CN114395264A - 一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，将结晶性废旧塑料清洗、干燥处理，再经过螺杆挤出后重新结晶，制得废旧塑料粒料；在完全熔融的基质沥青中加入质量分数为1‑12％的废旧塑料粒料，高速剪切使结晶性废旧塑料粒料均匀分散于基质沥青中；最后，将剪切完成的沥青进行养护，养护时间30‑40分钟，最终得到废旧塑料改性沥青。本发明通过对结晶性废旧塑料进行双螺杆挤出处理，提高塑料结晶性能，制备相容性好、性能优良的聚合物复合改性沥青。改善了废旧塑料改性沥青的高低温性能和储存稳定性，废旧塑料改性沥青应用技术具有明显的环境效益、社会效益和经济效益，有着广阔的应用前景。

Description

一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法
技术领域
本发明属于改性沥青制备技术领域，特别涉及一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法。
背景技术
基质沥青容易受环境影响，导致路面损坏，塑料改性沥青可以弥补了基质沥青的不足。将废旧塑料用于沥青改性，不仅处置了废旧塑料，避免其污染环境，而且提高了沥青路用性能，具有极大的社会及经济效益。聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)是常见的塑料沥青改性剂，因其具备良好的性能，成为目前聚合物改性沥青研究领域中的热点。
由于塑料和沥青由于极性、密度等性质的不均匀，导致塑料改性沥青是一种热动力学上不稳定的混合物，在沥青养护过程中极易发生离析。离析现象不利于沥青的储存稳定和路用性能，也影响塑料改性沥青的改性效果。改性沥青整体结构稳定性是废旧塑料改性沥青在工程中应用的关键技术，因此，解决塑料在沥青中相容性差问题，同时确保改性沥青整体结构稳定性良好，在工程实际运用中具有重要意义。
目前，解决上述问题的主要技术手段有改变沥青加工工艺和加入外掺剂法，两种方法都存在诸多问题，在改性沥青生产中存在明显缺陷。例如，专利《一种直投式废旧塑料沥青改性剂及其制备方法》(专利申请号：CN 112266522 A)采用直投式干法工艺，将废旧塑料加入沥青混合料中，该方法解决了湿法改性沥青所存在的储存稳定性问题，然而干法施工步骤复杂，对施工条件要求高，这些都不利于现场施工；例如，专利《一种改性废旧塑料及制备方法》(专利申请号：CN 112094448 A)采用相容助剂和无机粘接剂改善改性沥青相容性，但是部分材料价格昂贵，成本较高，违背了废旧塑料改性沥青节约资源、废物利用的发明初衷。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，采用控制双螺杆挤出机的循环温度、循环时间、螺杆转速以及降温速率的方法，使废旧塑料结晶度、晶体结构发生变化，精确地控制废旧塑料的微观晶体结构，得到结晶性能好的废旧塑料粒料；采用结晶性较好的粒料进行改性沥青，使得废旧塑料改性沥青的相容性好、性能优良，来解决改性沥青的稳定性。本发明创新性的使用一种简易方法，解决废旧塑料改性沥青的离析现象。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，制备结晶性废旧塑料粒料：将结晶性废旧塑料清洗、烘干、粉碎，采用具备循环挤出功能的双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的四段挤出温度分别为：160-170℃、170-200℃、180-210℃、200-220℃，循环挤出时间为5-10min，螺杆转速为40-60r/min，挤出物采用切粒机切粒，切粒后的粒料快速移入控温装置中，控制2-20℃/min降温速率，将粒料降温至室温，获得结晶性废旧塑料粒料；
步骤S2，将基质沥青加入反应罐中加热至170-180℃，使基质沥青完全熔融；
步骤S3，在完全熔融的基质沥青中加入步骤S1得到的结晶性废旧塑料粒料，结晶性废旧塑料粒料的质量百分数为1-12％，先低速搅拌10-15min，再高速剪切使结晶性废旧塑料粒料均匀分散于基质沥青中，然后将反应罐温度降至160-165℃，恒温，养护30-40min，制得结晶性废旧塑料改性沥青。
作为优选，结晶性废旧塑料为废旧聚乙烯、废旧聚丙烯的一种或两种的混合物。
作为优选，控温装置为可精确控制降温速率的密闭装置。
本发明具有如下有益效果：
本发明所提供的一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，采取了双螺杆挤出机，控制循环温度、循环时间、螺杆转速以及降温速率等因素，使结晶性废旧塑料发生了熔融、剪切、拉伸、冷却再结晶等过程。采用本发明方法精准可控地制得废旧塑料晶体性能更好，具体表现为结晶尺寸变小、结晶度增高以及产生了新的晶体结构。
