皮石斛粉、0.5份纤维素酶加入100份水中，酶提取1小时后，加热至100℃，高温煮提2小时，过滤后取滤液，得到植物提取液。
实施例6
水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将30份水、2份润湿剂、30份乳液、4份分散剂、4份防冻剂、2份阻燃剂和8份改性抗菌材料混合均匀，以200r/min转速搅拌1小时，形成混合液A；
(2)将步骤(1)所得混合液A以8000r/min的转速搅拌30分钟，随后转移至高速研磨机中，以11000r/min转速研磨30分钟，形成混合液B；
(3)按重量份计，将2份增稠剂、0.5份消泡剂加入步骤(2)所得混合液B中，以400r/min转速搅拌10分钟，用100目网过筛，取筛下物，得到所述水性涂料。
所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物AKN-1070。
所述乳液为丙烯酸乳液。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷。
所述防冻剂为丙二醇。
所述增稠剂为膨润土。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述改性抗菌材料的制备方法，步骤如下：
S1将碳质泥岩粉碎，过400目筛，取筛下物，得到碳质泥岩粉；
S2按重量份计，将20份步骤S1所得碳质泥岩粉、10份改性剂、30份植物提取液，用功率为100W、频率为25kHz的超声仪超声30分钟，过滤后取滤饼于60℃干燥10小时，得到改性抗菌材料。
所述改性剂的制备方法，步骤如下：
W1：按重量份计，将3份异氰尿酸溶解于50份水中，形成溶液Ⅰ；
W2：按重量份计，将0.8份氢氧化钠加入溶液Ⅰ中，以600r/min的转速搅拌30分钟，形成混合液Ⅱ；
W3：按重量份计，将1.1份3-氯甘油溶解于50份水中，形成溶液Ⅲ；
W4：按重量份计，将50份溶液Ⅲ以1滴/秒的速率滴加到50份混合液Ⅱ中，滴加完毕后，得到混合液Ⅳ，用1M硫酸水溶液将混合液Ⅳ的pH调至6.0，随后加入2～4份功能助剂，以600r/min的转速搅拌12小时，得到改性剂。
所述功能助剂由灵菌红素和绿脓菌素按照质量比1:1.6得到的混合物。
所述植物提取液的制备方法，步骤如下：
Ⅰ粉碎：将铁皮石斛粉碎，过200目筛，得到铁皮石斛粉；
Ⅱ提取：按重量份计，将20份步骤Ⅰ所得铁皮石斛粉、0.5份纤维素酶加入100份水中，酶提取1小时后，加热至100℃，高温煮提2小时，过滤后取滤液，得到植物提取液。
所述阻燃剂的制备方法，步骤如下：
按重量份计，将2份木质素、8份聚磷酸铵、3份三聚氯氰、0.5份二氧化硅、1.5份氢氧化铝加入球磨机中处理2h，球磨速率200rpm，得到所述阻燃剂。参考GB/T 2406.2-2009测定实施例6的水性涂料的防火性能，极限氧指数为25.7％。
实施例7
水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将30份水、2份润湿剂、30份乳液、4份分散剂、4份防冻剂、2份阻燃剂和8份改性抗菌材料混合均匀，以200r/min转速搅拌1小时，形成混合液A；
(2)将步骤(1)所得混合液A以8000r/min的转速搅拌30分钟，随后转移至高速研磨机中，以11000r/min转速研磨30分钟，形成混合液B；
(3)按重量份计，将2份增稠剂、0.5份消泡剂加入步骤(2)所得混合液B中，以400r/min转速搅拌10分钟，用100目网过筛，取筛下物，得到所述水性涂料。
所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物AKN-1070。
所述乳液为丙烯酸乳液。
所述分散剂为聚二甲基硅氧烷。
所述防冻剂为丙二醇。
所述增稠剂为膨润土。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述改性抗菌材料的制备方法，步骤如下：
S1将碳质泥岩粉碎，过400目筛，取筛下物，得到碳质泥岩粉；
