CN114414422A - 一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法及装置 - Google Patents

一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法及装置，依据GB/T 3965制备4个试样在暗室中放入有AgBr与NaNO2溶液的扩散氢收集器，开磁力搅拌并设试验温度，收集72h使氢与AgBr反应生成Ag。加Na2S2O3溶液去除多余AgBr，清洗试样后将含Ag溶液倒入过滤装置获得m Ag，用m Ag及化学式推导试样氢含量V D，4个V D均值为扩散氢含量H D。扩散氢收集器放置在超声清洗装置中，相临清洗装置之间有加热丝；扩散氢收集器下方安装磁力搅拌装置，水浴加热温控装置通过热电偶测温控制加热丝。有益效果是，本发明可取代有毒水银法确保工作者身体健康且打破国外对高端TCD氢检测仪垄断，降低企业成本。

Description

一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法及装置
技术领域
本发明涉及一种焊接材料检测领域，特别是涉及一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法及设备。
背景技术
工程用设备向高参数化发展及服役环境向太空、深冷、高温及耐蚀等苛刻条件转变，这些都对焊接材料性能指标提出了更高的要求。其中扩散氢指标是极其重要的，尤其是应用于石油天然气的长输管道、极寒地区海洋工程、采油平台运输船、破冰船等焊接。
焊接接头中氢的存在，会对其产生很大的危害。如氢脆、白点、氢气孔和冷裂纹等。
(1)氢脆：在室温下，钢材中的氢导致其塑性下降的现象称为氢脆。
(2)白点：若焊接接头出现白点，会导致其塑性急剧下降，降低焊缝金属的冲击吸收功，但对其强度影响不大。
(3)氢气孔：焊缝中的氢气孔的存在会减少焊缝的有效承载面积，导致引力集中，严重时会造成焊接接头的脆性断裂。当使用的焊接母材是低碳钢时，氢气孔多出现在焊缝的表面。
(4)延迟裂纹：焊接延迟裂纹的存在不仅会降低焊接产品的质量，更是直接威胁到人身安全。为了防止氢气孔、氢致裂纹等重大焊接缺陷，必须要准确的测定焊缝金属中扩散氢的含量，确保其不超过临界值。
国内常用的扩散氢检测方法主要有排液法和热导法两种，其中热导法分为载气热提取法和气相色谱法，热导法是采用热导池将氢含量转化为电信号进行测定。排液法分为水银法和甘油法。
甘油的成本低廉，使用甘油作为收集介质，甘油测氢仪成本低，操作简单。但是由于甘油对氢具有一定的溶解度，且其黏度大，导致部分较细微的氢气泡停留在试样及收集器的表面，不易上浮。因此，甘油法的测试精度较低，测试结果的再现性差，甘油法不适用于低氢或超低氢焊材的扩散氢含量测定。在应力集中较大的焊缝根部。
水银法测试原理与甘油法相同。测氢介质为水银，由于水银的密度不仅远大于甘油，而且比钢材的密度还大，所以试验试样会浮在水银法收集器毛细管的底端，有利于氢气泡的上浮与收集，因此水银法的测试精度和再现性都要优于甘油法。其缺点是水银在0℃时就可以蒸发为汞蒸汽，汞蒸汽可以通过呼吸循环系统进入人体内部，严重损害人的身体健康，日本及欧洲的一些国家已经严令禁止使用水银法测氢。
日本神户制钢所于1980年成功研发了气相色谱法测氢技术。该方法的测试精度高，无污染，测试范围含盖超低氢到高氢，其测试结果由仪器自动计算并打印。但气相色谱法测试仪器结构复杂、价格较贵，目前国内配备的厂家不多。
载气热提取法是一种快速的测定熔敷金属中扩散氢含量的方法，不同于传统的测氢方法，载气热提取法测氢仪具有一个高灵敏度且能够长期稳定工作的热导检测器（TCD），可以实现即时检测，在加热最高至400℃条件下，促使氢快速释放，可在二、三十分钟内完成一个试样的测定。但最新研究表明，该方法不能够收集全部的氢，导致测定结果低于水银法和气相色谱法。因此中国船级社的《材料与焊接规范》中规定当需检测方证明收集了全部氢才可考虑采用载气热提取法进行检验。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法及装置。