采取了高速剪切制备改性沥青，废旧塑料被剪切、粉碎，均匀分散在沥青中。由于废旧塑料晶体结晶度增高，使得改性沥青中分子链规整，沥青结构更加稳定，沥青高温稳定和抗变形能力提高；由于废旧塑料晶体尺寸变小，废旧塑料不易于团聚离析，所以改性沥青不容易产生离析。因此，采用本发明方法制备的改性沥青具有高温稳定、抵抗形变、储存稳定、低温不易开裂等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明实施例的一些实施例。
图1为本发明实施例1-4和对比例1的沥青图片：a为实施例1的沥青图片，b为实施例2的沥青图片，c为实施例3的沥青图片、d为实施例4的沥青图片、e为对比例1的沥青图片；
图2为本发明实施例1和对比例1的废旧PP在沥青中的分布图：a为对比例1对应的分布图，b为实施例1对应的分布图；
图3为本发明实施例1和对比例1的流变性能图；
图4为本发明实施例1和对比例1废旧PP的DSC曲线图；
图5为本发明实施例1和对比例1废旧PP的热重曲线图；
图6为本发明实施例1和对比例1废旧PP的XRD射线衍射图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，制备结晶性废旧塑料粒料：将废旧PP清洗、烘干、粉碎，采用具备循环挤出功能的双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的四段挤出温度分别为：170℃、200℃、210℃、220℃，循环挤出时间为10min，螺杆转速为40r/min，挤出物采用切粒机切粒，切粒后的粒料快速移入控温装置中，控制10℃/min降温速率，将粒料降温至室温，获得废旧塑料粒料。
步骤S2，将基质沥青加入反应罐中加热至175℃，使基质沥青完全熔融。
步骤S3，在完全熔融的基质沥青中加入步骤S1得到的废旧塑料粒料，控制加入质量百分数为4％，先低速搅拌5min，再高速剪切使废旧塑料粒料均匀分散于基质沥青中，然后将反应罐温度降至170℃，恒温，养护40min，制得废旧塑料改性沥青，记为EPPMA。
实施例2
本实施例提供了一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，制备结晶性废旧塑料粒料：将废旧PE清洗、烘干、粉碎，采用具备循环挤出功能的双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的四段挤出温度分别为：160℃、180℃、200℃、220℃，循环挤出时间为8min，螺杆转速为40-60r/min，挤出物采用切粒机切粒，切粒后的粒料快速移入控温装置中，控制5℃/min降温速率，将粒料降温至室温，获得废旧塑料粒料。
步骤S2，将基质沥青加入反应罐中加热至170℃，使基质沥青完全熔融。
步骤S3，在完全熔融的基质沥青中加入步骤S1得到的废旧塑料粒料，控制加入质量百分数为5％，先低速搅拌10min，再高速剪切使废旧塑料粒料均匀分散于基质沥青中，然后将反应罐温度降至165℃，恒温，养护30min，制得废旧塑料改性沥青。
实施例3
本实施例提供了一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，制备结晶性废旧塑料粒料：将废旧PF、PP的混合制品清洗、烘干、粉碎，采用具备循环挤出功能的双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的四段挤出温度分别为：170℃、180℃、190℃、200℃，循环挤出时间为8min，螺杆转速为50r/min，挤出物采用切粒机切粒，切粒后的粒料快速移入控温装置中，控制6℃/min降温速率，将粒料降温至室温，获得废旧塑料粒料。
步骤S2，将基质沥青加入反应罐中加热至175℃，使基质沥青完全熔融。
步骤S3，在完全熔融的基质沥青中加入步骤S1得到的废旧塑料粒料，控制加入质量百分数为6％，先低速搅拌15min，再高速剪切使废旧塑料粒料均匀分散于基质沥青中，然后将反应罐温度降至170℃，恒温，养护35min，制得废旧塑料改性沥青。
实施例4
本实施例提供了一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，制备结晶性废旧塑料粒料：将废旧PE清洗、烘干、粉碎，采用具备循环挤出功能的双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的四段挤出温度分别为：165℃、185℃、205℃、220℃，循环挤出时间为6min，螺杆转速为60r/min，挤出物采用切粒机切粒，切粒后的粒料快速移入控温装置中，控制5℃/min降温速率，将粒料降温至室温，获得废旧塑料粒料。
