CN114384142B - 芯片基微电化学池原位多场分析测试装置、方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置、方法及应用，属于化学、材料和能源的原位电学/电化学/光学测试和机理研究技术领域；包括反应池主体、带孔透明板、样品台；反应池主体的环形槽内盛有电解液，带孔透明板盖于电解液槽上，其中心孔作为观察窗；通过样品台将芯片基微电化学池压置于带孔透明板的下表面，两者之间通过疏水垫圈；参比电极和对电极分别通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔和对电极连接孔内，其一端均与电解液接触，另一端外接电化学工作站；导线一端与芯片基微电化学池的样品微区连接，另一端外接电化学工作站。本发明能够同时进行原位电学/电化学/光学等多场分析，节省时间，操作简便，测试成功率高。

Description

芯片基微电化学池原位多场分析测试装置、方法及应用
技术领域
本发明属于化学、材料和能源的原位电学/电化学/光学测试和机理研究技术领域，具体涉及一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置、方法及应用。
背景技术
电极材料作为电池组件中最关键的一部分，对电池的性能起决定性作用，研究人员不能简单地套用电池中相关电化学反应模型或理论来套用解释电极材料反应的行为与现象。因此，亟需从微观尺度上观察电池电极材料在电化学过程中的形貌与结构变化、深入理解电极材料的电化学作用机制，而要研究微观尺度电化学作用机制，常规的电化学表征方式是不够的，必须同时进行原位多场表征，包括原位电化学表征，原为光谱表征等。
原位表征方法是研究电化学反应机制的关键方法，常规的宏观表征和谱学分析方法只能提供物质在反应前或反应后的非工况结构信息，导致反应过程的分析主要依靠逻辑推理和想象，因此发展灵敏、高效、实时的原位分析手段来捕捉中间产物以及推测反应路径非常重要。拉曼等光谱技术可以检测电极材料组成和结构的变化。电学表征运用于电极材料电学性能探究中，从而更加深入的理解电极材料的作用机制。利用原位手段，结合电化学表征、电学表征、光谱技术，实现了电极材料反应过程中性能与结构的动态检测与表征，从而更深入的帮助理解电极材料的电化学作用机制。
目前，在原位分析池的结构设计包括电化学测试和光谱测试等方面，已经有很多相关工作的报道，如专利CN112285173A，但是该原位测试池不能用于芯片基微电化学池这类微观尺度电极材料的原位检测，而且是作为内置入拉曼系统的装置，测试和安装要求较高，仪器普适度低。又如文献(Zou J,Li F,Bissett M A,et al.Intercalation behaviourof Li and Na into 3-layer and multilayer MoS2 flakes[J].Electrochimica Acta,2020,331,135284.)中的原位反应池，虽然可以用于微观尺度材料测试，但是不适用于常规方法(如专利CN112357878A)制备的芯片基微电化学池的测试，其需要通过聚偏氟乙烯粘结剂和超细磷灰石等物质浇筑铜箔，充氩手套箱内组装等操作微晶MoS2薄片电极，操作制备过程耗时长，要求高，而且该反应池不能应用于水基电解质体系。
同时，这些已报道的原位测试装备均无法实现电化学，电学，光谱分析三种表征同时进行。电化学机理的研究不单只是化学领域，交叉学科的综合应用至关重要，目前市场上并没有一款综合电学/电化学/光学等表征、适用于水基电解质体系、微观尺寸机理研究的原位装置，为反应过程学中的机理研究提供强大的支撑，因此本领域技术亟待完善。
发明内容
要解决的技术问题：
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置、方法及应用，适用于芯片基微电化学池原位电学/电化学/光学分析的反应池，包括反应池主体1、电解液、带孔透明板11、疏水垫圈12、样品台，用于盛放电解液和对芯片基微电化学池进行原位测量与观察。芯片基微电化学池至于置物杆上，通过底座旋拧，与反应池主体透明薄板的疏水垫圈挤压，实现工作电极导通，进而实现原位电学/电化学/光学分析。
