CN114414374A - 超细陶瓷粉末压溃强度测试设备和方法 - Google Patents

超细陶瓷粉末压溃强度测试设备和方法 Download PDF

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庞小肖
原慷
彭浩然
章德铭
刘建明
贾芳
颜正
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Abstract

本申请提供一种超细陶瓷粉末压溃强度测试设备和方法。超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，包括：样品台、观测组件和测试组件；所述样品台用于承载待测超细陶瓷粉末，所述观测组件包括高倍物镜和低倍物镜，用于观察所述待测超细陶瓷粉末以选取目标测试粉末；所述测试组件包括用于给所述目标测试粉末施加压力的压头。本申请还提供一种超细陶瓷粉末压溃强度测试方法。本申请提供的超细陶瓷粉末压溃强度测试设备和方法，能够快速测量得到超细陶瓷粉末的压溃强度，测量精度高。

Description

超细陶瓷粉末压溃强度测试设备和方法
技术领域
本申请涉及材料测试领域，尤其涉及一种超细陶瓷粉末压溃强度测试设备和方法。
背景技术
一直以来，陶瓷粉末材料作为重要的材料形态在热喷涂行业领域被大量广泛应用。粉末的颗粒压溃强度是指粉末颗粒在受到一定外界单向压力时被压碎溃散时的强度，同粉末的松装密度、流动性等性能指标类似，是表征粉末物理性能和结构缺陷的重要指标之一。
在热喷涂过程中，粉末通过送入高能温度区熔化后喷射到防护工件表面，如果粉末颗粒的溃散强度过低，则导致粉末尚未送至温度场中心便发生溃散飘飞，造成直接损失。若粉末溃散强度过高，则会导致粉末熔化困难，无法附着在工件表面。因此，需要一种能够精准测量陶瓷粉末的溃散强度的方法，来准确测量颗粒物的溃散强度，以满足应用需要。
发明内容
本申请的目的在于提供一种超细陶瓷粉末压溃强度测试设备和方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，包括：样品台、观测组件和测试组件；
所述样品台用于承载待测超细陶瓷粉末，所述观测组件包括高倍物镜和低倍物镜，用于观察所述待测超细陶瓷粉末以选取目标测试粉末；
所述测试组件包括用于给所述目标测试粉末施加压力的压头。
优选地，所述高倍物镜为40-100倍物镜，所述低倍物镜为5-20倍物镜；
优选地，所述高倍物镜的测量精度不小于0.001μm。
优选地，所述压头整体呈倒置的锥台状。
优选地，所述压头用于与所述目标测试粉末接触的一面的直径小于等于500μm。
优选地，所述超细陶瓷粉末压溃强度测试设备还包括移动组件，所述移动组件通过所述样品台将所述目标测试粉末从所述观测组件下方移动至所述压头下方。
本申请还提供一种超细陶瓷粉末压溃强度测试方法，包括：
将待测超细陶瓷粉末置于样品台上，然后通过低倍物镜观察待测超细陶瓷粉末，并从待测超细陶瓷粉末中确定目标测试粉末区；通过高倍物镜观察并测量所述目标测试粉末区内的粉末颗粒的平均尺寸，选取符合目标平均尺寸的粉末颗粒作为目标测试粉末；
设置压头最大试验压力和运动速率，然后加载试验压力至所述目标测试粉末，测量加载过程试验压力及压头位移，将试验压力加载到最大后，保持试验压力，然后进行试验压力卸载；
根据目标测试粉末溃散时的试验压力和所述平均尺寸，计算得到压溃强度。
优选地，所述目标平均尺寸为20μm-80μm。
优选地，所述试验压力小于等于500mN，精度不低于0.01mN。
优选地，所述运动速率为0.1-75mN/s。
优选地，所述超细陶瓷粉末包括氧化锆、稀土改性氧化锆、硅酸盐、硼化物、碳化物中的一种或多种；
优选地，所述超细陶瓷粉末的粒径为5μm-80μm。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，通过观测组件中的高倍物镜和低倍物镜，可以实现较为准确的从样品台上的待测超细陶瓷粉末中确定目标测试粉末，并以此为基础通过压头对目标测试粉末施加压力，从而获得较高精度的压溃强度数据。
本申请提供的超细陶瓷粉末压溃强度测试方法，通过低倍物镜找到目标测试粉末区，然后再通过高倍物镜测量目标测试粉末区内的粉末颗粒的平均尺寸，选取符合目标平均尺寸的粉末颗粒作为目标测试粉末，从而减小粉末颗粒粒径差异对测试结果的影响；再通过设置压头最大试验压力和运动速率，加载试验压力至所述目标测试粉末，测量加载过程试验压力及压头位移，将试验压力加载到最大后，保持试验压力，然后进行试验压力卸载；根据目标测试粉末溃散时的试验压力和平均尺寸，计算得到压溃强度；该方法测量简单，测量精度高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为本申请实施例1提供的超细陶瓷粉末压溃强度测试设备的结构示意图；
