CN114392577A - 一种液体分布器、精馏塔及维生素e或其中间体的精馏工艺 - Google Patents

一种液体分布器、精馏塔及维生素e或其中间体的精馏工艺 Download PDF

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CN114392577A CN202210057276.8A CN202210057276A CN114392577A CN 114392577 A CN114392577 A CN 114392577A CN 202210057276 A CN202210057276 A CN 202210057276A CN 114392577 A CN114392577 A CN 114392577A
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刘宏亮
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魏小桥
董晓宁
殷宪龙
刘士温
常儒群
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Shandong Nhu Vitamin Co ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
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Abstract

本发明公开了一种液体分布器、精馏塔及维生素E或其中间体的精馏工艺。一种精馏塔,包括塔体及设置于所述塔体内的液体分布器,所述液体分布器包括:转动轴;风叶,其设置于所述转动轴上,能够被所述塔体内的上升气流推动而转动;及布液管,其连接于所述转动轴并位于所述风叶的下方,所述布液管内具有用于供喷淋液流入的内腔,所述布液管上设有多个和所述内腔连通的喷淋口;所述精馏塔还包括支撑组件,所述支撑组件连接于所述塔体,所述转动轴设置于所述支撑组件上并能够绕自身转动轴心线转动。本发明利用精馏塔产生的蒸汽为动力驱动液体分布器旋转,能较为均匀的布液,不影响精馏塔的密封效果。

Description

一种液体分布器、精馏塔及维生素E或其中间体的精馏工艺
技术领域
本发明属于精馏技术领域,涉及一种精馏塔的自旋转式液体分布器,具体是一种液体分布器、精馏塔及维生素E的精馏工艺。
背景技术
在化工行业中,精馏塔是一种重要的产品分离设备,而且在精馏塔中,液体分布器是塔内的一种非常重要的部件。实践证明,没有良好的液体分布,高效填料的优越性就发挥不了,甚至不能正常工作。不良初始分布会使液体在填料层内形成偏流,当液体分布器单位面积上的喷淋点数大于优先流动数量时,填料塔才会正常工作。反之,液体在流动过程中就需要进行分支增加流动途径数量,从而消耗填料高度,降低塔效。喷淋点严重缺少时,会使液体流到填料下端也还没分布均匀,导致发生干塔现象,全塔失去分离能力。在高真空、低回流比时就会出现这种麻烦。
现有的一类液体分布器是固定式液体分布器,即液体分布器对填料的喷淋位置固定,有效的喷淋点的数量受到液体量的制约,达不到很好的均匀润湿效果,影响分离效率。另一类液体分布器为旋转式液体分布器,其中第一种由外部提供动力,第二种由喷淋液提供。由外部提供动力的旋转式液体分布器具有如下缺点:存在密封问题,尤其是高真空时会有漏入空气风险;不适用于装在精馏塔塔中部,分布器中间的旋转轴被填料阻挡,会使结构复杂化。由喷淋液驱动的旋转式液体分布器具有如下缺点:当喷淋量足够时,就没必要用旋转式;当喷淋量小时,液体的喷淋不足以推动分布器旋转;另外,当喷淋方向为垂直向下时,没有可旋转动力,当喷淋方向为法向时,会加重塔的壁流效应。
发明内容
本发明的目的是提供一种精馏塔,利用精馏塔产生的蒸汽为动力驱动液体分布器旋转,以解决上述问题。
本发明还提供一种精馏塔的自旋转式液体分布器,其能够由精馏塔产生的蒸汽驱动旋转。
本发明还提供一种利用该精馏塔的维生素E或其中间体的精馏工艺。
根据本发明的第一个方面,一种精馏塔,包括塔体及设置于所述塔体内的液体分布器,所述液体分布器包括:
转动轴;
风叶,其设置于所述转动轴上,能够被所述塔体内的上升气流推动而转动;及
