CN114414612B - 一种聚乙烯管材专用料耐压等级快速预判方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯管材专用料耐压等级快速预判方法，涉及烯烃类聚合物产品检测技术领域。本发明解决了现有聚乙烯管材专用料耐压等级测试难度大、测试时间长的问题，所述的方法，通过固体核磁共振检测聚乙烯界面相结构进而实现耐压等级的快速关联。相比现有手段，界面相结构的检测可在短时间内完成，加快了聚乙烯管材专用料试制品在耐压等级上的预判和筛选。

Description

一种聚乙烯管材专用料耐压等级快速预判方法
技术领域
本发明涉及到聚合物表征技术领域，具体是一种聚乙烯管材专用料耐压等级快速快速预判方法。
背景技术
聚乙烯管材专用料的耐慢速裂纹增长性能是影响管材料耐压等级的关键力学性能之一。决定聚乙烯管材专用料等级的关键指标是耐慢速开裂性能(SCG)，其与聚乙烯产品结构密切相关。根据国家标准GB15558.1-2003和国际标准ISO4437:2007，PE100管材料的SCG性能需大于500h，而PE100RC管材料的SCG长达8760h。工业上抗慢性裂纹增长性能的表征测试通常耗时较长，达到一年左右，即使是在实验室进行的加速表征也需要一周左右的时间。超长的检测周期无疑为高等级管材料的高效开发制造了困难。
脆性破坏是在较低应力条件下长时间内发生的破坏形式，即晶区间连接分子链的力学性能失效，是聚乙烯管材在实际使用过程中发生的主要破坏形式。室温下部分结晶聚乙烯材料的非晶区呈橡胶态，当对材料施加一个较低的应力时，连接相邻晶区的系带分子和缠结点将承载不同程度的应力。当这部分分子链发生解缠结和相对滑移，并最终从晶区中拔脱出来时，即发生了慢速裂纹增长，形成了脆性破坏。由聚乙烯管材专用料发生脆性破坏的机理可以推断，非晶区中系带分子的含量、相邻晶区中缠结点的多少，对于非晶区的稳定性以及管材料的长期力学性能具有重要的影响。经典的系带分子理论给出了系带分子形成概率与SCG性能整体上呈正相关，但无法解释管材料所需的SCG范围内，系带分子形成概率相同时，决定SCG数量级差异的本质原因，因而无法指导管材料SCG的准确调控。
专利CN201810018896.4中所述，一种快速评价塑料管材耐慢速裂纹增长性能的方法，包括试样制备和拉伸测试两个步骤，通过注塑、预置缺口裂纹得到圆柱形试样，采用呈正弦函数变化的拉力对圆柱形试样进行循环拉伸测试，获得失效时间和应力范围的关系函数，用以评价所述圆柱形试样的耐慢速裂纹增长性能。专利CN201710675388.9中所述，一种加速评价聚乙烯管材耐慢速裂纹增长性能的测试方法,包括测试样品制备和高温拉伸测试两个步骤,测试样品通过压塑,退火,冲压工序制得,对测试样品进行高温拉伸测试获得应力与应变的关系曲线,在该关系曲线上应力陡然增加的应变硬化区间内计算其斜率以获得应变硬化模量,用于表征聚乙烯材料的耐慢速裂纹增长性能。但是，以上技术方法会因为观察面不够全面，或者测试样条存在制样差异，而出现较大误差，影响最终的判断结果。并且在测试样条制备完成后，需要放置2-3天消除内应力后，才能进行失效时间和应力关系的测试，仍然无法做到快速评价塑料管材料耐慢速裂纹增长性能等级的评价。
为满足工业生产产品质量监控以及聚乙烯管材专用料产品开发的需要，获得管材料等级快速评判机制，对于保障高等级管材料的开发效率具有重要的意义。这需要准确且快速的方法预判聚乙烯管材专用料抗慢性裂纹增长性能和耐压等级。
发明内容
一种聚乙烯管材专用料耐压等级快速预判方法，所述方法包括以下步骤：
