CN114427070A - 长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料及测温涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长寿命t′‑YSZ基磷光测温涂层材料及测温涂层的制备方法，该测温涂层材料的化学组成为Zr0.913Y0.087‑xRExO1.9565，其中x＝0～0.05，RE为铕Eu、镝Dy、铥Tm、铒Er中的任意一种；该长寿命t′‑YSZ基磷光测温涂层材料是纯四方相结构；该长寿命t′‑YSZ基磷光测温涂层是由磷光测温材料粉体经大气等离子喷涂在粘结层制备而成，本发明采用溶胶‑喷雾热解合成工艺实现了非扩散型原位低温固溶，实现了原子尺度均匀、发光强度高的氧化锆测温涂层材料粉末的制备，再用APS喷涂制备长寿命t′‑YSZ基磷光测温涂层，提高了测温涂层承温和测温能力。
Description
技术领域
本发明属于磷光测温涂层材料领域，具体涉及一种长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料及测温涂层的制备方法。
背景技术
航空发动机和燃气轮机热端部件服役寿命对温度高度敏感，例如，叶片温度高于使用温度14K，其寿命降低50％；叶片表面热障涂层(TBCs)中抗氧化金属粘结层温度低估50K，其热生长氧化物(TGO)生长速率提高3倍，即涂层寿命缩短70％以上，因此精准测试热端部件温度尤为重要。
当前，基于稀土发光涂层所发射的磷光寿命与温度的本构关系的非接触测温技术“Surf Coat Technol 201(2006)3937–3941”，备受以NASA为代表的关注，并在涡轮发动机进行验证，实现7,000～13,500RPM燃气环境条件下的温度在线测量“Meas Sci Technol 27(2016)125205；Meas Sci Technol 31(2020)044003”。该方法与其他测温方法相比优势主要有：1)非接触式，不需要如热电偶式的连接线；2)燃气热辐射环境下测温精度高(～5K)，与此相比非接触式辐射温度计较实际偏高～200K；3)重复性好；4)可测量转动部件；5)可实现服役在线测量，并结合其他技术，可实现诸如涡轮叶片表面温度3D重构。由于磷光测温涂层与热障涂层YSZ共同附着于热端部件表面，分别起到测温和隔热作用，期望的磷光测温涂层与YSZ涂层物理和化学相容性好、耐温能力强。因此，目前最有希望被应用的磷光测温涂层是YSZ基。该类测温涂层的磷光寿命即使在1500℃长达300h也不会发生改变，远高于YSZ涂层1100℃使用温度。
YSZ基磷光测温涂层材料主要特点有：1)添加的Eu、Dy、Tm和Er等发光元素含量低，例如YSZ:Eu、YSZ:Dy和YSZ:Er中Eu、Dy和Er含量通常分别为1mol％、0.5mol％和0.8mol％，在此浓度下发光强度较强；2)成分窗口窄，例如YSZ:Dy，Dy含量0.3mol％时发光强度较1mol％的高。为实现发光强，提高测温精度，不仅要精准控制成分含量，为避免浓度淬灭，也要求各组分均匀性好，特别是如能实现原子尺度均匀，该功能涂层承温和测温能力将会得到极大改善。然而，当前共沉淀和水热合成两种制备方法分别受Zr4+与发光元素RE3+临界沉淀浓度巨大差异和Zr4+离子水解影响，不能实现这种目的。另外，用这种合成方法材料制备的涂层耐温能力也存在明显不足，例如，共沉淀法的YSZ:Dy涂层，仅在1100℃出现相变并产生微裂纹，距涡轮发动机单次停修时间500h相差甚远，更不能满足长达上万小时燃气轮机要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种长寿命t′-YSZ基基磷光测温涂层材料及其制备方法，目的在于增大材料发光强度和耐温能力、提高测温涂层测温精度。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，该测温涂层材料的化学组成为Zr0.913Y0.087-xRExO1.9565，其中x＝0～0.05，RE为铕Eu、镝Dy、铥Tm、铒Er中的任意一种。
优选的是，该长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料是纯四方相结构。
优选的是，该测温涂层材料的制备方法包括：
以纯度为99.99％的Zr(NO3)4·3H2O、Y(NO3)3·6H2O、RE(NO3)3·6H2O为原料，按摩尔比Zr(NO3)4·3H2O∶Y(NO3)3·6H2O∶RE(NO3)3·6H2O＝0.913∶(0.087-x)∶x，x＝0～0.05进行称量，配制金属离子总浓度为0.1mol/L的水溶液，加入添加剂柠檬酸、聚乙二醇，其添加量分别为50克/升、30克/升，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶，采用纯度为99.99％、压力为0.1MPa的空气为雾化介质，将溶胶雾化到温度为400℃的刚玉坩埚内快速去除水分，得到所述长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料前驱体，在900℃空气气氛中煅烧1小时后冷却至室温，获得所需粉末，即长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料。