图2为本申请实施例1提供的超细陶瓷粉末压溃强度测试设备测试状态下各部分位置示意图；
图3为实施例1所选目标测试粉末形貌照片；
图4为实施例1所选目标测试粉末压溃后形貌照片；
图5为实施例1得到的试验压力与位移之间的关系变化曲线；
图6为实施例2所选目标测试粉末形貌照片；
图7为实施例2所选目标测试粉末压溃后形貌照片；
图8为实施例2得到的试验压力与位移之间的关系变化曲线；
图9为实施例3所选目标测试粉末形貌照片；
图10为实施例3所选目标测试粉末压溃后形貌照片；
图11为实施例3得到的试验压力与位移之间的关系变化曲线；
图12为对比例1提供的颗粒过大无法测量尺寸的照片；
图13为对比例2提供的压头运动速率过大导致的无法得到测试结果的曲线；
图14为对比例2提供的压头运动速率过大导致的出现多个测试平台结果的曲线。
附图标记：
1-样品台；2-高倍物镜；3-低倍物镜；4-压头；5-移动杆；6-待测超细陶瓷粉末。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，包括：样品台、观测组件和测试组件；
所述样品台用于承载待测超细陶瓷粉末，所述观测组件包括高倍物镜和低倍物镜，用于观察所述待测超细陶瓷粉末以选取目标测试粉末；
所述测试组件包括用于给所述目标测试粉末施加压力的压头。
在一个可选的实施方式中，所述高倍物镜为40-100倍物镜，所述低倍物镜为5-20倍物镜；
在一个可选的实施方式中，所述高倍物镜的测量精度不小于0.001μm。
在一个可选的实施方式中，所述压头整体呈倒置的锥台状。
在一个可选的实施方式中，所述压头用于与所述目标测试粉末接触的一面的直径小于等于500μm。
可选的，所述压头用于与所述目标测试粉末接触的一面的直径可以为50μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm、500μm或者小于等于500μm的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述超细陶瓷粉末压溃强度测试设备还包括移动组件，所述移动组件通过所述样品台将所述目标测试粉末从所述观测组件下方移动至所述压头下方。
本申请还提供一种超细陶瓷粉末压溃强度测试方法，包括：
将待测超细陶瓷粉末置于样品台上，然后通过低倍物镜观察待测超细陶瓷粉末，并从待测超细陶瓷粉末中确定目标测试粉末区；通过高倍物镜观察并测量所述目标测试粉末区内的粉末颗粒的平均尺寸，选取符合目标平均尺寸的粉末颗粒作为目标测试粉末；
设置压头最大试验压力和运动速率，然后加载试验压力至所述目标测试粉末，测量加载过程试验压力及压头位移，将试验压力加载到最大后，保持试验压力，然后进行试验压力卸载；
根据目标测试粉末溃散时的试验压力和所述平均尺寸，计算得到压溃强度。
在一个可选的实施方式中，所述目标平均尺寸为20μm-80μm。
可选的，所述目标平均尺寸可以为20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm或者20μm-80μm之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述试验压力小于等于500mN，精度不低于0.01mN。
在一个可选的实施方式中，所述运动速率为0.1-75mN/s。
可选的，所述运动速率可以为0.1mN/s、0.5mN/s、1mN/s、5mN/s、10mN/s、15mN/s、20mN/s、25mN/s、30mN/s、35mN/s、40mN/s、45mN/s、50mN/s、55mN/s、60mN/s、65mN/s、70mN/s、75mN/s或者0.1-75mN/s之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述超细陶瓷粉末包括氧化锆、稀土改性氧化锆、硅酸盐、硼化物、碳化物中的一种或多种；
上述超细陶瓷粉末例如可以是锆酸钆粉末、氧化钆-氧化镱-氧化钇-氧化锆粉末、硅酸镱粉末、硼化锆-碳化硅粉末、硼化铪-硅化钼粉末等。
在一个可选的实施方式中，所述超细陶瓷粉末的粒径为5μm-80μm。