1)将聚乙烯聚乙烯管材专用料装入核磁共振管后，转移至工作频率(1H)为20-900MHz的固体核磁共振仪中；
2)采用90°脉冲宽度为3.5μs，保留时间为0.5-3μs，脉冲恢复时间为5s的程序获得该样品的宽线氢谱；
3)采用步骤2)中方法获得样品一定温度区间内的宽线氢谱，采样频率1-5个/10℃；
4)将所得宽线氢谱通过多种函数的组合去卷积；其中，选取高斯函数代表NMR晶相、洛仑兹函数代表NMR无定形相、50％高斯函数和50％的洛伦兹函数形成组合函数代表界面相；去卷积后，分别获得界面相含量MI和无定形相含量MA；
5)将不同温度下界面相含量与无定形相含量比值MI/MA在线性坐标系下作图，得到MI/MA对温度T的衰减曲线，并采用单指数衰减模型MI/MA＝A*exp(-T/n)拟合该曲线，得到衰减指数n；
6)根据衰减指数n，判断该聚乙烯管材专用料的耐压等级。
优选的，所述步骤1)中，聚乙烯聚乙烯管材专用料的取样方法包括在线和离线两种方式。
优选的，固体核磁共振仪的工作频率(1H)为200.02MHz。
优选的，步骤1)中，所述的一定温度区间为25℃-120℃内的任一连续温度区间，温度区间的跨度不小于50℃。
优选的，所述单指数衰减模型中，温度T单位为开尔文。
优选的，所述的采样温度均需稳定1-30min后再开始宽线氢谱的测试。
优选的，所述的聚乙烯管材专用料的密度≥0.940g/cm3。
优选的，所述的在线取样方法包括反应器出料口侧线开口、反应器侧壁开口、脱挥装置侧线开口；开口后聚乙烯管材专用料经管道风送至核磁共振管中。
优选的，所述的离线取样方法包括产品从反应器出料口取料、成品粉料、成品粒料，聚乙烯管材专用料经人工取样后装入核磁共振管中。
优选的，所述聚乙烯管材专用料为烯烃均聚物或共聚物，分子量分布呈现单峰或2个及以上分布峰，用于制备聚合物管材。
优选的，所述的步骤6)中，衰减指数n在5.00-8.00区间为32级别的管材料；衰减指数n在8.01-9.99区间为40级别的管材料；衰减指数n在10.00-16.00区间为63级别的管材料；衰减指数n在16.01-30.00区间为80级别的管材料；衰减指数n在30.01-39.99为100级别的管材料；衰减指数n大于40为100RC级别的管材料。
本发明所述的聚乙烯管材专用耐压等级快速预测方法相比于现阶段常用的ISO4437:2007聚乙烯管材专用料SCG测试方法，效率更高，SCG测试方法通常需要几个小时甚至是几千个小时才能得到测试结果，而本发明所述的聚乙烯管材专用料耐压等级预测方法仅需要最少2小时，至多不超过5小时即可得到聚乙烯管材专用料的耐压等级的预测。
以所述的界面相含量MI与所述的无定形相含量MA的比例为MI/MA，即表征非晶区中受限链段比例。当温度升高时，界面区中部分链段向完全无定形组分转化，同时固相区中部分链段向界面区转化。假设界面区链缠结含量高，链段相互作用强，稳定性高时，温度升高引起的向完全无定形组分转化极少，因而所述的MI/MA应随温度的增加升高或基本不变。反之，当界面区中链缠结程度极低时，温度升高将引起大部分链段向完全无定形区转化，这会造成所述的MI/MA随温度的增加而大幅降低。基于以上设想，分析了不同样品所述的MI/MA随温度的变化数据，不同种聚乙烯管材专用料的耐压等级越低，降低程度越明显。当温度开始升高时，即由室温升高到310K时，这种差距更为明显。这表明：(1)温度升高时，界面区中链段向无定形相组分转化的程度更高；(2)MI/MA随温度升高的降低越不明显，界面相越稳定，则非晶区中链缠结程度越高，系带分子内链段间的相互作用越强烈，聚乙烯管材专用料的SCG性能越强。
本发明的有益化效果：