S2按重量份计，将20份步骤S1所得碳质泥岩粉、10份改性剂、30份植物提取液，用功率为100W、频率为25kHz的超声仪超声30分钟，过滤后取滤饼于60℃干燥10小时，得到改性抗菌材料。
所述改性剂的制备方法，步骤如下：
W1：按重量份计，将3份异氰尿酸溶解于50份水中，形成溶液Ⅰ；
W2：按重量份计，将0.8份氢氧化钠加入溶液Ⅰ中，以600r/min的转速搅拌30分钟，形成混合液Ⅱ；
W3：按重量份计，将1.1份3-氯甘油溶解于50份水中，形成溶液Ⅲ；
W4：按重量份计，将50份溶液Ⅲ以1滴/秒的速率滴加到50份混合液Ⅱ中，滴加完毕后，得到混合液Ⅳ，用1M硫酸水溶液将混合液Ⅳ的pH调至6.0，随后加入2～4份功能助剂，以600r/min的转速搅拌12小时，得到改性剂。
所述功能助剂由灵菌红素和绿脓菌素按照质量比1:1.6得到的混合物。
所述植物提取液的制备方法，步骤如下：
Ⅰ粉碎：将铁皮石斛粉碎，过200目筛，得到铁皮石斛粉；
Ⅱ提取：按重量份计，将20份步骤Ⅰ所得铁皮石斛粉、0.5份纤维素酶加入100份水中，酶提取1小时后，加热至100℃，高温煮提2小时，过滤后取滤液，得到植物提取液。
所述阻燃剂的制备方法，步骤如下：
Y1按重量份计，将2.5份木质素、4份尿素加入15份磷酸中混合均匀，在80rpm搅拌下升温至120℃反应0.5h，升温速率为20℃/min；再置于180℃条件下继续反应1.5h，干燥，得到复合物Ⅰ；
Y2按重量份计，将70份聚磷酸铵、80份1.3wt％甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷乙醇溶液混合均匀，在65℃、80rpm搅拌下反应1.5h，过滤、干燥，得到复合物Ⅱ；
Y3按重量份计，将4份哌嗪、1.5份碳酸钠加入25份水中混合均匀，再加入到60份12wt％三聚氯氰乙醇溶液，在50℃、80rpm搅拌下反应3h，过滤、干燥，得到复合物Ⅲ；
Y4按重量份计，将2份复合物Ⅰ、8份复合物Ⅱ、3份复合物Ⅲ、0.5份二氧化硅、1.5份氢氧化铝加入球磨机中处理2h，球磨速率200rpm，得到所述阻燃剂。参考GB/T 2406.2-2009测定实施例7的水性涂料的防火性能，极限氧指数为31.3％。
测试例1
对实施例中水性涂料进行抗菌测试，测试标准采用GB/T 21866-2008《抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果》，试验板选择厚度为1mm的铝板，切取50mm×50mm大小的小块，用磨砂纸使其表面粗糙，并用酒精清洁面板，晾干。选择未涂抹涂料的试验板作为空白板；选择将2g样品均匀涂覆在试验板上作为水性涂料试验板。菌种选择：金黄色葡萄球菌(拉丁学名：Staphylococcus aureus，AS1.89)、大肠埃希氏菌(拉丁学名：Escherichiacoli，AS1.90)。分别取0.4mL试验用菌液滴加在空白板和水性涂料试验板上，在37℃、相对湿度RH＞90％条件下培养24小时，取出培养24小时后的空白板和水性涂料试验板进行回收菌数测试。
表1：抗菌测试
Figure BDA0003540468190000171
注：抗细菌性能≥99％为Ⅰ级，90％≤抗细菌性能≤99％为Ⅱ级；
抗细菌耐久性能≥95％为Ⅰ级，85％≤抗细菌耐久性能≤95％为Ⅱ级；
测试例2
对实施例的水性涂料进行防霉测试，测试标准采用GB/T 1741-2007《漆膜耐霉菌性测定法》原始试验板选择厚度为1mm的铝板，切取50mm×50mm大小的小块，用磨砂纸使其表面粗糙，并用酒精清洁面板，晾干，将2g样品均匀涂覆在试验板上。试验菌种选择：1.黑曲霉：拉丁学名：Aspergillus niger，CICC2377；2.黄曲霉：拉丁学名：Aspergillus flavus，CICC2219；3.球毛壳霉：拉丁学名：Chaetomium globosum，CICC2480。
表2：防霉测试
Figure BDA0003540468190000181
注：0级：在放大50倍下无明显长霉；
1级：肉眼看不到或很难看到长霉，但在放大镜下可见明显长霉；
2级：肉眼明显看到长霉，在样品表面的覆盖面积为10％～30％；
3级：肉眼明显看到长霉，在样品表面的覆盖面积为30％～60％；