本发明所采用的技术方案是，一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法，包括步骤
A．选扩散氢A型试样4个，分别称重标记为1m 1、2m 1、3m 1、4m 1，精确至0.0001g；
焊接后将试样放入液氮中保存，试验前用清水清洗试样，迅速放入酒精中再次清洗，后用冷风吹干，测量试样后重记为1m 2、2m 2、3m 2、4m 2，精确至0.0001g；
B．在暗室中将试样放入装有AgBr与NaNO2溶液的扩散氢收集器中，通过加热温控装置将试验温度调整45±3℃，同时开启磁力搅拌装置，时间不低于72h，保证扩散氢完全逸出；
C．冷却至室温，加入Na2S2O3溶液，Na2S2O3与残留的AgBr反应生成溶于水的Na3[Ag(S2O3)2]，去除AgBr，后关闭磁力搅拌装置；
D．打开超声波清洗装置对试样进行超声波清洗，以确保氢与AgBr反应生成的Ag完全进入溶液中；
E．取4张定量滤纸，分别称量滤纸前重并记为1m 3、2m 3、3m 3、4m 3，精确至0.0001g，将称量后的滤纸放入过滤装置的圆锥形漏斗上，将扩散氢收集器中的溶液倒入漏斗并使用去离子水清洗收集器，将清洗的离子水倒入收集器以保证过滤出全部Ag；
F．将过滤到Ag的滤纸放入烘箱中烘干，取出滤纸，分别称量4张滤纸的后重并记为1m 4、2m 4、3m 4、4m 4，精确至0.0001g；
G. 使用滤纸后重减去滤纸前重获得Ag的质量m Ag，用m Ag除以107.8682获得Ag的摩 尔数n Ag，根据化学反应式n Ag乘以2得到氢的质量n H，使用n H乘以标况下气体的摩尔体积 22.4L/mol获得氢气体积V，用试样后重减去试样前重得到
Figure 623743DEST_PATH_IMAGE001
，然后氢气体积V除以
Figure 53587DEST_PATH_IMAGE001
后乘以100000得到VD;
H．分别计算4个试样的扩散氢含量VD1、VD2、VD3、VD4，然后计算VD1、VD2、VD3、VD4的平均值，平均值为该焊接材料熔敷金属的扩散氢含量H D；
Figure 560792DEST_PATH_IMAGE003
、
Figure 835916DEST_PATH_IMAGE005
Figure 292436DEST_PATH_IMAGE007
、
Figure 627602DEST_PATH_IMAGE009
Figure 356524DEST_PATH_IMAGE011
。
一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定装置，用于实现焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法，包括外壳内的扩散氢收集器、超声波清洗装置、磁力搅拌装置和水浴加热温控装置；所述扩散氢收集器放置在超声清洗装置中；两个相临所述超声波清洗装置之间安装有加热丝；扩散氢收集器下方固定安装有磁力搅拌装置，所述水浴加热温控装置通过热电偶温度传导控制加热丝。
所述扩散氢收集器包括封闭收集器主体的玻璃塞、安装在支架上方的带孔玻璃片和安装在支架下方的磁子。
本发明的有益效果是，采用置换法测定扩散氢含量，能够与扩散氢发生化学反应生产Ag的特殊混合物质AgBr与NaNO2溶液，反应后使用Na2S2O3去除多余的固态AgBr，再使用过滤装置获得Ag的质量，经过计算得到扩散氢含量，该方法可取代有毒的水银法确保工作人员的身体健康且降低相关企业成本，有助于打破高精端扩散氢测定设备的垄断局面，一定程度上有助于焊接材料的研发。因此该方法及设备具有很大的经济及社会效益。
附图说明
图1是本发明扩散氢含量置换装置示意图；
图2是本发明扩散氢收集器示意图。
图中：
1.扩散氢收集器 2.超声波清洗装置 3.磁力搅拌装置
4.加热丝 5.水浴加热温控装置
11.玻璃塞 　 12.封闭收集器主体 13.带孔玻璃片 14.磁子。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