本发明所述的聚乙烯管材专用料耐压等级快速预测方法相比于现阶段常用的SCG测试方法，效率更高，传统SCG测试方法通常需要几个小时甚至是几千个小时才能得到测试结果，而本发明所述的聚乙烯管材专用料耐压等级快速预测方法至多不超过3小时即可得到聚乙烯管材专用料的耐压等级。
附图说明
图1是根据实施例1-6的具体实施方式，对于所述的聚乙烯管材专用料A-E分别进行测试，得到的衰减指数n与SCG性能和耐压等级关系的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
测试用的乙烯管材专用料A、所述的聚乙烯管材专用料B、所述的聚乙烯管材专用料C、所述的聚乙烯管材专用料D、所述的聚乙烯管材专用料E和所述的聚乙烯管材专用料F是6种不同密度和不同SCG性能的聚乙烯管材专用料，如表1所示。
表1
Figure BDA0003494144260000051
实施例1：
1)将5mg所述的聚乙烯管材专用料A装入直径5mm的核磁共振管后，转移至工作频率(1H)为200.02MHz的固体核磁共振仪中；
2)采用90°脉冲宽度为3.5μs，保留时间(dwell time)为2.5μs，脉冲恢复时间为5s的程序获得该样品的宽线氢谱；
3)采用步骤2)中方法获得样品从25℃-120℃下的宽线氢谱，采样频率1个/10℃；
4)将所得宽线氢谱通过多种函数的组合去卷积。其中，选取高斯函数代表NMR晶相、洛仑兹函数代表NMR无定形相、50％高斯函数和50％的洛伦兹函数形成组合函数代表界面相。去卷积后，分别获得界面相含量(MI)和无定形相含量(MA)；
5)将不同温度下界面相含量与无定形相含量比值(MI/MA)在线性坐标系下作图，得到MI/MA对温度T的衰减曲线，并采用单指数衰减模型MI/MA＝A*exp(-T/n)拟合该曲线，得到衰减指数n＝5.11；
6)根据国家标准GB15558.1-2003和国际标准ISO4437:2007，对所述的聚乙烯管材专用料A进行SCG性能测试，结果为5h。
7)将衰减指数n和SCG性能的关系，绘制在说明书附图1中。
实施例2：
1)将5mg所述的聚乙烯管材专用料A装入直径5mm的核磁共振管后，转移至工作频率(1H)为200.02MHz的固体核磁共振仪中；
2)采用90°脉冲宽度为3.5μs，保留时间(dwell time)为2.5μs，脉冲恢复时间为5s的程序获得该样品的宽线氢谱；
3)采用步骤2)中方法获得样品从25℃-100℃下的宽线氢谱，采样频率5个/10℃；
4)将所得宽线氢谱通过多种函数的组合去卷积。其中，选取高斯函数代表NMR晶相、洛仑兹函数代表NMR无定形相、50％高斯函数和50％的洛伦兹函数形成组合函数代表界面相。去卷积后，分别获得界面相含量(MI)和无定形相含量(MA)；
5)将不同温度下界面相含量与无定形相含量比值(MI/MA)在线性坐标系下作图，得到MI/MA对温度T的衰减曲线，并采用单指数衰减模型MI/MA＝A*exp(-T/n)拟合该曲线，得到衰减指数n＝8.46；
6)根据国家标准GB15558.1-2003和国际标准ISO4437:2007，对所述的聚乙烯管材专用料B进行SCG性能测试，结果为180h。
7)将衰减指数n和SCG性能的关系，绘制在说明书附图1中。
实施例3：
1)将5mg所述的聚乙烯管材专用料C装入直径5mm的核磁共振管后，转移至工作频率(1H)为200.02MHz的固体核磁共振仪中；
2)采用90°脉冲宽度为3.5μs，保留时间(dwell time)为2.5μs，脉冲恢复时间为5s的程序获得该样品的宽线氢谱；