本发明的技术方案是：一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置，其特征在于：包括反应池主体1、电解液、带孔透明板11、疏水垫圈12、样品台；反应池主体1为带有阶梯通孔的柱状结构，阶梯通孔的小径端位于下方，大径端位于上方，小径端与大径端之间的环形阶梯面上开有环形槽，作为电解液槽4容纳电解液；所述阶梯面的一侧端面未开槽，使得环形槽为非闭环式槽；反应池主体1的外壁面上开有两个径向通孔，分别作为参比电极连接孔和对电极连接孔，与电解液槽4连通；反应池主体1外壁面与其内阶梯面上未开槽一侧相对位置开有两个径向槽，作为工作电极的导线引出槽，与阶梯通孔的小径端连通；
所述带孔透明板11盖于电解液槽4上，并压紧于反应池主体1的阶梯面上，其中心孔作为观察窗；
所述芯片基微电化学池放置于样品台的上表面，样品台从反应池主体1的小径端伸入，将芯片基微电化学池压置于带孔透明板11的下表面，并在两者之间设置有疏水垫圈12；疏水垫圈12开有中心孔，将芯片基微电化学池沿周向压紧密封，仅将芯片基微电化学池的样品微区暴露于观察窗中与电解液接触，其余部分均不与电解液接触；
参比电极和对电极分别通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔和对电极连接孔内，其一端均与电解液接触，另一端外接电化学工作站；导线一端与芯片基微电化学池的金电极部分连接，另一端外接电化学工作站。
本发明的进一步技术方案是：所述反应池主体1和样品台均为非金属部件，疏水垫圈12为聚二甲基硅氧烷。
本发明的进一步技术方案是：所述反应池主体1的阶梯通孔的小径端内周面开有内螺纹；所述样品台包括置物杆6和底座9；底座9为带有底板的圆柱结构，沿中心轴开有中心通孔作为置物杆孔8，其圆柱的上端外周面开有外螺纹，用于与反应池主体1阶梯通孔的小径端内螺纹配合安装；置物杆6的上端为平板，下端为同轴设置的直杆；所述平板用于放置芯片基微电化学池，其直径大于底座9的中心通孔孔径；所述直杆从上端插入置物杆孔8内；通过旋紧底座9与反应池主体1，实现芯片基微电化学池的压紧。
本发明的进一步技术方案是：所述样品台还包括筒杆7，筒杆7为一端开有内螺纹的套筒结构，其内螺纹与置物杆6直杆上设置的外螺纹配合安装；测试装置安装时，将筒杆7安装于置物杆6底部，底座9与反应池主体1旋拧过程中，通过筒杆7将置物杆6顶部与带孔透明板11压紧，实现芯片基微电化学池的定位；待底座9旋紧后，将筒杆7从置物杆6上卸下，并从底座9的置物杆孔8底部取出。
本发明的进一步技术方案是：所述反应池主体1大径端的内周面上对称开有透明板安装槽5，用于固定带孔透明板11的两端；透明板安装槽5和带孔透明板11的宽度均大于电解液槽4的内侧槽壁直径，为防止电解液的渗漏造成短路问题。
本发明的进一步技术方案是：所述反应池主体1为圆柱状，其外壁面径向槽两侧对称设置有两个切向凸起，在凸起的外端面上开有螺纹孔，作为参比电极连接孔和对电极连接孔；所述工作电极的导线引出槽的高度高于电解液槽4的槽底面高度。
本发明的进一步技术方案是：还包括封装于反应池主体1上方的顶盖10，顶盖10的中部设置有透明玻璃。
一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置进行原位电化学/光学检测的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤一、将待测芯片基微电化学池置于置物杆6顶面上，筒杆7旋拧于置物杆6的底部，再放入底座9的置物杆孔8内；
步骤二、将芯片基微电化学池的样品微区与带孔透明板11上的观测窗对准后，通过旋紧底座9和反应池主体1，将芯片基微电化学池的金电极与导线的一端压紧实现电路导通，并将导线另一端从任一工作电极的导线引出槽2-3中穿出；再将筒杆7卸下；
步骤三、分别将参比电极和对电极通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔和对电极连接孔内，使其一端均与电解液接触；