如图1和图2所示，本发明一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法，包括步骤
A．根据GB/T 3965-2012标准选扩散氢A型试样4个，分别称重标记为1m 1、2m 1、3m 1、4m 1，精确至0.0001g；根据GB/T 3965-2012相关规定进行焊接，焊接后将试样放入液氮中保存，试验前用清水清洗试样，迅速放入酒精中再次清洗，后用冷风吹干，测量试样后重记为1m 2、2m 2、3m 2、4m 2，精确至0.0001g；
B．在暗室中将处理好的焊接材料熔敷金属试样放入装有AgBr与NaNO2溶液的扩散氢收集器1中带孔玻璃片13上，打开设备的加热温控装置及磁力搅拌装置，磁子的转动确保AgBr与NaNO2充分混合，将试验温度调整45±3℃，时间不低于72h确保扩散氢完全逸出，试样中扩散出的H2与溶液发生式反应；
Figure 294393DEST_PATH_IMAGE012
C．关闭温控装置冷却至室温，加入Na2S2O3溶液，保持磁力搅拌装置开启状态来清洗吸附在试样表面的Ag，同时加速Na2S2O3与残留的AgBr反应生成可溶于水的Na3[Ag(S2O3)2]，待淡黄色AgBr完全消失后关闭磁力搅拌装置；
D．打开超声波清洗装置对试样进行超声波清洗，以确保氢与AgBr反应生成的Ag完全进入溶液中；
E. 取4张定量滤纸，分别称量滤纸前重并记为1m 3、2m 3、3m 3、4m 3，精确至0.0001g，将称量后的滤纸放入过滤装置的圆锥形漏斗上，将扩散氢收集器中的溶液倒入漏斗并使用去离子水清洗收集器，将清洗的离子水倒入收集器以保证过滤出全部Ag；
F. 将过滤到Ag的滤纸放入烘箱中烘干，然后取出滤纸，称量滤纸后重并分别记为1m 4、2m 4、3m 4、4m 4，精确至0.0001g；
G. 使用滤纸后重减去滤纸前重可获得Ag的质量m Ag，用m Ag除以107.8682获得Ag的 摩尔数n Ag，根据化学反应式可知n Ag乘以2得到氢的质量n H，使用n H乘以标况下气体的摩尔体 积22.4L/mol获得氢气体积V，用试样后重减去试样前重得到
Figure 792370DEST_PATH_IMAGE013
，然后氢气体积V除以
Figure 564017DEST_PATH_IMAGE001
后乘以100000得到VD；
H．根据G分别计算4个试样的扩散氢含量VD1、VD2、VD3、VD4，然后计算VD1、VD2、VD3、VD4的平均值即为该焊接材料熔敷金属的扩散氢含量H D；
Figure 528038DEST_PATH_IMAGE003
、
Figure 410543DEST_PATH_IMAGE005
Figure 763027DEST_PATH_IMAGE007
、
Figure 705575DEST_PATH_IMAGE009
Figure 205827DEST_PATH_IMAGE011
。
如图1和图2所示，本发明一种实现焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法的装置，包括外壳内的扩散氢收集器1、超声波清洗装置2、磁力搅拌装置3和水浴加热温控装置5；扩散氢收集器1放置在超声清晰装置2中；两个相临所述超声波清晰装置2之间安装有加热丝4；扩散氢收集器1下方固定安装有磁力搅拌装置3，所述水浴加热温控装置5通过热电偶温度传导控制加热丝4。所述扩散氢收集器1包括封闭收集器主体12的玻璃塞11、安装在支架上方的带孔玻璃片13和安装在支架下方的磁子14。
实施例1：
使用药芯焊丝进行试验，使用本发明的检验记录及结果见表1。使用水银法的测试结果为5.88 mL/100g。
Figure DEST_PATH_IMAGE014
实施例2：
使用焊条进行试验，使用本发明的检验记录及结果见表2。使用水银法的测试结果为4.64 mL/100g。
Figure DEST_PATH_IMAGE015
通过上述实施例可知，本发明测得的扩散氢含量结果与传统的水银法结果基本一致。本方法测量结果准确，并且能很好的克服传统方法的不足。
