CN114425025B - 一种粉霜哑光唇釉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化妆品技术领域，公开了一种粉霜哑光唇釉及其制备方法，按重量份计，其原料包括A相、B相、C相、D相、E相组分；所述A相包括0～14份柔润剂、3～7份乳化剂、0.5～4份粘合剂、0.05～0.25份防腐剂、1～5份流变剂；所述B相包括30～70份硅酮类聚合物；所述C相包括7～10份色浆；所述D相包括5～15份粉体；所述E相包括5～30份流变剂、0.2～10份柔润剂。本发明中的唇釉具有特殊的霜转粉质地，能够一抹上妆后转粉，干爽不移位，良好地解决了料体涂抹不均的问题；同时兼备哑光和滋润效果，在外表哑光遮盖唇纹的之余，滋润唇部，满足消费者的多重需求。

Description

一种粉霜哑光唇釉及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其是涉及一种粉霜哑光唇釉及其制备方法。
背景技术
随着社会的不断发展，人们物质生活水平的不断提升，也越发激起了消费者对于美的追求需要。唇釉，作为唇部彩妆中的重要分支之一，在良好彰显个体美的同时，由于其独特的肤感、绚丽的颜色以及出众的感官体验，在市场中受到广大消费者们的青睐。
其中唇釉根据其体系分类，主要分为油分散体系和乳化体系两个大的分支。根据功能类型，有着哑光、滋润、持久等不同的效果体验。由于在快消品市场中，消费者的需求日益变化，这也催生了唇部产品的日新月异，跟进满足消费者的当下需求。目前市场上对于唇釉产品追求的主流为哑光妆效，且要兼顾保湿滋润的特点，还要满足持久的效果。这就使得唇釉产品需要同时兼顾不同优点来满足消费者的需求，公开号为CN113576948A的中国发明专利公开了一种水润轻盈哑光唇釉及其制备方法，哑光唇釉的原料组分包括油相乳化剂、油相成膜助剂、油相着色剂、油相润肤剂、油相增稠剂、助剂、水相。其不足之处在于水相、油相、助剂间的相容性不足，导致料体涂抹不均以及持久性变差。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种粉霜哑光唇釉及其制备方法，具有特殊的霜转粉质地，能够一抹上妆后转粉，干爽不移位，良好地解决了料体涂抹不均的问题；同时兼备哑光和滋润效果，在外表哑光遮盖唇纹的之余，滋润唇部，满足消费者的多重需求。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
第一方面，本发明提供了一种粉霜哑光唇釉，按重量份计，其原料包括A相、B相、C相、D相、E相组分；所述A相包括0～14份柔润剂、3～7份乳化剂、0.5～4份粘合剂、0.05～0.25份防腐剂、1～5份流变剂；所述B相包括30～70份硅酮类聚合物；所述C相包括7～10份色浆；所述D相包括5～15份粉体；所述E相包括5～30份流变剂、0.2～10份
柔润剂。
A相中各组分的协同作用使得本发明中的唇釉具有持久清爽和丝般滑感的优点。其中柔润剂可以为皮肤带来柔软丝滑感。乳化剂能够降低界面张力，在分散相液滴与分散介质间的界面形成定向的吸附层，从而提高乳状液的稳定性。粘合剂可以使着色剂与其他组分结合得更紧密均匀。B相中的有机硅弹性体可以有效减少水分挥发，减少挥发过程带来的厚重感和干涩感，同时可以对唇部肌肤进行保湿补水。硅酮及其交联聚合物具有特殊的丝滑感和粉质感，同时具有明显的柔焦的效果，用于唇部可起到遮盖唇纹的作用，同时带来与众不同的妆效。C相中色浆的添加可以保持唇釉的持久锁色。各相间的配合形成较好的成膜体系，水润感轻盈，质地由水变雾面哑光体验感。E相能使色素更好地悬浮，同时稳定乳液。
本发明的粉霜哑光唇釉具有特殊的霜转粉质地，能够一抹上妆，即可转粉，干爽不移位。通过料体搭配刷头涂抹产生触变性，由于粘度降低且油脂还未挥发与吸收时达到霜的感觉。随后中间溶剂缓慢挥发从而实现霜转为粉的感觉。同时兼备哑光和滋润效果，唇部吸收了不挥发性油脂滋润唇部，最终当油脂挥发及吸收完毕，哑光粉状膜形成，达到持久哑光的妆效。从而良好地解决霜转粉质地、哑光、和滋润三种效果不能兼顾的问题。
作为优选，按重量份计，其原料包括A相、B相、C相、D相、E相组分；所述A相包括4～14份柔润剂、3～5份乳化剂、1～3份粘合剂、0.05～0.25份防腐剂、1～5份流变剂；所述B相包括50～60份硅酮类聚合物；所述C相包括7～10份色浆；所述D相包括7～12份粉体；所述E相包括5～30份流变剂、0.5～10份柔润剂。