步骤S2，将基质沥青加入反应罐中加热至170℃，使基质沥青完全熔融。
步骤S3，在完全熔融的基质沥青中加入步骤S1得到的废旧塑料粒料，控制加入质量百分数为1％，先低速搅拌5min，再高速剪切使废旧塑料粒料均匀分散于基质沥青中，然后将反应罐温度降至165℃，恒温，养护32min，制得废旧塑料改性沥青。
对比例1
参照实施例1，与实施例1不同之处在于废旧PP不进行步骤S1中的螺杆挤出处理，将质量分数5％的废旧PP加入基质沥青中进行改性处理，制得废旧塑料改性沥青，记为PPMA。
实施例1-4、对比例1的沥青照片如图1所示。
结合实施例1和对比例1性能变化分析结晶性废旧塑料螺杆挤出对改性沥青的性能影响，阐述本发明的技术原理。
为方便表述对比例1中未经过螺杆挤出的聚丙烯记为PP，实施例1中经过螺杆挤出的聚丙烯记为EPP。
实施例1、对比例1的废旧塑料在沥青中的分布情况如图2所示。对比例1的废旧塑料在沥青中的分布情况如图2a所示，大而不规则的富含PP的相分散在富含棕色沥青的相中，这表明聚合物和沥青之间是不相容的。实施例1的废旧塑料在沥青中的分布情况如图2b所示，球形的EPP颗粒分散在棕色的沥青相中，塑料以微丝状和粒状分散在沥青中，形成部分交联的弹性网络结构，表明螺杆挤出后的聚合物更加分散的分布于沥青中，EPP颗粒与沥青有着优良的界面附着。
这是由于塑料本身具有一定的硬度，在螺杆的高速剪切的作用下经历了破碎、碾揉、剪切细化，颗粒从大变小，经过高速螺杆挤出后，塑料具有足够小的粒度，再经过改性沥青过程中一段时间的剪切细化后，更容易剪切成为一种细小的颗粒状态，均匀且稳定的分布在沥青介质当中，塑料和沥青不易结团，相容性更好。
实施例1-4和对比例1按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)的相关规定进行针入度、软化点、延度、储存稳定性测试；此外，实施例1和对比例1进行高温动态剪切流变测试和低温弯曲梁流变测试。沥青高温性能由软化点和高温动态剪切流变测试表征；沥青低温性能由延度和低温弯曲梁流变测试表征；沥青离析性能由储存稳定性测试表征。
测试实施例1-4和对比例1的针入度、软化点、5℃延度和储存稳定性测试，其性能如表1所示：
表1
Figure BDA0003486891000000061
Figure BDA0003486891000000071
实施例1与对比例1对比，针入度降低16.2％，软化点升高17.1％，延度提高，软化点差值减小。实施例2-3沥青性能都具有相同趋势，均优于对比例1，因此，通过本发明制得改性沥青具有更优良的基本性能，说明本发明对废旧塑料改性沥青基本性能改善具有显著的效果。
测试实施例1和对比例1的高温动态剪切流变测试和低温弯曲梁流变测试，其性能如图3所示，实施例1和对比例1的高温动态剪切流变性能的复合剪切模量G*、相位角δ和车辙系数G*/sinδ变化情况，由图3(a)、(b)、(c)显示，随着温度的升高，G*和G*/sinδ逐渐降低，废旧PP的加入能够明显提高沥青的G*和G*/sinδ，改善沥青的抗剪切变形的能力。其中，实施例1的效果更明显，这与沥青常规性能测试结果相互佐证。相位角δ的变化规律则不同，随着温度的升高，δ逐渐变大，废旧PP改性沥青的δ均低于基质沥青，实施例1的δ最低，说明实施例1中的弹性成分增多，黏性成分降低，在相同荷载的作用下，沥青的变形恢复能力提高，增强了稳定性。
实施例1和对比例1的低温弯曲梁流变性能的蠕变劲度M值和蠕变速率S值变化情况，如图3(d)所示，随时间的增加改性沥青的M值不断增长，S值降低量减小趋于平稳。实施例1对比对比例1可以看出，实施例1的S值低于对比例1，说明实施例1刚度较小，在低温下抵抗变形的能力变差，同样的由于对比例1的刚性较大，越容易发生低温开裂。实施例1的M值在30s前低于对比例1，但随着时间的增加，实施例1的M值逐渐远远大于对比例1，这表明实施例1在长期的低温环境有较好的抗开裂性能。
本发明考虑到废旧塑料螺杆挤出处理以及改性沥青中的热历史，我们认为实施例1沥青性能提升的原因是：废旧塑料在经历螺杆挤出后重新结晶，引起了晶体变化，所以我们分析螺杆挤出对废旧塑料结晶度、结晶形貌、结晶晶体结构的影响。
使用实施例1和对比例1的废旧塑料改性剂进行示差扫描量热、热重、X射线衍射测试。
测试实施例1和对比例1的废旧塑料改性剂示差扫描量热，其曲线如图4所示；由差扫描量热测试得到结晶度如表2所示；
表2
Figure BDA0003486891000000081