步骤四、将电解液从反应池主体1的阶梯通孔上方注入，分别浸没参比电极、对电极、带孔透明板11的观测窗中暴露的芯片基微电化学池样品微区；
步骤五、将以上已完成组装的原位反应池置于显微镜或拉曼等光学系统的测试区下，导线和参比电极、对电极连接于电化学工作站，通过观测窗进行电化学的原位观察和原位拉曼的光学测试，进行数据采样。
一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置进行原位电学/电化学/光学检测的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤一、将待测芯片基微电化学池置于置物杆6顶面上，筒杆7旋拧于置物杆6的底部，再放入底座9的置物杆孔8内；
步骤二、将芯片基微电化学池的样品微区与带孔透明板11上的观测窗对准后，通过旋紧底座9和反应池主体1，将芯片基微电化学池的金电极与导线的一端压紧实现电路导通，并将两根导线分别从两个工作电极的导线引出槽2-3中穿出；再将筒杆7卸下；
步骤三、分别将参比电极和对电极通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔和对电极连接孔内，使其一端均与电解液接触；
步骤四、将电解液从反应池主体1的阶梯通孔上方注入，分别浸没参比电极、对电极、带孔透明板11的观测窗中暴露的芯片基微电化学池样品微区；
步骤五、将以上已完成组装的原位反应池置于显微镜或拉曼等光学系统的测试区下，连接双通道电化学工作站，通过观测窗进行电学/电化学原位观察和原位拉曼的光学测试，进行数据采样。
一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置的应用，其特征在于：所述装置适用于水基芯片基微电化学池的原位电化学反应、原位电学反应、原位光学反应或三者联用的测试，且无需导线焊接。
有益效果
本发明的有益效果在于：本发明适用芯片基微电化学池这类微观尺寸材料的机理研究，适用于水基电解质体系反应机理的探究，可同时进行原位电学/电化学/光学等多场分析，避免了导线焊接，烘干，手套箱组装等耗时，导通率低，组装率低的复杂操作，节省时间，操作简便，测试成功率高。整个装置材质可以不涉及任何金属材料，可通过3D打印技术快速获取，易于实现，组装技术含量低。提供了一种新型的适用于水基电解质体系的芯片基微电化学池原位电学/电化学/光学测试技术，即可实现电学、电化学、光学的单独测试，又可实现三者的共同测试，进而有利于更明了的展示动态实验信息并总结确切反应机理。
所述带孔透明板的观测窗一方面用来在显微镜或其他光学仪器下直接进行原位观察、测量，另一方面实现所测微区样品与电解液的接触。所述观测窗尺寸匹配芯片基微电化学池所测微区样品的尺寸，但不局限于该尺寸，应综合考虑联用仪器及测量样品的相关尺寸，一方面观测窗直径不小于样品尺寸以保证对样品的观察与测量，另一方面实现了作工作电极的微区样品与电解液的接触。
采用防水穿线螺栓将参比电极和对电极密封安装于反应池主体的参比电极连接孔和对电极连接孔内，能够保证反应池在使用时各部分密闭性良好，防止电解液从参比电极连接孔和对电极连接孔溢出。
进一步技术方案中，疏水垫圈的材质包括但不限于为聚二甲基硅氧烷，应具备化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、粘性和电绝缘性，能够与透明薄板紧密粘连，一方面用于防止电解液的渗漏，一方面用于实现芯片基微电化学池的金电极与导线的压紧接触，避免了常规操作中导线焊接操作，节省时间，组装简易。
进一步技术方案中，其中可拆卸部件中反应池主体1、手持置物杆6、底座9、顶盖10具备化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力，包括但不限于为聚乳酸材质。
进一步技术方案中，所述工作电极的导线引出槽的高度高于电解液槽的槽底面高度，使得导线更容易和芯片基微电池金电极部分接触，如果工作电极的导线引出槽的高度低于电解液槽的槽底面高度，会出现导线被夹在螺纹之间拧断，和导线组装困难的情况。