4级：肉眼明显看到长霉，在样品表面的覆盖面积大于60％。
测试例3
对实施例的水性涂料进行抗藻测试，测试标准采用GB/T 21353-2008《漆膜抗藻性测定法》，原始试验板选择厚度为1mm的铝板，切取50mm×50mm大小的小块，用磨砂纸使其表面粗糙，并用酒精清洁面板，晾干，将2g样品均匀涂覆在试验板上。试验藻种选择：1.小球藻：拉丁学名：Chlorella vulgaris，ATCC11468；2.丝藻：拉丁学名：Ulothrix sp，ATCC30443；3.四尾栅藻：拉丁学名：Scenedesmus quadricauda，ATCC11460；4.颤藻：拉丁学名：Oscillatoria sp，ATCC29135。
表3：抗藻测试
Figure BDA0003540468190000182
Figure BDA0003540468190000191
注：0级：未生长；
1级：微量生长，生长面积S＜10％；
2级：轻微生长，生长面积S为10％～30％；
3级：中度生长，生长面积S为30％～60％；
4级：重度生长，生长面积S≥60％。
实施例2使用改性剂对碳质泥岩进行改性，改性剂中异氰尿酸和3-氯甘油发生亲核取代，其结构中的N-H键被氯化成N-Cl键，N-Cl键发生电离，从而产生游离的活性氯，活性氯通过抑制和破坏微生物生存所需要的酶，进而影响其新陈代谢，导致微生物失活，达到除螨、杀菌的效果。实施例3～5相较于实施例2，分别添加了灵菌红素、绿脓菌素、以及灵菌红素和绿脓菌素的复配作为功能助剂，功能助剂的胺基结构与异腈尿酸中的羰基发生亲核加成反应，反应后的N-Cl键旁的电子云密度发生变化，使得N-Cl键更容易断裂，释放出游离活性氯，进行杀菌作用；同时通过羰基亲和加成反应，将功能助剂连接在改性剂上，功能助剂中的灵菌红素，对于抗霉具有显著的效果；绿脓菌素对于抗藻效果明显，灵菌红素的分子极性较强，使得绿脓菌素分子极化，产生诱导偶极矩并相互吸引，从而使得电子云密度的变化加强，更利于N-Cl键的断裂，使得抗菌性能进一步增强。

Claims (10)

1.水性涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：20～40份乳液、2～6份分散剂、2～6份防冻剂、5～10份改性抗菌材料、1～2.5份润湿剂、1～3份增稠剂、0.4～0.6份消泡剂、1～3份阻燃剂、20～40份水。
2.如权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，所述阻燃剂的制备方法，步骤如下：
Y1按重量份计，将2～5份木质素、3～6份尿素加入10～20份磷酸中混合均匀，在50～100rpm搅拌下升温至110～130℃反应0.5～1h，升温速率为20～30℃/min；再置于170～200℃条件下继续反应1～2h，干燥，得到复合物Ⅰ；
Y2按重量份计，将50～80份聚磷酸铵、70～100份1～1.5wt％甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷乙醇溶液混合均匀，在50～70℃、50～100rpm搅拌下反应1.5h，过滤、干燥，得到复合物Ⅱ；
Y3按重量份计，将3～5份哌嗪、1～2份碳酸钠加入20～30份水中混合均匀，再加入到50～80份10～15wt％三聚氯氰乙醇溶液，在35～50℃、50～100rpm搅拌下反应2～5h，过滤、干燥，得到复合物Ⅲ；
Y4按重量份计，将1～3份复合物Ⅰ、5～10份复合物Ⅱ、2～6份复合物Ⅲ、0.3～0.8份二氧化硅、1～2份氢氧化铝加入球磨机中处理1～3h，球磨速率100～300rpm，得到所述阻燃剂。
3.如权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，所述改性抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
S1将碳质泥岩粉碎，过300～500目筛，取筛下物得到碳质泥岩粉；
S2按重量份计，将15～25份步骤S1所得碳质泥岩粉、5～15份改性剂、20～40份植物提取液混合均匀，超声20～40分钟，其中超声功率为80～120W、超声频率为20～30kHz，过滤后取滤饼于50～70℃干燥8～12小时，得到改性抗菌材料。