布液管,其连接于所述转动轴并位于所述风叶的下方,所述布液管内具有用于供喷淋液流入的内腔,所述布液管上设有多个和所述内腔连通的喷淋口;
所述精馏塔还包括支撑组件,所述支撑组件连接于所述塔体,所述转动轴能够绕自身转动轴心线转动地设置于所述支撑组件上。
在一实施例中,所述风叶倾斜设置。
在一更优选的实施例中,所述风叶具有上边缘和下边缘,所述上边缘与所述转动轴的外圆周面具有第一连接点,所述下边缘与所述转动轴的外圆周面具有第二连接点,所述第一连接点和所述第二连接点的连线与所述转动轴的转动轴心线之间构成夹角,所述夹角的角度为30~70度。
进一步地,所述夹角的角度为45度。
在一更优选的实施例中,所述风叶自其下边缘至上边缘螺旋上升。具有降低风阻及减少气体对风叶的冲击的效果。
在一更优选的实施例中,所述风叶为曲面状。
进一步地,所述风叶为曲面状且自其下边缘至上边缘螺旋上升。
在一实施例中,所述风叶的数量为多个且为奇数。不对称布置可避免共振发生,获得较好的动平衡。
在一实施例中,所述液体分布器还包括连接于所述转动轴的上端部的接液斗,所述转动轴中空设置而具有用于将所述接液斗和所述布液管的所述内腔连通的液流通道,所述精馏塔还包括液体进料管,所述接液斗设置于所述液体进料管的出口的下方。
在一实施例中,所述布液管的数量为多个且水平设置;和/或,所述喷淋口开设于所述布液管的管壁上并沿所述布液管的长度方向间隔分布;和/或,所述布液管上设有多个喷嘴,所述喷淋口设于所述喷嘴上,多个所述喷嘴沿所述布液管的长度方向间隔分布。
在一实施例中,所述转动轴通过轴承可转动地连接于所述支撑组件。
在一优选的实施例中,所述支撑组件包括上支撑件和下支撑件,所述转动轴穿过所述上支撑件和所述下支撑件并通过轴承连接,所述风叶位于所述上支撑件和所述下支撑件之间,所述布液管位于所述下支撑件的下方。
根据本发明的第二个方面,一种精馏塔的液体分布器,其如上文所述。
在一实施例中,所述液体分布器包括:
转动轴;
风叶,其设置于所述转动轴上,能够被上升气流推动而转动;及
布液管,其连接于所述转动轴并位于所述风叶的下方,所述布液管内具有用于供喷淋液流入的内腔,所述布液管上设有多个和所述内腔连通的喷淋口。
在一实施例中,所述风叶倾斜设置,所述风叶具有上边缘和下边缘,所述上边缘与所述转动轴的外圆周面具有第一连接点,所述下边缘与所述转动轴的外圆周面具有第二连接点,所述第一连接点和所述第二连接点的连线与所述转动轴的轴心线之间构成夹角,所述夹角的角度为30~70度。
在一优选的实施例中,所述夹角的角度为45度。
在一更优选的实施例中,所述风叶自其下边缘至上边缘螺旋上升。具有降低风阻及减少气体对风叶的冲击的效果。
在一更优选的实施例中,所述风叶为曲面状。
进一步地,所述风叶为曲面状且自其下边缘至上边缘螺旋上升。
在一优选的实施例中,所述风叶的数量为多个且为奇数。不对称布置可避免共振发生,获得较好的动平衡。
在一实施例中,所述液体分布器还包括连接于所述转动轴的上端部的接液斗,所述转动轴中空设置而具有用于将所述接液斗和所述布液管的所述内腔连通的液流通道;和/或,所述布液管的数量为多个且水平设置;和/或,所述喷淋口开设于所述布液管的管壁上并沿所述布液管的长度方向间隔分布;和/或,所述布液管上设有多个喷嘴,所述喷淋口设于所述喷嘴上,多个所述喷嘴沿所述布液管的长度方向间隔分布。
根据本发明的第三个方面,一种维生素E或其中间体的精馏工艺,采用如上所述的精馏塔进行精馏。
本发明采用以上方案,相比现有技术具有如下优点:
本发明的精馏塔及其液体分布器,可有塔内上升的气相推动风叶旋转,进而带动布液管旋转,使得喷淋液的分布由点分布变为线分布,较少的喷淋量也能较为均匀的布液,对填料的润湿效果较好,结构简单且可装在塔内任意位置;不影响精馏塔的密封效果,不存在漏气问题,尤其适合于高真空、回流量小、布液点少的情况。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的精馏塔的示意图;
图2为布液管在精馏塔内的仰视图;
图3a和图3b分别为本发明一种实施方式的风叶在两个不同视角下的透视示意图;
图4a和图4b分别为本发明另一种实施方式的风叶在两个不同视角下的透视示意图。
其中,
1、塔体;10、塔壁;11、支撑组件;110、支撑杆;111、上支撑件;112、下支撑件;12、轴承;13、液体进料管;14、填料;