作为优选，所述柔润剂为聚二甲基硅氧烷、双-二甘油多酰基己二酸酯-2、环五聚二甲基硅氧烷、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷、季戊四醇(乙基己酸)酯、氢化聚异丁烯、辛酸/癸酸甘油三酯、二聚季戊四醇四羟基硬脂酸酯/四异硬脂酸酯、碳酸二辛酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、苯基聚三甲基硅氧烷和异十二烷中的一种或多种组合。
辛酸/癸酸甘油三酯是一种无色无味无刺激性的油脂，能兼容大多数化妆品成分，同时还具有良好的铺展性和，并能降低表面张力，辅助固体颜料分散。异十二烷也是一种无刺激的低分子量的异构烷烃，挥发性强，肤感干爽、丝滑，能够有效抵消其它原料的油腻肤感。
作为优选，所述乳化剂为鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷、山梨坦异硬脂酸酯、山梨坦橄榄油酸酯、聚甘油-2三异硬脂酸酯和甘油三(乙基己酸)酯中的一种或多种组合。
鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷是硅油改性的W/O乳化剂，与各种有机成分配伍性好，对乳化温度要求低，同时热稳定性好，并且乳化完没有典型的油包水体系的油腻感和厚重感。月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷是非离子有机硅乳化剂，能够形成低粘度的油包水乳液，对硅油和有机油脂都有良好的乳化性，并可改善颜料和细颗粒在硅油和有机油中的分散性。二者复配能在界面形成高强度的复合膜，增强组合物的稳定性。
作为优选，所述粘合剂为二异硬脂醇苹果酸酯、二甲基甲硅烷基化硅石VP/十六碳烯共聚物、异壬酸异壬基酯和十三烷醇偏苯三酸酯中的一种或多种组合。
作为优选，所述防腐剂为生育酚乙酸酯、山梨酸钾、苯甲酸钠、脱氢乙酸和苯氧乙醇中的一种或多种组合。
作为优选，所述色浆中色粉为CI 45410、CI77491、CI 77891、CI 15850、CI 15985、CI 19140、CI 45380、CI 17200、CI 42090、CI 77492、CI 77499、CI 47005、CI 16035和CI73360中的一种或多种组合。
作为优选，所述粉体为硅石、高岭土和磷酸三钙中的一种或多种组合。
作为优选，所述流变剂为三山嵛精、二硬脂二甲铵锂蒙脱石和碳酸丙二醇酯中的一种或多种组合。
三山嵛精在体系里可以形成网络结构，此结构粘度高但受剪切后网络结构被破坏导致粘度下降。
作为优选，所述硅酮类聚合物为聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、辛基聚甲基硅氧烷或PEG-12聚甲基硅氧烷/PPG-20交联聚合物。
作为优选，所述硅酮类聚合物为改性硅酮，其制备方法包括如下步骤：
(1)白芒花籽油滴入含第一脂肪酶的海藻酸钠水溶液中，进行加热搅拌反应，并将pH调为4～5，反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯；
(2)将步骤(1)中的所得物分散于乙醇中，再加入纳米硫酸镁超声分散，依次经离心、洗涤得到沉淀物；
(3)将步骤(2)中的所得物、氨基封端聚二甲基硅氧烷、催化剂在二甲基亚砜中加热搅拌反应；反应完成后加水，取油层依次经减压蒸馏、分离提纯后，得到改性硅酮。
粉霜质地的唇釉可以很好地迎合消费者的多样性需求，但是粉体的增多往往会带来料体涂抹不均、容易拔干的问题，影响上妆妆效和使用的感官体验。本发明将硅酮进行改性并通过化学结合形成油-水-油的包覆体系，提高保湿性以及水相、油相间的相容性，做到一抹均匀上妆，持久保湿。且使用的是白芒花籽油这种优质植物油脂，其特有的成分和结构，成就了其极佳的稳定性，增加其它油类的稳定性。而且，其能够抑制释放皮脂以避免毛孔受阻塞，保证唇部的滋润性和舒适性，有轻质柔软的肤感。
白芒花籽油经脂肪酶酶解后得到不饱和脂肪酸，第一脂肪酶促进该不饱和脂肪酸与海藻酸钠中的羟基发生酯化反应，得到副产物甘油以及甘油酯。将pH调为4～5，此时的脂肪酶的活性最佳，且其对游离脂肪酸的活性较高，能够更好地促进后续的酯化反应，同时该pH下的海藻酸钠的粘度不会太高，减少对副产物的粘合性，保证副产物能够通过蒸馏去除。将所得物与纳米硫酸镁微溶于乙醇中，利用海藻酸钠的粘合吸附性进行结合。纳米硫酸镁可与海藻酸钠一同作为水相保湿剂，且其还能够作为水相抗结块剂，防止料体结块而涂抹不均。
步骤(2)中的所得物因海藻酸钠富含羧基和羟基，能够与氨基封端聚二甲基硅氧烷产生化学键合，提高物质间的相容性和产品稳定性，持久不脱妆。同时，形成了硅酮油相连接海藻酸钠水相，再连接白芒花籽油油相的结构，能够有效锁水保湿，防止水分流失，但并不影响唇釉的防水效果，干爽但不黏腻。
