CN114408910A - 一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属制备领域的一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法，该方法包括以下步骤：第一步，制备氧化石墨；将115mL浓硫酸置于带有机械搅拌和冰浴装置的四口烧瓶中充分冷却至4‑5°C,将5.0g石墨和2.5g硝酸钠加入并搅15分钟,缓慢加入35.0g高猛酸钾,控温在lO°C以下搅拌30分钟；升温至35°C中温反应60分钟后，再将230mL去离子水滴加进混合物中,使体系温度升至95‑98°C,搅拌30分钟得到氧化石墨；采用可膨胀石墨作为原材料，价格便宜成本低，较易剥离成石墨烯，提高产率；采用的设备简单，操作方便，生产步骤少，适合于大规模生产；采用插层和氧化，制备得到的石墨烯还原效果和分散效果好，缺陷少；通过添加改性后的石英砂加强石墨烯的耐磨性和防滑性。
Description
技术领域
本发明涉及金属制备领域，具体涉及一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍；同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。
用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板；
石墨烯的合成方法主要有两种：机械方法和化学方法。机械方法包括微机械分离法、取向附生法和加热SiC的方法；化学方法是化学还原法与化学解离法。然而，现有技术中制备石墨烯的方法，制备过程均较慢，分层效果不佳，且防滑性和耐磨性都还有待提升，因此，还需要开发新型的制备方法。
发明内容
本发明的目的是解决以上缺陷，提供一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
第一步，制备氧化石墨；（1）将115mL浓硫酸置于带有机械搅拌和冰浴装置的四口烧瓶中充分冷却至4-5°C,将5.0g石墨和2.5g硝酸钠加入并搅15分钟,缓慢加入35.0g高猛酸钾,控温在lO°C以下搅拌30分钟；
（2）升温至35°C中温反应60分钟后，再将230mL去离子水滴加进混合物中,使体系温度升至95-98°C,搅拌30分钟得到氧化石墨；
（3）将氧化石墨倒入1L去离子水中,加入双氧水并搅拌,直至变为黄色；
（4）氧化石墨依次用5%的稀盐酸和去离子水洗至ph为5；
第二步，插层处理；将第一步得到的氧化石墨为原料，以高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸为插层剂，以高锰酸钾为催化氧化剂，将所有物质混合后54～56°C高速搅拌1.8～2.2小时，得到预混合氧化石墨；
第三步，高频超声波氧化；将浓硫酸倒入干燥的反应釜中，采用超声冰浴冷却至温度低于4°C，将所述得到的预混合氧化石墨、插层剂和氧化剂混合均匀后加入反应釜中，静置65～75分钟；
第四步，关闭超声；开启搅拌装置并控制反应体系温度不超过20°C，继续搅拌1.5小时；
第五步，制备氧化石墨烯溶液；将反应温度升到98°-110°C，继续恒温搅拌，趁热抽滤后，用质量分数为10％-15％的稀盐酸洗涤；洗涤完毕后，取出产物分散于去离子水中，超声震荡3-3.5个小时，得到氧化石墨烯溶液；
第六步，制备石墨烯；将所述氧化石墨烯溶液78～82°C充分干燥，然后研磨，制得氧化石墨烯；将所述石墨烯溶液固液分离，收集固体，得到所述石墨烯。
第七步，制备改性石英砂；(1)擦洗：采用机械擦洗机对石英砂进行擦洗；
(2)球磨筛分：对石英砂进行湿法球磨，球磨后过100-150目筛，得到石英砂粉体；
(3)包覆改性：将石英砂粉体、改性剂和助剂混合均匀，在90-95°C条件下搅拌2-3小时；
(4)烘干：将步骤(3)处理后的石英砂粉体置于150-160°C烘箱中烘干3-4小时；
第八步，烧结：将烘干后的石英砂粉体和得到的石墨烯放入氮气保护炉中烧结，制得改性石墨烯。
进一步的，所述第二步中；所得产物、高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的质量比为1:5:0.6:30:30:0.09。