进一步技术方案中，反应池主体1顶部封装的顶盖既能够压薄电解液利于原位电化学反应的观察和拉曼检测，又能防止电解液的挥发。
附图说明
图1是本发明原位反应池主体俯视图。
图2是本发明原位反应池置物杆结构图。
图3是本发明原位反应池筒杆透视结构图。
图4是本发明原位反应池底座透视结构图。
图5是本发明原位反应池顶盖透视结构图。
图6是本发明原位反应池主体局部组装结构图。
图7是本发明原位反应池底座局部组装结构图。
图8是本发明原位反应池组装结构图。
图9是本发明单导线芯片基微电化学池安装实物图。
图10是本发明原位反应池组装爆炸图。
图11是本发明的原位电化学/光学测试的仪器连接示意图。
图12是本发明的原位电学/电化学/光学测试的仪器连接示意图。
图13为本发明实施例微观尺寸WS2 CV测试数据图。
图14为本发明实施例一个CV循环过程中WS2结构的原位显微镜观察图。
图15为本发明实施例一个CV循环过程中的原位拉曼谱图。
附图标记说明：1.反应池主体，2-1.参比电极连接孔，2-2.对电极连接孔，2-3.工作电极的导线引出槽，3-1.参比电极防水穿线螺栓，3-2.对电极防水穿线螺栓，4.电解液槽，5.透明板安装槽，6.置物杆，7.筒杆，8.置物杆孔，9.底座，10.顶盖，11.带孔透明板，12.疏水垫圈。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参照图1所示，本发明一种针对不需导线焊接的芯片基微电化学池原位电学/电化学/光学分析装置，它包括可用于不需导线焊接芯片基微电化学池的原位电化学反应、原位电学反应、原位光学反应或三者联用；包括反应池主体1、电解液、置物杆6、和底座9、顶盖10、带孔透明板11、疏水垫圈12；所述反应池主体1、置物杆6、底座9、顶盖10均为聚乳酸材质，疏水垫圈12为聚二甲基硅氧烷。
反应池主体1为带有阶梯通孔的圆柱状，阶梯通孔的小径端位于下方开有内螺纹，大径端位于上方为光孔，小径端与大径端之间的环形阶梯面上开有环形槽，作为电解液槽4容纳电解液；反应池主体1大径端的内周面上对称开有透明板安装槽5，用于固定带孔透明板11的两端；透明板安装槽5和带孔透明板11的宽度均大于电解液槽4的内侧槽壁直径，为防止电解液的渗漏造成短路问题；所述阶梯面的一侧端面未开槽，使得环形槽为非闭环式槽；反应池主体1的外壁面上对称设置有两个切向凸起，在凸起的外端面上开有螺纹孔，分别作为参比电极连接孔和对电极连接孔，与电解液槽4连通；反应池主体1外壁面与其内阶梯面上未开槽一侧相对位置开有两个径向槽，作为工作电极的导线引出槽，与阶梯通孔的小径端连通；
所述带孔透明板11盖于电解液槽4上，并压紧于反应池主体1的阶梯面上，其中心孔作为观察窗；
所述反应池主体1上方封装有顶盖10，顶盖10的中部设置有透明玻璃；
所述底座9为带有底板的圆柱结构，沿中心轴开有中心通孔作为置物杆孔8，其圆柱的上端外周面开有外螺纹，用于与反应池主体1阶梯通孔的小径端内螺纹配合安装；置物杆6的上端为平板，下端为同轴设置的直杆；所述平板用于放置芯片基微电化学池，其直径大于底座9的中心通孔孔径；所述直杆从上端插入置物杆孔8内；通过旋紧底座9与反应池主体1，实现芯片基微电化学池的压紧；将芯片基微电化学池压置于带孔透明板11的下表面，并在两者之间设置有疏水垫圈12；疏水垫圈12开有中心孔，将芯片基微电化学池沿周向压紧密封，仅将芯片基微电化学池的样品微区暴露于观察窗中与电解液接触，其余部分均不与电解液接触；
参比电极和对电极分别通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔和对电极连接孔内，其一端均与电解液接触，另一端外接电化学工作站；导线一端与芯片基微电化学池的金电极部分连接，另一端外接电化学工作站。
所述装置还包括筒杆7，筒杆7为一端开有内螺纹的套筒结构，其内螺纹与置物杆6直杆上设置的外螺纹配合安装；测试装置安装时，将筒杆7安装于置物杆6底部，底座9与反应池主体1旋拧过程中，通过筒杆7将置物杆6顶部与带孔透明板11压紧，实现芯片基微电化学池的定位；待底座9旋紧后，将筒杆7从置物杆6上卸下，并从底座9的置物杆孔8底部取出。