作为优选，步骤(1)中，所述第一脂肪酶为细毛嗜热霉脂肪酶、H.insolens角质酶或C.antarctica脂肪酶A；所述白芒花籽油的滴加速度为100～500μL/min；所述白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1：1.1～1.6；所述加热搅拌反应为在50～70℃下搅拌反应13～16h；
步骤(2)中，所述纳米硫酸镁的粒径为50～100nm；所述步骤(1)中的所得物与纳米硫酸镁的质量比为1：0.15～0.3；
步骤(3)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述步骤(2)中的所得物与氨基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为0.38～0.45：15～30；所述氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为80～100mPa·s；所述加热搅拌反应为在70～90℃下搅拌反应8～15h。
通过控制白芒花籽油滴加的速度，提高其与海藻酸钠间的相容性，以及与第一脂肪酶能够充分接触，在脂肪酶的作用下实现与海藻酸钠的充分反应。第一脂肪酶为对甘油三酯的活性与对游离脂肪酸的活性在0.5以上，在50～70℃下的酶化活性最佳。另外，白芒花籽油以滴加的方式加入以及微过量海藻酸钠能够促进海藻酸钠在白芒花籽油外形成良好的包裹结构，进一步能够较好地吸附粘合纳米硫酸镁。纳米硫酸镁的粒径会影响产品最终的顺滑度以及稳定性，维持在该范围内，能够使海藻酸钠形成良好吸附，且达到良好的水油平衡。氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度会影响最终产品的粘稠度，因为化学接枝会一定程度地提高粘度，为使得干爽不粘腻的持妆效果，需要控制粘度。
第二方面，本发明还提供了一种包括上述粉霜哑光唇釉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将各组分别按各组分的重量份称量备用，先加入A相并加热融化，再分别依次加入B相、C相、D相并且加入后分别进行保温；冷却后，加入E相搅拌，进一步冷却后，出料，灌装得到粉霜哑光唇釉。
根据各项原料适宜的制备分散温度，依次加入A至E相。
作为优选，所述加热融化的温度为60～70℃；所述保温为在50～55℃下保温10～20min；所述搅拌为在35～40℃下搅拌10min；所述进一步冷却的温度为25～30℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)具有特殊的霜转粉质地，能够一抹上妆后转粉，干爽不移位，良好地解决了料体涂抹不均的问题；
(2)同时兼备哑光和滋润效果，在外表哑光遮盖唇纹的之余，滋润唇部，满足消费者的多重需求；
(3)使用改性硅酮进一步提高长效保湿性以及水相、油相间的相容性，使用的白芒花籽油这种优质植物油脂形成极佳的稳定性，且保证唇部的滋润性和舒适性，有轻质柔软的肤感。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
总实施例
一种粉霜哑光唇釉，按重量份计，其原料包括A相、B相、C相、D相、E相组分。A相包括0～14份柔润剂、3～7份乳化剂、0.5～4份粘合剂、0.05～0.25份防腐剂、1～5份流变剂；B相包括30～70份硅酮类聚合物；C相包括7～10份色浆；D相包括5～15份粉体；E相包括5～30份流变剂、0.2～10份柔润剂。
或者唇釉的原料按重量份计包括A相、B相、C相、D相、E相组分。A相包括4～14份柔润剂、3～5份乳化剂、1～3份粘合剂、0.05～0.25份防腐剂、1～5份流变剂；B相包括50～60份硅酮类聚合物；C相包括7～10份色浆；所述D相包括7～12份粉体；E相包括5～30份流变剂、0.5～10份柔润剂。
其中，柔润剂为聚二甲基硅氧烷、双-二甘油多酰基己二酸酯-2、环五聚二甲基硅氧烷、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷、季戊四醇(乙基己酸)酯、氢化聚异丁烯、辛酸/癸酸甘油三酯、二聚季戊四醇四羟基硬脂酸酯/四异硬脂酸酯、碳酸二辛酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、苯基聚三甲基硅氧烷和异十二烷中的一种或多种组合。