优选的是，对长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料进行再处理，其过程为：将长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料放入低温等离子体发生装置中处理，控制装置的处理温度在45～65℃，调节氧气的流量40～60mL/min，压力为3～12Pa，电压在5kV～35kV之间，等离子体处理功率应控制在300～450W之间，处理时间为3～5min。
本发明还提供一种采用如上所述的长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料制备长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层的方法，该长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层是由长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料通过球磨、离心干燥造粒制备纳米团聚体粉体，将该纳米团聚体粉体经大气等离子喷涂工艺喷涂在粘结层上形成陶瓷层制备而成。
优选的是，所述大气等离子喷涂的工艺参数为：电流400～600A、电压60～70V、氩气流量40～45公升/分、氢气流量6～7公升/分、喷涂距离100～120mm、送粉率25～35g/min、枪速400～600mm/s。
优选的是，所述粘结层是由粘结层粉体经超音速火焰喷涂喷涂在基体上制备而成；所述粘结层粉体为Oerlikon Metco Amdry 962牌号的NiCrAlY，其成分为Ni22Cr10Al1.0Y；所述基体为M951合金；基体使用前表面除去氧化物和油污，然后喷砂。
本发明至少包括以下有益效果：本发明采用溶胶-喷雾热解合成工艺实现了非扩散型原位低温固溶，实现了原子尺度均匀、发光强度高的氧化锆测温涂层材料粉末的制备，再用APS喷涂制备长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层，提高了测温涂层承温和测温能力。与常规测温涂层材料相比，本发明的测温涂层材料的优点包括：(1)纯四方相结构；(2)具有高的高温相稳定性；(3)具有强发光强度；(4)制备的涂层具有较长的寿命。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1是根据本发明的实施例1制备YSZ:5Eu粉末和涂层的X射线衍射图谱；
图2是根据本发明的实施例1制备YSZ:5Eu粉末和涂层的荧光发射光谱图；
图3是根据本发明的实施例2制备YSZ:5Dy粉末和涂层的X射线衍射图谱；
图4是根据本发明的实施例2制备YSZ:5Dy粉末和涂层的荧光发射光谱图；
图5是根据本发明的实施例3制备YSZ:3Tm粉末和涂层的X射线衍射图谱；
图6是根据本发明的实施例3制备YSZ:3Tm粉末和涂层的荧光发射光谱图；
图7是根据本发明的实施例4制备YSZ:1Er粉末和涂层的X射线衍射图谱；
图8是根据本发明的实施例4制备YSZ:1Er粉末和涂层的荧光发射光谱图；
图9是根据本发明实施例1制备的涂层在1050℃不同水淬次数后的宏观照片。
图10是根据本发明实施例5制备的涂层在1050℃不同水淬次数后的宏观照片。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，该测温涂层材料的化学组成为Zr0.913Y0.037Eu0.05O1.9565，(简称简称YSZ:5Eu)；
该测温涂层材料的制备方法为：以纯度为99.99％的Zr(NO3)4·3H2O、Y(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O为原料，按摩尔比Zr(NO3)4·3H2O:Y(NO3)3·6H2O:Eu(NO3)3·6H2O＝0.913:0.037:0.05，称量，配制金属离子总能浓度为0.1mol/L的水溶液，加入添加剂柠檬酸、聚乙二醇，其添加量分别为50克/升、30克/升，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶，采用纯度为99.99％、压力为0.1MPa的空气为雾化介质，将溶胶雾化到温度为400℃的刚玉坩埚内快速去除水分，得到所述长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料前驱体，在900℃空气气氛中煅烧1小时后冷却至室温，获得所需粉末Zr0.913Y0.037Eu0.05O1.9565(简称YSZ:5Eu)。
采用荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，X射线是Cu靶kα1，波长λ＝0.15406nm。其XRD图谱请参见图1。
与四方t相XRD标准卡片PDF48224#对比，四方氧化锆的(111)、(002)、(200)、(004)和(400)等晶面的特征衍射峰均被检测出，表明本实施例的喷雾热解合成初始原料是纯四方氧化锆相。
上述粉末再经球磨、离心干燥造粒制备成所需APS纳米团聚体粉体；
一种采用如上所述的长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料制备长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层的方法：