进一步的，所述第三步中；高频超声波氧化中得到的产物、硼氧化钠、水合肼和去离子高纯水的质量比为1:25:25:30。
进一步的，所述第七步中，改性剂包括邻苯二胺、对甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂，将助剂加热到40-45°C，加入对甲基苯磺酸和铝酸三苄酯混合均匀，将混合液温度升高到55-60°C，加入邻苯二胺，搅拌，混匀，将硅酸钠放入120-150°C烘箱中烘制1-2小时，取出后立即放入混合液中，搅拌均匀，制得所述改性剂；助剂包括甲基二苯乙炔基硅烷、乙醇、硅油和碱液。
进一步的，所述助剂包括甲基二苯乙炔基硅烷、乙醇、硅油和碱液，所述碱液制备方法为：称取15g氢氧化钠溶解于500ml去离子水中，溶解完全后加入6g碳酸氢钠，搅拌均匀，最后加入3g乙二胺，混合均匀，将混合液放入冰水中冷却10-15分钟，制得所述助剂。
进一步的，所述第八步中，烧结温度为500-600°C，烧结时间2-3小时。
本发明所产生的有益效果是：采用可膨胀石墨作为原材料，价格便宜成本低，较易剥离成石墨烯，并且可大大提高产率；
采用的设备简单，操作方便，生产步骤少，适合于大规模生产；
通过采用插层和氧化，制备得到的石墨烯还原效果和分散效果好，缺陷少；通过添加改性后的石英砂加强石墨烯的耐磨性和防滑性；
本发明采用新型廉价无毒的氧化剂，使石墨烯制备过程快、分层效果速度快、分层间距大、含氧官能团充足、成本低、无污染。
附图说明
图1为本发明实施例的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本实施例，参照图1，其具体实施的一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备氧化石墨；（1）将115mL浓硫酸置于带有机械搅拌和冰浴装置的四口烧瓶中充分冷却至4°C,将5.0g石墨和2.5g硝酸钠加入并搅15分钟,缓慢加入35.0g高猛酸钾,控温在lO°C以下搅拌30分钟；
（2）升温至35°C中温反应60分钟后，再将230mL去离子水滴加进混合物中,使体系温度升至97°C,搅拌30分钟得到氧化石墨；
（3）将氧化石墨倒入1L去离子水中,加入双氧水并搅拌,直至变为黄色；
（4）氧化石墨依次用5%的稀盐酸和去离子水洗至ph为5；
第二步，插层处理；将第一步得到的氧化石墨为原料，以高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸为插层剂，以高锰酸钾为催化氧化剂，将所有物质混合后55°C高速搅拌2小时，得到预混合氧化石墨；所得产物、高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的质量比为1:5:0.6:30:30:0.09；
第三步，高频超声波氧化；将浓硫酸倒入干燥的反应釜中，采用超声冰浴冷却至温度低于4°C，将所述得到的预混合氧化石墨、插层剂和氧化剂混合均匀后加入反应釜中，静置70分钟；高频超声波氧化中得到的产物、硼氧化钠、水合肼和去离子高纯水的质量比为1:25:25:30；
第四步，关闭超声；开启搅拌装置并控制反应体系温度不超过20°C，继续搅拌1.5小时；
第五步，制备氧化石墨烯溶液；将反应温度升到98°C，继续恒温搅拌，趁热抽滤后，用质量分数为10％的稀盐酸洗涤；洗涤完毕后，取出产物分散于去离子水中，超声震荡3个小时，得到氧化石墨烯溶液；
第六步，制备石墨烯；将所述氧化石墨烯溶液80°C充分干燥，然后研磨，制得氧化石墨烯；将所述石墨烯溶液固液分离，收集固体，得到所述石墨烯。
第七步，制备改性石英砂；(1)擦洗：采用机械擦洗机对石英砂进行擦洗；
(2)球磨筛分：对石英砂进行湿法球磨，球磨后过100目筛，得到石英砂粉体；
(3)包覆改性：将石英砂粉体、硅酸钠和碱液混合均匀，在90°C条件下搅拌2小时,将基二苯乙炔基硅烷加热到40°C，加入对甲基苯磺酸和铝酸三苄酯混合均匀，将混合液温度升高到55°C，加入邻苯二胺，搅拌，混匀，将硅酸钠放入120°C烘箱中烘制1.5小时，取出后立即放入混合液中，搅拌均匀，制得所述改性剂；
碱液制备方法为：称取15g氢氧化钠溶解于500ml去离子水中，溶解完全后加入6g碳酸氢钠，搅拌均匀，最后加入3g乙二胺，混合均匀，将混合液放入冰水中冷却10分钟
(4)烘干：将步骤(3)处理后的石英砂粉体置于150°C烘箱中烘干3小时；