乳化剂为鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷、山梨坦异硬脂酸酯、山梨坦橄榄油酸酯、聚甘油-2三异硬脂酸酯和甘油三(乙基己酸)酯中的一种或多种组合。
粘合剂为二异硬脂醇苹果酸酯、二甲基甲硅烷基化硅石、VP/十六碳烯共聚物、异壬酸异壬基酯和十三烷醇偏苯三酸酯中的一种或多种组合。
防腐剂为生育酚乙酸酯、山梨酸钾、苯甲酸钠、脱氢乙酸和苯氧乙醇中的一种或多种组合。
色浆中色粉为CI 45410、CI77491、CI 77891、CI 15850、CI 15985、CI 19140、CI45380、CI 17200、CI 42090、CI 77492、CI 77499、CI 47005、CI 16035和CI 73360中的一种或多种组合。
粉体为硅石、高岭土和磷酸三钙中的一种或多种组合。
流变剂为三山嵛精、二硬脂二甲铵锂蒙脱石和碳酸丙二醇酯中的一种或多种组合。
硅酮类聚合物为聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、辛基聚甲基硅氧烷或PEG-12聚甲基硅氧烷/PPG-20交联聚合物。硅酮类聚合物还可为改性硅酮，其制备方法包括如下步骤：
(1)白芒花籽油以100～500μL/min的滴加速度滴入含第一脂肪酶的海藻酸钠水溶液中，第一脂肪酶为细毛嗜热霉脂肪酶、H.insolens角质酶或C.antarctica脂肪酶A，白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1：1.1～1.6，进行在50～70℃下搅拌反应13～16h，并将pH调为4～5，反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯；
(2)将步骤(1)中的所得物分散于乙醇中，再加入粒径为50～100nm的纳米硫酸镁超声分散，步骤(1)中的所得物与纳米硫酸镁的质量比为1：0.15～0.3，之后依次经离心、洗涤得到沉淀物；
(3)将步骤(2)中的所得物、氨基封端聚二甲基硅氧烷、二月桂酸二丁基锡在二甲基亚砜中在70～90℃下搅拌反应8～15h，步骤(2)中的所得物与氨基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为0.38～0.45：15～30，氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为80～100mPa·s；反应完成后加水，取油层依次经70℃左右的减压蒸馏、分离提纯后，得到改性硅酮。
上述粉霜哑光唇釉的制备方法包括如下步骤：
步骤一，将A相各组分按重量份数称量，加热至60～70℃固体融化，并混合均匀；
步骤二，将B相按重量份数称量加入A相，冷却至50～55℃混合搅拌10～20min至完全分散均匀；
步骤三，将C相各组分按重量份数称量加入A相和B相的混合物，保温50～55℃搅拌10～20min至混合均匀；
步骤四，将D相各组分按重量份数称量加入A、B、C相的混合物，保温50～55℃搅拌10～20min至混合均匀；
步骤五，将E相各组分按重量份数称量加入A、B、C、D相的混合物，冷却至35～40℃搅拌10～20min至混合均匀；
步骤六，冷却至25～30℃，出料，灌装得到成品。
实施例1
粉霜哑光唇釉的原料包括A相、B相、C相、D相、E相组分，按重量份计：A相包括1.5份PEG-10聚二甲基硅氧烷、2份三山嵛精、1.5份山梨坦异硬脂酸酯、2.5份VP/十六碳烯共聚物、4份聚甘油-2三异硬脂酸酯、3份双-二甘油多酰基己二酸酯-2、11份聚二甲基硅氧烷、0.2份生育酚乙酸酯和0.05份脱氢乙酸；
B相包括45份聚二甲基硅氧烷；
C相包括8.5份色浆(色粉为CI 45410)；
D相包括3份硅石、2份高岭土和4份磷酸三钙；
E相包括5份异十二烷、15份二硬脂二甲铵锂蒙脱石和0.02％碳酸丙二醇酯。
上述粉霜哑光唇釉的制备方法包括如下步骤：
步骤一，将A相各组分按重量份数称量，加热至65℃固体融化，并混合均匀；
步骤二，将B相按重量份数称量加入A相，冷却至50℃混合搅拌20min至完全分散均匀；
步骤三，将C相各组分按重量份数称量加入A相和B相的混合物，保温50℃搅拌10min至混合均匀；
步骤四，将D相各组分按重量份数称量加入A、B、C相的混合物，保温50℃搅拌10min至混合均匀；
步骤五，将E相各组分按重量份数称量加入A、B、C、D相的混合物，冷却至40℃搅拌10min至混合均匀；
步骤六，冷却至30℃，出料，灌装得到成品。
实施例2