该涂层是由上述制备的纳米团聚体经大气等离子喷涂工艺喷涂在粘结层上形成陶瓷层制备而成；所述Zr0.913Y0.037Eu0.05O1.9565纳米团聚体是由全稳定四方Zr0.913Y0.037Eu0.05O1.9565粉末通过球磨造粒制备得到；APS设备是Oerlikon Metco生产的Unicoat喷涂工艺参数如表1。粘结层粉体采用Oerlikon Metco Amdry 962牌号的NiCrAlY；粘结层和基体具体信息及化学成分见表2和3。粘结层采用Oerlikon Metco的超音速火焰喷涂(HVOF)UnicoatPro-LF系统制备，涂层制备前基体表面除去氧化物、油污等其它杂质，再依次喷砂、喷涂粘结层和陶瓷层。
表1 APS涂层喷涂工艺参数
a：NLPM为公升/分
表2粘结层粉体信息
| 牌号 | 成分 | 粒径分布(μm) | 适用温度(跟随喷涂方式) |
| Amdry962 | Ni22Crl0A11.0Y | -106+53 | ≤980℃(APS)/≤1050℃(HVOF) |
表3M951合金成分(质量分数/％)
| 元素 | Ni | W | Mo | Cr | Nb | Co | Al | C | B | Y | Other |
| 含量 | Balance | 2.5-4.5 | 2.5-3.5 | 8-10 | 1.8-2.4 | 4.5-5.5 | 5.5-6.2 | 0.03-0.15 | ＜0.004 | ＜0.05 | ＜1.03 |
采用荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，x射线是Cu靶kα1，波长λ＝0.15406nm。其XRD图谱请参见图1。对比粉末XRD，各衍射峰位相一致，也未发现M相，仍然是纯四方氧化锆相。这种制备方法实现了非扩散原位低温固溶，RE3+、Y3+与Zr4+之间的均匀性明显优于其他制备方法。
磷光强度测试：
采用英国爱丁堡公司生产的型号为FLS 980稳态/瞬态荧光光谱仪进行磷光强度测试，激发光波长为257nm。粉末和涂层发射光谱图见图2，各衍射峰位相一致，涂层具有更高的发光强度。
抗热震性能：
将上述APS制备荧光测温涂层试样按航空工业标准HB7269-96中热震性能测试方法考核。将喷涂好涂层试样放入高温炉中，1050℃保温10min，取出式样迅速投入20±5℃去离子水淬冷5min。按上述步骤循环往复进行，记录热震水淬循环次数，观察涂层表面出现裂纹、起皮或剥落等情况。
经30次、60次、79次次水淬后，带有基体与金属粘结层的涂层样品宏观照片分别如图9。结果表明，涂层直至79次水淬，仅有局部边缘出现少许剥落，整体比较完好。本发明专利制备的YSZ涂层抗热震性能是航空工业标准HB7269-96中要求(水淬反复6次后涂层剥落)13倍以上，是现有商品YSZ粉体的(水淬反复～30次后涂层剥落)2倍以上。这表明，本发明专利通过先进的制备技术已实现长寿命YSZ涂层的制备。
实施例2：
一种长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，该测温涂层材料的化学组成为Zr0.913Y0.037Dy0.05O1.9565，(简称YSZ:5Dy)；
该测温涂层材料的制备方法为：以纯度为99.99％的Zr(NO3)4·3H2O、Y(NO3)3·6H2O、Dy(NO3)3·6H2O为原料，按摩尔比Zr(NO3)4·3H2O:Y(NO3)3·6H2O:Dy(NO3)3·6H2O＝0.913:0.037:0.05，称量，配制金属离子总能浓度为0.1mol/L的水溶液，加入添加剂柠檬酸、聚乙二醇，其添加量分别为50克/升、30克/升，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶，采用纯度为99.99％、压力为0.1MPa的空气为雾化介质，将溶胶雾化到温度为400℃的刚玉坩埚内快速去除水分，得到所述长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料前驱体，在900℃空气气氛中煅烧1小时后冷却至室温，获得所需粉末Zr0.913Y0.037Dy0.05O1.9565(简称YSZ:5Dy)。
采用荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，X射线是Cu靶kα1，波长λ＝0.15406nm。其XRD图谱请参见图3。
与四方t相XRD标准卡片PDF48224#对比，四方氧化锆的(111)、(002)、(200)、(004)和(400)等晶面的特征衍射峰均被检测出，表明本实施例的喷雾热解合成初始原料是纯四方氧化锆相。
上述粉末再经球磨、离心干燥造粒制备成所需APS纳米团聚体粉体；
一种采用如上所述的长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料制备长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层的方法：