可选的，所述超细陶瓷粉末的粒径可以为5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm或者5μm-80μm之间的任一值。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，包括：样品台1、高倍物镜2、低倍物镜3、压头4和移动杆5。
样品台1用于承载待测超细陶瓷粉末6，高倍物镜2的倍数为50倍，高倍物镜2的测量精度不小于0.001μm；低倍物镜3的倍数为10倍，高倍物镜2和低倍物镜3组成观测组件，用于观察待测超细陶瓷粉末以选取目标测试粉末；压头4用于给目标测试粉末施加压力，整体呈倒置的锥台状；压头4用于与目标测试粉末接触的一面的直径为100μm。移动杆5为移动组件，移动杆5与样品台1连接，并通过样品台1将目标测试粉末从观测组件下方移动至压头4下方。
需要说明的是，本实施例中对方位的定义如下：压头4向目标测试粉末运动的方向称为向下运动。
此外，压头4与传感器连接，用于直接测试得到压力的精确数值。
测试状态下，各部分位置示意图如图2所示，箭头方向为压头4下压方向。
本实施例还提供一种超细陶瓷粉末压溃强度测试方法，使用上述测试设备进行测试，选择成分为氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷粉末材料，粉末颗粒直径为5μm-60μm；
具体包括如下步骤：
1)粉末颗粒选择：取少量氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷粉末，均匀分散在样品台1上，摇动移动杆5的手柄移动样品台1，选择10倍物镜调试样品位置，使其在10倍目镜下图像清晰，在图像清晰条件下选择大小适宜、形状完好的颗粒作为目标测试粉末区；
2)粉末颗粒尺寸测量：从目标测试粉末区选择可能符合要求的颗粒，将选定的颗粒置于目镜中央，将10倍物镜调换为50倍物镜，在颗粒放大500倍条件下测量垂直、水平两个方向的尺寸，并通过计算得出平均尺寸大小33.985μm，判定该颗粒符合目标平均尺寸(颗粒物形貌如图3所示)；若不符合，则需要重新从目标测试粉末区选择可能符合要求的颗粒；
3)溃散强度的测量：将压头4设定最大试验压力500mN，以恒定速率23.35mN/s的电磁力垂直施加在试样上，精准的测量加载过程试验压力及位移变化，将试验压力加载到最大后，保持试验压力一段时间，然后进行试验压力卸载(压溃后的形貌如图4所示)。根据颗粒溃散时的试验压力269.899mN以及面积(根据平均尺寸计算得到面积)，拟合计算颗粒的压溃强度202.687MPa。
试验压力与位移之间的关系变化曲线如图5所示。
实施例2
本实施例提供一种超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，包括：样品台1、高倍物镜2、低倍物镜3、压头4和移动杆5。
样品台1用于承载待测超细陶瓷粉末6，高倍物镜2的倍数为50倍，高倍物镜2的测量精度不小于0.001μm；低倍物镜3的倍数为10倍，高倍物镜2和低倍物镜3组成观测组件，用于观察待测超细陶瓷粉末以选取目标测试粉末；压头4用于给目标测试粉末施加压力，整体呈倒置的锥台状；压头4用于与目标测试粉末接触的一面的直径为100μm。移动杆5为移动组件，移动杆5与样品台1连接，并通过样品台1将目标测试粉末从观测组件下方移动至压头4下方。
本实施例还提供一种超细陶瓷粉末压溃强度测试方法，使用上述测试设备进行测试，选择成分为纯氧化锆陶瓷粉末材料，粉末颗粒直径为5μm-60μm；
具体包括如下步骤：
1)粉末颗粒选择：取少量纯氧化锆陶瓷粉末，均匀分散在样品台1上，摇动移动杆5的手柄移动样品台1，选择10倍物镜调试样品位置，使其在10倍目镜下图像清晰，在图像清晰条件下选择大小适宜、形状完好的颗粒作为目标测试粉末区；
2)粉末颗粒尺寸测量：从目标测试粉末区选择可能符合要求的颗粒，将选定的颗粒置于目镜中央，将10倍物镜调换为50倍物镜，在颗粒放大500倍条件下测量垂直、水平两个方向的尺寸，并通过计算得出平均尺寸大小27.395μm，判定该颗粒符合目标平均尺寸(颗粒物形貌如图6所示)；若不符合，则需要重新从目标测试粉末区选择可能符合要求的颗粒；
3)溃散强度的测量：将压头4设定最大试验压力500mN，以恒定速率8.7584mN/s的电磁力垂直施加在试样上，精准的测量加载过程试验压力及位移变化，将试验压力加载到最大后，保持试验压力一段时间，然后进行试验压力卸载(压溃后的形貌如图7所示)。根据颗粒溃散时的试验压力16.17mN，以及面积(根据平均尺寸计算得到面积)，拟合计算颗粒的压溃强度17.005MPa。
试验压力与位移之间的关系变化曲线如图8所示。