进一步地，原位装置各部分按不同功能设计，带孔透明板11带有的观测窗一方面用来在显微镜或其他光学仪器下直接进行原位观察，测量，另一方面实现所测微区样品与电解液的接触，直径为2mm或者4mm，共1个；参比电极连接孔2-1、对电极连接孔2-2用以连接各功能电极，参比电极连接孔2-1、对电极连接孔2-2各1个，工作电极的导线引出槽2-3贯通底座配套螺纹用以引出导线共2个。当实验体系为溶液时，溶液直接从反应池主体1上方注入；参比电极连接孔2-1、对电极连接孔2-2分别通过参比电极防水穿线螺栓3-1、对电极防水穿线螺栓3-2安装于参比电极连接孔和对电极连接孔内。
进一步地，本发明所述的针对不需导线焊接的芯片基微电化学池原位电学/电化学/光学分析装置，进行电学/电化学/光学反应时，连接电化学工作站，其对应的原位反应装置和步骤，优选方式以下：
参照图11所示，一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置进行原位电化学/光学检测的方法具体步骤如下：
步骤一、将待测芯片基微电化学池置于置物杆6顶面上，筒杆7旋拧于置物杆6的底部，再放入底座9的置物杆孔8内；
步骤二、将芯片基微电化学池的样品微区与带孔透明板11上的观测窗对准后，通过旋紧底座9和反应池主体1，将芯片基微电化学池的金电极与导线的一端压紧实现电路导通，并将导线另一端从任一工作电极的导线引出槽2-3中穿出；再将筒杆7卸下；
步骤三、分别将参比电极和对电极通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔和对电极连接孔内，使其一端均与电解液接触；
步骤四、将电解液从反应池主体1的阶梯通孔上方注入，分别浸没参比电极、对电极、带孔透明板11的观测窗中暴露的芯片基微电化学池样品微区；
步骤五、将以上已完成组装的原位反应池置于显微镜或拉曼等光学系统的测试区下，导线和参比电极、对电极连接于电化学工作站，通过观测窗进行电化学的原位观察和原位拉曼的光学测试，进行数据采样。
参照图12所示，一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置进行原位电学/电化学/光学检测的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤一、将待测芯片基微电化学池置于置物杆6顶面上，筒杆7旋拧于置物杆6的底部，再放入底座9的置物杆孔8内；
步骤二、将芯片基微电化学池的样品微区与带孔透明板11上的观测窗对准后，通过旋紧底座9和反应池主体1，将芯片基微电化学池的金电极与导线的一端压紧实现电路导通，并将两根导线分别从两个工作电极的导线引出槽2-3中穿出；再将筒杆7卸下；
步骤三、分别将参比电极和对电极通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔和对电极连接孔内，使其一端均与电解液接触；
步骤四、将电解液从反应池主体1的阶梯通孔上方注入，分别浸没参比电极、对电极、带孔透明板11的观测窗中暴露的芯片基微电化学池样品微区；
步骤五、将以上已完成组装的原位反应池置于显微镜或拉曼等光学系统的测试区下，连接双通道电化学工作站，通过观测窗进行电学/电化学原位观察和原位拉曼的光学测试，进行数据采样。
本发明所述的反应池主体1材料，一个优选实施方式，选择生物基光敏树脂聚乳酸，其具有优良的透明，化学稳定性、密封性、耐腐蚀性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。
本发明所述的疏水垫圈12材料选择聚二甲基硅氧烷，其具备化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、粘性和电绝缘性，可以与透明薄板11紧密粘连，其形状裁剪中间需留出观测窗位置。
所述原位反应池的电极配置，配有第一适配电极(参比电极)、第二适配电极(对电极)、第三适配电极(工作电极)，可供三电极实验使用。可选地，参比电极为银∠＝氯化银电极；对电极为碳棒电极；工作电极为芯片基微电化学池上的微观尺寸样品。优选的，本发明中参比电极为直径4mm银∠＝氯化银电极，对电极为直径2mm的碳棒电极，工作电极通过铜导线连接。