该涂层是由上述制备的纳米团聚体经大气等离子喷涂工艺喷涂在粘结层上形成陶瓷层制备而成；所述Zr0.913Y0.037Dy0.05O1.9565纳米团聚体是由全稳定四方Zr0.913Y0.037Dy0.05O1.9565粉末通过球磨造粒制备得到；APS设备是Oerlikon Metco生产的Unicoat喷涂工艺参数如表1。粘结层粉体采用Oerlikon Metco Amdry 962牌号的NiCrAlY；粘结层和基体具体信息及化学成分见表2和3。粘结层采用Oerlikon Metco的超音速火焰喷涂(HVOF)UnicoatPro-LF系统制备，涂层制备前基体表面除去氧化物、油污等其它杂质，再依次喷砂、喷涂粘结层和陶瓷层。
采用荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，x射线是Cu靶kα1，波长λ＝0.15406nm。其XRD图谱请参见图3。对比粉末XRD，各衍射峰位相一致，也未发现M相，仍然是纯四方氧化锆相。这种制备方法实现了非扩散原位低温固溶，RE3+、Y3+与Zr4+之间的均匀性明显优于其他制备方法。
磷光强度测试：
采用英国爱丁堡公司生产的型号为FLS 980稳态/瞬态荧光光谱仪进行磷光强度测试，激发光波长为352nm。粉末和涂层发射光谱图见图4，各衍射峰位相一致，涂层具有更高的发光强度。
实施例3：
一种长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，该测温涂层材料的化学组成为Zr0.913Y0.057Tm0.03O1.9565(简称YSZ:3Tm)；
该测温涂层材料的制备方法为：以纯度为99.99％的Zr(NO3)4·3H2O、Y(NO3)3·6H2O、Tm(NO3)3·6H2O为原料，按摩尔比Zr(NO3)4·3H2O:Y(NO3)3·6H2O:Tm(NO3)3·6H2O＝0.913:0.057:0.03，称量，配制金属离子总能浓度为0.1mol/L的水溶液，加入添加剂柠檬酸、聚乙二醇，其添加量分别为50克/升、30克/升，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶，采用纯度为99.99％、压力为0.1MPa的空气为雾化介质，将溶胶雾化到温度为400℃的刚玉坩埚内快速去除水分，得到所述超高温长寿命热障涂层材料前驱体，在900℃空气气氛中煅烧1小时后冷却至室温，获得所需粉末Zr0.913Y0.057Tm0.03O1.9565(简称YSZ:3Tm)。
采用荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，X射线是Cu靶kα1，波长λ＝0.15406nm。其XRD图谱请参见图5。
与四方t相XRD标准卡片PDF48224#对比，四方氧化锆的(111)、(002)、(200)、(004)和(400)等晶面的特征衍射峰均被检测出，表明本实施例的喷雾热解合成初始原料是纯四方氧化锆相。
上述粉末再经球磨、离心干燥造粒制备成所需APS纳米团聚体粉体；
一种采用如上所述的长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料制备长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层的方法：
该涂层是由上述制备的纳米团聚体经大气等离子喷涂工艺喷涂在粘结层上形成陶瓷层制备而成；所述Zr0.913Y0.057Tm0.03O1.9565纳米团聚体是由全稳定四方Zr0.913Y0.057Tm0.03O1.9565(粉末通过球磨造粒制备得到；APS设备是Oerlikon Metco生产的Unicoat喷涂工艺参数如表1。粘结层粉体采用Oerlikon Metco Amdry 962牌号的NiCrAlY；粘结层和基体具体信息及化学成分见表2和3。粘结层采用Oerlikon Metco的超音速火焰喷涂(HVOF)UnicoatPro-LF系统制备，涂层制备前基体表面除去氧化物、油污等其它杂质，再依次喷砂、喷涂粘结层和陶瓷层。
采用荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，x射线是Cu靶kα1，波长λ＝0.15406nm。其XRD图谱请参见图5。对比粉末XRD，各衍射峰位相一致，也未发现M相，仍然是纯四方氧化锆相。这种制备方法实现了非扩散原位低温固溶，RE3+、Y3+与Zr4+之间的均匀性明显优于其他制备方法。
磷光强度测试：
采用英国爱丁堡公司生产的型号为FLS 980稳态/瞬态荧光光谱仪进行磷光强度测试，激发光波长为352nm。粉末和涂层发射光谱图见图6，各衍射峰位相一致，涂层具有更高的发光强度。
实施例4：
一种长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，该测温涂层材料的化学组成为Zr0.913Y0.077Er0.01O1.9565(简称YSZ:1Er)；
该测温涂层材料的制备方法为：以纯度为99.99％的Zr(NO3)4·3H2O、Y(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O为原料，按摩尔比Zr(NO3)4·3H2O:Y(NO3)3·6H2O:Er(NO3)3·6H2O＝0.913:0.077:0.01，(x＝0～0.05)称量，配制金属离子总能浓度为0.1mol/L的水溶液，加入添加剂柠檬酸、聚乙二醇，其添加量分别为50克/升、30克/升，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶，