实施例3
采用实施例1提供的超细陶瓷粉末压溃强度测试设备进行测试，具体步骤如下：
1)粉末颗粒选择：取少量纯氧化锆陶瓷粉末，均匀分散在样品台1上，摇动移动杆5的手柄移动样品台1，选择10倍物镜调试样品位置，使其在10倍目镜下图像清晰，在图像清晰条件下选择大小适宜、形状完好的颗粒作为目标测试粉末区；
2)粉末颗粒尺寸测量：从目标测试粉末区选择可能符合要求的颗粒，将选定的颗粒置于目镜中央，将10倍物镜调换为50倍物镜，在颗粒放大500倍条件下测量垂直、水平两个方向的尺寸，并通过计算得出平均尺寸大小36.350μm，判定该颗粒符合目标平均尺寸(颗粒物形貌如图9所示)；若不符合，则需要重新从目标测试粉末区选择可能符合要求的颗粒；
3)溃散强度的测量：将压头4设定最大试验压力500mN，以恒定速率23.3557mN/s的电磁力垂直施加在试样上，精准的测量加载过程试验压力及位移变化，将试验压力加载到最大后，保持试验压力一段时间，然后进行试验压力卸载(压溃后的形貌如图10所示)。根据颗粒溃散时的试验压力66.245mN，以及面积(根据平均尺寸计算得到面积)，拟合计算颗粒的压溃强度17.005MPa。
试验压力与位移之间的关系变化曲线如图11所示。
对比例1
对于颗粒大小的选择，应该适当。
首先，若颗粒过大，则无法进行尺寸测量，得不到相关数据，如图12所示。
其次，过大的粒径会导致测量准确度的下降。
对比例2
与实施例1不同的是，设定压头的运动速率为100mN/s。
压头的运动速率过大会出现两种情况：
1.测不出数据；其原因在于如果运动速率过快，数据记录间隔会增大，可能会导致压溃点记录不到，设备会误判没压溃，一直给予压力。如图13所示。
2.测量不准确，出现多个平台数据，难以确认真正的压溃强度。如图14所示。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，其特征在于，包括：样品台、观测组件和测试组件；
所述样品台用于承载待测超细陶瓷粉末，所述观测组件包括高倍物镜和低倍物镜，用于观察所述待测超细陶瓷粉末以选取目标测试粉末；
所述测试组件包括用于给所述目标测试粉末施加压力的压头。
2.根据权利要求1所述的超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，其特征在于，所述高倍物镜为40-100倍物镜，所述低倍物镜为5-20倍物镜；
优选地，所述高倍物镜的测量精度不小于0.001μm。
3.根据权利要求1所述的超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，其特征在于，所述压头整体呈倒置的锥台状。
4.根据权利要求3所述的超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，其特征在于，所述压头用于与所述目标测试粉末接触的一面的直径小于等于500μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的超细陶瓷粉末压溃强度测试设备，其特征在于，还包括移动组件，所述移动组件通过所述样品台将所述目标测试粉末从所述观测组件下方移动至所述压头下方。
6.一种超细陶瓷粉末压溃强度测试方法，其特征在于，包括：
将待测超细陶瓷粉末置于样品台上，然后通过低倍物镜观察待测超细陶瓷粉末，并从待测超细陶瓷粉末中确定目标测试粉末区；通过高倍物镜观察并测量所述目标测试粉末区内的粉末颗粒的平均尺寸，选取符合目标平均尺寸的粉末颗粒作为目标测试粉末；
设置压头最大试验压力和运动速率，然后加载试验压力至所述目标测试粉末，测量加载过程试验压力及压头位移，将试验压力加载到最大后，保持试验压力，然后进行试验压力卸载；
根据目标测试粉末溃散时的试验压力和所述平均尺寸，计算得到压溃强度。
7.根据权利要求6所述的超细陶瓷粉末压溃强度测试方法，其特征在于，所述目标平均尺寸为20μm-80μm。
8.根据权利要求6所述的超细陶瓷粉末压溃强度测试方法，其特征在于，所述试验压力小于等于500mN，精度不低于0.01mN。
9.根据权利要求6所述的超细陶瓷粉末压溃强度测试方法，其特征在于，所述运动速率为0.1-75mN/s。
10.根据权利要求6-9任一项所述的超细陶瓷粉末压溃强度测试方法，其特征在于，所述超细陶瓷粉末包括氧化锆、稀土改性氧化锆、硅酸盐、硼化物、碳化物中的一种或多种；
优选地，所述超细陶瓷粉末的粒径为5μm-80μm。
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