本发明涉及的设备或方法在原位表征中的应用，只要满足样品检测区域空间合适，可优选与多种光学仪器联用，包括但不限于原位拉曼光谱表征。
实例1
参照图11所示，所示WS2原位电化学反应研究：
实验装置：参见图11，原位电化学反应测试的仪器连接示意图，包括一台电化学反应工作站，一台显微镜以及连接本发明提供的原位电化学反应池。
实验方法：在本实例中，选用DH7003电化学工作站、cossim CMY-100显微镜、本发明提供的原位反应池作为实验仪器。实验步骤为：将WS2芯片基微电化学池置于置物杆6上，与筒杆7悬拧，放入置物杆孔8中。将WS2芯片基微电化学池的WS2测试微区与观测窗对准，通过旋紧底座9和反应池主体1，将WS2芯片基微电化学池的金电极与一根铜线接触以实现电路导通，并将铜线从任意一个工作电极的导线引出槽2-3中牵引出。分别在参比电极连接孔2-1、对电极连接孔2-2中放入4mm银∠＝氯化银参比电极，2mm碳棒对电极并用防水穿线螺栓分别堵实。
0.5M K2SO4电解液直接从反应池主体1上方注入，分别与银∠＝氯化银电极、碳棒电极及观测窗暴露出的WS2芯片基微电化学池的WS2测试微区接触，盖上顶盖10。将以上已完成组装的原位电化学反应池置于显微镜测试区下，显微镜镜头聚焦到观测窗暴露出的WS2芯片基微电化学池的WS2测试微区，与电化学工作站连接，银∠＝氯化银电极连接参比电极，碳棒电极连接对电极，铜线连接工作电极，以2mV/s扫速进行循环伏安测试，测试过程通过显微镜进行录像，实现循环伏安测试时WS2的原位观察。
实例2
参见图11所示，所示WS2电化学反应原位拉曼研究：
实验装置：参见图11，原位电化学拉曼测试的仪器连接示意图，包括一台激光拉曼光谱仪、一台电化学工作站以及连接本发明提供的原位反应池。
实验方法：在本实例中，选用DH7003电化学工作站、WITec UHTS 300拉曼光谱仪、本发明提供的原位反应池作为实验仪器。实验步骤为：将WS2芯片基微电化学池置于置物杆6上，与筒杆7悬拧，放入置物杆孔8中。将WS2芯片基微电化学池的WS2测试微区与观测窗对准，通过旋紧底座9和反应池主体1，将WS2芯片基微电化学池的金电极与一根铜线接触以实现电路导通，并将铜线从任意一个工作电极的导线引出槽2-3中牵引出；分别在参比电极连接孔2-1、对电极连接孔2-2中放入4mm银∠＝氯化银参比电极，2mm碳棒对电极并用孔槽垫圈和密封螺丝套件分别堵实。
0.5M K2SO4电解液直接从反应池主体1上方注入，分别与银∠＝氯化银电极、碳棒电极及观测窗暴露出的WS2芯片基微电化学池的WS2测试微区接触，盖上顶盖10。将以上已完成组装的原位电化学反应池置于显微镜测试区下，显微镜镜头聚焦到观测窗暴露出的WS2芯片基微电化学池的WS2测试微区，与电化学工作站连接，银∠＝氯化银电极连接参比电极，碳棒电极连接对电极，铜线连接工作电极，分别在恒定电压0.4V、0.3V、0.2V、0.1V、0V、-0.1V、-0.15V、-0.2V、-0.3V、-0.4V下进行原位拉曼测试并采集数据。具体的拉曼测试参数为激光强度：0.4W，积分时间20s，积分1次。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种芯片基微电化学池原位多场分析测试装置，其特征在于：包括反应池主体(1)、电解液、带孔透明板(11)、疏水垫圈(12)、样品台；反应池主体(1)为带有阶梯通孔的柱状结构，阶梯通孔的小径端位于下方，大径端位于上方，小径端与大径端之间的环形阶梯面上开有环形槽，作为电解液槽(4)容纳电解液；所述阶梯面的一侧端面未开槽，使得环形槽为非闭环式槽；反应池主体(1)的外壁面上开有两个径向通孔，分别作为参比电极连接孔(2-1)和对电极连接孔(2-2)，与电解液槽(4)连通；反应池主体(1)外壁面与其内阶梯面上未开槽一侧相对位置开有两个径向槽，作为工作电极的导线引出槽(2--3)，与阶梯通孔的小径端连通；
所述带孔透明板(11)盖于电解液槽(4)上，并压紧于反应池主体(1)的阶梯面上，其中心孔作为观察窗；