4.如权利要求3所述的水性涂料，其特征在于，所述改性剂的制备方法，包括以下步骤：
W1：按重量份计，将2～4份异氰尿酸溶解于50～80份水中，形成溶液Ⅰ；
W2：按重量份计，将0.6～1.0份氢氧化钠加入溶液Ⅰ中，以500～700r/min的转速搅拌20～40分钟，形成混合液Ⅱ；
W3：按重量份计，将1～2份3-氯甘油溶解于50～80份水中，形成溶液Ⅲ；
W4：按重量份计，将40～60份溶液Ⅲ以1～2滴/秒的速率滴加到40～60份混合液Ⅱ中，滴加完毕后，得到混合液Ⅳ，用0.5～1.0M硫酸水溶液将混合液Ⅳ的pH调至5.8～6.2，随后加入2～4份功能助剂，以500～700r/min的转速搅拌10～14小时，得到改性剂。
5.如权利要求4所述的水性涂料，其特征在于，所述功能助剂为灵菌红素和绿脓菌素中的至少一种。
6.如权利要求3所述的水性涂料，其特征在于，所述植物提取液的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ粉碎：将铁皮石斛粉碎，过150～250目筛，得到铁皮石斛粉；
Ⅱ提取：按重量份计，将10～30份步骤Ⅰ所得铁皮石斛粉、0.4～0.6份纤维素酶加入80～120份水中，酶提取0.5～1.5小时后，加热至90～120℃，高温煮提1.5～2.5小时，过滤后取滤液，得到植物提取液。
7.如权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，所述润湿剂为烷基硫酸盐类润湿剂、磺酸盐类润湿剂、脂肪酸类润湿剂、聚乙烯烷基酚醚类润湿剂、聚氧乙烯脂肪醇醚类润湿剂、聚醚硅氧烷共聚物类润湿剂中的至少一种；所述乳液为丙烯酸乳液、苯丙乳液中的至少一种。
8.如权利要求1所述的水性涂料，其特征在于，所述分散剂为聚二甲基硅氧烷、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸钡中的至少一种；所述防冻剂为丙二醇、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、二甘醇、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2一二氯乙烷、二甲基亚砜、甲酰胺、氯化钙、醋酸钠、氯化镁中的至少一种。
9.如权利要求1～8任一项所述的水性涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水、润湿剂、乳液、分散剂、防冻剂、阻燃剂和改性抗菌材料混合均匀，搅拌形成混合液A；
(2)将步骤(1)所得混合液A转移至高速研磨机中研磨，形成混合液B；
(3)将增稠剂、消泡剂加入步骤(2)所得混合液B中搅拌，得到所述水性涂料。
10.改性抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将碳质泥岩粉碎，过300～500目筛，取筛下物得到碳质泥岩粉；
S2按重量份计，将15～25份步骤S1所得碳质泥岩粉、5～15份改性剂、20～40份植物提取液混合均匀，超声20～40分钟，其中超声功率为80～120W、超声频率为20～30kHz，过滤后取滤饼于50～70℃干燥8～12小时，得到改性抗菌材料；
所述改性剂的制备方法，包括以下步骤：
W1：按重量份计，将2～4份异氰尿酸溶解于50～80份水中，形成溶液Ⅰ；
W2：按重量份计，将0.6～1.0份氢氧化钠加入溶液Ⅰ中，以500～700r/min的转速搅拌20～40分钟，形成混合液Ⅱ；
W3：按重量份计，将1～2份3-氯甘油溶解于50～80份水中，形成溶液Ⅲ；
W4：按重量份计，将40～60份溶液Ⅲ以1～2滴/秒的速率滴加到40～60份混合液Ⅱ中，滴加完毕后，得到混合液Ⅳ，用0.5～1.0M硫酸水溶液将混合液Ⅳ的pH调至5.8～6.2，随后加入2～4份功能助剂，以500～700r/min的转速搅拌10～14小时，得到改性剂。
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