2、液体分布器;21、接液斗;22、转动轴;23、风叶;231、上边缘;232、下边缘;233、连线;24、布液管;241、喷嘴;242、喷淋口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域的技术人员理解。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。
图1至图2示出了根据本发明的一种精馏塔,该精馏塔适用于回流量较小的工况。参照图1和图2所示,该精馏塔包括塔体1及设置于塔体1内的液体分布器2。塔体1包括大体呈圆筒状的塔壁10。塔体1上设有液体进料管13,用于向塔体1内送入待喷淋液。本实施例中,液体进料管13设于塔体1的上部,用以将回流液导至塔顶,作为喷淋液;塔体1的中下部内设有填料14。液体分布器2位于液体进料管13的出口和填料14之间。在另外的一些实施例中,液体分布器2还可设置于塔体1的中部;液体进料管13也可设置于塔体1中部,将原料液作为喷淋液。
如图1所示,该液体分布器2包括接液斗21、转动轴22、风叶23及布液管24。转动轴22大体沿上下方向延伸而具有上下延伸的转动轴心线,转动轴22的转动轴心线优选为和塔体1的中心线相互重合。风叶23固定设置在转动轴22上,风叶23倾斜设置,从而能够被塔体1内的上升气流推动而转动。布液管24连接于转动轴22上并位于风叶23的下方,布液管24内具有用于供喷淋液流入的内腔,布液管24上设有多个和内腔连通的喷淋口242,喷淋口242面向正下方的填料14。接液斗21固定连接于转动轴22的上端部,转动轴22中空设置而具有用于将接液斗21和布液管24的内腔连通的液流通道。接液斗21设置于液体进料管13的出口的正下方。进一步地,接液斗21、转动轴22及布液管24能够一体成型设置,例如采用金属一体成型工艺制备。接液斗21的上方开放设置,而收集液体进料管13输送的回流液(该回流液作为喷淋液),通过转动轴22的液流通道进入各布液管24的内腔中,然后通过其上的多个喷淋口242布液;同时,在塔体1内的气相(如蒸汽)上升的过程中,风叶23被推动而旋转,转动轴22随之旋转,进而带动布液管24旋转,使得回流液更加均匀地分布到下方的填料14上。在精馏初期,液体分布器2不会旋转,待产生气相且气相开始上升后才会被气相推动旋转。
结合图3a至图4b所示,风叶23为可产生水平方向(切线方向)推力的倾斜风叶,风叶23的数量≥3叶,圆周均布。即,风叶23的数量为多个且为奇数,不对称布置可避免共振发生,获得较好的动平衡。例如本实施例中风叶23的数量为三个,三个风叶23沿转动轴22的圆周方向等间隔地连接在转动轴22上。每个风叶23分别具有上边缘231和下边缘232,上边缘231上与转动轴22的外圆周面具有第一连接点,下边缘232与转动轴22的外圆周面具有第二连接点,第一连接点和第二连接点的连线233与转动轴22的转动轴心线之间构成夹角(即风叶角度),夹角的角度为30~70度。理论上风叶角度为0°时,风向平行于风叶23,风阻最小,对风叶23的切向推力很小;随着夹角的增大,切向推力随之增大,在夹角为45°时切向推力为最大值,夹角继续增大至90°时,风向垂直于风叶23,风阻最大,对风叶23的切向推力为零,优选夹角的角度30~70°为宜,以得到合适的旋转速度。本实施例中夹角的角度优选为45度。进一步地,如图3a和3b所示,本实施例中的风叶23为曲面状,且风叶23自其下边缘232至上边缘231螺旋上升,具有降低风阻及减少气体对风叶23的冲击的效果。在其他一些实施例中,如图4a和4b所示,风叶23为斜面状,且风叶23自其下边缘232至上边缘231倾斜上升。
如图2所示,布液管24的数量为多个且水平设置。布液管24可以为2~10个,优选为偶数个且对称分布。具体到本实施例中,布液管24的数量为四个且在相互交叉呈十字形。布液管24的内端部固定连接于转动轴22的下端部。每个布液管24的下侧面上分别设有多个向下延伸的喷嘴241,每个喷嘴241具有一个面向下方喷淋口242,多个喷嘴241沿布液管24的长度方向间隔分布,以适应喷淋口242流速较小的工况;具体来说,当喷淋口242的流速小于0.5m/s,则宜设置喷嘴241,避免液流合并。在另外一些实施例中,喷淋口242还可以直接开设于布液管24的下侧管壁上,多个喷淋口242沿布液管24的长度方向间隔分布。