第八步，烧结：将烘干后的石英砂粉体和得到的石墨烯放入氮气保护炉中烧结，制得改性石墨烯；烧结温度为550°C，烧结时间2.5小时。
以上内容是结合具体的优选实施例对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
第一步，制备氧化石墨；（1）将115mL浓硫酸置于带有机械搅拌和冰浴装置的四口烧瓶中充分冷却至4-5°C,将5.0g石墨和2.5g硝酸钠加入并搅15分钟,缓慢加入35.0g高猛酸钾,控温在lO°C以下搅拌30分钟；
（2）升温至35°C中温反应60分钟后，再将230mL去离子水滴加进混合物中,使体系温度升至95-98°C,搅拌30分钟得到氧化石墨；
（3）将氧化石墨倒入1L去离子水中,加入双氧水并搅拌,直至变为黄色；
（4）氧化石墨依次用5%的稀盐酸和去离子水洗至ph为5；
第二步，插层处理；将第一步得到的氧化石墨为原料，以高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸为插层剂，以高锰酸钾为催化氧化剂，将所有物质混合后54～56°C高速搅拌1.8～2.2小时，得到预混合氧化石墨；
第三步，高频超声波氧化；将浓硫酸倒入干燥的反应釜中，采用超声冰浴冷却至温度低于4°C，将所述得到的预混合氧化石墨、插层剂和氧化剂混合均匀后加入反应釜中，静置65～75分钟；
第四步，关闭超声；开启搅拌装置并控制反应体系温度不超过20°C，继续搅拌1.5小时；
第五步，制备氧化石墨烯溶液；将反应温度升到98°-110°C，继续恒温搅拌，趁热抽滤后，用质量分数为10％-15％的稀盐酸洗涤；洗涤完毕后，取出产物分散于去离子水中，超声震荡3-3.5个小时，得到氧化石墨烯溶液；
第六步，制备石墨烯；将所述氧化石墨烯溶液78～82°C充分干燥，然后研磨，制得氧化石墨烯；将所述石墨烯溶液固液分离，收集固体，得到所述石墨烯；
第七步，制备改性石英砂；(1)擦洗：采用机械擦洗机对石英砂进行擦洗；
(2)球磨筛分：对石英砂进行湿法球磨，球磨后过100-150目筛，得到石英砂粉体；
(3)包覆改性：将石英砂粉体、改性剂和助剂混合均匀，在90-95°C条件下搅拌2-3小时；
(4)烘干：将步骤(3)处理后的石英砂粉体置于150-160°C烘箱中烘干3-4小时；
第八步，烧结：将烘干后的石英砂粉体和得到的石墨烯放入氮气保护炉中烧结，制得改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法，其特征在于：第二步中；所得产物、高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的质量比为1:5:0.6:30:30:0.09。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中；高频超声波氧化中得到的产物、硼氧化钠、水合肼和去离子高纯水的质量比为1:25:25:30。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法，其特征在于：所述第七步中，改性剂包括邻苯二胺、对甲基苯磺酸、硅酸钠、铝酸三苄酯和助剂，将助剂加热到40-45°C，加入对甲基苯磺酸和铝酸三苄酯混合均匀，将混合液温度升高到55-60°C，加入邻苯二胺，搅拌，混匀，将硅酸钠放入120-150°C烘箱中烘制1-2小时，取出后立即放入混合液中，搅拌均匀，制得所述改性剂；助剂包括甲基二苯乙炔基硅烷、乙醇、硅油和碱液。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法，其特征在于：所述助剂包括甲基二苯乙炔基硅烷、乙醇、硅油和碱液，所述碱液制备方法为：称取15g氢氧化钠溶解于500ml去离子水中，溶解完全后加入6g碳酸氢钠，搅拌均匀，最后加入3g乙二胺，混合均匀，将混合液放入冰水中冷却10-15分钟，制得所述助剂。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯防滑耐磨改性新型材料的制备方法，其特征在于：所述第八步中，烧结温度为500-600°C，烧结时间2-3小时。
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