本发明的工作原理：本方法为置换法测定扩散氢含量，能够与扩散氢发生化学反应生产Ag的特殊混合物质AgBr与NaNO2溶液，反应后使用Na2S2O3去除多余的固态AgBr，然后使用过滤装置获得Ag的质量，再经过计算得到扩散氢含量。
值得指出的是，本发明的保护范围并不局限于上述具体实例方式，根据本发明的基本技术构思，也可用基本相同的结构，可以实现本发明的目的，只要本领域普通技术人员无需经过创造性劳动，即可联想到的实施方式，均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法，其特征在于，包括步骤
A．选扩散氢A型试样4个，分别称重标记为1m 1、2m 1、3m 1、4m 1，精确至0.0001g；
焊接后将试样放入液氮中保存，试验前用清水清洗试样，迅速放入酒精中再次清洗，后用冷风吹干，测量试样后重标记为1m 2、2m 2、3m 2、4m 2，精确至0.0001g；
B．在暗室中将试样放入装有AgBr与NaNO2溶液的扩散氢收集器中，通过加热温控装置将试验温度调整45±3℃，同时开启磁力搅拌装置，时间不低于72h，保证扩散氢完全逸出；
C．冷却至室温，加入Na2S2O3溶液，Na2S2O3与残留的AgBr反应生成溶于水的Na3[Ag(S2O3)2]，去除AgBr后关闭磁力搅拌装置；
D．打开超声波清洗装置对试样进行超声波清洗，以确保氢与AgBr反应生成的Ag完全进入溶液中；
E．取4张定量滤纸，分别称量滤纸前重并标记为1m 3、2m 3、3m 3、4m 3，精确至0.0001g，将称量后的滤纸放入过滤装置的圆锥形漏斗上，将扩散氢收集器中的溶液倒入漏斗并使用去离子水清洗收集器，将清洗的离子水倒入收集器以保证过滤出全部Ag；
F．将过滤到Ag的滤纸放入烘箱中烘干，取出滤纸，分别称量4张滤纸的后重并标记为1m 4、2m 4、3m 4、4m 4，精确至0.0001g；
G．使用滤纸后重减去滤纸前重获得Ag的质量m Ag，用m Ag除以107.8682获得Ag的摩尔数n Ag，根据化学反应式n Ag乘以2得到氢的质量n H，使用n H乘以标况下气体的摩尔体积22.4L/ mol获得氢气体积V，用试样后重减去试样前重得到
Figure 701513DEST_PATH_IMAGE001
，氢气体积V除以
Figure 765284DEST_PATH_IMAGE001
后乘以 100000得到VD;
H．分别计算4个试样的扩散氢含量VD1、VD2、VD3、VD4，再计算VD1、VD2、VD3、VD4的平均值，平均值为焊接材料熔敷金属的扩散氢含量H D；
Figure 964184DEST_PATH_IMAGE002
、
Figure 633063DEST_PATH_IMAGE003
Figure 725563DEST_PATH_IMAGE004
、
Figure 479893DEST_PATH_IMAGE005
Figure 216904DEST_PATH_IMAGE006
。
2.一种焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定装置，用于实现权利要求1所述的焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定方法，其特征在于，包括外壳内的扩散氢收集器（1）、超声波清洗装置（2）、磁力搅拌装置（3）和水浴加热温控装置（5）；所述扩散氢收集器（1）放置在超声清洗装置（2）中；两个相临所述超声波清洗装置（2）之间安装有加热丝（4）；扩散氢收集器（1）下方固定安装有磁力搅拌装置（3），所述水浴加热温控装置（5）通过热电偶温度传导控制加热丝（4）。
3.根据权利要求2所述的焊接材料熔敷金属中扩散氢含量的测定装置，其特征在于，所述扩散氢收集器（1）包括封闭收集器主体（12）的玻璃塞（11）、安装在支架上方的带孔玻璃片（13）和安装在支架下方的磁子（14）。
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