粉霜哑光唇釉的原料包括A相、B相、C相、D相、E相组分，按重量份计：A相包括1份PEG-10聚二甲基硅氧烷、2份三山嵛精、1份山梨坦异硬脂酸酯、3份VP/十六碳烯共聚物、5份聚甘油-2三异硬脂酸酯、2.2份双-二甘油多酰基己二酸酯-2、9份聚二甲基硅氧烷、0.1份生育酚乙酸酯和0.1份脱氢乙酸；
B相包括50份聚二甲基硅氧烷交联聚合物；
C相包括7份色浆(色粉为CI 45410)；
D相包括2份硅石、4份高岭土和2.5份磷酸三钙；
E相包括3份异十二烷、9份二硬脂二甲铵锂蒙脱石和0.02％碳酸丙二醇酯。
上述粉霜哑光唇釉的制备方法包括如下步骤：
步骤一，将A相各组分按重量份数称量，加热至65℃固体融化，并混合均匀；
步骤二，将B相按重量份数称量加入A相，冷却至55℃混合搅拌20min至完全分散均匀；
步骤三，将C相各组分按重量份数称量加入A相和B相的混合物，保温50℃搅拌10min至混合均匀；
步骤四，将D相各组分按重量份数称量加入A、B、C相的混合物，保温50℃搅拌10min至混合均匀；
步骤五，将E相各组分按重量份数称量加入A、B、C、D相的混合物，冷却至40℃搅拌10min至混合均匀；
步骤六，冷却至30℃，出料，灌装得到成品。
实施例3
粉霜哑光唇釉的原料包括A相、B相、C相、D相、E相组分，按重量份计：A相包括2份PEG-10聚二甲基硅氧烷、3份三山嵛精、1份山梨坦异硬脂酸酯、2份VP/十六碳烯共聚物、4份聚甘油-2三异硬脂酸酯、5份双-二甘油多酰基己二酸酯-2、8份聚二甲基硅氧烷、0.15份生育酚乙酸酯和0.08份脱氢乙酸；
B相包括55份环五聚二甲基硅氧烷；
C相包括7份色浆(色粉为CI 45410)；
D相包括3份硅石、5份高岭土和2份磷酸三钙；
E相包括4份异十二烷、3份三山嵛精、9份二硬脂二甲铵锂蒙脱石和0.03％碳酸丙二醇酯。
上述粉霜哑光唇釉的制备方法包括如下步骤：
步骤一，将A相各组分按重量份数称量，加热至70℃固体融化，并混合均匀；
步骤二，将B相按重量份数称量加入A相，冷却至55℃混合搅拌20min至完全分散均匀；
步骤三，将C相各组分按重量份数称量加入A相和B相的混合物，保温55℃搅拌10min至混合均匀；
步骤四，将D相各组分按重量份数称量加入A、B、C相的混合物，保温55℃搅拌10min至混合均匀；
步骤五，将E相各组分按重量份数称量加入A、B、C、D相的混合物，冷却至40℃搅拌10min至混合均匀；
步骤六，冷却至28℃，出料，灌装得到成品。
实施例4
与实施例1的区别在于：B相包括45份改性硅酮；
其制备方法包括如下步骤：
(1)白芒花籽油以250μL/min的滴加速度滴入含细毛嗜热霉脂肪酶的海藻酸钠水溶液中，白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1：1.3，进行在60℃下搅拌反应14h，并将pH调为4～5，反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯；
(2)将步骤(1)中的所得物分散于乙醇中，再加入粒径为80nm的纳米硫酸镁超声分散，步骤(1)中的所得物与纳米硫酸镁的质量比为1：0.2，之后依次经离心、洗涤得到沉淀物；(3)将步骤(2)中的所得物、氨基封端聚二甲基硅氧烷、二月桂酸二丁基锡在二甲基亚砜中在85℃下搅拌反应12h，步骤(2)中的所得物与氨基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为0.41：22，氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为95mPa·s；反应完成后加水，取油层依次经70℃左右的减压蒸馏、分离提纯后，得到改性硅酮。
实施例5
与实施例1的区别在于：B相包括45份改性硅酮；
其制备方法包括如下步骤：
(1)白芒花籽油以200μL/min的滴加速度滴入含细毛嗜热霉脂肪酶的海藻酸钠水溶液中，白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1：1.5，进行在70℃下搅拌反应13h，并将pH调为4～5，反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯；
(2)将步骤(1)中的所得物分散于乙醇中，再加入粒径为70nm的纳米硫酸镁超声分散，步骤(1)中的所得物与纳米硫酸镁的质量比为1：0.15，之后依次经离心、洗涤得到沉淀物；(3)将步骤(2)中的所得物、氨基封端聚二甲基硅氧烷、二月桂酸二丁基锡在二甲基亚砜中在70℃下搅拌反应15h，步骤(2)中的所得物与氨基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为0.38：19，氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为85mPa·s；反应完成后加水，取油层依次经70℃左右的减压蒸馏、分离提纯后，得到改性硅酮。