3)采用步骤2)中方法获得样品从50℃-120℃下的宽线氢谱，采样频率2个/10℃；
4)将所得宽线氢谱通过多种函数的组合去卷积。其中，选取高斯函数代表NMR晶相、洛仑兹函数代表NMR无定形相、50％高斯函数和50％的洛伦兹函数形成组合函数代表界面相。去卷积后，分别获得界面相含量(MI)和无定形相含量(MA)；
5)将不同温度下界面相含量与无定形相含量比值(MI/MA)在线性坐标系下作图，得到MI/MA对温度T的衰减曲线，并采用单指数衰减模型MI/MA＝A*exp(-T/n)拟合该曲线，得到衰减指数n＝10.64；
6)根据国家标准GB15558.1-2003和国际标准ISO4437:2007，对所述的聚乙烯管材专用料C进行SCG性能测试，结果为300h。
7)将衰减指数n和SCG性能的关系，绘制在说明书附图1中。
实施例4：
1)将5mg所述的聚乙烯管材专用料D装入直径5mm的核磁共振管后，转移至工作频率(1H)为200.02MHz的固体核磁共振仪中；
2)采用90°脉冲宽度为3.5μs，保留时间(dwell time)为2.5μs，脉冲恢复时间为5s的程序获得该样品的宽线氢谱；
3)采用步骤2)中方法获得样品从50℃-120℃下的宽线氢谱，采样频率2个/10℃；
4)将所得宽线氢谱通过多种函数的组合去卷积。其中，选取高斯函数代表NMR晶相、洛仑兹函数代表NMR无定形相、50％高斯函数和50％的洛伦兹函数形成组合函数代表界面相。去卷积后，分别获得界面相含量(MI)和无定形相含量(MA)；
5)将不同温度下界面相含量与无定形相含量比值(MI/MA)在线性坐标系下作图，得到MI/MA对温度T的衰减曲线，并采用单指数衰减模型MI/MA＝A*exp(-T/n)拟合该曲线，得到衰减指数n＝18.97；
6)根据国家标准GB15558.1-2003和国际标准ISO4437:2007，对所述的聚乙烯管材专用料D进行SCG性能测试，结果为1000h。
7)将衰减指数n和SCG性能的关系，绘制在说明书附图1中。
实施例5：
1)将5mg所述的聚乙烯管材专用料E装入直径5mm的核磁共振管后，转移至工作频率(1H)为200.02MHz的固体核磁共振仪中；
2)采用90°脉冲宽度为3.5μs，保留时间(dwell time)为2.5μs，脉冲恢复时间为5s的程序获得该样品的宽线氢谱；
3)采用步骤2)中方法获得样品从25℃-100℃下的宽线氢谱，采样频率3个/10℃；
4)将所得宽线氢谱通过多种函数的组合去卷积。其中，选取高斯函数代表NMR晶相、洛仑兹函数代表NMR无定形相、50％高斯函数和50％的洛伦兹函数形成组合函数代表界面相。去卷积后，分别获得界面相含量(MI)和无定形相含量(MA)；
5)将不同温度下界面相含量与无定形相含量比值(MI/MA)在线性坐标系下作图，得到MI/MA对温度T的衰减曲线，并采用单指数衰减模型MI/MA＝A*exp(-T/n)拟合该曲线，得到衰减指数n＝30.21；
6)根据国家标准GB15558.1-2003和国际标准ISO4437:2007，对所述的聚乙烯管材专用料E进行SCG性能测试，结果为10000h。
7)将衰减指数n和SCG性能的关系，绘制在说明书附图1中。
实施例6：
1)将5mg所述的聚乙烯管材专用料F装入直径5mm的核磁共振管后，转移至工作频率(1H)为200.02MHz的固体核磁共振仪中；
2)采用90°脉冲宽度为3.5μs，保留时间(dwell time)为2.5μs，脉冲恢复时间为5s的程序获得该样品的宽线氢谱；
3)采用步骤2)中方法获得样品从50℃-120℃下的宽线氢谱，采样频率3个/10℃；