所述芯片基微电化学池放置于样品台的上表面，样品台从反应池主体(1)的小径端伸入，将芯片基微电化学池压置于带孔透明板(11)的下表面，并在两者之间设置有疏水垫圈(12)；疏水垫圈(12)开有中心孔，将芯片基微电化学池沿周向压紧密封，仅将芯片基微电化学池的样品微区暴露于观察窗中与电解液接触，其余部分均不与电解液接触；
参比电极和对电极分别通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔(2-1)和对电极连接孔(2-2)内，其一端均与电解液接触，另一端外接电化学工作站；导线一端与芯片基微电化学池的金电极部分连接，另一端外接电化学工作站。
2.根据权利要求1所述芯片基微电化学池原位多场分析测试装置，其特征在于：所述反应池主体(1)和样品台均为非金属部件，疏水垫圈(12)为聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述芯片基微电化学池原位多场分析测试装置，其特征在于：所述反应池主体(1)的阶梯通孔的小径端内周面开有内螺纹；所述样品台包括置物杆(6)和底座(9)；底座(9)为带有底板的圆柱结构，沿中心轴开有中心通孔作为置物杆孔(8)，其圆柱的上端外周面开有外螺纹，用于与反应池主体(1)阶梯通孔的小径端内螺纹配合安装；置物杆(6)的上端为平板，下端为同轴设置的直杆；所述平板用于放置芯片基微电化学池，其直径大于底座(9)的中心通孔孔径；所述直杆从上端插入置物杆孔(8)内；通过旋紧底座(9)与反应池主体(1)，实现芯片基微电化学池的压紧。
4.根据权利要求3所述芯片基微电化学池原位多场分析测试装置，其特征在于：所述样品台还包括筒杆(7)，筒杆(7)为一端开有内螺纹的套筒结构，其内螺纹与置物杆(6)直杆上设置的外螺纹配合安装；测试装置安装时，将筒杆(7)安装于置物杆(6)底部，底座(9)与反应池主体(1)旋拧过程中，通过筒杆(7)将置物杆(6)顶部与带孔透明板(11)压紧，实现芯片基微电化学池的定位；待底座(9)旋紧后，将筒杆(7)从置物杆(6)上卸下，并从底座(9)的置物杆孔(8)底部取出。
5.根据权利要求1所述芯片基微电化学池原位多场分析测试装置，其特征在于：所述反应池主体(1)大径端的内周面上对称开有透明板安装槽(5)，用于固定带孔透明板(11)的两端；透明板安装槽(5)和带孔透明板(11)的宽度均大于电解液槽(4)的内侧槽壁直径，为防止电解液的渗漏造成短路问题。
6.根据权利要求1所述芯片基微电化学池原位多场分析测试装置，其特征在于：所述反应池主体(1)为圆柱状，其外壁面径向槽两侧对称设置有两个切向凸起，在凸起的外端面上开有螺纹孔，作为参比电极连接孔(2-1)和对电极连接孔(2-2)；所述工作电极的导线引出槽(2--3)的高度高于电解液槽(4)的槽底面高度。
7.根据权利要求1所述芯片基微电化学池原位多场分析测试装置，其特征在于：还包括封装于反应池主体(1)上方的顶盖(10)，顶盖(10)的中部设置有透明玻璃。
8.一种权利要求3或4所述芯片基微电化学池原位多场分析测试装置进行原位电化学/光学检测的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤一、将待测芯片基微电化学池置于置物杆(6)顶面上，筒杆(7)旋拧于置物杆(6)的底部，再放入底座(9)的置物杆孔(8)内；
步骤二、将芯片基微电化学池的样品微区与带孔透明板(11)上的观测窗对准后，通过旋紧底座(9)和反应池主体(1)，将芯片基微电化学池的金电极与导线的一端压紧实现电路导通，并将导线另一端从任一工作电极的导线引出槽(2--3)中穿出；再将筒杆(7)卸下；
步骤三、分别将参比电极和对电极通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔(2-1)和对电极连接孔(2-2)内，使其一端均与电解液接触；
步骤四、将电解液从反应池主体(1)的阶梯通孔上方注入，分别浸没参比电极、对电极、带孔透明板(11)的观测窗中暴露的芯片基微电化学池样品微区；
步骤五、将以上已完成组装的原位反应池置于显微镜或拉曼等光学系统的测试区下，导线和参比电极、对电极连接于电化学工作站，通过观测窗进行电化学的原位观察和原位拉曼的光学测试，进行数据采样。