对比例1(哑光丝绒唇釉)
表1哑光丝绒唇釉的各原料组分
根据表1所示的原料及重量份数，按照以下步骤制备成哑光丝绒唇釉：
步骤一，将A相各组分按重量份数称量，加热至90℃固体融化，并混合均匀；
步骤二，将B相按重量份数称量加入A相，保温至75℃混合搅拌20min至完全分散均匀；
步骤三，将C相各组分按重量份数称量加入A相和B相的混合物，保温70℃搅拌10min至混合均匀；
步骤四，将D相各组分按重量份数称量加入A、B、C相的混合物，保温65℃搅拌10min至混合均匀；
步骤五，保温62℃，出料，灌装温度控制在55-60℃之间。
对比例2
与实施例4的区别在于：白芒花籽油的加入方式不同；
其制备方法包括如下步骤：
(1)白芒花籽油直接一次性加入到含细毛嗜热霉脂肪酶的海藻酸钠水溶液中，白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1：1.3，进行在60℃下搅拌反应14h，并将pH调为4～5，反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯；
(2)将步骤(1)中的所得物分散于乙醇中，再加入粒径为80nm的纳米硫酸镁超声分散，步骤(1)中的所得物与纳米硫酸镁的质量比为1：0.2，之后依次经离心、洗涤得到沉淀物；(3)将步骤(2)中的所得物、氨基封端聚二甲基硅氧烷、二月桂酸二丁基锡在二甲基亚砜中在85℃下搅拌反应12h，步骤(2)中的所得物与氨基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为0.41：22，氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为95mPa·s；反应完成后加水，取油层依次经70℃左右的减压蒸馏、分离提纯后，得到改性硅酮。
对比例3
与实施例4的区别在于：海藻酸钠未微过量；
其制备方法包括如下步骤：
(1)白芒花籽油以250μL/min的滴加速度滴入含细毛嗜热霉脂肪酶的海藻酸钠水溶液中，白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1：0.9，进行在60℃下搅拌反应14h，并将pH调为4～5，反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯；
(2)将步骤(1)中的所得物分散于乙醇中，再加入粒径为80nm的纳米硫酸镁超声分散，步骤(1)中的所得物与纳米硫酸镁的质量比为1：0.2，之后依次经离心、洗涤得到沉淀物；(3)将步骤(2)中的所得物、氨基封端聚二甲基硅氧烷、二月桂酸二丁基锡在二甲基亚砜中在85℃下搅拌反应12h，步骤(2)中的所得物与氨基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为0.41：22，氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为95mPa·s；反应完成后加水，取油层依次经70℃左右的减压蒸馏、分离提纯后，得到改性硅酮。
对比例4
与实施例4的区别在于：所述纳米硫酸镁的粒径为200nm；
其制备方法包括如下步骤：
(1)白芒花籽油以250μL/min的滴加速度滴入含细毛嗜热霉脂肪酶的海藻酸钠水溶液中，白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1：1.3，进行在60℃下搅拌反应14h，并将pH调为4～5，反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯；
(2)将步骤(1)中的所得物分散于乙醇中，再加入粒径为200nm的纳米硫酸镁超声分散，步骤(1)中的所得物与纳米硫酸镁的质量比为1：0.2，之后依次经离心、洗涤得到沉淀物；(3)将步骤(2)中的所得物、氨基封端聚二甲基硅氧烷、二月桂酸二丁基锡在二甲基亚砜中在85℃下搅拌反应12h，步骤(2)中的所得物与氨基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为0.41：22，氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为95mPa·s；反应完成后加水，取油层依次经70℃左右的减压蒸馏、分离提纯后，得到改性硅酮。