4)将所得宽线氢谱通过多种函数的组合去卷积。其中，选取高斯函数代表NMR晶相、洛仑兹函数代表NMR无定形相、50％高斯函数和50％的洛伦兹函数形成组合函数代表界面相。去卷积后，分别获得界面相含量(MI)和无定形相含量(MA)；
5)将不同温度下界面相含量与无定形相含量比值(MI/MA)在线性坐标系下作图，得到MI/MA对温度T的衰减曲线，并采用单指数衰减模型MI/MA＝A*exp(-T/n)拟合该曲线，得到衰减指数n＝42.11；
6)根据国家标准GB15558.1-2003和国际标准ISO4437:2007，对所述的聚乙烯管材专用料F进行SCG性能测试，结果为20000h。
7)将衰减指数n和SCG性能的关系，绘制在说明书附图1中。
根据实施例1-6的具体实施方式，对于所述的聚乙烯管材专用料A-E分别进行测试，衰减指数n在5.00-8.00区间为32级别的管材料；衰减指数n在8.01-9.99区间为40级别的管材料；衰减指数n在10.00-16.00区间为63级别的管材料；衰减指数n在16.01-30.00区间为80级别的管材料；衰减指数n在30.01-39.99为100级别的管材料；衰减指数n大于40为100RC级别的管材料。得到的衰减指数n与管材料级别关系如表2和图1所示。
由于聚乙烯管材专用料的耐慢速裂纹增长性能是影响管材料耐压等级的关键力学性能之一，因此本实施例选用SCG性能作为验证数据。表2中，采用如下方法进行SCG性能测试：将称量好的聚乙烯管材料样品在190℃、10MPa的压力在硫化机预热3min，保压5min，随后快速冷却淬火到室温，模压成1mm左右的薄片。将模压薄片裁成哑铃型样条，静置1天消除应力。按照ASTM F1473测试标准，在80℃、0.8MPa下，观察试样裂痕长度随时间的变化情况，得到时间t，时间t的数值记为聚乙烯管材料的SCG性能。
表2所述的聚乙烯A-F的衰减指数n与耐压级别和SCG性能的关系
Figure BDA0003494144260000091
从图1和表2中可知，本发明方法预测得到的耐压级别与已知耐压级别的样品完全匹配，说明本发明方法对聚乙烯管材料耐压级别的预测准确。根据SCG数据可见，聚乙烯管材专用料的衰减指数和SCG性能呈现正相关的关系，随着衰减指数n的增加，样品的SCG性能也相应增加。当衰减指数n达到20以上时，SCG性能达到1000h以上。当衰减指数n达到30以上时，SCG性能达到10000h以上。当衰减指数n达到40以上时，SCG性能甚至达到20000h以上。由于聚乙烯管材料的耐压级别本来就与SCG性能呈正相关。而本发明方法预测得到的耐压级别的结果与SCG性能数据也反应出了此规律，说明本发明方法预测结果与实际情况相符，具有较好的准确性。
采用实施例1所述的方法对三个未知聚乙烯管材料样品进行测试，未知样品的密度和衰减指数n如表3所示，根据本发明的方法分别判定未知样品1的耐压等级为PE40，未知样品2的耐压等级为PE63，未知样品3的耐压等级为PE100。
对三个未知样品进行SCG性能测试，测试方法同上一实施例对聚乙烯管材料A-E测试，测试结果见表3。
表3未知管材料的衰减指数n与SCG性能关系
样品1 样品2 样品3
所述样品 未知 未知 未知
密度(g/cm3) 0.9554 0.9568 0.9559 实测
衰减指数n 8.73 13.20 28.46 实测
SCG性能(h) 194 369 8600 实测
级别预测 PE40 PE63 PE100 判定