液体分布器2被支撑组件11连接到塔壁10上。如图1所示,支撑组件12包括上支撑件111和下支撑件112,转动轴22穿过上支撑件111和下支撑件112并通过轴承12连接。上支撑件111和下支撑件112分别包括多个支撑杆110;上支撑件111的四个支撑杆110的外端部和塔体1的塔壁10固定连接,内端部通过中心连接件固定连接而呈辐射状,该中心连接件通过轴承12和转动轴22相转动连接;下支撑件112的四个支撑杆110的外端部和塔体1的塔壁10固定连接,内端部通过中心连接件固定连接而呈辐射状,该中心连接件通过轴承12和转动轴22相转动连接。通过上支撑件111和下支撑件112将液体分布器2固定在塔体1内,利于液体分布器2平稳旋转。
本发明中的液体分布器无需要外加动力,以塔产生的蒸汽为动力而自旋转,没有对外的密封,避免了漏气风险;可装在塔内任意位置,结构简单,较少的喷淋量、布液点也能通过自旋转达到均匀布液的目的。其具有如下优点:1、本发明的液体分布器没有了外加的动力装置,其旋转动力来自于塔内蒸汽;2、不需要为外部传动装置配置密封结构,不会有漏气风险;3、借助塔内上升的蒸汽推动风叶以实现分布器的旋转;4、增加了突出的喷淋口,避免喷淋口流速较小时的液流不规则。
本实施例的精馏塔适用于有一定气体流速的场合(比如维生素E(VE)或其中间体的精馏),可解决喷淋量小、布液点少带来的布液不均问题。在产品脱重精馏过程中,产品沸点高又易变质,需要高真空来降低精馏温度。高真空使得精馏塔径变大、单位面积的喷淋量变小(增大回流量会增加能耗、增加精馏时间使杂质上升),回流液的分布成为难题。因此,采用该具有自旋转液体分布器的精馏塔,保证填料均匀湿润。在产品(如维生素E或其中间体)的精馏塔内,热媒加热塔釜物料,产生的气相穿过填料14,气相有一定的气速,推动风叶23旋转,转动轴22及布液管24均随风叶23一起旋转,回流液通过液体进料管13进入接液斗21,经转动轴22、布液管24、喷淋口242均匀分布到填料14上,实现以较少的喷淋点达到较高的喷淋密度,提高了产品的纯度。
在维生素E或其中间体的制备过程中,VE及其他高沸点的VE中间体的精馏工艺都可以采用本发明的精馏塔,若物质不同,精馏塔参数需相应的改变。
应用实施例
采用图1所示的精馏塔分离粗品去氢异植物醇,该精馏塔的液体分布器采用图3a和图3b所示的风叶。分布器参数如下:接液斗直径为50mm,空心的转动轴内径为25mm,布液管内径为25mm,风叶面积为0.4m2,分布管根数为4*8根,对称排列,喷淋口直径为5mm,喷淋口间距为60mm,按照正方形排列,且距离塔壁50mm不布孔,喷淋口密度为个190个/m2。物料组成:去氢异植物醇含量75wt%,法尼基丙酮含量21.4wt%,橙花叔醇含量1.3wt%,香叶基酮含量为2.1wt%,水含量为0.2wt%。精馏塔顶压为40Pa,精馏塔釜温度170℃,进料量2000kg/h;塔内件参数如下:塔径690mm,回流比为1.5,最大回流量4m3/h,最小回流量为0.77m3/h,进料管内径为50mm,进料分配管内径为25mm。填料高度为12米。填料型号为BX-50。进料量2000kg/h,精馏塔顶压为60Pa,精馏塔釜温度175℃。分离效果:塔顶采出量为550kg/h,去氢异植物醇含量为11.44wt%,法尼基丙酮含量为75.46wt%,橙花叔醇含量为4.73wt%,香叶基酮含量为7.64wt%,水含量为0.73wt%;塔釜馏出物量为1450kg/h,去氢异植物醇含量为99.11wt%,法尼基丙酮含量为0.89wt%。
应用对比例
用传统的精馏塔分离粗品去氢异植物醇。对比例所用的传统精馏塔与应用实施例的精馏塔的区别在于:采用的液体分布器不同;具体而言,液体分布器上未设置风叶,布液管不旋转。物料组成同应用例。塔内件参数如下:塔径690mm,回流比为1.5,最大回流量4m3/h,最小回流量为0.77m3/h,进料管内径为50mm,进料分配管内径为25mm,布液管内径为25mm,布液管数4*8根,对称排列,喷淋口直径为5mm,布液孔间距为80mm,按照正方形排列,且距离塔壁50mm不布孔,喷淋口密度为个178个/m2。填料高度为12米,填料型号为BX-50。分离效果:塔顶馏出物为550kg/h,其中,去氢异植物醇含量为18.18wt%,法尼基丙酮含量为68.72wt%,橙花叔醇含量为4.73wt%,香叶基酮含量为7.64wt%,水含量为0.73wt%;塔釜馏出物为1450kg/h,去氢异植物醇含量为96.55wt%,法尼基丙酮含量3.45wt%。