对比例5
与实施例4的区别在于：氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为120mPa·s；
其制备方法包括如下步骤：
(1)白芒花籽油以250μL/min的滴加速度滴入含细毛嗜热霉脂肪酶的海藻酸钠水溶液中，白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1：1.3，进行在60℃下搅拌反应14h，并将pH调为4～5，反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯；
(2)将步骤(1)中的所得物分散于乙醇中，再加入粒径为80nm的纳米硫酸镁超声分散，步骤(1)中的所得物与纳米硫酸镁的质量比为1：0.2，之后依次经离心、洗涤得到沉淀物；(3)将步骤(2)中的所得物、氨基封端聚二甲基硅氧烷、二月桂酸二丁基锡在二甲基亚砜中在85℃下搅拌反应12h，步骤(2)中的所得物与氨基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为0.41：22，氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为120mPa·s；反应完成后加水，取油层依次经70℃左右的减压蒸馏、分离提纯后，得到改性硅酮。
性能测试
(1)保湿性测试：选取受试者五名，测定前臂曲侧位置测定区域为2cm×2cm，将8μL化妆品产品涂于待测区域，用手指套轻拍至吸收；使用皮肤水分测定仪corneometer分别在使用前、后、2h、4h、8h进行测量；同一个点测定5次，排除最大值和最小值后取3次的平均值进行记录。
(2)持妆性测试：将制得的产品制备成唇釉，将唇釉均匀涂抹唇部，在涂抹产品前、后0h、4h、8h分别利用JANUS面部分析仪器进行拍照。
利用图像分析软件计算唇部的颜色饱和度情况，具体方法如下：
利用HSI色彩空间，分析Saturation值的变化。Saturation对应颜色的饱和度，是表现颜色的饱和程度。根据以下公式计算颜色保持率：颜色保持率＝(│A-S′│)/(│A-S│)×100％，其中，A表示使用彩妆前Saturation值，S表示使用彩妆后0h后Saturation值，S′表示使用彩妆后4h或8h后Saturation值。颜色保持率大于50％具有持妆效果。
(3)感官评价测试：选取10名志愿者对唇釉进行感官评测，分值为1～10，分值越高表示越满意，打分后对每一评价项目取10名志愿者的平均分数。
表2实施例1和对比例1的唇釉保湿性测试
表3实施例1和对比例1的唇釉持妆性测试
表4实施例1和对比例1的唇釉感官评价
由表2-4所示，与对比例1中市面普通样品相比，本发明中的粉霜哑光唇釉在保湿性和持妆性方面均与市售样品接近，处于较高的水平。而在哑光性和粉感方面，该款唇釉完美的展示了其特点，具有强烈的粉霜感，并能保证良好的铺展性。该唇釉实现了具有特殊的霜转粉质地，能够一抹上妆，即可转粉，干爽不移位。同时兼备哑光和滋润效果，在外表哑光遮盖唇纹的之余，滋润唇部，良好的解决了霜转粉质地、哑光、和滋润三种效果不能兼顾的问题。结合实施例1和实施例4，使用改性硅酮制备的唇釉具备更好的长效保湿性，这是因为通过化学结合形成油-水-油的包覆体系，提高保湿性以及水相、油相间的相容性，做到一抹均匀上妆，持久保湿。
结合实施例4和对比例2-3，直接加入白芒花籽油或海藻酸钠未微过量，均不利于形成海藻酸钠的包裹结构以及纳米硫酸镁的吸附，物质间的相容性降低，导致唇釉的长效保湿性变差。结合实施例4和对比例4，纳米硫酸镁的粒径过大，阻碍后续氨基封端聚二甲基硅氧烷的化学键合，不利于结构稳定性和形成较好的水油平衡。结合实施例4和对比例5，氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度过大，不能够形成较好的干爽不油腻的妆效，且不利于展现较好的颜色保持性。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种粉霜哑光唇釉，其特征在于，按重量份计，其原料包括A相、B相、C相、D相和E相组分；
所述A相包括0～14份柔润剂、3～7份乳化剂、0.5～4份粘合剂、0.05～0.25份防腐剂和1～5份流变剂；所述B相包括30～70份硅酮类聚合物；所述C相包括7～10份色浆；所述D相包括5～15份粉体；所述E相包括5～30份流变剂和0.2～10份柔润剂；
所述硅酮类聚合物为改性硅酮，其制备方法包括如下步骤：