采用纯度为99.99％、压力为0.1MPa的空气为雾化介质，将溶胶雾化到温度为400℃的刚玉坩埚内快速去除水分，得到所述超高温长寿命热障涂层材料前驱体，在900℃空气气氛中煅烧1小时后冷却至室温，获得所需粉末Zr0.913Y0.077Er0.01O1.9565(简称YSZ:1Er)。
采用荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，X射线是Cu靶kα1，波长λ＝0.15406nm。其XRD图谱请参见图7。
与四方t相XRD标准卡片PDF48224#对比，四方氧化锆的(111)、(002)、(200)、(004)和(400)等晶面的特征衍射峰均被检测出，表明本实施例的喷雾热解合成初始原料是纯四方氧化锆相。
上述粉末再经球磨、离心干燥造粒制备成所需APS纳米团聚体粉体。
一种采用如上所述的长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料制备长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层的方法：
该涂层是由上述制备的纳米团聚体经大气等离子喷涂工艺喷涂在粘结层上形成陶瓷层制备而成；所述Zr0.913Y0.077Er0.01O1.9565纳米团聚体是由全稳定四方Zr0.913Y0.077Er0.01O1.9565粉末通过球磨造粒制备得到；APS设备是Oerlikon Metco生产的Unicoat喷涂工艺参数如表1。粘结层粉体采用Oerlikon Metco Amdry 962牌号的NiCrAlY；粘结层和基体具体信息及化学成分见表2和3。粘结层采用Oerlikon Metco的超音速火焰喷涂(HVOF)UnicoatPro-LF系统制备，涂层制备前基体表面除去氧化物、油污等其它杂质，再依次喷砂、喷涂粘结层和陶瓷层。
采用荷兰帕纳科公司生产的型号为X’Pert PRO、配有X’Celerator超能探测器的多功能X射线衍射仪进行物相测试，x射线是Cu靶kα1，波长λ＝0.15406nm。其XRD图谱请参见图7。对比粉末XRD，各衍射峰位相一致，也未发现M相，仍然是纯四方氧化锆相。这种制备方法实现了非扩散原位低温固溶，RE3+、Y3+与Zr4+之间的均匀性明显优于其他制备方法。
磷光强度测试：
采用英国爱丁堡公司生产的型号为FLS 980稳态/瞬态荧光光谱仪进行磷光强度测试，激发光波长为516nm。粉末和涂层发射光谱图见图8，各衍射峰位相一致，涂层具有更高的发光强度。
实施例5：
一种长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，该测温涂层材料的化学组成为Zr0.913Y0.037Eu0.05O1.9565，(简称简称YSZ:5Eu)；
该测温涂层材料的制备方法为：以纯度为99.99％的Zr(NO3)4·3H2O、Y(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O为原料，按摩尔比Zr(NO3)4·3H2O:Y(NO3)3·6H2O:Eu(NO3)3·6H2O＝0.913:0.037:0.05，称量，配制金属离子总能浓度为0.1mol/L的水溶液，加入添加剂柠檬酸、聚乙二醇，其添加量分别为50克/升、30克/升，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶，采用纯度为99.99％、压力为0.1MPa的空气为雾化介质，将溶胶雾化到温度为400℃的刚玉坩埚内快速去除水分，得到所述长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料前驱体，在900℃空气气氛中煅烧1小时后冷却至室温，获得长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，即粉末Zr0.913Y0.037Eu0.05O1.9565(简称YSZ:5Eu)；对长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料进行再处理，其过程为：将长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料放入低温等离子体发生装置中处理，控制装置的处理温度在60℃，调节氧气的流量50mL/min，压力为8Pa，电压在15kV，等离子体处理功率应控制在300W之间，处理时间为4min；得到
上述粉末再经球磨、离心干燥造粒制备成所需APS纳米团聚体粉体；
一种采用如上所述的长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料制备长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层的方法：
该涂层是由上述制备的纳米团聚体经大气等离子喷涂工艺喷涂在粘结层上形成陶瓷层制备而成；所述Zr0.913Y0.037Eu0.05O1.9565纳米团聚体是由全稳定四方Zr0.913Y0.037Eu0.05O1.9565粉末通过球磨造粒制备得到；APS设备是Oerlikon Metco生产的Unicoat喷涂工艺参数如表1。粘结层粉体采用Oerlikon Metco Amdry 962牌号的NiCrAlY；粘结层和基体具体信息及化学成分见表2和3。粘结层采用Oerlikon Metco的超音速火焰喷涂(HVOF)UnicoatPro-LF系统制备，涂层制备前基体表面除去氧化物、油污等其它杂质，再依次喷砂、喷涂粘结层和陶瓷层。