由表2可知，废旧PP经螺杆挤出后的结晶度增加了17.4％，废旧塑料熔融过程需要吸收更高的热焓。结合废旧塑料改性沥青的性能变化，废旧塑料螺杆挤出法处理后产生了重结晶，PP结晶度增加，引起了实施例1的高温稳定性提高。
测试实施例和对比例的废旧塑料改性剂热重，其曲线如图5所示。
由图5可知，PP在350℃开始失重，而EPP从室温升温至400℃没有明显失重，PP温度达到450℃后失重约40％，EPP失重约25％，EPP较PP失重开始温度和失重速率最大时的温度更高，最高失重速率较大。
由此可知，废旧塑料改性剂的热稳定性EPP＞PP，螺杆挤出后的废旧塑料热稳定性更好，进而引起了实施例1的高温稳定性提高。
测试实施例1和对比例1的废旧塑料改性剂X射线衍射，其曲线如图6所示。
由图6可知，对比例1的废旧PP改性剂是典型d-单斜晶型结构，因为在2θ为14.2°、17.1°、18.6°及21.9°处有尖锐的衍射峰，分别对应(110)、(040)、(130)、(-130)晶面。经过螺杆挤出的实施例1的废旧EPP在2θ为21.2°新增衍射峰，对应于β晶型的(301)晶面。这表明废旧PP经螺杆挤出后产生了β-六方晶型。这是由于工艺条件对β晶形成产生影响，螺杆挤出是强力的拉伸剪切过程，剪切首先生成d晶，然后诱导生成β晶。聚丙烯的β晶具有较高的冲击强度和热变形温度，这使得实施例1中的FPPMA具有更高得软化点和较低的针入度，以及在流变性能上具有更高的剪切模量和蠕变模量。
由以上技术方案可以看出，本实施例提供的结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，采取了双螺杆挤出机，控制循环温度、循环时间、螺杆转速以及降温速率等因素，使结晶性废旧塑料发生了熔融、剪切、拉伸、冷却再结晶等过程。采用本实施例方法精准可控地制得废旧塑料晶体性能更好，具体表现为结晶尺寸变小、结晶度增高以及产生了新的晶体结构。采取了高速剪切制备改性沥青，废旧塑料被剪切、粉碎，均匀分散在沥青中。由于废旧塑料晶体结晶度增高，使得改性沥青中分子链规整，沥青结构更加稳定，沥青高温稳定和抗变形能力提高；由于废旧塑料晶体尺寸变小，废旧塑料不易于团聚离析，所以改性沥青不容易产生离析。因此，采用本发明方法制备的改性沥青具有高温稳定、抵抗形变、储存稳定、低温不易开裂等优点。
以上通过实施例对本发明实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明实施例的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明实施例的实施范围。本发明实施例的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明实施例所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明实施例技术方案的启发下，在本发明实施例的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明实施例的专利涵盖保护范围之内。

Claims (3)

1.一种结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，制备结晶性废旧塑料粒料：将结晶性废旧塑料清洗、烘干、粉碎，采用具备循环挤出功能的双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出机的四段挤出温度分别为：160-170℃、170-200℃、180-210℃、200-220℃，循环挤出时间为5-10min，螺杆转速为40-60r/min，挤出物采用切粒机切粒，切粒后的粒料快速移入控温装置中，控制2-20℃/min降温速率，将粒料降温至室温，获得结晶性废旧塑料粒料；
步骤S2，将基质沥青加入反应罐中加热至170-180℃，使基质沥青完全熔融；
步骤S3，在完全熔融的基质沥青中加入步骤S1得到的结晶性废旧塑料粒料，结晶性废旧塑料粒料的质量百分数为1-12％，先低速搅拌10-15min，再高速剪切使结晶性废旧塑料粒料均匀分散于基质沥青中，然后将反应罐温度降至160-165℃，恒温，养护30-40min，制得结晶性废旧塑料改性沥青。
2.根据权利要求1所述的结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，其特征在于，结晶性废旧塑料为废旧聚乙烯、废旧聚丙烯的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的结晶性废旧塑料改性沥青的制备方法，其特征在于，控温装置为可精确控制降温速率的密闭装置。
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