（1）白芒花籽油滴入含第一脂肪酶的海藻酸钠水溶液中，进行加热搅拌反应，并将pH调为4~5，反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯；所述白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1：1.1~1.6；
（2）将步骤（1）中的所得物分散于乙醇中，再加入纳米硫酸镁超声分散，依次经离心、洗涤得到沉淀物；所述纳米硫酸镁的粒径为50~100nm；
（3）将步骤（2）中的所得物、氨基封端聚二甲基硅氧烷、催化剂在二甲基亚砜中加热搅拌反应；反应完成后加水，取油层依次经减压蒸馏、分离提纯后，得到改性硅酮；所述氨基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为80~100mPa·s。
2.如权利要求1所述一种粉霜哑光唇釉，其特征在于，按重量份计，其原料包括A相、B相、C相、D相和E相组分；
所述A相包括4～14份柔润剂、3～5份乳化剂、1～3份粘合剂、0.05～0.25份防腐剂和1～5份流变剂；所述B相包括50～60份硅酮类聚合物；所述C相包括7～10份色浆；所述D相包括7～12份粉体；所述E相包括5～30份流变剂和0.5～10份柔润剂。
3.如权利要求1或2所述一种粉霜哑光唇釉，其特征在于，所述柔润剂为聚二甲基硅氧烷、双-二甘油多酰基己二酸酯-2、环五聚二甲基硅氧烷、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷、季戊四醇四（乙基己酸）酯、氢化聚异丁烯、辛酸/癸酸甘油三酯、二聚季戊四醇四羟基硬脂酸酯/四异硬脂酸酯、碳酸二辛酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、苯基聚三甲基硅氧烷和异十二烷中的一种或多种组合；
所述乳化剂为鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷、山梨坦异硬脂酸酯、山梨坦橄榄油酸酯、聚甘油-2三异硬脂酸酯和甘油三(乙基己酸)酯中的一种或多种组合。
4.如权利要求1或2所述一种粉霜哑光唇釉，其特征在于，所述粘合剂为二异硬脂醇苹果酸酯、二甲基甲硅烷基化硅石、VP/十六碳烯共聚物、异壬酸异壬基酯和十三烷醇偏苯三酸酯中的一种或多种组合。
5.如权利要求1或2所述一种粉霜哑光唇釉，其特征在于，所述防腐剂为生育酚乙酸酯、山梨酸钾、苯甲酸钠、脱氢乙酸和苯氧乙醇中的一种或多种组合；
所述色浆中色粉为CI 45410、CI77491、CI 77891、CI 15850、CI 15985、CI 19140、CI45380、CI 17200、CI 42090、CI 77492、CI 77499、CI 47005、CI 16035和CI 73360中的一种或多种组合；
所述粉体为硅石、高岭土和磷酸三钙中的一种或多种组合；
所述流变剂为三山嵛精、二硬脂二甲铵锂蒙脱石和碳酸丙二醇酯中的一种或多种组合。
6.如权利要求1所述一种粉霜哑光唇釉，其特征在于，
步骤（1）中，所述第一脂肪酶为细毛嗜热霉脂肪酶、H.insolens角质酶或C.antarctica脂肪酶A；所述白芒花籽油的滴加速度为100~500μL/min；所述加热搅拌反应为在50~70℃下搅拌反应13~16h；
步骤（2）中，所述步骤（1）中的所得物与纳米硫酸镁的质量比为1：0.15~0.3；
步骤（3）中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述步骤（2）中的所得物与氨基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为0.38~0.45：15~30；所述加热搅拌反应为在70~90℃下搅拌反应8~15h。
7.一种包括权利要求1-6任一项所述粉霜哑光唇釉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将各组分分别按各组分的重量份称量备用，先加入A相并加热融化，再分别依次加入B相、C相、D相并且加入后分别进行保温；冷却后，加入E相搅拌，进一步冷却后，出料，灌装得到粉霜哑光唇釉。
8.如权利要求7所述一种粉霜哑光唇釉的制备方法，其特征在于，所述加热融化的温度为60~70℃；所述保温为在50~55℃下保温10~20min；所述搅拌为在35~40℃下搅拌10min；所述进一步冷却的温度为25~30℃。
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