由表3中SCG性能数据可见，未知样品1的SCG性能与聚乙烯管材料B相当，两者衰减指数n也相当；未知样品2的SCG性能与聚乙烯管材料C相当，且两者衰减指数n也相当；未知样品3的SCG性能与聚乙烯管材料E相当，且两者衰减指数n也相当。表3结果说明衰减指数n与SCG性能之间正相关，衰减指数n增大，SCG性能数据也增大，材料耐压等级提高。因此，衰减指数n可以反映材料的SCG性能和耐压等级。对照表2可知，表3中各未知样品的SCG性能与本发明的预测耐压等级能够很好的匹配表2中的已知样品的SCG性能和耐压等级，因此经SCG性能验证，证明了本发明的耐压等级预测结果的准确性。并且通过本发明所述的方法测试时间在2h至5h内，对于SCG性能达到数千小时，甚至数万小时的样品，具备快速准确评价待测样品的耐慢速开裂性能水平。
综上所述，本发明的方法可用于乙烯管材专用料SCG性能和分类级别的预测，在实际生产或实验过程中，可通过取样并采用本发明的方法，快速获得衰减指数n，并根据衰减指数n预测对应样品的SCG性能和耐压等级，测试方法至多不超过3小时。相比于传统的SCG测试方法，本发明可以大大减少测试用时，且结果准确，具有广泛的应用前景。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种聚乙烯管材专用料耐压等级快速预判方法，所述聚乙烯管材专用料为烯烃均聚物或共聚物，分子量分布呈现单峰或2个及以上分布峰，用于制备聚合物管材，所述的聚乙烯管材专用料的密度≥0.940 g/cm3；所述方法包括以下步骤：
1）将聚乙烯管材专用料装入核磁共振管后，转移至工作频率1H为200.02 MHz的固体核磁共振仪中；聚乙烯聚乙烯管材专用料的取样方法包括在线取样和离线取样两种方式；
2）采用90o脉冲宽度为3.5 μs，保留时间为0.5-3 μs，脉冲恢复时间为5 s的程序获得步骤1）中聚乙烯管材专用料的宽线氢谱；
3）采用步骤2）中方法获得样品一定温度区间内的宽线氢谱，采样频率1-5个/10℃；所述的一定温度区间为25℃-120℃内的任一连续温度区间，温度区间的跨度不小于50℃;采样温度均需稳定1-30 min后再开始宽线氢谱的测试；
4）将所得宽线氢谱通过多种函数的组合去卷积；其中，选取高斯函数代表NMR晶相、洛仑兹函数代表NMR无定形相、50%高斯函数和50%的洛伦兹函数形成组合函数代表界面相；去卷积后，分别获得界面相含量MI和无定形相含量MA;
5）将不同温度下界面相含量与无定形相含量比值MI/MA在线性坐标系下作图，得到MI/MA对温度T的衰减曲线，并采用单指数衰减模型MI/MA =A*exp(-T/n)拟合该曲线，得到衰减指数n；所述单指数衰减模型中，温度T单位为开尔文；
6）根据衰减指数n，判断该聚乙烯管材专用料的耐压等级；衰减指数n在5.00-8.00区间为32级别的管材料；衰减指数n在8.01-9.99区间为40级别的管材料；衰减指数n在10.00-16.00区间为63级别的管材料；衰减指数n在16.01-30.00区间为80级别的管材料；衰减指数n在30.01-39.99为100级别的管材料；衰减指数n大于40为100RC级别的管材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的在线取样方法包括反应器出料口侧线开口、反应器侧壁开口或脱挥装置侧线开口；开口后聚乙烯管材专用料经管道风送至核磁共振管中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的离线取样方法包括产品从反应器出料口取料，聚乙烯管材专用料经人工取样后装入核磁共振管中。
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