从应用例和对比例的分离效果来看,去氢异植物醇的高真空精馏,用高比表面积的填料,相应地,要求有高的喷淋点密度,对比例塔釜去氢异植物醇含量为96.55wt%,而采用本申请的液体分布器后去氢异植物醇含量为99.11wt%,可知自旋转式液体分布器增加了喷淋点密度,使填料有机会均匀湿润,使填料的性能得到了充分发挥,于是塔效增高,塔釜的去氢异植物醇的含量提高。
如本说明书和权利要求书中所示,术语“包括”仅提示包括已明确标识的步骤和元素,而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列,方法或者设备也可能包含其他的步骤或元素。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的组合。
需要说明的是,如无特殊说明,当某一特征被称为“连接”在另一个特征,它可以直接连接在另一个特征上,也可以间接地连接在另一个特征上。此外,本发明中所使用的上、下等描述仅仅是相对于附图中本发明各组成部分的相互位置关系来说的,具体基于附图1,以纸面的上侧为上,下侧为下。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,是一种优选的实施例,其目的在于熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限定本发明的保护范围。凡根据本发明的原理所作的等效变换或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种精馏塔,包括塔体及设置于所述塔体内的液体分布器,其特征在于,所述液体分布器包括:
转动轴;
风叶,其设置于所述转动轴上,能够被所述塔体内的上升气流推动而转动;及
布液管,其连接于所述转动轴并位于所述风叶的下方,所述布液管内具有用于供喷淋液流入的内腔,所述布液管上设有多个和所述内腔连通的喷淋口;
所述精馏塔还包括支撑组件,所述支撑组件连接于所述塔体,所述转动轴设置于所述支撑组件上并能够绕自身转动轴心线转动。
2.根据权利要求1所述的精馏塔,其特征在于,所述风叶倾斜设置。
3.根据权利要求2所述的精馏塔,其特征在于,所述风叶具有上边缘和下边缘,所述上边缘与所述转动轴的外圆周面具有第一连接点,所述下边缘与所述转动轴的外圆周面具有第二连接点,所述第一连接点和所述第二连接点的连线与所述转动轴的转动轴心线之间构成夹角,所述夹角的角度为30~70度。
4.根据权利要求3所述的精馏塔,其特征在于,所述夹角的角度为45度。
5.根据权利要求3所述的精馏塔,其特征在于,所述风叶自其下边缘至上边缘螺旋上升;和/或,所述风叶为曲面状。
6.根据权利要求1至5任一项所述的精馏塔,其特征在于,所述风叶的数量为多个且为奇数。
7.根据权利要求1所述的精馏塔,其特征在于,所述液体分布器还包括连接于所述转动轴的上端部的接液斗,所述转动轴中空设置而具有用于将所述接液斗和所述布液管的所述内腔连通的液流通道,所述精馏塔还包括液体进料管,所述接液斗设置于所述液体进料管的出口的下方。
8.根据权利要求1所述的精馏塔,其特征在于,所述布液管的数量为多个且水平设置;和/或,所述喷淋口开设于所述布液管的管壁上并沿所述布液管的长度方向间隔分布;和/或,所述布液管上设有多个喷嘴,所述喷淋口设于所述喷嘴上,多个所述喷嘴沿所述布液管的长度方向间隔分布。
9.根据权利要求1所述的精馏塔,其特征在于,所述转动轴通过轴承可转动地连接于所述支撑组件;和/或,所述支撑组件包括上支撑件和下支撑件,所述转动轴穿过所述上支撑件和所述下支撑件并通过轴承连接,所述风叶位于所述上支撑件和所述下支撑件之间,所述布液管位于所述下支撑件的下方。
10.一种精馏塔的液体分布器,其特征在于,所述液体分布器如权利要求1至9中任一项所述。
11.一种维生素E或其中间体的精馏工艺,其特征在于,采用如权利要求1至9任一项所述的精馏塔进行精馏。
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