9.一种权利要求3或4所述芯片基微电化学池原位多场分析测试装置进行原位电学/电化学/光学检测的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤一、将待测芯片基微电化学池置于置物杆(6)顶面上，筒杆(7)旋拧于置物杆(6)的底部，再放入底座(9)的置物杆孔(8)内；
步骤二、将芯片基微电化学池的样品微区与带孔透明板(11)上的观测窗对准后，通过旋紧底座(9)和反应池主体(1)，将芯片基微电化学池的金电极与导线的一端压紧实现电路导通，并将两根导线分别从两个工作电极的导线引出槽(2--3)中穿出；再将筒杆(7)卸下；
步骤三、分别将参比电极和对电极通过防水穿线螺栓安装于参比电极连接孔(2-1)和对电极连接孔(2-2)内，使其一端均与电解液接触；
步骤四、将电解液从反应池主体(1)的阶梯通孔上方注入，分别浸没参比电极、对电极、带孔透明板(11)的观测窗中暴露的芯片基微电化学池样品微区；
步骤五、将以上已完成组装的原位反应池置于显微镜或拉曼等光学系统的测试区下，连接双通道电化学工作站，通过观测窗进行电学/电化学原位观察和原位拉曼的光学测试，进行数据采样。
10.一种权利要求1-7任一项所述芯片基微电化学池原位多场分析测试装置的应用，其特征在于：所述装置适用于水基芯片基微电化学池的原位电化学反应、原位电学反应、原位光学反应或三者联用的测试，且无需导线焊接。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115020847A (zh) * 2022-06-01 2022-09-06 南开大学 一种应用于透射电镜样品杆基于电池材料研究的微电池结构
CN115078483B (zh) * 2022-06-24 2023-10-31 清华大学 一种用于显微镜观测的电化学反应器

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6015479A (en) * 1997-07-25 2000-01-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Thin-layer spectroelectrochemical cell
CN111413388A (zh) * 2020-03-20 2020-07-14 中国科学院化学研究所 原子力显微镜观察柱状锂电极的电化学测试装置及方法
CN112229812A (zh) * 2020-11-13 2021-01-15 中国科学技术大学 一种用于同步辐射红外测试的原位电化学池及检测方法
CN112285173A (zh) * 2020-09-22 2021-01-29 江苏大学 一种光/电化学原位拉曼检测的方法及相关装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6015479A (en) * 1997-07-25 2000-01-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Thin-layer spectroelectrochemical cell
CN111413388A (zh) * 2020-03-20 2020-07-14 中国科学院化学研究所 原子力显微镜观察柱状锂电极的电化学测试装置及方法
CN112285173A (zh) * 2020-09-22 2021-01-29 江苏大学 一种光/电化学原位拉曼检测的方法及相关装置
CN112229812A (zh) * 2020-11-13 2021-01-15 中国科学技术大学 一种用于同步辐射红外测试的原位电化学池及检测方法

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光谱电化学原位测试技术的应用及进展;郑华均,马淳安;浙江工业大学学报(第05期);全文 *

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