抗热震性能：
将上述APS制备荧光测温涂层试样按航空工业标准HB7269-96中热震性能测试方法考核。将喷涂好涂层试样放入高温炉中，1050℃保温10min，取出式样迅速投入20±5℃去离子水淬冷5min。按上述步骤循环往复进行，记录热震水淬循环次数，观察涂层表面出现裂纹、起皮或剥落等情况。
经30次、60次、79次次水淬后，带有基体与金属粘结层的涂层样品宏观照片分别如图10。结果表明，涂层直至79次水淬，边缘几乎未出现剥落，整体相对完好。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (7)
1.一种长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，其特征在于，该测温涂层材料的化学组成为Zr0.913Y0.087-xRExO1.9565，其中x＝0～0.05，RE为铕Eu、镝Dy、铥Tm、铒Er中的任意一种。
2.如权利要求1所述的长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，其特征在于，该长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料是纯四方相结构。
3.如权利要求1所述的长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，其特征在于，该测温涂层材料的制备方法包括：
以纯度为99.99％的Zr(NO3)4·3H2O、Y(NO3)3·6H2O、RE(NO3)3·6H2O为原料，按摩尔比Zr(NO3)4·3H2O∶Y(NO3)3·6H2O∶RE(NO3)3·6H2O＝0.913∶(0.087-x)∶x，x＝0～0.05进行称量，配制金属离子总浓度为0.1mol/L的水溶液，加入添加剂柠檬酸、聚乙二醇，其添加量分别为50克/升、30克/升，磁力搅拌0.5小时得到澄清透明的溶胶，采用纯度为99.99％、压力为0.1MPa的空气为雾化介质，将溶胶雾化到温度为400℃的刚玉坩埚内快速去除水分，得到所述长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料前驱体，在900℃空气气氛中煅烧1小时后冷却至室温，获得所需粉末，即长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料。
4.如权利要求3所述的长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料，其特征在于，对长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料进行再处理，其过程为：将长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料放入低温等离子体发生装置中处理，控制装置的处理温度在45～65℃，调节氧气的流量40～60mL/min，压力为3～12Pa，电压在5kV～35kV之间，等离子体处理功率应控制在300～450W之间，处理时间为3～5min。
5.一种采用如权利要求1～4任一项所述的长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料制备长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层的方法，其特征在于，该长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层是由长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料通过球磨、离心干燥造粒制备纳米团聚体粉体，将该纳米团聚体粉体经大气等离子喷涂工艺喷涂在粘结层上形成陶瓷层制备而成。
6.如权利要求5所述的采用长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料制备长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层的方法，其特征在于，所述大气等离子喷涂的工艺参数为：电流400～600A、电压60～70V、氩气流量40～45公升/分、氢气流量6～7公升/分、喷涂距离100～120mm、送粉率25～35g/min、枪速400～600mm/s。
7.如权利要求5所述的采用长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层材料制备长寿命t′-YSZ基磷光测温涂层的方法，其特征在于，所述粘结层是由粘结层粉体经超音速火焰喷涂喷涂在基体上制备而成；所述粘结层粉体为Oerlikon Metco Amdry 962牌号的NiCrAlY，其成分为Ni22Cr10Al1.0Y；所述基体为M951合金；基体使用前表面除去氧化物和油污，然后喷砂。
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